JP2018011582A - カルシウム塩の顆粒の製造方法及びその顆粒 - Google Patents
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Abstract
Description
精製水200部を反応槽300に入れ、ウニ殻から得られた焼成カルシウム20部を徐々に添加して消石灰スラリーを得た。精製水20部に溶解されたサイクロデキストリン(塩水港精糖株式会社製「デキシパールK−100」)7部を、反応槽内の消石灰スラリーに添加し、撹拌により混合した。別の撹拌式反応容器にて、精製水100部にクエン酸(研光通商株式会社製)45部を徐々に添加してクエン酸水溶液を得た。クエン酸水溶液は、カルボン酸水溶液注入管306を通して、消石灰スラリーを激しく撹拌する撹拌羽根308の直上に徐々に滴下された。コンドロイチン硫酸(ヤヱガキ醗酵技研株式会社製)0.25部を上記スラリーに添加及び混合した後、pH値が5.6の所定値となるまでクエン酸を添加して、クエン酸カルシウムスラリーを合成した。
ホタテ貝殻を原料として得られた焼成カルシウムを用いて、クエン酸カルシウムスラリーを合成した後に湿式粉砕し、さらに噴霧乾燥してカルシウム塩粉末を得た。配合原料、配合比率、及び撹拌速度は、表1上段の「実施例2」に示される。製造手順及び方法は、実施例1と同様である。
精製水100部を反応槽300に入れ、クエン酸45部を徐々に添加してクエン酸水溶液を得た。別の撹拌式容器内で精製水200部に、ホタテ貝殻から得られた焼成カルシウム20部を徐々に添加して、消石灰スラリーを得た。反応槽中のクエン酸水溶液の液面に、消石灰スラリーを滴下して撹拌により混合し、精製水20部に溶解されたサイクロデキストリン7部をさらに添加して混合した。コンドロイチン硫酸0.25部を上記スラリーに添加及び混合した後、pH値が5.6の所定値となるまでクエン酸を添加して、クエン酸カルシウムスラリーを合成した。
ウニ殻を原料として得られた焼成カルシウムを用いて、表1上段の「比較例2」に示される配合原料、配合比率、及び撹拌速度により、クエン酸カルシウムスラリーを合成した。製造手順及び方法は、比較例1と同様である。比較例2のクエン酸カルシウムスラリーも、比較例1の場合と同様、湿式粉砕中に粘度が上昇して数時間後にゲル化し、噴霧乾燥を行うことができず、比較例2におけるカルシウム塩粉末を得ることができなかった。
上記実施例1及び2から得られたカルシウム塩の顆粒0.1gを100mLの精製水に添加してガラス容器に投入し、マグネチックスターラーにて分散させて、水中での再分散性評価を行った。その結果、両実施例によるカルシウム粉末は水中で良好に再分散された。
電子顕微鏡を用いて上記実施例により得られた粉末を観察すると、偏平で、平らな方向の平均的な長さが2μm以下のカルシウム塩の一次粒子が集合して、平均粒径が50μm以下の二次粒子を形成していることが判明した。分散剤として添加したサイクロデキストリンがバインダとして上記二次粒子の形成に寄与することが、電子顕微鏡による観察から推察された。図4aと図4bは、そのような易分散性カルシウム塩粉末の電子顕微鏡写真であり、それぞれ、300倍と6000倍の拡大図である。一方、比較例1及び2の一次粒子のスラリーを電子顕微鏡により観察すると、一次粒子のサイズが上記実施例よりも顕著に大きいことが確認された(図示せず)。
ホタテ貝殻を原料として得られた焼成カルシウムを用いて、クエン酸カルシウムスラリーを合成した。実施例1及び2とは異なり、湿式粉砕工程を経ずに当該スラリーを噴霧乾燥してカルシウム塩粉末を得た。実施例3における配合原料、配合比率、及び撹拌速度は、表1下段の「実施例3」に示される。実施例3の製造手順及び方法は、湿式粉砕工程を経ない点を除き、実施例1と同様である。
ホタテ貝殻を原料として得られた焼成カルシウムを用いて、表1上段の「比較例3」「比較例4」に示される配合原料、配合比率、及び撹拌速度により、クエン酸カルシウムスラリーをそれぞれ合成した。比較例3と4のいずれのスラリーも経時的な粘度上昇を示したが、湿式粉砕工程を経ずとも噴霧乾燥により、両比較例のクエン酸カルシウムスラリーからカルシウム塩粉末を得られた。比較例3と4の製造手順及び方法は、湿式粉砕工程を経ない点を除き、実施例1と同様である。
実施例3及び比較例3と4により得られたカルシウム塩の顆粒に対して、水中での再分散性評価を行った。その結果、実施例3と比較例3のカルシウム塩粉末は水中で良好に再分散される一方で、比較例4のカルシウム塩粉末の一部は分散せずに、水中で沈殿する粒子を形成することが観察された。
実施例3における一次粒子及び顆粒のサイズは、湿式粉砕工程を備えた実施例1及び2の場合と同程度であった。一方、比較例3の一次粒子の平面サイズは顕著に大きく、また、その顆粒は不定形な形状を示した。比較例4でも、実施例と比べて一次粒子の平面サイズが大きく、とりわけ、著しく大きな粒子径の顆粒の形成が観察された。
Claims (10)
- 消石灰のスラリーを撹拌機で撹拌する段階と、
前記撹拌機で撹拌されている前記スラリーに、カルボン酸水溶液を滴下してカルシウム塩を生成する段階と、
前記カルシウム塩を噴霧乾燥させる段階と
を備えるカルシウム塩の顆粒の製造方法。 - 前記滴下の段階において、前記カルボン酸水溶液は、前記撹拌機の撹拌羽根の直上から滴下する請求項1に記載のカルシウム塩の顆粒の製造方法。
- 前記滴下の段階の前に、前記スラリーに分散剤を添加する段階をさらに備える請求項1または2に記載のカルシウム塩の顆粒の製造方法。
- 前記分散剤の添加量は、カルシウム塩固形分100重量部に対して5重量部から20重量部である請求項3に記載のカルシウム塩の顆粒の製造方法。
- 前記分散剤は、サイクロデキストリンを含む請求項3または4に記載のカルシウム塩の顆粒の製造方法。
- 前記噴霧乾燥の段階の前に、前記カルシウム塩を湿式粉砕する段階を更に備える請求項1から5のいずれか1項に記載のカルシウム塩の顆粒の製造方法。
- 前記カルボン酸水溶液は、クエン酸水溶液を含む請求項1から6のいずれか1項に記載のカルシウム塩の顆粒の製造方法。
- 平均粒径が50μm以下のカルシウム塩の顆粒であって、
偏平で平らな方向の平均的な長さが2μm以下のカルシウム塩の一次粒子が集合して、平均粒径が50μm以下の二次粒子を形成している、顆粒。 - 前記カルシウム塩はクエン酸カルシウムを含む請求項8に記載の顆粒。
- バインダとしてサイクロデキストリンを含む請求項8または9に記載の顆粒。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06178644A (ja) * | 1992-09-16 | 1994-06-28 | Kraft General Foods Inc | ベークト製品、ドウ又はドライミックスとこれらの製造方法 |
WO2005110594A1 (ja) * | 2004-05-13 | 2005-11-24 | Hokkaido Technology Licensing Office Co., Ltd. | 微小カーボン分散物 |
JP2010512735A (ja) * | 2006-12-14 | 2010-04-30 | ピュラック バイオケム ビー.ブイ. | クエン酸カルシウム微粒子および乳酸カルシウムを含んでいる粒子状組成物 |
JP2016008148A (ja) * | 2014-06-23 | 2016-01-18 | 株式会社トクヤマ | Ca(OH)2水性スラリーの製造方法 |
JP2016016176A (ja) * | 2014-07-09 | 2016-02-01 | 公立大学法人県立広島大学 | 有機ハロゲン化合物を含有する固体の無害化方法及び有機ハロゲン化合物無害化剤 |
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JPH0998738A (ja) * | 1995-10-05 | 1997-04-15 | Takara Shuzo Co Ltd | 易吸収性カルシウム組成物 |
US8501255B2 (en) * | 2006-12-14 | 2013-08-06 | Purac Biochem B.V. | Particulate composition comprising calcium lactate and calcium citrate microparticles |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06178644A (ja) * | 1992-09-16 | 1994-06-28 | Kraft General Foods Inc | ベークト製品、ドウ又はドライミックスとこれらの製造方法 |
WO2005110594A1 (ja) * | 2004-05-13 | 2005-11-24 | Hokkaido Technology Licensing Office Co., Ltd. | 微小カーボン分散物 |
JP2010512735A (ja) * | 2006-12-14 | 2010-04-30 | ピュラック バイオケム ビー.ブイ. | クエン酸カルシウム微粒子および乳酸カルシウムを含んでいる粒子状組成物 |
JP2016008148A (ja) * | 2014-06-23 | 2016-01-18 | 株式会社トクヤマ | Ca(OH)2水性スラリーの製造方法 |
JP2016016176A (ja) * | 2014-07-09 | 2016-02-01 | 公立大学法人県立広島大学 | 有機ハロゲン化合物を含有する固体の無害化方法及び有機ハロゲン化合物無害化剤 |
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