JP2009062573A - 遠心噴霧法に用いる回転ディスクとこれを用いた遠心噴霧法 - Google Patents

Abstract

【課題】銅などの高融点材料の溶湯が滴下、遠心力飛散される回転ディスクにおいて、それ自体の熱衝撃破損や溶湯への不純物混入が生じない回転ディスク、およびその回転ディスクを用いた遠心噴霧法による粉末製造法の提供。
【解決手段】熱伝導性がセラミックスよりも良好な耐熱性基材の表面を膜厚が0.1〜100μmのセラミックス薄膜で被覆して回転ディスクとなし、その回転ディスクを用いて、金属溶湯とセラミックス薄膜との接触角が100°以下とする。
【選択図】図５

Description

本発明は、溶融した原材料を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、前記原料を微粉状にする遠心噴霧法に用いる回転ディスクとこれを用いた遠心噴霧法に関し、より詳しくは、特許文献１に代表的に示される遠心噴霧法に関するものである。

特許文献１に示される遠心噴霧法は、遠心力を利用して粉末を製造する場合、各種溶液を下部に設置してある回転ディスクに滴下し、グラファイトを代表とする耐熱性の回転ディスク表面にそれらの溶融膜を形成させ回転ディスク先端から微細液滴を飛散させて製造するものであって、ＮＩＭＳ ＨＹＢＲＩＤ ＭＥＴＨＯＤ（登録商標）として、錫合金を代表とする低融点材料の微細化に実用化されている。
しかし、錫合金より遙かに融点が高い銅を初めとする各種の高融点材料に対しては、その回転ディスクが原材料中に溶解することで材質の変化を招く問題があった。
これに対し、発明者は、セラミックス製の回転ディスクを用いてみたが、熱衝撃により破損することになり、このような高融点材料の微細化は不可能とされていた。
特許第３５１１０８２号 セラミックスと液体金属との濡れ性 改訂４版 金属データブック 日本金属学会編 ２００４．１ Ｐ５７−６３

本発明は、このような実情な鑑み、従来では不可能とされていた高融点材料であっても遠心噴霧法により粉末化ができるようにすることを目的とした。

本発明は、上記目的を達成するために以下の発明を提供する。
発明１の回転ディスクは、耐熱性で且つ熱伝導性がセラミックスよりも良好な基材の表面がセラミックス薄膜で被覆されていることを特徴とする。

発明２は、発明１の回転ディスクにおいて、前記セラミックス薄膜の厚さが1×10²μｍ以下1×10^-1μｍ以上であることを特徴とする。

発明３は、発明１又は２の回転ディスクを用いた遠心噴霧法であって、前記溶融した原材料と前記セラミック薄膜との接触角が1×10²°以下とすることを特徴とする。

発明１と発明２により、銅を初めとする各種の高融点材料の溶融材を滴下しても、破損することはなく高融点の材料に遠心力をかけることが可能になった。

また、発明３に示すように原材料の溶融状態でのセラミックス薄膜との接触角を設定することにより、これらを良好に粉末化することができた。

本発明の回転ディスクは、基材としてグラファイトを用いるのが一般的であるが、これに変わる高耐熱・高熱伝導性の材料としては、ボロンナイトライド、C/Cコンポジットなども利用可能である。
また、セラミック薄膜としては、サイアロン、ジルコニア、チタンナノライドを代表的なものとするが、滴下する原材料によっては、アルミナ、シリコンカーバイト、二酸化ケイ素、チタンカーバイド、のようなものが適用可能である。
またセラミック薄膜の厚さとしては、1×10²μｍ以下1×10^-1μｍ以上を良好とする理由は、以下の通りである。
1）1×10²μｍを越えた場合、基材に与える熱伝導が遅くなり、回転ディスク材の温度上昇が低下する。そのため、ディスク上面での健全な溶融膜形成が困難になる。また、1×10²μm以上になるとセラミックスが持つ耐熱衝撃性の悪い性質が生じるため、溶融金属を滴下すると破損が生じる虞がある。
2）セラミックス薄膜が1×10^-1μm未満では溶融金属と濡れ、基材から薄膜が剥がれる虞がある。そのためセラミックス薄膜は1×10^-1μm以上とするのが望ましい。
本発明は、従来の低融点材料のみならず、銅を初めとする各種の高融点材料の遠心噴霧に用いることができる。
この場合、得るべき粉末の大きさによって異なるが、非特許文献１に示されるようなセラミックと原材料の接触角が影響する。具体的には、回転ディスク表面と原材料との接触角は、1×10²°以下が好ましく、接触角が9×10°以下になればさらに良好となる。
なお、接触角が小さくなるほど回転ディスク表面での溶融膜は薄くでき、より微小な粒子を形成しやすくなる。
なお、セラミックスと原材料との接触角については、前記非特許文献１に示すように従来周知なデータに基づいたが、これに限らず、この測定方法と同様な方法にて測定した結果は全て本発明の範疇にあるものである。

以下、本発明及びその比較対象についての具体的な例を示す。
表１に実験条件を示した。
実験条件は以下の通りである。
１．回転ディスクの形状：直径７０ｍｍ、中心軸を除く部分の厚さは表３に示す通りである。また、コーティング薄膜の厚さについても表３に示すとおりである。
２．原材料の溶解温度は１３００〜１６５０℃（５０℃単位での測定結果）と変化させて滴下した。なお、原材料は銅を例にして実験した。
３．滴下速度は表に示すように１３７６．８〜１５５６．２ｇ／ｍｉｎと各条件によって変化している。
４．回転数はＣ／Ｃコンポジット材は３×１０^４ｒｐｍで行い、その他の材料では１×１０^４ｒｐｍ一定として行った。

表．２は各ディスク材質の特性を示した。

黒鉛（グラファイト）の熱伝導率に対して他のセラミックス材は１／５〜１／２０と低い値である。

図１は各回転ディスク材質に温度を変化させた溶融銅をディスク上面に滴下した時のディスク下面の温度を示している。
基材をサイアロンで作製したディスクは溶融銅を滴下すると数秒で破損してしまうため温度測定が数秒で低下している。
基材を黒鉛Ｃ／Ｃコンポジット材で行った場合、溶融銅が全量滴下終了まで温度測定ができた。また、基材を黒鉛とし、各セラミックスを表面にコーティングしたディスクにおいても黒鉛C/Cコンポジット材と同様に溶融銅が全量滴下終了まで温度測定ができた。
溶融銅に対して濡れ性の悪い黒鉛C/Cコンポジット材および黒鉛基材の表面にセラミックス（サイアロン、ジルコニア、）をコーティングしたディスクの下面温度は溶解温度よりかなり低い温度が測定されていた。
溶融銅と濡れ性の良いチタンナイトライドをコーティングしたディスクでは溶解温度の上昇に伴いディスク下面の温度は上昇していた。

図２，３，４，５は図１で使用した各ディスクへの溶融銅滴下後のディスク表面を示している。
基材がサイアロン製は破損した。
基材が黒鉛Ｃ／Ｃコンポジットは破損しなかった。このことは表１の曲げ強度が強く他の材料より高いためである。
基材が黒鉛でサイアロンをコーティングしたものは破損していなかった。
ディスク表面には滴下された溶融銅が少し残っているがディスク上面には健全な溶融膜が形成されていない。その原因は濡れ性が悪いことによる。
基材が黒鉛でチタンナイトライドをコーティングしたものは破損していなかった。ディスク表面は全面に薄い溶融膜が形成されていた。（濡れ性が良い）

表３は各ディスクの評価をまとめた。

高融点金属（原材料）に対しては黒鉛表面に各セラミックスを1×10²μｍ以下にコーティングしたディスクは破損が生じない。しかし、1×10²μｍ以上になると各セラミックスの熱伝導率（表１参照）に影響され破損が生じるおそれが増大する。
溶融金属（原材料）と各セラミックス薄膜との濡れ性を考慮することでディスク表面に健全な溶融膜を形成することができた。（非特許文献１参照）

本発明により可能となった高融点材料の遠心噴霧による微小粉末は、今まで不可能とされていた、微小金属射出成形 (高密度化・高性能化)、高密度溶射、軟磁性材料や燃料電池の原料粉末として高融点材料を用いる路を開くものである。

各回転ディスク材質を用いて溶融銅を滴下した時のディスク下面の温度経過を示すグラフ 使用後のサイアロン製ディスクの写真 使用後のＣ／Ｃコンポジット材製のディスクの写真 本発明の黒鉛基材にサイアロンをコーティングした使用後のディスクの写真 本発明の黒鉛基材にチタンナイトライドをコーティングした使用後のディスクの写真

Claims (3)

1. 溶融した原材料を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、前記原料を微粉状にする遠心噴霧法に用いる回転ディスクであって、耐熱性で且つ熱伝導性がセラミックスよりも良好な基材の表面がセラミックス薄膜で被覆されていることを特徴とする回転ディスク。
2. 請求項１に記載の回転ディスクにおいて、前記セラミックス薄膜の厚さが1×10²μｍ以下1×10^-1μｍ以上であることを特徴とする。
3. 請求項１又は２に記載の回転ディスクを用いた遠心噴霧法であって、前記溶融した原材料と前記セラミック薄膜との接触角が1×10²°以下とすることを特徴とする。