JP2017507251A - 鉄系合金の遠心噴霧法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、遠心噴霧法によって、主に、噴霧回転部材技術を通じて幾つかの高融点合金粉末、又は粒子状材料を製造するための方法に関連する。本発明は、急冷固化金属粉末を製造するために設計される。
噴霧法は、アルミニウム、鉄、低合金鋼、ステンレス鋼、工具鋼、チタン、及び超合金などから、金属及び予合金(プレアロイ)粉末を製造するための主要な方法である。多種多様な方法が存在するが、噴霧法のプロセス及び技術、特に、水噴霧法及びガス噴霧法は、高融点金属粉末の製造において優位であり続けている。両技術は実行するのは比較的容易であるが、より低いエネルギー効率を伴い、それに加えて、製造した粉末のよく知られた特徴、例えば、凹凸形状、低い表面品質、比較的高い内部気泡率、比較的広い粒子サイズ分布(約2.0〜2.3の高い幾何標準偏差σE)などを伴う。他方では、その他の技術、例えば、遠心噴霧法(CA)は、幾つかのプロセス条件下で、優れた粉末品質とともにより高いエネルギー効率を示す。しかしながら、そのような種類のプロセスは、しばしば、従来の上述した技術に比べ技術的により複雑である。金属の遠心溶融噴霧法は、液体金属を供給して粉末を製造する物理的な方法であり、溶湯の液流は回転ディスク又はその類似物上に注がれ、それが遠心力の作用の下で破壊かつ分散されて、後にその雰囲気と接触して固化する微細な粉末粒子状材料になる。遠心噴霧技術の可能性は、特に産業上の用途については、噴霧法の物理的プロセスの詳細な科学的な理解が不足していることと、信頼できる設計が不足していることとが原因で、十分に開発されていない。
主題に関する優れた包括的な文献報告が[metal Powder Industry,ISBN−13:978−187895415,1992;オクスフォード大学出版局、ISBN−13:978−0198562580,1994;ASM International,ISBN−13:978−0871703873,1998;Metal Powder Industry,ISBN−13:978−0976205715,2005]に存在するが、以下の段落では、噴霧法の技術水準及びその関連態様を簡単に見直す。金属噴霧法は、バルク液体が周囲の雰囲気中で液滴のスプレーに変化することである。バルク液体は、標準状態の圧力及び温度で固体であり、かつ、最終製品が噴霧の段階及びその後の冷却後に粉末である物質を溶融することによって形成される。金属噴霧法は、広範囲の組成及び粒子サイズにわたり金属粉末を製造することを可能とする最も一般的な方法である。科学文献では、以下の粉末冶金及び噴霧法に関する優れた報告を発見されることがあるが、後者のある関連態様としては、CAが特に強調して記載される。近年、鉄系及び非鉄系粉末は、水噴霧法及びガス噴霧法によって主に製造されていて、それに対し、遠心噴霧技術は第2の技術として存在する[Ed.Metal Powder Industry,ISBN−13:978−1878954152,pp.41−43,1992;ASM International,ISBN−13:978−0871703873,pp.35−52,1998;Elsevier Science,ISBN−13:978−1856174794,p.161,2006]。遠心溶融噴霧法(スピンディスク、スピンカップ、又は回転噴霧法としても知られる)は、溶湯の液流がスピンディスク(SDA)又はその類似物上に注がれ、回転手段によってもたらされる遠心力の作用の下で分散され、後に雰囲気と接触して固化する液滴、フレーク又はリボンのスプレーとなって粉末を得る、液体金属供給の物理的方法として規定される[ASM International,ISBN−13:978−0871703873,pp.35−52,1998]。遠心噴霧化した金属についての主な市場は、幾つかの十分に確立した高価値な用途、例えば、電子はんだペースト、アルカリ電池用の亜鉛、チタン及び鋼ショット、ある溶射、並びに磁性粉末を示す[Proc.of Int.Conf.on Spray Deposition and Melt Forming,Bremen Universitat,pp.1−6,2006]。
本発明の主目的は、遠心噴霧法によって実用的な球状又は略球状の金属粉末を製造することである。
本発明によれば、鋼粉末、特に、工具鋼粉末及び類似する性質の幾つかの他の鉄系合金が、遠心噴霧法によって、特に、スピン/回転噴霧技術を通じて製造される方法が明らかにされる。
%Ceq=0.001〜2.8 %C=0.001〜2.8
%N=0.0〜2.0 %B=0.0〜2
%Cr=0.0〜20.0 %Ni=0.0〜25.0
%Si=0.0〜3.0 %Mn=0.0〜7.0
%Al=0.0〜6.0 %Mo=0.0〜11.0
%W=0.0〜16.0 %Ti=0.0〜3.0
%Ta=0.0〜2.0 %Zr=0.0〜10.0
%Hf=0.0〜4.0 %V=0.0〜15.0
%Nb=0.0〜4.0 %Ca=0.0〜1
%Bi=0.0〜1 %Te=0.0〜2
%K=0.0〜1 %Cu=0.0〜5.0
%P=0.0〜2 %Pb=0.0〜2
%Zn=0.0〜1 %Na=0.0〜1
%Co=0.0〜15.0 %S=0.0〜2
%Sb=0.0〜1 %Cd=0.0〜1
%Ce=0.0〜2 %As=0.0〜2
%Li=0.0〜1 %Sr=0.0〜1
鉄及び微量元素からなる残部、
%Ceq=%C+0.86・%N+1.2・%Bであることを特徴として、
%Co>0.9の場合、%V>1.2及び/又は%Ni+%Al+%Ti+%Si>0.3及び/又はCr<0.8であり、
%Cr>9.8の場合、%Ceq>0.14であり、
%Cr>9.8の場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5及び/又は%Si+%Al+%Ti+%Ni>0.5であり、
%Cr<2の場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5であって、
%Ceqは、炭素自体又は通常の炭素だけでなく、鋼の立体構造への類似の効果を有する全ての元素(通常はB及びNである)も考慮した構造上の炭素として定義される。
・トライボロジー性能を改良するためであり、すなわち、表面硬(レーザー、誘導・・・)、表面処理(窒化、浸炭、浸ホウ、浸硫、前記の任意の混合)、被覆(CVD(化学気相成長)、PVD(物理気相成長)、流動層、熱放射、コールドスプレー、クラッディング・・・)である。
・耐食性を増加するためであり、すなわち、硬質クロム、パラジウム、化学ニッケル処理、耐食性樹脂のゾルゲル、実際は、腐食保護又は酸化保護を提供する任意の電解又は非電解処理である。
・機能が現れた場合の任意の他の機能層である。
表1、ID1に従う化学組成を持つ鉄系合金を選択し、以下の噴霧パラメーターを使用して、金属粉末の試料を調製した。パラメーターは、1660℃の噴霧温度、120kg・h-1の溶湯の供給速度、直径50mmを持つ平坦ディスク(タングステン)、20000rpm(約2095rad-1)の回転速度での運動とした。ノズルからディスクまでの距離を0.06mに設定して、噴霧法を空気雰囲気の中で行った。図1は、説明した噴霧化パラメーターの下で得られた遠心力で噴霧化された粉末のSEM顕微鏡写真を示す。
表1、ID48に従う化学組成を持つ鉄系合金を選択し、以下の噴霧パラメーターを使用して、金属粉末の試料を調製した。パラメーターは、1690℃の噴霧温度、95kg・h-1の溶湯の供給速度、直径40mmを持つカップディスク(タングステン)、17500rpmと19000rpmの間(約1830rad-1と1990rad-1の間)の範囲の回転速度での運動とした。この場合においては、ノズルからディスクまでの距離を0.08mに設定した。
以下の表1は、図4に従う回転部材での、Ar雰囲気中における微細な(<100μm)球状又は略球状粉末の適切な噴霧法について確認した。
以下の表2は、図3に従う回転部材での、Ar雰囲気中における微細な(<100μm)球状又は略球状粉末の適切な噴霧法について確認した。以下の法則、
%Cr<2の場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5
であることを観測した。
以下の表3は、図5に従う回転部材での、空気雰囲気中における微細な(<100μm)球状又は略球状粉末(真球度>92%)の適切な噴霧法について確認した。以下の法則、
%Cr>9.8の場合、%Ceq>0.14であり、
%Cr>9.8の場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5及び/又は%Si+%Al+%Ti+%Ni>0.5
であることを観測した。
以下の表4は、図4に従う回転部材での、N2雰囲気中における微細な(<100μm)球状又は略球状粉末の適切な噴霧法を確認した。以下の法則、
%Co>0.9の場合、%V>1.2及び/又は%Ni+%Al+%Ti+%Si>0.3及び/又はCr<0.8
であることを観測した。
以下の表5は、図6に従う回転部材での、O2不足の混合雰囲気中における微細な(<100μm)球状又は略球状(真球度>85%)粉末の適切な噴霧法について確認した。
Claims (52)
- 鉄系合金粉末又は粒子状材料の製造方法であって、
a)1040℃超の融点を持つ合金組成物を提供する工程、
b)前記組成物を溶融する工程、及び
c)溶融した組成物を遠心噴霧法又は回転噴霧法によって噴霧化する工程
を含む方法。 - 工程c)において、前記噴霧法が、噴霧回転部材を有する回転噴霧デバイスを使用して行われる、請求項1に記載の方法。
- 製造された粉末が球状又は略球状である、請求項1又は2に記載の方法。
- 製造された粉末が90%以上の真球度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記回転部材が突出部を有する、請求項2〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記回転部材が半径方向成分を持つ突出部を有する、請求項2〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記回転部材が、挿入線で前記回転部材の作用面に対して直角の方向に縮閉線の輪郭を持つ突出部を有する、請求項2〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記回転部材が、挿入線で前記回転部材の作用面に対して直角の方向に可変な湾曲を持つ突出部を有する、請求項2〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記回転部材が、挿入線で前記回転部材の作用面に対して平行な方向に可変な湾曲を持つ突出部を有する、請求項2〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記回転部材が、少なくとも4つの突出部を有する、請求項2〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記回転部材が羽根を有する、請求項2〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の表面上の突起部又は突出部とも称される前記羽根が、横断面領域と所与の1つ又は複数の押出通路とを通じて作り出される、請求項2〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記羽根の輪郭が、1つの単一平面内に収容される、請求項2〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記羽根の輪郭が、1つの単一平面内に収容されない、請求項2〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記羽根の輪郭が、前記回転部材の半径、液体動粘度、体積流量、金属静圧ヘッド、及び回転速度の関数として、液体金属の半径方向及び接線方向の速度を予測する解析的数学モデルを使用して決定される、請求項2〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 溶湯と接触する前記噴霧回転部材の作用面が、溶融シリコングラファイト、完全安定化ジルコニア(FSZ)、部分安定化ジルコニア(PSZ)、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコン、アルミナ、マグネシア、例えば、AlN、C(グラファイト)、BN、Si3N4、MgZrO3、CaO、SiAlON、AlTiO3、ZrO2、SiC、Al2O3、MgOなど(MgZrO3被覆、CaO、ZrO2、Al2O3が、Ni合金のような高溶融温度の合金に対して良好に機能する)からなる群からの材料で作られる及び/又は被覆される、請求項2〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の材料の融点温度が1200℃超であることを特徴とする、請求項2〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の材料の熱伝導率が36W・m-1・K-1超であることを特徴とする、請求項2〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の材料の熱伝導率が82W・m-1・K-1超であることを特徴とする、請求項2〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の材料が460MPa超の降伏強度を示す、請求項2〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の材料が1200MPa超の降伏強度を示す、請求項2〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の駆動シャフトの回転速度が40000rpm未満である、請求項2〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の駆動シャフトの回転速度が15000rpm未満である、請求項2〜22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の駆動シャフトの回転速度が100000rpm超である、請求項2〜23のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の直径が0.21m超である、請求項2〜24のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の材料が1400℃超の溶融温度と、680MPa超の機械的強度とを示し、噴霧化することを目的とする合金に対して90°未満の濡れ性を促進する材料で被覆される、請求項2〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 前記噴霧回転部材の形状が、前記回転部材の基部の表面に対して直角の方向に、液体金属の分布及び流れを与える、請求項2〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)で提供された前記合金組成物が、以下の化学組成、
%Ceq=0.001〜2.8 %C=0.001〜2.8
%N=0.0〜2.0 %B=0.0〜2
%Cr=0.0〜20.0 %Ni=0.0〜25.0
%Si=0.0〜3.0 %Mn=0.0〜7.0
%Al=0.0〜6.0 %Mo=0.0〜11.0
%W=0.0〜16.0 %Ti=0.0〜3.0
%Ta=0.0〜2.0 %Zr=0.0〜10.0
%Hf=0.0〜4.0 %V=0.0〜15.0
%Nb=0.0〜4.0 %Cu=0.0〜5.0
%Co=0.0〜15.0 %Ce=0.0〜2
%Ca=0.0〜1 %P=0.0〜2
%S=0.0〜2 %As=0.0〜2
%Bi=0.0〜1 %Pb=0.0〜2
%Sb=0.0〜1 %Li=0.0〜1
%Te=0.0〜2 %Zn=0.0〜1
%Cd=0.0〜1 %Sr=0.0〜1
%K=0.0〜1 %Na=0.0〜1
鉄及び微量元素からなる残部の範囲内(wt%)の合金組成物から選択され、ここで、
%Ceq=%C+0.86・%N+1.2・%Bであり、
%Co>0.9である場合、%V>1.2及び/又は%Ni+%Al+%Ti+%Si>0.3及び/又はCr<0.8であり、
%Cr>9.8である場合、%Ceq>0.14であり、
%Cr>9.8である場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5及び/又は%Si+%Al+%Ti+%Ni>0.5であり、
%Cr<2である場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5であることを特徴とする、請求項1〜27のいずれか1項に記載の方法。 - 以下の組成(全てwt%である)、
%Ceq=0.001〜2.8 %C=0.001〜2.8
%N=0.0〜2.0 %B=0.0〜2
%Cr=0.0〜20.0 %Ni=0.0〜25.0
%Si=0.0〜3.0 %Mn=0.0〜7.0
%Al=0.0〜6.0 %Mo=0.0〜11.0
%W=0.0〜16.0 %Ti=0.0〜3.0
%Ta=0.0〜2.0 %Zr=0.0〜10.0
%Hf=0.0〜4.0 %V=0.0〜15.0
%Nb=0.0〜4.0 %Cu=0.0〜5.0
%Co=0.0〜15.0 %Ce=0.0〜2
%Ca=0.0〜1 %P=0.0〜2
%S=0.0〜2 %As=0.0〜2
%Bi=0.0〜1 %Pb=0.0〜2
%Sb=0.0〜1 %Li=0.0〜1
%Te=0.0〜2 %Zn=0.0〜1
%Cd=0.0〜1 %Sr=0.0〜1
%K=0.0〜1 %Na=0.0〜1
鉄及び微量元素からなる残部、を持つ遠心力で噴霧化された球状又は略球状の鋼粉末であって、ここで、
%Ceq=%C+0.86・%N+1.2・%Bであり、
%Co>0.9である場合、%V>1.2及び/又は%Ni+%Al+%Ti+%Si>0.3及び/又はCr<0.8であり、
%Cr>9.8である場合、%Ceq>0.14であり、
%Cr>9.8である場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5及び/又は%Si+%Al+%Ti+%Ni>0.5であり、
%Cr<2である場合、%Mo+%W+%V+%Ti>0.5であることを特徴とする、鋼粉末。 - %Feが少なくとも89%である、請求項29に記載の鋼粉末。
- %Ceqが0.62%超である、請求項29又は30に記載の鋼粉末。
- %Cが1.47%超である、請求項29〜31のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Crが0.5%超である、請求項29〜32のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Moが2.10%超である、請求項29〜33のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Wが2.33%超である、請求項29〜34のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Vが0.4%超である、請求項29〜35のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Siが0.4%超である、請求項29〜36のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Mnが1.75%超である、請求項29〜37のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Niが0.9%超である、請求項29〜38のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Coが1.5%超である、請求項29〜39のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- 合計%Zr+%Hf+%Nb+%Taが0.09%超である、請求項29〜40のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- 合計%Cr+%V+%Mo+%W+%Zr+%Hf+%Nb+%Taが4.5%超である、請求項29〜41のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- 合計%Cr+%W+%Mo+%V+%Nb+%Zrが4%超である、請求項29〜42のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- 合計%Zr+%Hf+%Nb+%Taが0.1%超である、請求項29〜43のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Cが2%以上であるか又は%Crが10%以下であり、合計%Cr+%Ti+%W+%Mo+%V+%Nb+%Zr+%Hf+%Coが0.5%超である、請求項29〜44のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Cが2%以上であるか又は%Crが10%以下であり、合計%Cr+%Ti+%W+%Mo+%V+%Nb+%Zr+%Hf+%Coが0.55%超である、請求項29〜45のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Cが2%以上であるか又は%Crが10%以下であり、合計%Cr+%Ti+%W+%Mo+%V+%Nb+%Zr+%Hf+%Coが0.7%超である、請求項29〜46のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- 合計%Mn+%Si+%Niが0.8%超である請求項29〜47のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Co<0.8である請求項29〜47のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Co>0.9及び%V>1.2である、請求項29〜49のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Co≧2又は%Cr≦10である場合、%Cr+%Ti+%W+%Mo+%V+%Nb+%Zr+%Hf+%Zr+%Co≧0.5である、請求項29〜50のいずれか1項に記載の鋼粉末。
- %Ni≧0.9及び%Co≧0.9である場合は%Si<0.4であるという条件において、%C<0.1である、請求項29〜51のいずれか1項に記載の鋼粉末。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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