JP5748991B2

JP5748991B2 - 粉末作製用ディスク

Info

Publication number: JP5748991B2
Application number: JP2010268356A
Authority: JP
Inventors: 哲朗仮屋; 山本　隆久; 隆久山本
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2010-12-01
Filing date: 2010-12-01
Publication date: 2015-07-15
Anticipated expiration: 2030-12-01
Also published as: JP2012117115A

Description

本発明は、ディスクの回転機構を利用して粉体を作製するために使用する粉末作製用ディスクに関するものである。

近年、はんだ粉末や精密金属粉末射出成型（ＭＩＭ）部品、溶射用粉末、微細加工用ショット粉末の用途向けに金属粉末のニーズが高まっている。その代表的な粉末作製方法として水噴霧法、ガス噴霧法などがあるが、その中の遠心噴霧法では不純物が少なくかつ真球度の高い粉末が得られることが特徴であり、他の方法と比較して優位性がある。

一方、耐熱ディスクとして、例えば特開２００５−２９８２９９号公報（特許文献１）に開示されているように、遠心噴霧法による銅粉末の製造条件に使用するディスク、特に銅粉末の製造に使用する窒化珪素ディスクは、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ、およびイットリアを含む化合物を焼結してなる窒化珪素ディスクが提案されている。

また、特開２００９−６２５７３号公報（特許文献２）に開示されているように、溶融した原材料を回転ディスクに滴下し、その遠心力にて原料を微粉状にする遠心噴霧法に用いる回転ディスクであって、耐熱性で且つ熱伝導性がセラミックスよりも良好な機材の表面がセラミックス皮膜で被覆されている耐熱ディスクが提案されている。

上記特許文献に記載されているように、窒化珪素ディスク及び耐熱性で且つ熱伝導性がセラミックスよりも良好な機材の表面がセラミックス皮膜で被覆されている耐熱ディスクを用いて中融点の純Ｃｕの粉末製造は遠心噴霧法で行われている。しかし、遠心噴霧法を用いてＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の粉末製造について詳細な検討は行なわれていない。また、これらの特許ではＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金に代表される金属の粉末製造を長時間行なった場合におけるモーターへの負担について詳細な検討が同時に行われていない。
特開２００５−２９８２９９号公報特開２００９−６２５７３号公報

上述した特許文献１に記載されているディスクはＦｅ、Ｎｉなる高融点合金での粉末製造に当たっては熱衝撃によりディスクが破損すると言う問題がある。また、特許文献２に記載されているディスクも特許文献１と同様にＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の粉末製造を試みたところ耐熱衝撃性は確保できるも、粉末製造開始直後にディスクが破損することはなかったが、熱伝導性の良い素材を用いているため、ディスクとモーターの接続部分を不活性ガスあるいは冷却溶媒等で冷却を施したとしても温度上昇が原因で破損してしまうことから連続粉末製造時間が３分未満となり量産性に向かないことが判明し
た。

そこで、上述したような課題とする遠心噴霧法によるＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の粉末製造において、発明者らは鋭意開発を進めてきた結果、これまでに検討されていなかった耐熱衝撃抵抗値および熱伝導率に着目し、ディスク材質を選定することが重要であることがわかり、ディスク材質を選定することで、熱衝撃によってディスクが破損することがなく、かつ長時間の粉末製造可能なディスクを提供することである。

その発明の要旨とするところは
（１）溶融した金属を粉体にする遠心噴霧法並びに遠心噴霧法の機構を利用した粉末製造に用いるディスクにおいて、使用するディスクの材質をＳｉＡｌＯＮ，Ｓｉ ₃ Ｎ ₄ ，Ｃのいずれか１種からなり、かつ耐熱衝撃抵抗値が７１０〜１７００℃、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下の材質で構成されていることを特徴とする粉末作製用ディスクにある。

以上述べたように、特に本発明のディスクを金属であるＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の遠心噴霧法による粉末製造に用いることによって、耐熱衝撃性を確保できかつ、長時間に渡って安定した粉末製造が可能となった。

以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は、本発明に係る実施例で示したディスクの正面図である。また、図２は、本発明に係る実施例で用いた遠心噴霧装置の構成を示す概略図である。この図２に示すように、金属であるＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金原料を遠心噴霧機のチャンバー４内に設置した黒鉛ルツボ３に入れ、高周波誘導加熱により加熱して溶融金属２を得る。なお、側温は出湯ノズル５に接触させている熱電対７にて行う。次に、ディスク１をモーター６で回転させ、ディスク１が出湯ノズル５の輻射により加熱された時点で溶融金属２を滴下する。滴下された溶融金属２は、ディスク１の外周から飛散し、凝固して球状の金属粉末となり回収される。

上記したように、遠心噴霧装置におけるディスクにおいて、特に金属であるＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の粉末の製造に当たって、熱衝撃により破損することなく、長期間の製造が可能なディスクの材質について種々研究した結果、耐熱衝撃抵抗値および熱伝導率に着目し、従来使用しているディスクの耐熱衝撃抵抗値を７１０℃以上、かつ熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下に調整することによって金属であるＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の遠心噴霧法による粉末製造を可能としたものである。

なお、上記条件を満たすような材質であれば、ディスクとして用いた場合に粉末製造が可能である。また、本発明のディスクは一般的に市販されている円柱状の成型体を購入し切削、旋盤加工を施すことによって作製可能である。例えば以下の製造方法によって製造可能である。

本発明のディスクは、一般的に市販されている円柱状の成型体を購入し、切削、旋盤加工を行なうことによって作製可能である。また、微粉末を得るためには、相対密度を８０％以上に調整することや、溶湯と接触する面の微視的（ミクロ）部分の表面研磨処理を行なうことが好ましく、相対密度を８０％以上に調整したディスクの溶湯と接触する面の微視的（ミクロ）部分に表面研磨処理を施すとより好ましい。

上述した製造方法以外にも原料粉末を製造あるいは購入し、これを圧縮成型後に焼成することでも円柱状の成型体を入手することは可能である。また、ディスク形状の金型を用いで圧縮成型加工を行なうことで直接ディスク形状を成型すれば、製造プロセスが簡略化される。このほか圧縮成型法に限らず、射出成型法も適用可能である。

なお、耐熱衝撃値を７１０℃以上、かつ熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下に限定した理由を以下に述べる。
上記のように特許文献１に記載されているディスクはＦｅ、Ｎｉなる合金での粉末製造にあたっては熱衝撃によりディスクが破損すると言う問題がある。そこで発明者らは鋭意開発を進めてきた結果、耐熱衝撃抵抗値が７１０℃以上にすることによって熱衝撃を確保することが出来たからである。好ましく、７１０〜１７００℃とする。なお、ここで言う耐熱衝撃抵抗値とは主に水中落下法で測定したものを意味するが、その他の方法で測定したものも本発明の範疇にあるものとする。

また、特許文献２に記載されているディスクをＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の粉末製造に試みたところ耐熱衝撃性は確保でき、粉末製造開始直後にディスクが破損することはなかった。しかしながら、熱伝導性の良い素材をディスクに用いているため、ディスクとモーターの接続部分を不活性ガスあるいは冷却溶媒等で冷却を施したとしても温度上昇が原因で破損してしまうことから連続粉末製造時間が３分未満となり量産性に向かないことが判明した。効率よく粉末製造を行うためには少なくとも連続粉末製造時間が２０分連続であることが好ましく、発明者らは鋭意開発を進めてきた結果、これまでに検討されていなかった熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下にする事によって連続粉末製造時間を２０分以上にすることが可能になることを見出せたためである。

なお、上述した連続粉末製造時間とは溶湯をディスクに滴下開始したときから溶解した金属の全量滴下が終了するまでに所要する時間あるいは、ディスクとモーターの接続部分が破損し途中で中断するまでに所要した時間を意味する。
以上のことから上記２つの特性を満たす条件、すなわち、耐熱衝撃抵抗値を７１０℃以上かつ、熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下にすることによってＦｅ、Ｎｉおよびこれらを主成分とする合金の粉末を効率よく製造することができる。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
耐熱衝撃抵抗値が７１０℃以上であるディスクをそれぞれ作製しハイブリッド噴霧法でＦｅ−６．５ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を製造しディスクの使用可否および連続粉末製造時間の確認を行った。
主な実験条件は以下のとおりである。
１．回転ディスクの形状：図１に示すディスク部の直径５０ｍｍ、厚み３ｍｍ、軸部の直径８ｍｍ、高さ２７ｍｍのものを用いた。
２．原材料の出湯温度は１６５０℃で確認を行った。
３．回転数は６×１０⁴ｒｐｍで行った。
４．溶湯を出湯するノズルとディスク表面までの距離は２５ｍｍとした。
５．噴霧ガスには窒素を用いた。
６．噴霧ノズルは自由落下式とし、噴霧ガス圧力は０．５ＭＰａとした。
７．溶解量は１００ｋｇとし連続粉末製造時間を測定した。なお、残湯量とはディスクとモーターの接続部分が破損し中断してしまった際に溶解ルツボ内に残った溶湯量を意味している。すなわち、残湯量が０ｋｇの場合、ディスクとモーターの接続部分が途中で破損することなく全量滴下可能であったことを意味する。
８．材質については、Ｆｅ−６．５質量％Ｓｉと反応しない材質を選定あるいは表面に反応しない材質をコーティングした。

表１にその結果を示した。本発明例として示した本発明ディスク（Ｎｏ．１〜４）は、ディスクの熱衝撃性が確保できディスク破損がなかった。また、連続粉末製造時間が２０分以上となっており好ましい。さらにこの場合、残湯量が０ｋｇであり全量滴下可能であった。これに対して、比較例として示したディスク（Ｎｏ．５〜１０）は、ディスクの熱衝撃は確保できディスクの破損はなかったが、連続粉末製造時間が２０分未満となり好ましくない。もしくは熱衝撃により粉末製造開始直後にディスクが破損し粉末製造に至らなかった。同じ材質である窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄：Ｎｏ．４と６）、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ：Ｎｏ．３と５）、カーボン（Ｃ：Ｎｏ．１と７）が本発明例と比較例で異なる原因を以下に述べる。

窒化珪素は、焼結助剤の配合比を調整することによって耐熱衝撃抵抗値が１０００℃および７００℃になるように調整しディスクとして成型した。本発明ディスクＮｏ．４は、耐熱衝撃抵抗値が７１０℃以上であるため熱衝撃が確保出来粉末製造が可能であったが、比較例として示したディスクＮｏ．６は、耐熱衝撃抵抗値が７１０℃未満であるため熱衝撃が確保出来ず粉末製造開始直後にディスクが破損し粉末製造に至らなかった。サイアロンも同様に焼結助剤の配合比を調整することによって耐熱衝撃抵抗値が８４０℃および６００℃になるように調整しディスクとして成型した。

本発明ディスクＮｏ．３は、耐熱衝撃抵抗値が７１０℃以上であるため熱衝撃が確保出来粉末製造が可能であったが、比較例として示したディスクＮｏ．５は、耐熱衝撃抵抗値が７１０℃未満であるため熱衝撃が確保出来ず粉末製造開始直後にディスクが破損し粉末製造に至らなかった。カーボンは内部の空孔量を調整することによって熱伝導率が９５Ｗ／ｍ・Ｋおよび１５０Ｗ／ｍ・Ｋになるように調整しディスクとして成型した。本発明ディスクＮｏ．１は、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下であるため、ディスクとモーターの接続部分に熱が伝わることなく連続粉末製造時間が２５．６分と効率よく粉末製造が行えたが、比較例として示したディスクＮｏ．７は、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋを超えるためディスクとモーターの接続部分に熱が伝わり粉末製造開始から２．８分後に破損してしまった。

表１に示すディスク破損の有無、総合評価は以下の通りである。

［ディスク破損の有無］
○：ディスクの破損がなく良好な粉末製造が行なえた。
×：熱衝撃によりディスクが破損し粉末製造に至らなかった。

［総合評価］
Ａ：ディスク破損がなくかつ連続粉末製造時間が２０分以上
Ｆ：ディスクが破損し粉末製造不可能

以上のように、遠心噴霧法、ハイブリッド噴霧法で使用されるディスクの耐熱衝撃抵抗値を７１０℃以上、かつ熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすることによって、熱衝撃が確保でき、かつディスクとモーターの接続部分の破損を抑制することが可能となり金属粉末を製造することを可能にしたものである。

本発明に係る実施例で示したディスクの正面図である。本発明に係る実施例で用いた遠心噴霧装置の構成を示す概略図である。

１ディスク
２溶融金属
３黒鉛ルツボ
４チャンバー
５出湯ノズル
６モーター
７熱電対

特許出願人山陽特殊製鋼株式会社
代理人弁理士椎名彊

Claims

溶融した金属を粉体にする遠心噴霧法並びに遠心噴霧法の機構を利用した粉末製造に用いるディスクにおいて、使用するディスクの材質をＳｉＡｌＯＮ，Ｓｉ ₃ Ｎ ₄ ，Ｃのいずれか１種からなり、かつ耐熱衝撃抵抗値が７１０〜１７００℃、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下の材質で構成されていることを特徴とする粉末作製用ディスク。