JP2018160597A - 有機エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法、表示装置、照明装置 - Google Patents
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Abstract
Description
有機EL素子は、陰極と陽極との間に、電子輸送層、発光層、正孔輸送層等の複数の層が積層された構造を有している。有機EL素子としては、基板と発光層との間に陽極が配置された順構造のものと、基板と発光層との間に陰極が配置された逆構造のものとがある。逆構造の有機EL素子では、これを画像表示装置などに用いる場合に、陰極とトランジスタなどとを容易に接続できる。
金属酸化物としては、酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化タングステン(WO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化錫(SnO2)等が使用可能である(例えば、特許文献1および特許文献2参照)。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、連続駆動させても発光特性が劣化しにくい有機EL素子およびその製造方法を提供することを課題とする。
また、上記の有機EL素子を含み、長期間安定して使用できる表示装置および照明装置を提供することを課題とする。
〔1〕 陰極と陽極との間に発光層が設けられ、
前記陰極と前記発光層との間に、3.9eV以上の仕事関数を有する酸化亜鉛膜を含む電子注入層が設けられていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔2〕 前記電子注入層は、平均厚さが1〜1000nmであることを特徴とする〔1〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔4〕 前記発光層と前記陽極との間に正孔注入層が設けられていることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔5〕 前記発光層と前記正孔注入層との間に正孔輸送層が設けられていることを特徴とする〔4〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔7〕 〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を含むことを特徴とする照明装置。
表面を酸化させた金属亜鉛ターゲットを用い、アルゴンと酸素とを導入しながら、スパッタ法により電子注入層を形成する電子注入層形成工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
また、本発明の表示装置および照明装置は、本発明の有機EL素子を含むため、長期間安定して使用できる。
従来、金属酸化物膜からなる電子注入層を有する有機EL素子を連続駆動させると、短時間で発光特性が劣化する。これは、以下に示す理由によるものであると推定される。すなわち、有機EL素子を連続駆動させることにより、電子注入層を形成している金属酸化物膜に存在する酸素欠損が、電子注入層の発光層側に接する層を劣化させる。このことにより、有機EL素子の発光特性が劣化するものと推定される。
しかし、従来、酸素欠損の少ない金属酸化物膜を、電子注入層の材料として使用することは検討されていなかった。これは、一般に、電子注入層の材料には、良好な電子注入機能が得られるように、仕事関数の小さいものが用いられるためである。
従来、酸化亜鉛膜からなる電子注入層を形成する方法として、金属亜鉛ターゲットを用いて酸素を含む雰囲気中でスパッタ法により、被形成面上に酸化亜鉛膜を形成する方法がある。しかし、この方法では、3.9eV以上の高い仕事関数を有する酸化亜鉛膜は得られなかった。
「有機EL素子」
図1は、本実施形態の有機EL素子の一例を説明するための断面模式図である。図1に示す本実施形態の有機EL素子10は、陽極9(電極)と陰極3(電極)との間に、発光層6を含む積層構造が形成されているものである。
基板2の材料としては、樹脂材料、ガラス材料等が挙げられる。基板2の材料は、1種のみを用いてもよいし、2種以上組み合わせて使用してもよい。
基板2に用いられる樹脂材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルサルフォン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレート等が挙げられる。基板2の材料として、樹脂材料を用いた場合、柔軟性に優れた有機EL素子10が得られるため好ましい。
基板2に用いられるガラス材料としては、石英ガラス、ソーダガラス等が挙げられる。
有機EL素子10がトップエミッション型のものである場合には、基板2の材料として、透明基板だけでなく、不透明基板を用いてもよい。不透明基板としては、例えば、アルミナのようなセラミックス材料からなる基板、ステンレス鋼のような金属板の表面に酸化膜(絶縁膜)を形成した基板、樹脂材料で構成された基板等が挙げられる。
基板2の平均厚さはデジタルマルチメーター、ノギスなどにより測定できる。
陰極3の材料としては、ITO(インジウム酸化錫)、IZO(インジウム酸化亜鉛)、FTO(フッ素酸化錫)、InSnZnO(インジウム酸化亜鉛錫、ITZO)、In3O3、SnO2、Sb含有SnO2、Al含有ZnO等の酸化物の導電材料を用いることが好ましい。これらの中でも特に、陰極3の材料としてITO、IZO、FTOを用いることが好ましい。
電子注入層1は、3.9eV以上の仕事関数を有する酸化亜鉛膜からなり、4.2eV以上の仕事関数を有する酸化亜鉛膜からなるものであることが好ましい。電子注入層1に含まれる酸化亜鉛膜の仕事関数が3.9eV未満であると、有機EL素子を連続駆動させることにより生じる発光特性の劣化を抑制する効果が十分に得られない。一方、電子注入層1に含まれる酸化亜鉛膜の仕事関数が4.5eVを超えると、電子注入性が悪くなり、良好な発光特性が得られなくなるため、酸化亜鉛膜の仕事関数は4.5eV以下であることが好ましい。
電子注入層1の平均厚さは、触針式段差計、分光エリプソメトリーにより測定することができる。
バッファ層4は、電子注入層1の表面に存在する凹凸を平滑化する機能を有する。
バッファ層4の材料としては、例えば、トランス型ポリアセチレン、シス型ポリアセチレン、ポリ(ジ−フェニルアセチレン)(PDPA)、ポリ(アルキル,フェニルアセチレン)(PAPA)のようなポリアセチレン系化合物;ポリ(パラ−フェンビニレン)(PPV)、ポリ(2,5−ジアルコキシ−パラ−フェニレンビニレン)(RO−PPV)、シアノ−置換−ポリ(パラ−フェンビニレン)(CN−PPV)、ポリ(2−ジメチルオクチルシリル−パラ−フェニレンビニレン)(DMOS−PPV)、ポリ(2−メトキシ,5−(2’−エチルヘキソキシ)−パラ−フェニレンビニレン)(MEH−PPV)のようなポリパラフェニレンビニレン系化合物;ポリ(3−アルキルチオフェン)(PAT)、ポリ(オキシプロピレン)トリオール(POPT)のようなポリチオフェン系化合物;ポリ(9,9−ジオクチルフルオレンのようなポリ(9,9−ジアルキルフルオレン)(PDAF)、ポリ(ジオクチルフルオレン−アルト−ベンゾチアジアゾール)(F8BT)、α,ω−ビス[N,N’−ジ(メチルフェニル)アミノフェニル]−ポリ[9,9−ビス(2−エチルヘキシル)フルオレン−2,7−ジル](PF2/6am4)、ポリ(9,9−ジオクチル−2,7−ジビニレンフルオレニル−オルト−コ(アントラセン−9,10−ジイル)のようなポリフルオレン系化合物;ポリ(パラ−フェニレン)(PPP)、ポリ(1,5−ジアルコキシ−パラ−フェニレン)(RO−PPP)のようなポリパラフェニレン系化合物;ポリ(N−ビニルカルバゾール)(PVK)のようなポリカルバゾール系化合物;ポリ(メチルフェニルシラン)(PMPS)、ポリ(ナフチルフェニルシラン)(PNPS)、ポリ(ビフェニリルフェニルシラン)(PBPS)のようなポリシラン系化合物や、特許文献3に記載のホウ素含有化合物や、特許文献4に記載のポリアミン類等が挙げられる。これらは1種を用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
また、バッファ層4の材料としては、塗布により形成可能な材料を用いることが好ましい。
バッファ層4は電子輸送層としての機能を有するものであってもよい。
電子輸送層5の材料としては、電子輸送層5の材料として通常用いることができるいずれの材料も用いることができ、これらを混合して用いてもよい。
電子輸送層5の材料として用いることができる低分子化合物の例としては、ビス[2−(o−ヒドロキシフェニルベンゾチアゾール]亜鉛(II)(ZnBTZ2)、ホウ素含有化合物、トリス−1,3,5−(3’−(ピリジン−3’’−イル)フェニル)ベンゼン(TmPyPhB)のようなピリジン誘導体、(2−(3−(9−カルバゾリル)フェニル)キノリン(mCQ))のようなキノリン誘導体、2−フェニル−4,6−ビス(3,5−ジピリジルフェニル)ピリミジン(BPyPPM)のようなピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、バソフェナントロリン(BPhen)のようなフェナントロリン誘導体、2,4−ビス(4−ビフェニル)−6−(4’−(2−ピリジニル)−4−ビフェニル)−[1,3,5]トリアジン(MPT)のようなトリアジン誘導体、3−フェニル−4−(1’−ナフチル)−5−フェニル−1,2,4−トリアゾール(TAZ)のようなトリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、2−(4−ビフェニリル)−5−(4−tert−ブチルフェニル−1,3,4−オキサジアゾール)(PBD)のようなオキサジアゾール誘導体、2,2’,2’’−(1,3,5−ベントリイル)−トリス(1−フェニル−1−H−ベンズイミダゾール)(TPBI)のようなイミダゾール誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、ビス[2−(2−ヒドロキシフェニル)ベンゾチアゾラト]亜鉛(Zn(BTZ)2)、トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)等に代表される各種金属錯体、2,5−ビス(6’−(2’,2’’−ビピリジル))−1,1−ジメチル−3,4−ジフェニルシロール(PyPySPyPy)等のシロール誘導体に代表される有機シラン誘導体等が挙げられ、これらの1種または2種以上を用いることができる。
これらの中でも、ZnBTZ2が好ましい。
電子輸送層5の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定できる。
発光層6を形成する材料は、低分子化合物であってもよいし、高分子化合物であってもよいし、これらを混合して用いてもよい。
発光層6の平均厚さは、発光層6の材料が低分子化合物である場合、水晶振動子膜厚計により測定できる。発光層6の材料が高分子化合物である場合、接触式段差計により測定できる。
正孔輸送層7の材料としては、正孔輸送層7の材料として通常用いることができるいずれの材料も用いることができ、これらを混合して用いてもよい。
これらの中でも、DBTPB、α−NPD、TPTEのようなアリールアミン系化合物が好ましい。
正孔輸送層7の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定できる。
正孔注入層8は、無機材料からなるものであってもよいし、有機材料からなるものであってもよい。
正孔注入層8が有機材料である場合、正孔注入層8の材料として、例えばテトラフルオロテトラシアノキノジメタン(F4TCNQ)および/または1,4,5,8,9,12−ヘキサアザトリフェニレン−2,3,6,7,10,11−ヘキサカルボニトリル(HAT−CN)等を用いることができる。
正孔注入層8の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定することができる。
陽極9の材料としては、Au、Pt、Ag、Cu、Alまたはこれらを含む合金等が挙げられる。この中でも陽極9の材料として、Au、Ag、Alのいずれかを用いることが好ましい。
有機EL素子10がトップエミッション型のものである場合には、陽極9の材料として、透明な材料を用いることが好ましい。有機EL素子10がトップエミッション型のものであって、陽極9の材料として照射光に不透明な材料を用いる場合、平均厚さを10〜30nm程度にすることで、透明な陽極9として使用できる。
陽極9の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定できる。
図1に示す有機EL素子10は、基板2上に、陰極3と、電子注入層1と、バッファ層4と、電子輸送層5と、発光層6と、正孔輸送層7と、正孔注入層8と、陽極9とをこの順に形成することにより製造できる。
特に、バッファ層4は、電子注入層1上に、塗布法を用いて形成する(バッファ層形成工程)ことが好ましい。具体的には、電子注入層1上に、有機化合物を含む溶液を塗布することにより、バッファ層4を形成することが好ましい。電子注入層1上に塗布法を用いてバッファ層4を形成することで、電子注入層1の表面に存在する凹凸が平滑化され、バッファ層4上に低分子化合物層を形成する場合に、低分子化合物の結晶化を効果的に抑制できる。
本発明において低分子化合物とは、高分子化合物(重合体)ではない材料を意味し、必ずしも分子量が低い有機化合物を意味するものではない。
本実施形態の有機EL素子10では、スパッタ法により電子注入層1を成膜するため、電子注入層1の表面に凹凸が形成されやすい。このため、電子注入層1上に接して発光層6を含む低分子化合物層を形成すると、電子注入層1の表面に存在する凹凸が、低分子化合物層となる低分子化合物の結晶核となり、結晶化が促進されやすい。
本発明の有機EL素子は、上述した実施形態において説明した有機EL素子に限定されるものではない。
図1に示す有機EL素子10においては、バッファ層4、電子輸送層5、正孔輸送層7、正孔注入層8は、必要に応じて形成すればよく、設けられていなくてもよい。
また、陰極3、電子注入層1、バッファ層4、電子輸送層5、発光層6、正孔輸送層7、正孔注入層8、陽極9の各層は、1層で形成されているものであってもよいし、2層以上からなるものであってもよい。
本実施形態の表示装置は、有機EL素子を複数配列した素子配列群を用いて画像を表示するものである。本実施形態の表示装置は、連続駆動させても発光特性が劣化しにくく、発光輝度の低下が生じにくい有機EL素子を備える。このため、長期間安定して使用できる。
「照明装置」
本実施形態の照明装置は、有機EL素子を複数配列した素子配列群を用いて面発光を行うものである。本発明の照明装置は、連続駆動させても発光特性が劣化しにくく、発光輝度の低下が生じにくい有機EL素子を備える。このため、長期間安定して使用できる。
以下に示す方法により、図1に示す逆構造の有機EL素子10を製造した。
[1]ITO膜(膜厚150nm、幅3mmにパターニング済)からなる陰極3を有する平均厚さ0.7mmの市販されているガラス製透明基板(以下、単に基板とも称する)2を用意した。
比較例における電子注入層1の成膜には、金属亜鉛ターゲットとして、チャンバー内で真空保管し、アルゴンガス雰囲気中でスパッタを行って、表面を削り取ったものを用いた。また、比較例では電子注入層1を形成する際のアルゴンと酸素との割合を酸素濃度14%(Ar:O2=43:7)とした。
その結果、仕事関数は、比較例では3.6eV、実施例1では3.9eV、実施例2では4.2eVであった。すなわち、実施例1および実施例2では、比較例よりも仕事関数が高かった。
なお、陽極9を蒸着する時、ステンレス製の蒸着マスクを用いて蒸着面が幅3mmの帯状になるようにした。このことにより、有機EL素子10の発光面積を9mm2とした。
実施例1、実施例2、比較例の有機EL素子10について、EHC社製の「有機EL寿命測定装置」により、一定電流での駆動を開始してからの経過時間と、相対輝度との関係を調べた。具体的には、有機EL素子に一定電流が流れるように電圧を自動的に調整し、一定電流での駆動を開始してからの経過時間に対する相対輝度の測定を行った。なお、電流値は、測定開始時の輝度が1000cd/m2になるように、実施例1、実施例2、比較例の各有機EL素子ごとに設定した。その結果を図3に示す。
このことから、陰極3と発光層6との間に、3.9eV以上の仕事関数を有する酸化亜鉛膜を含む電子注入層を設けることで、連続駆動させた場合の発光特性の劣化を抑制できることが確認できた。また、実施例1と実施例2の結果から、電子注入層の仕事関数が高いほど、連続駆動による輝度の劣化が抑制されることが分かった。
2 基板
3 陰極
4 バッファ層
5 電子輸送層
6 発光層
7 正孔輸送層
8 正孔注入層
9 陽極
10 有機EL素子(有機エレクトロルミネッセンス素子)
Claims (8)
- 陰極と陽極との間に発光層が設けられ、
前記陰極と前記発光層との間に、3.9eV以上の仕事関数を有する酸化亜鉛膜を含む電子注入層が設けられていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記電子注入層は、平均厚さが1〜1000nmであることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電子注入層の前記発光層側の面に接してバッファ層が設けられていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層と前記陽極との間に正孔注入層が設けられていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層と前記正孔注入層との間に正孔輸送層が設けられていることを特徴とする請求項4に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を含むことを特徴とする表示装置。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を含むことを特徴とする照明装置。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
表面を酸化させた金属亜鉛ターゲットを用い、アルゴンと酸素とを導入しながら、スパッタ法により電子注入層を形成する電子注入層形成工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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