JP7103548B2 - Ni-Cr-Mo系合金部材、Ni-Cr-Mo系合金粉末、および、複合部材 - Google Patents
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Description
本実施形態におけるNi-Cr-Mo系合金は、質量比でNiの含有量が最も多く、次いでCrおよびMoの含有量が多いNi基合金であって、Cr、MoおよびNiを主構成元素、TaとBを副構成元素としている。主構成元素のなかで、Niの含有量が最も多く、CrおよびMoは、質量%で、Cr:18%~22%、Mo:18%~39%の範囲で含有されるのが好ましい。また、副構成元素のTaおよびBは、質量%で、Ta:1.5%~2.5%、B:1.0%~2.5%の範囲で含有されるのが好ましい。Niの含有量はCr、Mo、TaおよびBに対して残部として特定される。
以下Ni-Cr-Mo系合金の化学成分および含有量の詳細について説明する。
Crは、耐食性を向上させる効果がある。特に、不動態皮膜の形成により、硝酸、硫酸等に対する耐食性が得られる。Crが18%未満であると、耐食性を向上させる効果が得られない。一方、Crが22%を超えると、Mo等との組み合わせにおいて、粗大なμ相(Ni7Mo6等)やP相(Mo3(Mo,Cr)5Ni6)等)等の金属間化合物を形成してしまい、耐食性および耐割れ性が低くなる。そのため、Cr量は、18%~22%とする。Cr量の下限は、耐食性を向上させる観点等からは、好ましくは18.5%、より好ましくは19%である。また、Cr量の上限は、金属間化合物の形成を抑える観点等からは、好ましくは21%、より好ましくは20%である。
Moは、耐食性を向上させる効果がある。特に、Crとの組み合わせにおいて、不動態皮膜が緻密に強化され、塩酸、硫酸、弗酸等に対する優れた耐食性が得られる。Moが18%未満であると、Crとの組み合わせにおいて、Moによる耐食性を向上させる効果が十分に得られない。一方、Moが39%を超えると、Mo含有量に比例してホウ化物量が多くなり、且つ金属間化合物が形成されるため靭性が大幅に低下する。合金粉末を付加製造法に用いた場合には、積層造形体が割れ易くなり、適切な造形が困難になる。また、Moは高温で酸化され易いため、ガスアトマイズ法等で合金粉末を製造する場合に、合金粉末の表面に酸化皮膜が形成され易くなる。酸化皮膜が形成された粉末粒子を付加製造法に用いると、積層造形中に粉末が舞い上がるスモーク現象が発生したり、この粉末が積層造形体に不純物として混入したりする。そのため、Mo量は、18%~39%とする。Mo量の下限は、耐食性を向上させる観点等からは、好ましくは20%、より好ましくは24%である。また、Mo量の上限は、耐割れ性や造形性を向上させる観点等からは、好ましくは35%、より好ましくは30%である。
Taは、CrやMoよりなる不動態皮膜を格段と強化する効果がある。Taを1.5%以上添加すると酸に対する耐食性を改善する効果があるが、一定量以上は添加量を増加しても耐食性改善効果は小さくなる。また、Taが2.5%を超えると、粉末製造時に粉末表面に形成される酸化物量が増大し、それによる積層造形体の欠陥が顕在化する可能性がある。そのため、Ta量は、1.5%~2.5%とする。Ta量の下限は、耐食性を向上させる観点等からは、好ましくは1.8%、より好ましくは2.0%である。また、Ta量の上限は、積層造形体の欠陥の観点等からは、好ましくは2.3%、より好ましくは2.1%である。
Bは、ホウ化物を形成して耐摩耗性の向上に寄与する。Bを1.0%以上添加すると耐摩耗性を改善する効果があるが、2.5%を超えて添加すると硬さが高くなり割れ易くなる。そのため、B量は、1.0%~2.5%とする。B量の下限は、耐食性を向上させる観点等からは、好ましくは1.2%、より好ましくは1.4%である。また、B量の上限は、耐割れ性を確保する観点等からは、好ましくは2.1%、より好ましくは1.7%である。
Bを添加すると耐摩耗性が向上する。その一方でMoを主体としたホウ化物が形成されるため、金属相中のMo量が減少し硫酸などの非酸化性の酸に対する耐食性が低下する。そこで、B添加量の増大に伴い、Mo添加量も増大させることが良い。また、Crは凝固時にホウ化物に濃化しにくいためB量には依存しないが、Cr量が低下すると硝酸などの酸化性の酸に対する耐食性は低下する。したがって、B量に対するCrとMoの含有量のバランスをとり適正化することが重要となる。そのため、Cr、MoおよびBの質量比であるCr+(Mo/2B)が25~38を満足するようにする。但し、Cr+(Mo/2B)の値が25未満だと耐食性、特に硫酸などの非酸化性酸に対する耐食性が悪くなり、38を超えると、金属間化合物量が多くなるため靭性が大幅に低減する。好ましい下限は26であり、より好ましくは27である。また、好ましい上限は34であり、より好ましくは30である。
(Fe:7.0%以下)
Feは、Niよりも融点が高く、溶湯の粘度を高める効果がある。付加製造法に用いられる金属粉末は、通常、アトマイズ法等によって、液滴化した溶湯を凝固させる方法で製造される。Feを添加すると、凝固中の固相量が増え、溶湯の粘度が高められるため、金属粉末の粒子径の制御が容易になる。また、付加製造法に適していない粒子径5μm未満の微粉が生成するのを抑制することができる。Feが0.01%以上であると、Feによる溶湯の粘度を高める効果が得られる。一方、Feが7.0%を超えると、母相の電気化学的腐食に対する耐食性が低くなる。そのため、Fe量は、積極的に添加する場合、0.01~7.0%とする。Fe量の下限は、積極的に添加する場合、好ましくは0.05%、より好ましくは0.10%である。また、Fe量の上限は、好ましくは5.5%、より好ましくは1.0%である。
Coは、Niよりも融点が高く、溶湯の粘度を高める効果がある。Coを添加すると、Feと同様に、金属粉末の粒子径の制御が容易になる。また、付加製造法に適していない粒子径5μm未満の微粉が生成するのを抑制することができる。Coが0.001%以上であると、Coによる溶湯の粘度を高める効果が得られる。一方、Coが2.5%を超えると、合金粉末の製造時に、凝固させた粒子内にミクロレベルの引け巣が発生し易くなる。そのため、Co量は、積極的に添加する場合、0.001~2.5%とする。Co量の下限は、積極的に添加する場合、好ましくは0.005%、より好ましくは0.010%である。また、Co量の上限は、好ましくは1.0%、より好ましくは0.5%である。
Siは、脱酸剤として添加される化学成分であり、溶湯の清浄度を高める効果がある。脱酸剤を添加すると、合金粉末を付加製造法に用いた場合に、積層造形体の粒子同士の接合部が滑らかになるため、積層造形体に欠陥が生じ難くなる。Siが0.001%以上であると、Siの添加による効果が得られる。一方、Siが0.2%を超えると、Siによる金属間化合物が粒界偏析するため、耐食性が低くなる。そのため、Si量は、積極的に添加する場合、0.001~0.2%とする。Si量の下限は、積極的に添加する場合、好ましくは0.002%、より好ましくは0.005%である。また、Si量の上限は、好ましくは0.1%、より好ましくは0.01%である。
Alは、脱酸剤として添加される化学成分であり、溶湯の清浄度を高める効果がある。Alが0.01%以上であると、Alの添加による効果が得られる。一方、Alが0.5%を超えると、合金粉末を付加製造法に用いた場合に、溶融・凝固時の粒子の表面に酸化物が形成され易くなる。酸化皮膜が形成された粉末を付加製造法に用いると、積層造形中にスモーク現象等の支障を来たしたり、積層造形体に不純物が混入したりする。そのため、Al量は、積極的に添加する場合、0.01~0.5%とする。Al量の下限は、積極的に添加する場合、好ましくは0.03%、より好ましくは0.05%である。また、Al量の上限は、好ましくは0.4%、より好ましくは0.3%である。
Cuは、母相の電気化学的腐食に対する耐食性を向上させる効果がある。特に、塩酸、弗酸等の非酸化性酸に対する湿潤環境における優れた耐食性が得られる。Cuが0.001%以上であると、Cuによる耐食性を向上させる効果が得られる。一方、Cuが0.25%を超えると、合金粉末を付加製造法に用いた場合に、溶融・凝固時の粒子の表面に酸化物が形成され易くなる。酸化皮膜が形成された粉末を付加製造法に用いると、積層造形中にスモーク現象等の支障を来たしたり、積層造形体に不純物が混入したりする。そのため、Cu量は、積極的に添加する場合、0.001~0.25%とする。Cu量の下限は、積極的に添加する場合、好ましくは0.002%、より好ましくは0.005%である。また、Cu量の上限は、好ましくは0.1%、より好ましくは0.01%である。
本実施形態に係るNi-Cr-Mo系合金は、これら上述の主構成元素および副構成元素に対する残部が、Niおよび不可避不純物からなる。本実施形態に係る合金は、原料に混入している不純物や、資材、製造設備等の状況に応じて持ち込まれる不純物の混入が許容される。不可避不純物の具体例としては、P、S、Sn、As、Pb、N、O等が挙げられる。これら不可避不純物の含有量は少ないほうが好ましく、0%であっても良い。
本実施形態に係るNi-Cr-Mo系合金部材は積層造形体からなる。積層造形体は、合金粉末を材料として後述する付加製造法によって製造することができる。
本実施形態に係るNi-Cr-Mo系合金粉末(以下、単に「合金粉末」とも言う。)は、前記の化学組成を有する限り、適宜の粒子形状、適宜の粒子径および適宜の粒度分布の粉粒体とすることができる。また、本実施形態に係る合金粉末は、前記の化学組成を有するNi-Cr-Mo系合金の粒子のみで構成されてもよいし、前記の化学組成を有するNi-Cr-Mo系合金の粒子と他の化学組成を有する粒子とが混合された粉末であってもよい。また、任意の化学組成を有する粒子の集合によって前記の化学組成となる粉末であってもよい。その混合形態は問わない。例えば、それぞれの金属の原料粉末が上述した合金の成分と比率で混合された混合粉末、後述する造粒粉およびアトマイズ粉も本発明のNi-Cr-Mo系合金粉末に含まれる。
本実施形態に係るNi-Cr-Mo系合金粉末は、適宜の方式の付加製造法に用いることができる。一般に、金属材料を対象とした付加製造法は、粉末床溶融結合(Powder Bed Fusion:PBF)方式と、指向性エネルギ堆積(Directed Energy Deposition:DED)方式とに大別される。
本実施形態に係るNi-Cr-Mo系合金粉末は、粒子径の範囲が5~500μmであることが好ましい。付加製造法においては、ある程度の粉末の集合毎に溶融・凝固が進められる。合金粉末の粒子径が小さすぎると、ビードも小さくなるため、ビードの界面破壊をはじめとする欠陥が生じ易くなる。一方、合金粉末の粒子径が大きすぎると、ビードも大きくなるため、冷却速度の不均一による欠陥が生じ易くなる。しかし、粒子径が5~500μmの範囲内にあれば、欠陥が少ない積層造形体が得られ易くなる。
本実施形態に係るNi-Cr-Mo系合金を用いた複合部材は、前記の化学組成を有するNi-Cr-Mo系合金部材、または、前記の化学組成を有するNi-Cr-Mo系合金粉末で形成された合金層を、他の部材と一体化させることによって得られる。一体化させる方法としては、溶接、はんだ付け、ろう付け、機械的接合、拡散接合等の適宜の方法を用いることができる。
本発明のNi-Cr-Mo系合金部材の凝固組織は、主にFCC構造を有する金属相と、正方晶のM3B2ホウ化物を有する金属組織となる。Cr量やMo量によってはその他の金属間化合物(例えば、P相(Mo3(Mo,Cr)5Ni6)など)も晶出する。ホウ化物は、微細なホウ化物と金属相が層状に折り重なったラメラー状に晶出するものと、粗大なものの2つの形態を有する。微細なホウ化物の平均粒子径は12μm以下である。また、粗大なホウ化物の最大粒子径は70μm以下である。粗大なホウ化物は破壊の起点となりやすく、微細なサイズに晶出させることが求められる。
[合金塊の作製]
本発明に係るNi-Cr-Mo系合金の化学成分の適正量や適性比率を確認するために、鋳造法によって合金塊を作製した。鋳造法によって作製した合金塊は、本発明に係るNi-Cr-Mo系合金部材や本発明に係るNi-Cr-Mo系合金粉末の鋳放しまま凝固組織を疑似的に再現していると言える。
Ni:粒子径8mm~15mmの球状の粒、
Cr:粒子径63μm~90μmの粉末、
Mo:平均粒子径約1.5μmの微粉末、
Ta:粒子径45μm以下の粉末、
MoB:粒子径3μm~6μmの微粉末
各試験片の切断後の断面を、エメリー紙およびダイヤモンド砥粒を用いて、鏡面まで研摩した。そして、室温においてビッカース硬さ試験機によって荷重500gf、保持時間15秒でビッカース硬さを測定した。測定は5回行い、5回の平均値を記録した。得られたビッカース硬さ(HV)をロックウェル硬さ(HRC)に換算した。なお、換算には、ASTM(American Society for Testing and Materials) E140 表2を参照した。ロックウェル硬さがHRC40以上の場合を優良「○」とし、40HRC未満の場合を不良「×」とした。測定値および評価結果を表2に示す。
各試験片を10mm×10mm×2.5mmに切断し、試験片の全面を耐水エメリー紙#1000まで研磨した後、アセトン、エタノールで脱脂して腐食試験に供した。腐食試験の開始前には、各試験片の寸法および質量を測定した。そして、40℃に保持した10%H2SO4中に各試験片を10時間浸漬した。その後、腐食液から試験片を取り出し、各試験片の質量を測定して、質量変化から腐食速度を求めた。また、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)によって試験片の外観の腐食形態を観察した。
ここで、sは腐食速度[g・m-2・h-1]、g0は腐食液への浸漬前の試験片の質量[g]、gaは腐食液への浸漬後の試験片の質量[g]、Aは試料の表面積[m2]、tは腐食液への浸漬時間[h]である。
腐食試験前と腐食試験後の反射電子像(BEI:Backscattered Electron Image)および組成マッピングを観察した。実施例7の合金組成の試験片の腐食前の観察像を図2Aに、腐食後の観察像を図2Bに示す。また、比較例2の合金組成の試験片の腐食前の観察像を図3Aに、腐食後の観察像を図3Bに示す。反射電子像の倍率は300倍である。
溶融・凝固組織について、さらに詳細を調べた。図4に実施例6の合金組成の試験片の反射電子像(BEI)を示す。倍率は500倍である。図4に示すように、FCC相からなるデンドライト組織10が確認された。これは、鋳造法による合金塊や付加製造法による積層造形体など、溶融・凝固を伴う製法で製造された場合に形成される組織であり、焼結法やHIP法では見られない組織である。
[積層造形体の作製]
次に、付加製造法により積層造形体を作製して実験を行った。まず、実験1で用意した実施例4及び実施例6の合金組成の混合粉からガスアトマイズ法により、Ni-Cr-Mo系合金粉末を作製した。粉末の粒子径d50は、96.7μm(実施例4)、104.1μm(実施例6)であった。
走査速度:1000mm/min、
粉末供給量:14.0g/min、
ファイバーレーザ出力:1kWと2kWの2条件。
溶融・凝固は正常に行われ、割れ等の欠陥の無い積層造形体を作製することができた。
実験1において実施例4と実施例6の合金組成で作製した合金塊と、上記で作製した積層造形体の反射電子像(BEI)を図5に示す。倍率は全て300倍で、黒く見えるのが母相、白く見えるのがホウ化物である。図5において、合金塊の場合は、塊状のホウ化物が点在しているが、積層造形体の場合は、粒状のホウ化物がほぼ均一に分散析出しているのが分かる。ホウ化物の大きさや分散状態は液相からの冷却速度に依存しており、付加製造法の方が鋳造法よりも冷却速度が速いためであると考えられる。
以下に、ホウ化物粒子の粒子径の最大値と耐割れ性の関係について説明する。破壊靭性値を簡易的に見積もる方法にIF法(Indentation Fracture)がある。IF法は、鏡面研磨した試験片に、ビッカース圧子を圧入し発生した圧痕とクラックの長さから破壊靭性値を算出する方法である。IF法によるビッカース試験の結果、70μmより大きいホウ化物が見られた材料(実施例4および実施例6の合金組成の合金塊)にはビッカース圧痕周辺の粗大ホウ化物にクラックが見られた。一方で、70μm以下のホウ化物を含む材料にはクラックが確認されなかった。このことから、ホウ化物が70μm以下のホウ化物を有することが耐割れ性向上に有効であると考えられる。
次に、合金塊および積層造形体の母相(FCC)の成分をEDXで分析した。結果を表4に示す。
合金塊および積層造形体のXRD(X-Ray Diffraction)による結晶構造解析を行った。実施例4の合金組成の結果を図6に、実施例6の合金組成の結果を図7に示す。なお、線源をCu、管電圧を48kV、管電流を28mA、サンプリング間隔を0.02°、走査範囲を2θ で20~100°とした。また,測定に用いたサンプルは各インゴットから試料を切り出した後、耐水エメリー紙#1000まで研磨したものを使用した。
次に、実施例6の合金組成の合金塊の試験片について、高温摩耗試験を行った。図8は高温摩耗試験の結果を示すグラフである。なお、比較のために熱間金型用鋼(JIS(Japanese Industrial Standards)SKD61、SKD61+窒化、YXR33及び射出成形スクリュー用鋼(YPT71)についても同様の試験を行った。なお、「YXR」、「YPT」は日立金属株式会社の登録商標である。また、窒化処理はプラズマ窒化を用いて行い、最表面から100μmの深さまで窒素を拡散させたものを試験に供した。
ワーク外周の速度:30m/min、垂直加重:250N
図8に示すように、実施例6の合金組成の合金塊の試験片は、熱間金型用鋼(SKD61、SKD61+窒化およびYXR33)に比べて格段に高い耐摩耗性を示し、射出成形スクリュー用鋼(YPT71)と同等の耐摩耗性を備えていることが実証された。なお、積層造形体の試験片についても同等の結果が得られたことを確認している。
Claims (11)
- 質量%で、
Cr:18%~22%、
Mo:18%~39%、
Ta:1.5%~2.5%、
B:1.0%~2.5%を含有し、
残部がNiおよび不可避不純物からなり、
且つ、25≦Cr+(Mo/2B)<38を満たし、
母相中に、最大粒子径が70μm以下のホウ化物粒子が分散析出している積層造形体であることを特徴とするNi-Cr-Mo系合金部材。 - 前記母相にデンドライト組織を有することを特徴とする請求項1に記載のNi-Cr-Mo系合金部材。
- 前記ホウ化物粒子の平均粒子径が12μm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のNi-Cr-Mo系合金部材。
- 前記母相に含まれるMo量が5質量%以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のNi-Cr-Mo系合金部材。
- 質量%で、
Cr:18%~22%、
Mo:18%~39%、
Ta:1.5%~2.5%、
B:1.0%~2.5%を含有し、
残部がNiおよび不可避不純物からなり、
且つ、Cr+(Mo/2B)≧25を満たし、
積層造形に用いられることを特徴とするNi-Cr-Mo系合金粉末。 - レーザ回折式粒度分布測定による積算値が50体積%のときの粒子径であるd50が10~60μmであることを特徴とする請求項5に記載のNi-Cr-Mo系合金粉末。
- レーザ回折式粒度分布測定による積算値が50体積%のときの粒子径であるd50が30~250μmであることを特徴とする請求項5に記載のNi-Cr-Mo系合金粉末。
- 基材と、請求項1から請求項4のいずれか一項のNi-Cr-Mo系合金部材の層が前記基材の表面に積層されたことを特徴とする複合部材。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項のNi-Cr-Mo系合金部材を備えてなることを特徴とする複合部材。
- 請求項5から請求項7のいずれか1項に記載のNi-Cr-Mo系合金粉末からなることを特徴とする複合部材。
- 複合部材が射出成形用のスクリューまたはシリンダーであることを特徴とする請求項8または請求項9に記載の複合部材。
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