JP4227084B2 - 回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置および回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法 - Google Patents
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本発明は、銅を加熱溶融して溶湯とするための容器と、溶湯を流下させる出湯ノズルと、回転し遠心力によって流下した溶湯を飛散させるディスクとを備えた回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置およびそれを用いた球状微小銅粉の製造方法に関する。
銅粉は、電子産業の分野で幅広く利用されているが、特に最大直径約１０μｍ以下の微小銅粉は、例えば、電子部品やスクリーン印刷による電子回路基板の配線用の導電性ペーストとして使用されている。この微小銅粉を用いた銅ペーストは従来の銀を主体としたペーストに比べてマイグレーションが起き難いことや、安価であることから、銀ペーストに替わるものとして近年使用されるようになった。
近年、パソコン，携帯電話，ＡＶ機器等の小型化に伴って電子回路基板（プリント基板）の配線のファインピッチ（高精細）化が求められており、高精細なスクリーン印刷を可能とするペーストが必要とされている。このような背景から、銅ペースト用の微小銅粉は、硬化した際に緻密な導体膜を形成して十分な導電性を有することが必要であり、導電性を確保するためには充填密度の高い銅ペースト用の微小銅粉が必要である。
また、多層プリント基板の導入により、スルーホールやビアホール等の内側に銅ペーストを充填し硬化させて導体層を作ることで、プリント基板の両面にある回路層の銅箔を導通させる方法が開発されており、銅ペーストをスルーホールやビアホール等に高充填密度で充填するためには流動性の高い銅ペースト用の微小銅粉が必要である。
近年、パソコン，携帯電話，ＡＶ機器等の小型化に伴って電子回路基板（プリント基板）の配線のファインピッチ（高精細）化が求められており、高精細なスクリーン印刷を可能とするペーストが必要とされている。このような背景から、銅ペースト用の微小銅粉は、硬化した際に緻密な導体膜を形成して十分な導電性を有することが必要であり、導電性を確保するためには充填密度の高い銅ペースト用の微小銅粉が必要である。
また、多層プリント基板の導入により、スルーホールやビアホール等の内側に銅ペーストを充填し硬化させて導体層を作ることで、プリント基板の両面にある回路層の銅箔を導通させる方法が開発されており、銅ペーストをスルーホールやビアホール等に高充填密度で充填するためには流動性の高い銅ペースト用の微小銅粉が必要である。
ところが、微小銅粉の充填密度を高めると微小銅粉どうしが化学的に再結合してしまい、銅ペーストの粘性を高めて流動性を低くしてしまい、スルーホールやビアホール等への充填性を低下させたり、プリント配線の印刷精度を低下させてしまい、電子回路基板の導通不良の原因となっていた。
このような不具合を解消するため、硬化した際に十分な導電性を有し、かつ流動性の高い（低粘性度の）銅ペースト用の微小銅粉が求められている。球状微小銅粉は、流動性が高い、充填密度が高い、比表面積が小さいといった特性を有しており、低粘性度の銅ペーストを製造することが期待でき、球状微小銅粉が注目されている。
このような不具合を解消するため、硬化した際に十分な導電性を有し、かつ流動性の高い（低粘性度の）銅ペースト用の微小銅粉が求められている。球状微小銅粉は、流動性が高い、充填密度が高い、比表面積が小さいといった特性を有しており、低粘性度の銅ペーストを製造することが期待でき、球状微小銅粉が注目されている。
球状微小銅粉の製造方法としては、湿式還元法、アトマイズ法、回転ディスク法（遠心噴霧法）等がある。
湿式還元法は、他の製造方法に比べて均一な（粒度分布巾の狭い）微小銅粉を比較的容易に得られることから、現在では導電性の銅ペースト用の微小銅粉の製造方法の主流となっている。また、湿式還元法によって、形状が球状に近い微小銅粉（球状微小銅粉）を、粒径を制御しながら製造できるようになってきた。
湿式還元法は、他の製造方法に比べて均一な（粒度分布巾の狭い）微小銅粉を比較的容易に得られることから、現在では導電性の銅ペースト用の微小銅粉の製造方法の主流となっている。また、湿式還元法によって、形状が球状に近い微小銅粉（球状微小銅粉）を、粒径を制御しながら製造できるようになってきた。
アトマイズ法は、溶融金属（銅）流に高圧のガスや水を噴射して金属流を粉砕し、冷却・凝固させて金属粉を製造する方法である。一般に水を噴射する方法は水アトマイズ法、ガスを噴射する方法はガスアトマイズ法と呼ばれているが、両者の方法で得られる金属粉の性質（形状や粒径及び酸素含有量等）は全く異なるものである。
水アトマイズ法は、冷却速度が速く、微小銅粉を製造することが可能であるが、その形状は不定形なものが多く、表面は凸凹している。また、水を媒体としているので微小銅粉の酸素含有量は比較的高くなってしまう。
一方、ガスアトマイズ法は、球状銅粉を比較的容易に製造することができ、高純度な不活性ガスを噴射ガスに用いることで、球状銅粉の酸素含有量を低く抑えられると共に不純物の少ない球状銅粉を製造する方法である。しかし、この製造方法で得られる球状銅粉の粒径は比較的大きく、最大直径が１０μｍ以下の球状微小銅粉を得るためには微小銅粉を分級する必要があり、製造工程が複雑になるとともに分級後の歩留まりが悪くコスト高になってしまうという問題がある。
水アトマイズ法は、冷却速度が速く、微小銅粉を製造することが可能であるが、その形状は不定形なものが多く、表面は凸凹している。また、水を媒体としているので微小銅粉の酸素含有量は比較的高くなってしまう。
一方、ガスアトマイズ法は、球状銅粉を比較的容易に製造することができ、高純度な不活性ガスを噴射ガスに用いることで、球状銅粉の酸素含有量を低く抑えられると共に不純物の少ない球状銅粉を製造する方法である。しかし、この製造方法で得られる球状銅粉の粒径は比較的大きく、最大直径が１０μｍ以下の球状微小銅粉を得るためには微小銅粉を分級する必要があり、製造工程が複雑になるとともに分級後の歩留まりが悪くコスト高になってしまうという問題がある。
回転ディスク法（遠心噴霧法）は、ガスアトマイズ法と同様に不純物が少なく真球度の高い球状銅粉を比較的容易に製造できる方法である。この製造方法は、銅の溶湯を高速で回転するディスク上に流下させ、ディスクの回転による遠心力を用いて、ディスク上で溶湯を薄く広がらせて、ディスクの周縁部から溶湯を液滴として飛散させるものであり、その飛散した液滴が気相中で冷却・凝固する過程において、液滴自身が表面張力により球状化する方法である。
従来の回転ディスク法により得られる球状銅粉の粒径は比較的大きいものであった。
したがって、最大直径が１５μｍ以下または１０μｍ以下の球状微小銅粉を製造するには、ガスアトマイズ法と同様に微小銅粉を分級する必要があり、製造工程が複雑になるとともに分級後の歩留まりが悪くコスト高になってしまうという問題があった。
回転ディスク法により球状銅粉を製造する技術として、直径８０ ｍｍ、厚さ４０ ｍｍの金属製（ＳＣ３７）の大型のディスクを使用したものがある（例えば特許文献１）。この特許文献５で用いるディスクは、ディスクの重量が大きいため高速回転ができず、ディスクの回転数が１分間に５０００回転という低速であり、球状微小銅粉を製造することはできなかった。
回転ディスク法において製造する球状微小銅粉の粒径を小さくするためには、ディスクを高速回転させる必要があるが、従来のディスクは直径および重量が大きいため、高速回転させるには大掛かりな装置が必要となってしまう。さらに、溶融温度が１１００ ℃を超える高温の銅の溶湯をディスク上に流下させる時に、その熱衝撃に耐えうるディスク材料や、溶湯と反応して腐食しないディスク材料を選定する必要がある。
したがって、最大直径が１５μｍ以下または１０μｍ以下の球状微小銅粉を製造するには、ガスアトマイズ法と同様に微小銅粉を分級する必要があり、製造工程が複雑になるとともに分級後の歩留まりが悪くコスト高になってしまうという問題があった。
回転ディスク法により球状銅粉を製造する技術として、直径８０ ｍｍ、厚さ４０ ｍｍの金属製（ＳＣ３７）の大型のディスクを使用したものがある（例えば特許文献１）。この特許文献５で用いるディスクは、ディスクの重量が大きいため高速回転ができず、ディスクの回転数が１分間に５０００回転という低速であり、球状微小銅粉を製造することはできなかった。
回転ディスク法において製造する球状微小銅粉の粒径を小さくするためには、ディスクを高速回転させる必要があるが、従来のディスクは直径および重量が大きいため、高速回転させるには大掛かりな装置が必要となってしまう。さらに、溶融温度が１１００ ℃を超える高温の銅の溶湯をディスク上に流下させる時に、その熱衝撃に耐えうるディスク材料や、溶湯と反応して腐食しないディスク材料を選定する必要がある。
また、溶湯をディスク上で薄く広がらせ、ディスクの周縁部から液滴として飛散させないと、球状銅粉の粒径が粗くなったり、フレークが発生する。しかし、これらの問題を解決するディスク材がこれまで見つからなかったために、回転ディスク法（遠心噴霧法）を使用しての球状微小銅粉の製造はなされてこなかった。
ところで一般に、坩堝にて溶融した金属の溶湯を出湯ノズルから流下させたり、流下を停止したりする技術は、例えば特許文献２および特許文献３などに開示されている。
特許文献２では、図１５に示すように、外周に誘導加熱コイルなどの加熱手段６２ａを螺旋状に備えた坩堝６２の底面に設けられた開口６２ｂに連続してパイプ状の出湯ノズル６３を設ける。一方、坩堝６２の外周には昇降駆動部６５をブラケットを介して取り付け、その昇降駆動部６５には、取付部材６４ａ，６４ｂを介して、棒状ストッパ６４を取り付ける。
そして、金属材料を坩堝６２に入れ、加熱手段６２ａに電力を供給して坩堝６２を加熱して金属の溶湯を得る。この溶湯を出湯ノズル６３の出湯口６３ａから流下させるには、昇降駆動部６５を駆動して、矢印ａの方向に取付部材６４ａを上昇させる。すると開口６２ｂを塞いでいた棒状ストッパ６４が矢印ａ方向に上昇して開口６２ｂを開放し、溶湯が出湯ノズル６３の出湯口６３ａから流下する。そして、溶湯の流下を停止するには、昇降駆動部６５を駆動して、矢印ａと反対方向に取付部材６４ａを下降させる。すると棒状ストッパ６４が矢印ａと反対方向に下降して開口６２ｂを塞ぎ、溶湯の流下を停止する。
しかし、出湯ノズル６３の出湯口６３ａからの溶湯の流下を停止するために、昇降駆動部６５、取付部材６４ａ，６４ｂ、棒状ストッパ６４などを要し、構造が複雑であり、回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置に適用すると、装置が大型化してしまうという問題があった。
特許文献２では、図１５に示すように、外周に誘導加熱コイルなどの加熱手段６２ａを螺旋状に備えた坩堝６２の底面に設けられた開口６２ｂに連続してパイプ状の出湯ノズル６３を設ける。一方、坩堝６２の外周には昇降駆動部６５をブラケットを介して取り付け、その昇降駆動部６５には、取付部材６４ａ，６４ｂを介して、棒状ストッパ６４を取り付ける。
そして、金属材料を坩堝６２に入れ、加熱手段６２ａに電力を供給して坩堝６２を加熱して金属の溶湯を得る。この溶湯を出湯ノズル６３の出湯口６３ａから流下させるには、昇降駆動部６５を駆動して、矢印ａの方向に取付部材６４ａを上昇させる。すると開口６２ｂを塞いでいた棒状ストッパ６４が矢印ａ方向に上昇して開口６２ｂを開放し、溶湯が出湯ノズル６３の出湯口６３ａから流下する。そして、溶湯の流下を停止するには、昇降駆動部６５を駆動して、矢印ａと反対方向に取付部材６４ａを下降させる。すると棒状ストッパ６４が矢印ａと反対方向に下降して開口６２ｂを塞ぎ、溶湯の流下を停止する。
しかし、出湯ノズル６３の出湯口６３ａからの溶湯の流下を停止するために、昇降駆動部６５、取付部材６４ａ，６４ｂ、棒状ストッパ６４などを要し、構造が複雑であり、回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置に適用すると、装置が大型化してしまうという問題があった。
また、特許文献３では、図１６に示すように、外周に誘導加熱コイルなどの加熱手段７２ａを螺旋状に備えた坩堝７２の底面に設けられた開口に連続してパイプ状の出湯ノズル７３を設ける。その出湯ノズル７３の外周には誘導加熱コイルなどの加熱手段７３ａを巻きつける。そして、金属材料を坩堝７２に入れ、加熱手段７２ａおよび７３ａに別々に電力を供給して坩堝７２と出湯ノズル７３とを加熱する。そして坩堝７２より金属の溶湯が出湯ノズル７３に供給され、出湯口７３ｂから流下する。一方、加熱手段７２ａおよび７３ａへの電力の供給を停止すると、出湯ノズル７３が自然冷却されて出湯ノズル７３中を流下する溶湯が固結し始め、一定の時間が経過すると固結した金属によって出湯ノズル７３の出湯口７３ｂが塞がれて流下が停止する。したがって、回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置に適用した場合、出湯ノズル７３から流下する銅の溶湯を停止するための手段として、加熱手段７３ａを用いるのみで済み、球状微小銅粉製造装置を大型化することがない。
しかし、溶融した高温の銅の溶湯を常温のディスク上に流下させるとディスクが温度差で割れたり劣化して、製造する球状微小銅粉の歩留まりを低下させたり、品質を低下させてしまう。そこで、ディスクの表面温度を上げて銅の溶湯との温度差を小さくすることによって、ディスクの劣化や破損を低減する方法が考えられる。しかし、この方法ではディスクを加熱するためのディスク加熱手段が別途必要となる。
ディスク加熱手段を別途設けると、球状微小銅粉製造装置の構成を複雑にし、装置を大型化させてしまうという問題がある。
そこでこの発明の目的は、簡単な構成でコンパクトな回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置を提供することにある。
ディスク加熱手段を別途設けると、球状微小銅粉製造装置の構成を複雑にし、装置を大型化させてしまうという問題がある。
そこでこの発明の目的は、簡単な構成でコンパクトな回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置を提供することにある。
このため請求項１に記載の発明は、銅を加熱溶融して溶湯とするための容器と、
前記溶湯を流下させる出湯ノズルと、
回転し遠心力によって前記流下した溶湯を飛散させるディスクとを備えた回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、
前記出湯ノズルの外周に前記出湯ノズルを加熱する加熱手段を備え、
前記溶湯を前記ディスクに流下させる前には、前記加熱手段が前記出湯ノズルを予熱温度で加熱し、その輻射熱によって前記ディスクを加熱し、
前記溶湯を前記ディスクに流下させるときには、前記加熱手段が前記出湯ノズルを加熱温度で加熱することによって前記溶湯を固化させずに前記ディスクに流下させることを特徴とする。
前記溶湯を流下させる出湯ノズルと、
回転し遠心力によって前記流下した溶湯を飛散させるディスクとを備えた回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、
前記出湯ノズルの外周に前記出湯ノズルを加熱する加熱手段を備え、
前記溶湯を前記ディスクに流下させる前には、前記加熱手段が前記出湯ノズルを予熱温度で加熱し、その輻射熱によって前記ディスクを加熱し、
前記溶湯を前記ディスクに流下させるときには、前記加熱手段が前記出湯ノズルを加熱温度で加熱することによって前記溶湯を固化させずに前記ディスクに流下させることを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、前記溶湯の前記ディスクへの流下を停止するときには、前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯を冷却、固結させて前記溶湯ノズルを閉塞させることを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、前記加熱手段が誘導加熱コイルであることを特徴とする。
請求項４に記載の発明は、請求項１に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、前記ディスクが、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる窒化珪素質ディスクであることを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項２に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、前記出湯ノズルを冷却するための冷却手段を前記出湯ノズルに近接して備え、
前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止するとともに、前記冷却手段によって前記出湯ノズルを冷却して前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯を冷却、固結させて前記出湯ノズルを閉塞させることを特徴とする。
前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止するとともに、前記冷却手段によって前記出湯ノズルを冷却して前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯を冷却、固結させて前記出湯ノズルを閉塞させることを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、前記冷却手段が金属製のパイプからなり、該パイプより不活性ガスを前記出湯ノズルおよび前記加熱手段に吹き付けて冷却することを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、銅を容器内で加熱溶融して溶湯にする原料加熱溶融ステップと、
前記溶湯を出湯ノズルより回転するディスク上に流下する注湯ステップと、
前記回転するディスク上に流下された前記溶湯を遠心力で前記ディスクの半径方向外側に飛散させる溶湯飛散ステップと、
前記飛散した溶湯が冷却して球状微小銅粉を形成する銅粉形成ステップとを備える回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法において、
前記注湯ステップに先立って、
前記出湯ノズルの外周に設けられた加熱手段にて前記出湯ノズルを前記銅が溶融しない予熱温度まで加熱するノズル加熱ステップと、
前記ディスクを前記予熱温度となった前記出湯ノズルの輻射熱によって加熱するディスク加熱ステップと、
前記出湯ノズルを前記加熱手段にて前記溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して前記溶湯を前記ディスクに流下可能にする出湯口開口ステップとを備えるとともに、
前記銅粉形成ステップに続けて、
前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止する加熱停止ステップと、
前記加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞する出湯口閉塞ステップとを備えることを特徴とする。
前記溶湯を出湯ノズルより回転するディスク上に流下する注湯ステップと、
前記回転するディスク上に流下された前記溶湯を遠心力で前記ディスクの半径方向外側に飛散させる溶湯飛散ステップと、
前記飛散した溶湯が冷却して球状微小銅粉を形成する銅粉形成ステップとを備える回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法において、
前記注湯ステップに先立って、
前記出湯ノズルの外周に設けられた加熱手段にて前記出湯ノズルを前記銅が溶融しない予熱温度まで加熱するノズル加熱ステップと、
前記ディスクを前記予熱温度となった前記出湯ノズルの輻射熱によって加熱するディスク加熱ステップと、
前記出湯ノズルを前記加熱手段にて前記溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して前記溶湯を前記ディスクに流下可能にする出湯口開口ステップとを備えるとともに、
前記銅粉形成ステップに続けて、
前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止する加熱停止ステップと、
前記加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞する出湯口閉塞ステップとを備えることを特徴とする。
請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法において、前記ディスク加熱ステップが、前記ディスクを加熱位置まで移動させた後、前記予熱温度となった前記出湯ノズルの輻射熱によって加熱し、
前記出湯口開口ステップが、前記出湯ノズルを前記加熱手段にて前記溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して前記溶湯を前記ディスクに流下可能にするとともに、前記ディスクを回転位置まで移動させ、
前記出湯口閉塞ステップが、前記加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞するとともに、前記ディスクを格納位置まで移動させることを特徴とする。
前記出湯口開口ステップが、前記出湯ノズルを前記加熱手段にて前記溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して前記溶湯を前記ディスクに流下可能にするとともに、前記ディスクを回転位置まで移動させ、
前記出湯口閉塞ステップが、前記加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞するとともに、前記ディスクを格納位置まで移動させることを特徴とする。
請求項９に記載の発明は、請求項７に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法において、前記出湯口閉塞ステップが、外周に低温の不活性ガスを吹き付けて前記出湯ノズルを冷却し、該出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞することを特徴とする。
請求項１に記載の発明によれば、容器の外周に容器を加熱して銅を加熱溶融するための第１加熱手段と、出湯ノズルの外周に出湯ノズルを加熱する加熱手段とを備え、溶湯をディスクに流下させる前には、加熱手段が出湯ノズルを予熱温度で加熱し、その輻射熱によってディスクを加熱し、溶湯をディスクに流下させるときには、加熱手段が出湯ノズルを加熱温度で加熱することによって溶湯を固化させずにディスクに流下させるので、溶湯をディスクに流下するための開閉弁を出湯ノズルに設ける必要がなく、また、溶湯をディスクに流下させる前にディスクを加熱するためのディスク加熱手段を別途設ける必要がないので、簡単な構成でコンパクトな回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置を提供することができる。
請求項２に記載の発明によれば、溶湯のディスクへの流下を停止するときには、加熱手段による出湯ノズルの加熱を停止することによって出湯ノズル内を流下する溶湯を冷却、固結させて溶湯ノズルを閉塞させるので、溶湯のディスクへの流下を停止するための開閉弁を出湯ノズルに設ける必要がなく、簡単な構成でコンパクトな回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置を提供することができる。
請求項３に記載の発明によれば、加熱手段が誘導加熱コイルであるので、誘導加熱コイルに供給する電力を増減することにより容易に加熱温度を上下することができる。
請求項４に記載の発明によれば、ディスクが、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる窒化珪素質ディスクであるので、溶湯を流下する際のディスクの破損を低減することができ、耐久性のあるディスクを備える球状微小銅粉製造装置を提供することができる。
請求項５に記載の発明によれば、出湯ノズルを冷却するための冷却手段を出湯ノズルに近接して備え、加熱手段による出湯ノズルの加熱を停止するとともに、冷却手段によって出湯ノズルを冷却して出湯ノズル内を流下する溶湯を冷却、固結させて出湯ノズルを閉塞させるので、出湯ノズル内を流下する溶湯の冷却、固結を促進し、出湯ノズルの閉塞を早めることができる。
請求項６に記載の発明によれば、冷却手段が金属製のパイプからなり、そのパイプより不活性ガスを出湯ノズルおよび加熱手段に吹き付けて冷却するので、簡単な構成で耐久性のある冷却手段を用いて、出湯ノズルおよび加熱手段を容易に冷却することができる。
請求項７に記載の発明によれば、銅を容器内で加熱溶融して溶湯にする原料加熱溶融ステップと、溶湯を出湯ノズルより回転するディスク上に流下する注湯ステップと、回転するディスク上に流下された溶湯を遠心力でディスクの半径方向外側に飛散させる溶湯飛散ステップと、飛散した溶湯が冷却して球状微小銅粉を形成する銅粉形成ステップとを備える回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法において、注湯ステップに先立って、出湯ノズルの外周に設けられた加熱手段にて出湯ノズルを銅が溶融しない予熱温度まで加熱するノズル加熱ステップと、ディスクを予熱温度となった出湯ノズルの輻射熱によって加熱するディスク加熱ステップと、出湯ノズルを加熱手段にて溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して溶湯をディスクに流下可能にする出湯口開口ステップとを備えるとともに、銅粉形成ステップに続けて、加熱手段による出湯ノズルの加熱を停止する加熱停止ステップと、加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって出湯ノズル内を流下する溶湯が冷却、固結して出湯ノズルの出湯口を閉塞する出湯口閉塞ステップとを備えるので、溶湯をディスクに流下したり、流下を停止したりするための開閉弁などを出湯ノズルに設けてその開閉弁を駆動するためのステップを別途設けることがなく、また、ディスクを加熱するための加熱手段を別途設けてその加熱手段を加熱するためのステップを設けることがないので、簡単で効率の良い回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法を提供することができる。
請求項８に記載の発明によれば、ディスク加熱ステップが、ディスクを加熱位置まで移動させた後、予熱温度となった出湯ノズルの輻射熱によって加熱し、出湯口開口ステップが、出湯ノズルを加熱手段にて溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して溶湯をディスクに流下可能にするとともに、ディスクを回転位置まで移動させ、出湯口閉塞ステップが、加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって出湯ノズル内を流下する溶湯が冷却、固結して出湯ノズルの出湯口を閉塞するとともに、ディスクを格納位置まで移動させるので、溶湯をディスクに流下させる前にディスクを加熱位置に移動して加熱するため、効率よくディスクを加熱することができる。また、溶湯をディスクに流下させるときには、ディスクを回転位置に移動してから回転させるため、出湯ノズルから適切な距離に配置したディスク上に溶湯が流下することができ、効率よく球状微小銅粉を製造することができる。さらに、溶湯のディスクへの流下を停止するときには、ディスクを格納位置に移動するので適切なタイミングで球状微小銅粉の製造を停止することができるとともに、非製造時に、格納位置にてディスクの保守点検をしたり、ディスクを交換することが容易にできる。
請求項９に記載の発明によれば、出湯口閉塞ステップが、外周に低温の不活性ガスを吹き付けて出湯ノズルを冷却し、その出湯ノズル内を流下する溶湯が冷却、固結して出湯ノズルの出湯口を閉塞するので、短時間で出湯口を閉塞する回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法を提供することができる。
以下、図面を参照しつつこの発明を実施するための最良の形態について詳述する。
図１はこの発明の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置の一例を示す概略構成図、図２（ａ），（ｂ）は図１に備える出湯ノズルの概略断面図、図３は図１に備えるディスクの概略断面図、図４は図１の球状微小銅粉製造装置で形成した球状微小銅粉に付着した付着物を剥離して拡散するための銅粉剥離装置の概略図である。
図１はこの発明の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置の一例を示す概略構成図、図２（ａ），（ｂ）は図１に備える出湯ノズルの概略断面図、図３は図１に備えるディスクの概略断面図、図４は図１の球状微小銅粉製造装置で形成した球状微小銅粉に付着した付着物を剥離して拡散するための銅粉剥離装置の概略図である。
この発明の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置は、図１に示すように、銅を主とする原料を加熱溶融して銅の溶湯６とするための黒鉛質の坩堝（容器）２と、銅の溶湯６を流下させるための黒鉛質の出湯ノズル３と、回転し遠心力によって流下した銅の溶湯６を飛散させるディスク４を備える。
坩堝２の外周には、坩堝２を加熱して内部の装填した銅を主とする原料を加熱溶融するための誘導加熱コイルなど（第１加熱手段）を外周面と一定の距離を隔てて螺旋状に備えるとともに、坩堝２の温度計測をするための熱電対Ｈ１を設ける。また、坩堝２の下部をチャンバー１内に設け、坩堝２の底部には、流出口２ａから下方に連続するように出湯ノズル３を備える。
坩堝２の外周には、坩堝２を加熱して内部の装填した銅を主とする原料を加熱溶融するための誘導加熱コイルなど（第１加熱手段）を外周面と一定の距離を隔てて螺旋状に備えるとともに、坩堝２の温度計測をするための熱電対Ｈ１を設ける。また、坩堝２の下部をチャンバー１内に設け、坩堝２の底部には、流出口２ａから下方に連続するように出湯ノズル３を備える。
出湯ノズル３は、図２（ａ），（ｂ）に示すように、本体３ｄが黒鉛質の円筒形状で、内部に流路３ｃを有する。流路３ｃはその一端である、坩堝２との取り付け部分すなわち流入口３ｇ付近の内径がΦａで、段部３ｆによって内径がΦｂ（Φａ＞Φｂ）となり他端である出湯口３ｂに至る。出湯ノズル３は流入口３ｇを坩堝２の底部に設けられた流出口２ａに合わせるように取り付けられている。
出湯ノズル３の外周には外周面３ｅと一定の距離ａを隔てて誘導加熱コイル（加熱手段）３ａが螺旋状に備えられている。この誘導加熱コイル３ａは銅製のパイプ状で、内部には冷却水が充填されている。この誘導加熱コイル３ａの両端は水冷ケーブル（例えば、特許第２８８１０７４号公報）などに接続されてチャンバー１外に導かれ、導電部分は不図示の電源制御部に接続されるとともに、冷却水が入った内部は冷却ポンプに配管されている。
また、出湯ノズル３の中央付近には、本体３ｄの温度計測をするための熱電対Ｈ２が本体３ｄに挿入して設けられている。この熱電対Ｈ２は前述の電源制御部に接続されている。
出湯ノズル３の外周には外周面３ｅと一定の距離ａを隔てて誘導加熱コイル（加熱手段）３ａが螺旋状に備えられている。この誘導加熱コイル３ａは銅製のパイプ状で、内部には冷却水が充填されている。この誘導加熱コイル３ａの両端は水冷ケーブル（例えば、特許第２８８１０７４号公報）などに接続されてチャンバー１外に導かれ、導電部分は不図示の電源制御部に接続されるとともに、冷却水が入った内部は冷却ポンプに配管されている。
また、出湯ノズル３の中央付近には、本体３ｄの温度計測をするための熱電対Ｈ２が本体３ｄに挿入して設けられている。この熱電対Ｈ２は前述の電源制御部に接続されている。
ディスク４は、図３に示すように、円盤状のディスク本体４ａとそのディスク本体４ａの円心部分を下方から支持するように形成された支持部４ｂとからなる。
ディスク本体４ａの直径ΦＸは３０〜４０ｍｍ、ディスク本体４ａの表面４ｓは平面状であり、その面粗度は２３μｍ以下であることが好ましい。表面４ｓが平面状であるこのようなディスク本体４ａを使用する理由は、噴霧時に銅の溶湯６をディスク本体４ａの周縁部まで薄く一様に広がらせて飛散させ、不定形粒子の発生を防止することができることと、ディスク本体４ａの加工が簡単で、表面４ｓを削り直せば再利用が可能であることである。
ディスク本体４ａの直径ΦＸは３０〜４０ｍｍ、ディスク本体４ａの表面４ｓは平面状であり、その面粗度は２３μｍ以下であることが好ましい。表面４ｓが平面状であるこのようなディスク本体４ａを使用する理由は、噴霧時に銅の溶湯６をディスク本体４ａの周縁部まで薄く一様に広がらせて飛散させ、不定形粒子の発生を防止することができることと、ディスク本体４ａの加工が簡単で、表面４ｓを削り直せば再利用が可能であることである。
出湯ノズル３によって流量制御された銅の溶湯６は高速で回転するディスク４のディスク本体４ａ上の回転中心線Ｒ（円心部分）より５ｍｍ以内の範囲に流下させることが好ましい。すなわち、出湯口３ｂの中心線と回転中心線Ｒとの距離が５ｍｍを超えると、銅の溶湯６がディスク本体４ａの周縁部で均一に広がらず、製造される微小銅粉の粒度分布巾が広くなり効率よく球状微小銅粉を製造することが困難になる。
なお、球状微小銅粉製造時の出湯ノズル３の出湯口３ｂからディスク本体４ａの表面４ｓまでの距離は２０〜２５ｍｍとすることが好ましい。出湯口３ｂからディスク４の表面４ｓまでの距離を２０ｍｍ未満にすると、銅の溶湯６がディスク本体４ａ上に流下する際、その流下点でディスク本体４ａから跳ね上がる銅の溶湯６の液滴が出湯口３ｂに付着して、出湯ノズル３から銅が安定して流下することが困難になってしまう。また、出湯口３ｂからディスク４の表面４ｓまでの距離が２５ｍｍを超えると、銅の溶湯６の表面４ｓへの流下圧が大きくなってモータ５の回転に負荷がかかり、停止してしまう恐れがある。
なお、球状微小銅粉製造時の出湯ノズル３の出湯口３ｂからディスク本体４ａの表面４ｓまでの距離は２０〜２５ｍｍとすることが好ましい。出湯口３ｂからディスク４の表面４ｓまでの距離を２０ｍｍ未満にすると、銅の溶湯６がディスク本体４ａ上に流下する際、その流下点でディスク本体４ａから跳ね上がる銅の溶湯６の液滴が出湯口３ｂに付着して、出湯ノズル３から銅が安定して流下することが困難になってしまう。また、出湯口３ｂからディスク４の表面４ｓまでの距離が２５ｍｍを超えると、銅の溶湯６の表面４ｓへの流下圧が大きくなってモータ５の回転に負荷がかかり、停止してしまう恐れがある。
ディスク４は、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる。
窒化珪素としては、セラミックス原料として一般に市販されているものであれば問題なく使用でき、その配合量は６０〜８０質量％の範囲とする。配合量が６０質量％未満では、窒化珪素特有の高強度、耐熱衝撃性等の特性が損なわれ、８０質量％を超えると、Ａｌ分として添加する窒化アルミニウムの量と、焼結時にガラスの液相を結晶粒界に形成しながら、窒化珪素が焼結する助剤として機能するアルミナ、イットリアの量が相対的に不足し、耐食性に優れた高強度の窒化珪素質のディスクにはならない。
窒化珪素としては、セラミックス原料として一般に市販されているものであれば問題なく使用でき、その配合量は６０〜８０質量％の範囲とする。配合量が６０質量％未満では、窒化珪素特有の高強度、耐熱衝撃性等の特性が損なわれ、８０質量％を超えると、Ａｌ分として添加する窒化アルミニウムの量と、焼結時にガラスの液相を結晶粒界に形成しながら、窒化珪素が焼結する助剤として機能するアルミナ、イットリアの量が相対的に不足し、耐食性に優れた高強度の窒化珪素質のディスクにはならない。
窒化アルミニウムとしては、セラミックス原料として一般に市販されているものであれば問題なく使用でき、その配合量は１５〜２４質量％の範囲とする。配合量が１５質量％未満では、本発明の目的である窒化珪素の粒界に存在するガラス相の結晶化が十分でなく、２４質量％を超えると、焼結体の強度が低下して、本来の窒化珪素の特性が損なわれるので、遠心噴霧機のディスクとしては不適である。
アルミナとしては、セラミックス原料として一般に市販されているものであれば問題なく使用でき、その配合量は２〜８質量％の範囲とする。配合量が２質量％未満では、窒化珪素が焼結する助剤として機能するアルミナの量が不足し、耐食性に優れた高強度のディスクにはならない。一方、配合量が８質量％を超えると、ガラス成分が多くなり、耐食性に優れたディスクにはならない。
アルミナとしては、セラミックス原料として一般に市販されているものであれば問題なく使用でき、その配合量は２〜８質量％の範囲とする。配合量が２質量％未満では、窒化珪素が焼結する助剤として機能するアルミナの量が不足し、耐食性に優れた高強度のディスクにはならない。一方、配合量が８質量％を超えると、ガラス成分が多くなり、耐食性に優れたディスクにはならない。
イットリアとしては、セラミックス原料として一般に市販されているものであれば問題なく使用でき、その配合量は２〜８質量％の範囲とする。配合量が２質量％未満では窒化珪素が焼結する助剤として機能するイットリアの量が不足し、耐食性に優れた高強度の窒化珪素質ディスクにはならない。一方、配合量が８質量％を超えるとガラス成分が多くなり、耐食性に優れたディスクにはならない。
本発明のディスクは、一般的な窒化珪素やサイアロンの製法によって製造することができる。例えば、以下の製法によって製造できる。
本発明のディスクは、一般的な窒化珪素やサイアロンの製法によって製造することができる。例えば、以下の製法によって製造できる。
まず、所定量の窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ、及びイットリアからなる配合に水および成形助剤等を添加する。得られたスラリーをスプレードライヤー等で顆粒にしてプレス成形用の配合物を得る。次に、得られた配合物を所定寸法の円筒状のラバーに充填して、シール後、成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2以上でＣＩＰ処理をする。ここで、ＣＩＰ処理の代わりに所定寸法の形状の金型を用いて一軸プレスによって成形しても何ら差し支えない。得られた成形体を、所定の寸法に、グリーン加工を行った後、脱脂処理し、１６５０〜１８００℃の窒素雰囲気中で焼成することで、窒化珪素やサイアロンの焼結体が得られる。焼結体は所定の寸法精度に研削加工した後、遠心噴霧法に用いるディスクとする。 上記の製法に代えて、鋳込成形法を適用し、石膏型や樹脂型に上記のスラリーを鋳込み、直接的にディスク形状を成形すれば、製造プロセスが簡略化され、グリーン加工を行うことなく、脱脂、焼成が可能である。また鋳込成形法に限らず射出成形法も適用可能である。
モータ５は、一般的な磁気浮上型を使用し、減圧状態でもディスク回転数が最大１０００００ｒｐｍまで安定して回転できるものを用いる。
なお、ディスク４はモータ５に取り付けられ、図８にて後述する格納位置Ａ、加熱位置Ｂ、回転位置Ｃの間を移動可能に設けられている。
ディスク４の格納位置Ａは、チャンバー１の外側にチャンバー１に隣接して設けられた格納庫２０内である。この格納庫２０はチャンバー１とバルブを介して隣接して設けられている。また、格納庫２０には真空排気設備と窒素ガス導入設備を備え、チャンバー１が大気圧以下であれば真空排気設備を用いて格納庫２０内をチャンバー１内と同じ気圧まで排気してバルブを開いて、チャンバー１と格納庫２０を連通することができる。さらに、格納庫２０が大気圧以下となった状態でバルブを閉じて、窒素ガス導入設備により格納庫２０内を大気圧とすることができるようになっている。
したがって、チャンバー１内の雰囲気圧が大気圧以下であっても、チャンバー１の雰囲気圧を維持したままディスク４をチャンバー１から格納庫２０に格納することができる。
ディスク４の格納位置Ａは、チャンバー１の外側にチャンバー１に隣接して設けられた格納庫２０内である。この格納庫２０はチャンバー１とバルブを介して隣接して設けられている。また、格納庫２０には真空排気設備と窒素ガス導入設備を備え、チャンバー１が大気圧以下であれば真空排気設備を用いて格納庫２０内をチャンバー１内と同じ気圧まで排気してバルブを開いて、チャンバー１と格納庫２０を連通することができる。さらに、格納庫２０が大気圧以下となった状態でバルブを閉じて、窒素ガス導入設備により格納庫２０内を大気圧とすることができるようになっている。
したがって、チャンバー１内の雰囲気圧が大気圧以下であっても、チャンバー１の雰囲気圧を維持したままディスク４をチャンバー１から格納庫２０に格納することができる。
次に、このような回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置を用いた球状微小銅粉の製造方法について説明する。
なお、球状微小銅粉を製造するにあたって、以下の点を考慮する必要がある。
（１）最大直径が１５μｍ以下または１０μｍ以下の球状微小銅粉を歩留良く製造する。
（２）製造された球状微小銅粉は真球度が高く、かつ酸素含有量を低くする。
（３）製造された球状微小銅粉は個々の粒子が付着することなく分散する。
最大直径が１５μｍ以下または１０μｍ以下の球状微小銅粉を歩留良く製造するためには、ディスク４の回転数を極めて高くする必要がある。そこで本発明者等は銅の溶湯６に対して耐久性のある窒化珪素質のディスク４を使用し、そのディスク４を高速回転可能なモータ５に取り付けて、ディスク４の回転数を１分間に７００００回転（以下、１分間の回転数を「ｒｐｍ」という。）以上で安定に噴霧することにより歩留まりの向上を可能にした。
このとき、得られる微小銅粉の形状は噴霧時のチャンバー１内の雰囲気に大きく依存する。従来の回転ディスク法（遠心噴霧法）で製造される微小銅粉は、形状が不定形になる場合や表面が凸凹状になる場合がある。その原因は、飛散した液滴７の表面が酸化・吸湿することで、飛散した液滴７の冷却過程で表面張力が低下して球状化を妨げるからである。
なお、球状微小銅粉を製造するにあたって、以下の点を考慮する必要がある。
（１）最大直径が１５μｍ以下または１０μｍ以下の球状微小銅粉を歩留良く製造する。
（２）製造された球状微小銅粉は真球度が高く、かつ酸素含有量を低くする。
（３）製造された球状微小銅粉は個々の粒子が付着することなく分散する。
最大直径が１５μｍ以下または１０μｍ以下の球状微小銅粉を歩留良く製造するためには、ディスク４の回転数を極めて高くする必要がある。そこで本発明者等は銅の溶湯６に対して耐久性のある窒化珪素質のディスク４を使用し、そのディスク４を高速回転可能なモータ５に取り付けて、ディスク４の回転数を１分間に７００００回転（以下、１分間の回転数を「ｒｐｍ」という。）以上で安定に噴霧することにより歩留まりの向上を可能にした。
このとき、得られる微小銅粉の形状は噴霧時のチャンバー１内の雰囲気に大きく依存する。従来の回転ディスク法（遠心噴霧法）で製造される微小銅粉は、形状が不定形になる場合や表面が凸凹状になる場合がある。その原因は、飛散した液滴７の表面が酸化・吸湿することで、飛散した液滴７の冷却過程で表面張力が低下して球状化を妨げるからである。
そこで従来は、噴霧前にチャンバー１内の酸素、水分を除去するために、チャンバー１内を高真空に排気し、高純度不活性ガスによって置換する操作を繰り返し行っていた。さらに、噴霧時にはチャンバー１内に１．０１３×１０5Ｐａ（１ａｔｍ）以上の高純度不活性ガスを導入し、チャンバー１内壁からのガス放出を抑えることにより、酸素量の少ない噴霧雰囲気を作製することで不定形粒子の発生を防止していた。
しかし、本発明者等による研究の結果、１．０１３×１０5Ｐａ以上の不活性ガス中で噴霧を行った場合、ディスク４から飛散した液滴７が不活性ガス分子と衝突することによって液滴７の飛散距離が短くなるため、ディスク４の周辺の雰囲気中に浮遊する液滴７が多くなり、その浮遊した液滴７にディスク４から飛散してきた液滴７が次々と衝突することで不定形な微小銅粉や表面の凸凹した微小銅粉を発生していることが分かった。
しかし、本発明者等による研究の結果、１．０１３×１０5Ｐａ以上の不活性ガス中で噴霧を行った場合、ディスク４から飛散した液滴７が不活性ガス分子と衝突することによって液滴７の飛散距離が短くなるため、ディスク４の周辺の雰囲気中に浮遊する液滴７が多くなり、その浮遊した液滴７にディスク４から飛散してきた液滴７が次々と衝突することで不定形な微小銅粉や表面の凸凹した微小銅粉を発生していることが分かった。
本発明の製造方法は、これらの問題を解決するために、噴霧時にチャンバー１内に導入する不活性ガスの圧力を１．０１３×１０5Ｐａ未満の減圧状態にして、噴霧中の液滴７どうしの衝突を抑えることで、表面が滑らかで真球度の高い球状微小銅粉の製造方法である。
ところで、球状微小銅粉の表面が滑らかで、かつ清浄な状態であると、球状微小銅粉は著しく付着性が強くなり、球状微小銅粉どうしの付着や凝集が起きたり、塊状に固結したりして、最大直径１５μｍ以下または１０μｍ以下の球状微小銅粉に分級することを非常に困難にする。
このような付着性の強い球状微小銅粉に対する付着防止策として、微量の酸素を添加した不活性ガスを噴霧時の冷却ガスに使用する方法がある（例えば、特開平７−１７９９１２号公報）。これは、冷却ガスに含有する微量の酸素が、噴霧時の球状微小銅粉の表面に酸化被膜を形成させ、球状微小銅粉の凝集力を低下させて微小銅粉を分離させる方法である。
しかし、本発明者等はこの方法により球状微小銅粉の製造を試みたが、得られた球状微小銅粉の表面は酸化被膜によって凸凹してしまい、滑らかな表面を得ることは出来なかった。
このような付着性の強い球状微小銅粉に対する付着防止策として、微量の酸素を添加した不活性ガスを噴霧時の冷却ガスに使用する方法がある（例えば、特開平７−１７９９１２号公報）。これは、冷却ガスに含有する微量の酸素が、噴霧時の球状微小銅粉の表面に酸化被膜を形成させ、球状微小銅粉の凝集力を低下させて微小銅粉を分離させる方法である。
しかし、本発明者等はこの方法により球状微小銅粉の製造を試みたが、得られた球状微小銅粉の表面は酸化被膜によって凸凹してしまい、滑らかな表面を得ることは出来なかった。
また別の方法として、高速攪拌機、ボールミル、ジェットミル等の衝突・摩擦式の粉砕機を利用した解粒方法が一般に知られているが、この場合、球状微小銅粉の表面に衝突によるへこみや攪拌による擦過傷が入り、滑らかな表面を得ることは不可能であった。
そこで本発明者等は、この発明の球状微小銅粉を製造するにあたり、表面にへこみや傷を付けずに付着物を分離させる方法として、図４に示すような一般的な容器回転型の銅粉分離装置を用いることとした。すなわち、ステンレス製の円筒状の容器をＶ字型に形成して剥離容器１０とし、その剥離容器１０に回転軸１１を延出して設け、その回転軸１１を支持台１２に回転自在に取り付ける。なお、剥離容器１０には開閉蓋１３を設ける。
そこで本発明者等は、この発明の球状微小銅粉を製造するにあたり、表面にへこみや傷を付けずに付着物を分離させる方法として、図４に示すような一般的な容器回転型の銅粉分離装置を用いることとした。すなわち、ステンレス製の円筒状の容器をＶ字型に形成して剥離容器１０とし、その剥離容器１０に回転軸１１を延出して設け、その回転軸１１を支持台１２に回転自在に取り付ける。なお、剥離容器１０には開閉蓋１３を設ける。
このように構成された回転ディスク法による微小銅粉製造装置と銅粉分離装置を用いて球状微小銅粉を製造する方法について、図１〜４を参照しつつ、図５〜７を用いて説明する。なお、本発明の基本的な工程は一般的な回転ディスク法（遠心噴霧法）と同様である。
図５はこの発明の回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法を示すフローチャート、図６および７は図５のフローチャートの一部を詳細に説明するためのフローチャートである。
図５はこの発明の回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法を示すフローチャート、図６および７は図５のフローチャートの一部を詳細に説明するためのフローチャートである。
まず、原料加熱溶融ステップにて、銅を主とする原料をチャンバー１内に設置した坩堝（容器）２に入れ、所望の加熱温度で加熱溶融させ、銅の溶湯６を形成する（Ｓ１）。なお、チャンバー１内の雰囲気は窒素ガス（不活性ガス）を主体とし、その雰囲気圧は１．０１３×１０5Ｐａより低く設定する。
次に、溶湯をディスク４上に流下させるための出湯ノズル３を加熱して銅の溶湯６を流下させる準備をする（Ｓ２）。
詳しくは、図６に示すように、第１加熱ステップにて、出湯ノズル３の外周に設けられた誘導加熱コイル（加熱手段）３ａを用いて出湯ノズル３を銅が溶融しない程度（予熱温度）まで加熱する（Ｓ２１）。
なお、坩堝２および出湯ノズル３の加熱は、それらの周りに巻かれた加熱手段としての誘導加熱コイルによって別々に加熱することができる。
次に、溶湯をディスク４上に流下させるための出湯ノズル３を加熱して銅の溶湯６を流下させる準備をする（Ｓ２）。
詳しくは、図６に示すように、第１加熱ステップにて、出湯ノズル３の外周に設けられた誘導加熱コイル（加熱手段）３ａを用いて出湯ノズル３を銅が溶融しない程度（予熱温度）まで加熱する（Ｓ２１）。
なお、坩堝２および出湯ノズル３の加熱は、それらの周りに巻かれた加熱手段としての誘導加熱コイルによって別々に加熱することができる。
そして、図８に示すように、ディスク加熱ステップにて、不図示の移動手段を用いてディスク４を格納位置Ａから出湯ノズル３の近傍の加熱位置Ｂに移動して（Ｓ２２）、予熱温度となった出湯ノズル３の輻射熱によってディスク４を加熱する（Ｓ２３）。
さらに、ディスク回転ステップにて、加熱されたディスク４を回転して銅の溶湯６を飛散させる回転位置Ｃに移動して回転を開始する（Ｓ２４）。このとき、出湯口３ｂの中心線は、ディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に５ｍｍ以内の位置に配置する。すなわち、ディスク４上での銅の溶湯６の流下位置はディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に５ｍｍ以内の位置となるようにする。なお、ディスク４は最大１０００００ｒｐｍで回転する。
さらに、ディスク回転ステップにて、加熱されたディスク４を回転して銅の溶湯６を飛散させる回転位置Ｃに移動して回転を開始する（Ｓ２４）。このとき、出湯口３ｂの中心線は、ディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に５ｍｍ以内の位置に配置する。すなわち、ディスク４上での銅の溶湯６の流下位置はディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に５ｍｍ以内の位置となるようにする。なお、ディスク４は最大１０００００ｒｐｍで回転する。
次に、出湯口開口ステップにて、出湯ノズル３を誘導加熱コイル３ａによって銅の溶湯６が固化しない温度すなわち銅を溶融状態に保つ温度（加熱温度）まで加熱して（Ｓ２５）、出湯ノズル３を通って銅の溶湯６がディスク４上にスムーズに流下できる状態にする（出湯口３ｂの開口：Ｓ２６）。すなわち、坩堝２にて溶融された銅の溶湯６が出湯ノズル３を通過する際に、出湯ノズル３を銅の溶湯６と同程度の温度にして、出湯ノズル３内側に銅の溶湯６が冷却して固結しないようにする。なお、出湯ノズル３内に固結した銅が残留している場合や出湯ノズル３の出湯口３ｂを固結した銅が閉塞している場合には、誘導加熱コイル３ａによってこの固結した銅を溶かして出湯口３ｂを開口し、銅の溶湯６がディスク４上に流下できる状態にするものとする。
そして、注湯ステップにて、銅の溶湯６を回転するディスク４上に流下する(Ｓ３)。
すなわち、銅の溶湯６をディスク４上に流下させるときには、移動手段がディスク４を加熱位置Ｂから回転位置Ｃに移動させるとともに、誘導加熱コイル３ａが出湯ノズル３を加熱温度で加熱することによって銅の溶湯６を固化させずにディスク４上に流下させる。
なお、坩堝２における銅の溶湯６の温度は、１１００〜１２５０ ℃にするのが好ましい。また、出湯ノズル３の内径Φａは５ｍｍ程度、出湯口３ｂの内径Φｂは０．９〜１．２ ｍｍであることが好ましい。この出湯ノズル３の内径Φｂを０．９ｍｍよりも小さくすると、銅の溶湯６の流下量が少なくなり、銅の溶湯６がディスク４の周縁部まで広がる前にディスク４上で冷却してしまい、銅の凝固膜が発生し噴霧が乱れる恐れがある。一方、出湯ノズル３の内径Φｂを１．２ ｍｍよりも大きくすると、銅の溶湯６の流下量が多くなり、球状微小銅粉を製造することが困難になる。
出湯ノズル３からの銅の溶湯６の流下量は０．６〜１．５ｋｇ／ｍｉｎとすることが好ましい。また、出湯ノズル３から銅の溶湯６を層流の状態で流下させるために、出湯ノズル３の先端の長さＬ１を出湯ノズル３の内径の１０〜２０倍にすることが好ましい。
すなわち、銅の溶湯６をディスク４上に流下させるときには、移動手段がディスク４を加熱位置Ｂから回転位置Ｃに移動させるとともに、誘導加熱コイル３ａが出湯ノズル３を加熱温度で加熱することによって銅の溶湯６を固化させずにディスク４上に流下させる。
なお、坩堝２における銅の溶湯６の温度は、１１００〜１２５０ ℃にするのが好ましい。また、出湯ノズル３の内径Φａは５ｍｍ程度、出湯口３ｂの内径Φｂは０．９〜１．２ ｍｍであることが好ましい。この出湯ノズル３の内径Φｂを０．９ｍｍよりも小さくすると、銅の溶湯６の流下量が少なくなり、銅の溶湯６がディスク４の周縁部まで広がる前にディスク４上で冷却してしまい、銅の凝固膜が発生し噴霧が乱れる恐れがある。一方、出湯ノズル３の内径Φｂを１．２ ｍｍよりも大きくすると、銅の溶湯６の流下量が多くなり、球状微小銅粉を製造することが困難になる。
出湯ノズル３からの銅の溶湯６の流下量は０．６〜１．５ｋｇ／ｍｉｎとすることが好ましい。また、出湯ノズル３から銅の溶湯６を層流の状態で流下させるために、出湯ノズル３の先端の長さＬ１を出湯ノズル３の内径の１０〜２０倍にすることが好ましい。
さらに、溶湯飛散ステップにて、ディスク４上に流下された銅の溶湯６をディスク４の遠心力でディスク４上を半径方向外側に薄く広がりながら移動させてディスク４の周縁部から液滴７として飛散させる（Ｓ４）。
そして、銅粉形成ステップにて、飛散した銅の溶湯６（液滴７）はチャンバー１内の雰囲気中で冷却・固化して球状微小銅粉を形成する（Ｓ５）。すなわち、液滴７はディスク４より飛散して表面張力により球状になるとともに、チャンバー１内の雰囲気により冷却されて固化し球状微小銅粉を形成しながら落下して銅粉回収部８に回収される。
そして、銅粉形成ステップにて、飛散した銅の溶湯６（液滴７）はチャンバー１内の雰囲気中で冷却・固化して球状微小銅粉を形成する（Ｓ５）。すなわち、液滴７はディスク４より飛散して表面張力により球状になるとともに、チャンバー１内の雰囲気により冷却されて固化し球状微小銅粉を形成しながら落下して銅粉回収部８に回収される。
所望の量の球状微小銅粉が形成できたら、ディスク４の回転を停止させるとともに球状微小銅粉の非製造時に格納する格納位置Ａに移動する（Ｓ６）とともに、加熱停止ステップにて、誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止する（Ｓ７）。すると、出湯口閉塞ステップにて、加熱が停止された出湯ノズル３が冷却することによって出湯ノズル３内を流下する銅の溶湯６が冷却、固結して出湯ノズル３の出湯口３ｂを閉塞する（Ｓ８）。
すなわち、銅の溶湯６のディスク４上への流下を停止するときには、移動手段がディスク４を回転位置Ｃから格納位置Ａに移動させるとともに、誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止することによって出湯ノズル３を自然冷却し、出湯ノズル３内側を流下する銅の溶湯６を冷却、固結させて出湯ノズル３を閉塞させる。
なお、ディスク４を格納位置Ａに移動するとともに誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止してから出湯ノズル３の出湯口３ｂが完全に閉塞されるまでの所要時間は４０秒〜１分程度であり、この間、出湯口３ｂから銅の溶湯６が滴下する状態となる。この滴下された銅の溶湯６は不図示の受け坩堝で回収する。
すなわち、銅の溶湯６のディスク４上への流下を停止するときには、移動手段がディスク４を回転位置Ｃから格納位置Ａに移動させるとともに、誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止することによって出湯ノズル３を自然冷却し、出湯ノズル３内側を流下する銅の溶湯６を冷却、固結させて出湯ノズル３を閉塞させる。
なお、ディスク４を格納位置Ａに移動するとともに誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止してから出湯ノズル３の出湯口３ｂが完全に閉塞されるまでの所要時間は４０秒〜１分程度であり、この間、出湯口３ｂから銅の溶湯６が滴下する状態となる。この滴下された銅の溶湯６は不図示の受け坩堝で回収する。
そして、回収された球状微小銅粉を図４に示す銅粉分離装置の開閉蓋１３を開いてＶ字型円筒状の剥離容器１０に投入して閉じた後、剥離容器１０を回転軸１１の周りに回転し、球状微小銅粉の表面に付着する付着物を剥離する。この工程では、冷却・固化した球状微小銅粉を酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の剥離容器１０内に入れてなされる。
剥離容器１０が水平方向に回転軸１１を備えるＶ字型円筒状であり、その剥離容器１０を２５ｒｐｍで３０ないし９０分間回転させることによって剥離容器１０内にある球状微小銅粉どうしを衝突または摩擦させることによって球状微小銅粉に付着する別の球状微小銅粉である付着物を剥離する。
剥離容器１０が水平方向に回転軸１１を備えるＶ字型円筒状であり、その剥離容器１０を２５ｒｐｍで３０ないし９０分間回転させることによって剥離容器１０内にある球状微小銅粉どうしを衝突または摩擦させることによって球状微小銅粉に付着する別の球状微小銅粉である付着物を剥離する。
回転終了後の球状微小銅粉は、空気分級により最大直径１５μｍ以下または１０μｍ以下に分級を行い、球状微小銅粉の製品となる。なお、使用した空気分級機（日清エンジニアリング(株)製、精密空気分級機ターボクラシファイア ＴＣ−２５型）は高速回転する円盤の回転数と風量の組合せにて異なる最大直径の分級を可能とするものである。
本発明は、噴霧時にチャンバー１内の高純度不活性ガスの圧力を１．０１３×１０5Ｐａより低くすることで、表面が滑らかで真球度が高く、かつ酸素含有量の低い球状微小銅粉を大量に効率よく製造できることである。高純度不活性ガスの種類としてはＡｒ，Ｈｅ，Ｎ2ガスが使用可能であるが、Ｈｅ，Ａｒガスは量産を行うにはコスト面で不利になるのでＮ2ガスの使用が好ましい。Ｎ2ガスは純度が９９．９９９重量％以上、酸素含有量が０．１ｐｐｍ以下の高純度ガスを使用する。噴霧前にチャンバー１内の酸素、水分を除去するために、チャンバー１内を約１×１０-2 Ｐａまで排気し、高純度Ｎ2ガスによって置換する操作を繰り返した後に、チャンバー１内に１．０１３×１０5Ｐａより低い高純度Ｎ2ガスを冷却ガスとして導入する。
なお、チャンバー１内のガス（雰囲気）の圧力は５．０６５×１０4以上１．０１３×１０5Ｐａ未満の範囲とすることが特に好ましい。チャンバー１内のガスの圧力が５．０６５×１０4Ｐａ未満になると、噴霧中に飛散した液滴の冷却ガスによる冷却効果が遅くなることで、微小銅粉が完全に球状化する前にチャンバー１の内壁に衝突してしまい、不定形粒子を発生させてしまう。噴霧時のチャンバー１内の雰囲気の温度は、７０〜９０℃，残留酸素量は３００ｐｐｍ以下とする。
なお、チャンバー１内のガス（雰囲気）の圧力は５．０６５×１０4以上１．０１３×１０5Ｐａ未満の範囲とすることが特に好ましい。チャンバー１内のガスの圧力が５．０６５×１０4Ｐａ未満になると、噴霧中に飛散した液滴の冷却ガスによる冷却効果が遅くなることで、微小銅粉が完全に球状化する前にチャンバー１の内壁に衝突してしまい、不定形粒子を発生させてしまう。噴霧時のチャンバー１内の雰囲気の温度は、７０〜９０℃，残留酸素量は３００ｐｐｍ以下とする。
また、銅粉分離装置として容器回転型の粉末混合装置を使用して、容器回転中に球状微小銅粉どうしを衝突させて付着物の分離を行う。本発明で使用する粉末混合装置は容器回転型の水平軸回転するものが好ましい。噴霧で得られた球状微小銅粉を剥離容器１０に投入する前に、高純度窒素ガスにて剥離容器１０内のガス置換を行う。ガス置換後は球状微小銅粉を剥離容器１０内に見かけの体積が３０〜５０％になるように投入し、再び高純度窒素ガスによるガス置換を行った後、剥離容器１０を室温で回転して付着物の分離を行う。
このとき、剥離容器１０内の酸素濃度は１０００ｐｐｍ以下、剥離容器１０は２５ｒｐｍで回転する。剥離容器１０の回転時間は３０〜９０分が好ましい。回転時間が３０分未満であると球状微小銅粉の分離が不十分であり、回転時間が９０分を超えると剥離容器１０内で分散した球状微小銅粉の再凝集を引き起こしてしまう。
このとき、剥離容器１０内の酸素濃度は１０００ｐｐｍ以下、剥離容器１０は２５ｒｐｍで回転する。剥離容器１０の回転時間は３０〜９０分が好ましい。回転時間が３０分未満であると球状微小銅粉の分離が不十分であり、回転時間が９０分を超えると剥離容器１０内で分散した球状微小銅粉の再凝集を引き起こしてしまう。
〔実施例１〕
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。まず、本発明のディスク４の製造方法について説明する。
（ディスクの製造）
下記表１に示す配合割合で、各種の原料、水、成形助剤を加えて、ボールミルで混合し、スプレードライヤーにて顆粒を作製した。それぞれの顆粒をφ９０ｍｍ×９０ｍｍのラバーモールドに充填後、ＣＩＰ成形した。成形体はφ４５ｍｍ×Ｌ４０ｍｍの傘型のディスク４上にグリーン加工した。脱脂、焼成後研削加工して、図３において、Ｌ＝４０ｍｍ、ΦＸ＝３５ｍｍ、ΦＹ＝８ｍｍのディスク４を得た。
また、製品の一部からサンプリングして、Ｘ線による結晶構造の同定とアルキメデス法による密度測定を行った。その結果を下記表１に示した。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。まず、本発明のディスク４の製造方法について説明する。
（ディスクの製造）
下記表１に示す配合割合で、各種の原料、水、成形助剤を加えて、ボールミルで混合し、スプレードライヤーにて顆粒を作製した。それぞれの顆粒をφ９０ｍｍ×９０ｍｍのラバーモールドに充填後、ＣＩＰ成形した。成形体はφ４５ｍｍ×Ｌ４０ｍｍの傘型のディスク４上にグリーン加工した。脱脂、焼成後研削加工して、図３において、Ｌ＝４０ｍｍ、ΦＸ＝３５ｍｍ、ΦＹ＝８ｍｍのディスク４を得た。
また、製品の一部からサンプリングして、Ｘ線による結晶構造の同定とアルキメデス法による密度測定を行った。その結果を下記表１に示した。
Ｘ線解析結果において特徴的なことは、βＳｉ3Ｎ4もしくはβサイアロンのピーク（表１中のＡ）Ｙ0.54（Ｓｉ9.57Ａｌ2.43）（Ｏ0.81Ｎ15.19）のピーク（表１中のＢ）の高さを比較すると、実施例の場合Ａ＜Ｂであり、比較例の場合Ａ＞Ｂとなっていたことである。このことから、Ｙ0.54（Ｓｉ9.57Ａｌ2.43）（Ｏ0.81Ｎ15.19）の量が窒化珪素質ディスクの特性に有効に寄与しているといえる。また、ＴＥＭ観察の結果では、ガラス相は認められなかった。
なお、ディスク状の製品と同時に製造したサンプルより、ＪＩＳＲ１６０１に準じて、曲げ試験片を加工、曲げ強さを測定した。その結果も表１に示した。
上記の要領で作成した窒化珪素質ディスク４を用いて、遠心噴霧機で溶銅を流下しながら、噴霧安定性、耐用時間の試験をした。以下にその試験方法を示す。なお、この試験で使用した装置は図１に示す球状微小銅粉製造装置である。
なお、ディスク状の製品と同時に製造したサンプルより、ＪＩＳＲ１６０１に準じて、曲げ試験片を加工、曲げ強さを測定した。その結果も表１に示した。
上記の要領で作成した窒化珪素質ディスク４を用いて、遠心噴霧機で溶銅を流下しながら、噴霧安定性、耐用時間の試験をした。以下にその試験方法を示す。なお、この試験で使用した装置は図１に示す球状微小銅粉製造装置である。
（ディスクの試験方法）
図５，６に示すフローでディスク４を試験した。すなわち、銅原料を黒鉛製の坩堝２に入れ、誘導加熱コイルが巻かれている坩堝２および黒鉛製の出湯ノズル３を加熱し、銅原料を溶融させる。なお、測温は坩堝２と出湯ノズル３にそれぞれ接触させている熱電対Ｈ１，Ｈ２で行った。
次に、ディスク４をモータ５で回転させ、ディスク４が出湯ノズル３の輻射により加熱された時点で銅の溶湯６を流下する。
本試験では、出湯口３ｂとディスク４の表面４ｓとの距離は２０ｍｍ、ディスク４の回転数は７００００ｒｐｍ、遠心噴霧機のチャンバー１内は５．０６５×１０4Ｐａの窒素雰囲気とした。
図５，６に示すフローでディスク４を試験した。すなわち、銅原料を黒鉛製の坩堝２に入れ、誘導加熱コイルが巻かれている坩堝２および黒鉛製の出湯ノズル３を加熱し、銅原料を溶融させる。なお、測温は坩堝２と出湯ノズル３にそれぞれ接触させている熱電対Ｈ１，Ｈ２で行った。
次に、ディスク４をモータ５で回転させ、ディスク４が出湯ノズル３の輻射により加熱された時点で銅の溶湯６を流下する。
本試験では、出湯口３ｂとディスク４の表面４ｓとの距離は２０ｍｍ、ディスク４の回転数は７００００ｒｐｍ、遠心噴霧機のチャンバー１内は５．０６５×１０4Ｐａの窒素雰囲気とした。
（ディスクの試験結果）
表１に噴霧試験結果を示した。比較例である試料Ｎｏ１，Ｎｏ２，Ｎｏ３は、ディスク本体４ａの中心部に銅の溶湯６を流下することで、その周辺部分１ｍｍが溶損しはじめて、平面でなくなり、噴霧の方向が水平方向でなく、上向きに角度がついた状態で噴霧された。この場合は、要求される球状の微小銅粉が得られなかったので、その時点で「噴霧不可能」とした。ここで、比較例の試料Ｎｏ１は、特願２００２−１５１７５２号公報に記載のものと同等のものである。
一方、実施例の試料Ｎｏ４，Ｎｏ５，Ｎｏ６では、平均直径５２．３±３０μｍの真球状の球状微小銅粉が得られた。比較例の試料Ｎｏ６は、強度が不足しているために、溶銅を流下後の熱衝撃により割れた。
表１に噴霧試験結果を示した。比較例である試料Ｎｏ１，Ｎｏ２，Ｎｏ３は、ディスク本体４ａの中心部に銅の溶湯６を流下することで、その周辺部分１ｍｍが溶損しはじめて、平面でなくなり、噴霧の方向が水平方向でなく、上向きに角度がついた状態で噴霧された。この場合は、要求される球状の微小銅粉が得られなかったので、その時点で「噴霧不可能」とした。ここで、比較例の試料Ｎｏ１は、特願２００２−１５１７５２号公報に記載のものと同等のものである。
一方、実施例の試料Ｎｏ４，Ｎｏ５，Ｎｏ６では、平均直径５２．３±３０μｍの真球状の球状微小銅粉が得られた。比較例の試料Ｎｏ６は、強度が不足しているために、溶銅を流下後の熱衝撃により割れた。
（球状微小銅粉の製造）
次に、上述のディスク４を備える微小銅粉製造装置を使用して、球状微小銅粉を製造する手順を図１〜４を参照しつつ、図５〜７を用いて説明する。
まず、坩堝２に銅の原材料入れて不図示の誘導加熱コイルにて加熱し、銅を溶融して、銅の溶湯６を形成する（Ｓ１）。
次に、溶湯をディスク４上に流下させるための出湯ノズル３を加熱して銅の溶湯６を流下させる準備をする（Ｓ２）。
詳しくは、図９に示すように、坩堝２の誘導加熱コイルに電力供給を開始するときに、出湯ノズル３の外周に設けられた誘導加熱コイル（加熱手段）３ａにも電力供給を開始し、ｔ１にてＴ１℃にまで出湯ノズル３を加熱する（Ｐ０〜Ｐ１）。この温度で出湯ノズル３をｔ２まで保持する（Ｐ１〜Ｐ２）。なお、ここで用いる誘導加熱コイル３ａの内側には冷却水が充填されている。
そして、電力第１加熱ステップにて（Ｐ２〜Ｐ３）、ｔ３において出湯ノズル３を銅が溶融しないＴ２℃（予熱温度）まで加熱する（Ｓ２１）。
次に、上述のディスク４を備える微小銅粉製造装置を使用して、球状微小銅粉を製造する手順を図１〜４を参照しつつ、図５〜７を用いて説明する。
まず、坩堝２に銅の原材料入れて不図示の誘導加熱コイルにて加熱し、銅を溶融して、銅の溶湯６を形成する（Ｓ１）。
次に、溶湯をディスク４上に流下させるための出湯ノズル３を加熱して銅の溶湯６を流下させる準備をする（Ｓ２）。
詳しくは、図９に示すように、坩堝２の誘導加熱コイルに電力供給を開始するときに、出湯ノズル３の外周に設けられた誘導加熱コイル（加熱手段）３ａにも電力供給を開始し、ｔ１にてＴ１℃にまで出湯ノズル３を加熱する（Ｐ０〜Ｐ１）。この温度で出湯ノズル３をｔ２まで保持する（Ｐ１〜Ｐ２）。なお、ここで用いる誘導加熱コイル３ａの内側には冷却水が充填されている。
そして、電力第１加熱ステップにて（Ｐ２〜Ｐ３）、ｔ３において出湯ノズル３を銅が溶融しないＴ２℃（予熱温度）まで加熱する（Ｓ２１）。
そして、ディスク加熱ステップにて、移動手段を用いてディスク４を格納位置Ａから加熱位置Ｂに移動して（Ｓ２２）、Ｔ２℃となった出湯ノズル３の輻射熱によってｔ４までディスク４を加熱する（Ｓ２３：Ｐ３〜Ｐ４）。
さらに、ディスク回転ステップにて、加熱されたディスク４を回転位置Ｃに移動して（Ｐ３〜Ｐ４）回転を開始する（Ｓ２４）。また、出湯口３ｂの中心線は、ディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に１ｍｍの位置に配置する。すなわち、ディスク４上での銅の溶湯６の流下位置はディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に１ｍｍの位置となるようにする。なお、ディスク４は１０００００ｒｐｍで回転させる。
さらに、ディスク回転ステップにて、加熱されたディスク４を回転位置Ｃに移動して（Ｐ３〜Ｐ４）回転を開始する（Ｓ２４）。また、出湯口３ｂの中心線は、ディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に１ｍｍの位置に配置する。すなわち、ディスク４上での銅の溶湯６の流下位置はディスク４の回転中心線Ｒからディスク４の半径方向外側に１ｍｍの位置となるようにする。なお、ディスク４は１０００００ｒｐｍで回転させる。
次に、出湯口開口ステップにて、ｔ５において出湯ノズル３を誘導加熱コイル３ａにて銅の溶湯６が固化しない温度すなわち銅を溶融状態に保つ温度であるＴ３℃（加熱温度）まで加熱して（Ｓ２５：Ｐ４〜Ｐ５）、出湯ノズル３を通って銅の溶湯６がディスク４上に流下できる状態にする（出湯口３ｂの開口：Ｓ２６）。すなわち、坩堝２にて溶融された銅の溶湯６が出湯ノズル３を通過する際に、出湯ノズル３を銅の溶湯６と同程度の温度にすることによって、出湯ノズル３内で銅の溶湯６が冷却して固結しないようにする。なお、前回の噴霧により出湯ノズル３内に固結した銅が残留していたり、出湯ノズル３の出湯口３ｂを固結した銅が閉塞している場合には、この固結した銅を溶かして出湯口３ｂを開口し、銅の溶湯６がディスク４上に流下できる状態にするものとする。
そして、ディスク４の表面４ｓ上に、加熱されてＴ３℃となった銅の溶湯６を出湯ノズル３の出湯口３ｂよりディスク４の表面４ｓに流下して（Ｓ３）、ディスク４の遠心力でディスク４上を半径方向外側に薄く広がりながら移動してディスク４の周縁部より銅の溶湯６を液滴７として飛散させて（Ｓ４）、雰囲気中で冷却させる。液滴７は表面張力により球状となって冷却して固化し、球状微小銅粉となって（Ｓ５）銅粉回収部８に向けて落下する。そして、銅粉回収部８より球状微小銅粉を回収する。
所望の量の球状微小銅粉が形成できたら、移動手段にてディスク４を格納位置Ａに移動する（Ｓ６）とともに、加熱停止ステップにて、誘導加熱コイル３ａへの電力供給を停止して出湯ノズル３の加熱を停止する（Ｓ７）。すると、出湯口閉塞ステップにて、加熱が停止された出湯ノズル３が冷却することによって出湯ノズル３内を流下する銅の溶湯６が冷却、固結して出湯ノズル３の出湯口３ｂを閉塞する（Ｓ８）。
なお、ディスク４を格納位置Ａに移動するとともに誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止してから出湯ノズル３の出湯口３ｂが完全に閉塞されるまでの間、出湯口３ｂから滴下した銅の溶湯６は不図示の受け坩堝で回収する。
なお、ディスク４を格納位置Ａに移動するとともに誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止してから出湯ノズル３の出湯口３ｂが完全に閉塞されるまでの間、出湯口３ｂから滴下した銅の溶湯６は不図示の受け坩堝で回収する。
そして、銅粉回収部８にて回収された球状微小銅粉を微量の酸素を含有するＶ字型容器である剥離容器１０内に入れて回転軸１１の回りに回転速度２５ｒｐｍで６０分間回転させることによって、球状微小銅粉どうしを衝突させて付着物を分離する。このとき、剥離容器１０内の高純度窒素ガスに含有する濃度２００ｐｐｍの微量の酸素が、衝突によって分離した球状微小銅粉の表面に薄い酸化被膜を形成し、球状微小銅粉の付着力を低下させ、分離した球状微小銅粉どうしの再付着を抑制する。
分散した球状微小銅粉は、空気分級機により最大直径１０μｍ以下に分級した。詳しくは、空気分級機の円盤回転数１３５０ｒｐｍ、風量６ｍ3／ｍｉｎで分級した。
このようにして製造された最大直径１０μｍ以下の球状微小銅粉の概要を下記表２に示す。また、球状微小銅粉の形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を図１０，１１に示す。図から明らかなように、球状微小銅粉は分散していて凝集や付着は抑えられていた。また、回転による球状微小銅粉表面のへこみや損傷は見られなかった。
分散した球状微小銅粉は、空気分級機により最大直径１０μｍ以下に分級した。詳しくは、空気分級機の円盤回転数１３５０ｒｐｍ、風量６ｍ3／ｍｉｎで分級した。
このようにして製造された最大直径１０μｍ以下の球状微小銅粉の概要を下記表２に示す。また、球状微小銅粉の形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を図１０，１１に示す。図から明らかなように、球状微小銅粉は分散していて凝集や付着は抑えられていた。また、回転による球状微小銅粉表面のへこみや損傷は見られなかった。
表２に示すように、この例の製造方法により製造された球状微小銅粉は、従来の球状微小銅粉に比べて、真球度が高く、酸素含有量が低く、タップ密度が高く、比表面積が小さい。
すなわち、この例の製造方法によって製造された球状微小銅粉は、銅を主とする原料を加熱溶融して銅の溶湯６とするための坩堝（容器）２と、溶湯を注ぐための出湯ノズル３と、回転し遠心力によって注がれた銅の溶湯６を飛散させる、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる窒化珪素質のディスク４とを備えた微小銅粉製造装置を用いて製造される、最大直径が１０．０μｍ以下、真球度が１．００７ないし１．００９、酸素含有量が２６３ないし３２４ｐｐｍ、タップ密度が５．３５〜５．４６ｇ／ｃｍ3、比表面積が０．１３８〜０．１４２ｍ2／ｇの球状微小銅粉であって、複数の球状微小銅粉の粒度分布の標準偏差が０．０８５ないし０．１６６である。
すなわち、この例の製造方法によって製造された球状微小銅粉は、銅を主とする原料を加熱溶融して銅の溶湯６とするための坩堝（容器）２と、溶湯を注ぐための出湯ノズル３と、回転し遠心力によって注がれた銅の溶湯６を飛散させる、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる窒化珪素質のディスク４とを備えた微小銅粉製造装置を用いて製造される、最大直径が１０．０μｍ以下、真球度が１．００７ないし１．００９、酸素含有量が２６３ないし３２４ｐｐｍ、タップ密度が５．３５〜５．４６ｇ／ｃｍ3、比表面積が０．１３８〜０．１４２ｍ2／ｇの球状微小銅粉であって、複数の球状微小銅粉の粒度分布の標準偏差が０．０８５ないし０．１６６である。
なお、重量累積１０％、５０％、９０％における粒径（それぞれＤ10、Ｄ50、Ｄ90とする）は、レーザー回折・散乱法を使用した粒度分布測定装置（島津製作所製、ＳＡＬＤ−２０００型）を用いて、測定した。
真球度ＤR（ＤR＝ＤL／ＤS、但し、ＤLは最大直径、ＤSは最小直径とする）は、図１０，１１に示すように球状微小銅粉の走査型電子顕微鏡像をもとに測定した。最大直径、最小直径、真球度はいずれも走査型電子顕微鏡像にある球状微小銅粉を無作為に２０個選択して測定した。測定は、２０個の球状微小銅粉のそれぞれについて、略球状の直径の最大値と最小値を測定してそれぞれの真球度を算出した。表２中に記載されている最大直径、最小直径、真球度は、２０個の球状微小銅粉それぞれから得られた最大直径、最小直径、真球度の平均値である。
酸素含有量の測定は、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製、ＥＭＧＡ−５２３型）にて行った。
タップ密度の測定は、日本粉末冶金工業会発行の「金属粉のタップ密度試験法」ＪＰＭＡ Ｐ ０８に記載の測定方法にて行った。
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
真球度ＤR（ＤR＝ＤL／ＤS、但し、ＤLは最大直径、ＤSは最小直径とする）は、図１０，１１に示すように球状微小銅粉の走査型電子顕微鏡像をもとに測定した。最大直径、最小直径、真球度はいずれも走査型電子顕微鏡像にある球状微小銅粉を無作為に２０個選択して測定した。測定は、２０個の球状微小銅粉のそれぞれについて、略球状の直径の最大値と最小値を測定してそれぞれの真球度を算出した。表２中に記載されている最大直径、最小直径、真球度は、２０個の球状微小銅粉それぞれから得られた最大直径、最小直径、真球度の平均値である。
酸素含有量の測定は、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製、ＥＭＧＡ−５２３型）にて行った。
タップ密度の測定は、日本粉末冶金工業会発行の「金属粉のタップ密度試験法」ＪＰＭＡ Ｐ ０８に記載の測定方法にて行った。
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
なお、この例では、加熱停止ステップ（Ｓ７）にて、誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止し、出湯口閉塞ステップ(Ｓ８)にて、加熱が停止された出湯ノズル３が自然冷却することによって出湯ノズル３内を流下する銅の溶湯６が冷却、固結して出湯ノズル３の出湯口３ｂを閉塞するようにしたが、この発明はこれに限定されるものではない。例えば、図１２（ａ），（ｂ）に示すように、銅製（金属製）のパイプからなる冷却ノズル１４の先端を出湯ノズル３の略中央に外周面３ｅから距離ｂの位置に備え、この冷却ノズル１４の先端から窒素ガス（不活性ガス）を出湯ノズル３の外周に向かって吹き付けるようにしてもよい。
そして、加熱停止ステップ（Ｓ７）にて、誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止した後、冷却ノズル１４より、高圧の窒素ガスをノズル３の外周に向かって吹き付けて冷却する。
すなわち、誘導加熱コイル３ａに近接して、出湯ノズル３および誘導加熱コイル３ａを冷却するための冷却ノズル１４を備え、その冷却ノズル１４を、誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止することによって出湯ノズル３内を流下する銅の溶湯６を冷却、固結させて出湯ノズル３を閉塞させる際に用いる。
このようにすると、出湯口閉塞ステップにて、加熱が停止された出湯ノズル３が自然冷却することによって出湯ノズル３内を流下する銅の溶湯６が冷却、固結して出湯ノズル３の出湯口３ｂを閉塞するのに比べて、冷却時間を短縮することができ、出湯口３ｂを閉塞するまでに出湯口３ｂより滴下する銅の溶湯６の量を低減することができ、効率よく球状微小銅粉を製造することができる。
すなわち、誘導加熱コイル３ａに近接して、出湯ノズル３および誘導加熱コイル３ａを冷却するための冷却ノズル１４を備え、その冷却ノズル１４を、誘導加熱コイル３ａによる出湯ノズル３の加熱を停止することによって出湯ノズル３内を流下する銅の溶湯６を冷却、固結させて出湯ノズル３を閉塞させる際に用いる。
このようにすると、出湯口閉塞ステップにて、加熱が停止された出湯ノズル３が自然冷却することによって出湯ノズル３内を流下する銅の溶湯６が冷却、固結して出湯ノズル３の出湯口３ｂを閉塞するのに比べて、冷却時間を短縮することができ、出湯口３ｂを閉塞するまでに出湯口３ｂより滴下する銅の溶湯６の量を低減することができ、効率よく球状微小銅粉を製造することができる。
〔実施例２〕
上述の実施例１と同じ微小銅粉製造装置と銅粉分離装置とをそれぞれ同じ条件で使用して製造された球状微小銅粉を空気分級機により最大直径１５μｍ以下に分級した。
なお、空気分級機の円盤回転数１１００ｒｐｍ、風量６ｍ3／ｍｉｎで最大直径１５μｍ以下に分級した。
このようにして製造された最大直径１５μｍ以下の球状微小銅粉の概要を下記表３に示す。また、球状微小銅粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を図１３，１４に示す。図から明らかなように、球状微小銅粉は分散していて凝集や付着は抑えられ、銅粉剥離装置による分散時の球状微小銅粉表面のへこみや損傷は見られなかった。
上述の実施例１と同じ微小銅粉製造装置と銅粉分離装置とをそれぞれ同じ条件で使用して製造された球状微小銅粉を空気分級機により最大直径１５μｍ以下に分級した。
なお、空気分級機の円盤回転数１１００ｒｐｍ、風量６ｍ3／ｍｉｎで最大直径１５μｍ以下に分級した。
このようにして製造された最大直径１５μｍ以下の球状微小銅粉の概要を下記表３に示す。また、球状微小銅粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を図１３，１４に示す。図から明らかなように、球状微小銅粉は分散していて凝集や付着は抑えられ、銅粉剥離装置による分散時の球状微小銅粉表面のへこみや損傷は見られなかった。
表３に示すように、実施例１と同様の製造方法により製造された球状微小銅粉は、従来の球状微小銅粉に比べて、真球度が高く、酸素含有量が低く、タップ密度が高く、比表面積が小さい。
すなわち、この例の製造方法によって製造された球状微小銅粉は、銅を主とする原料を加熱溶融して銅の溶湯６とするための坩堝（容器）２と、溶湯を注ぐためのノズル（出湯口）３と、回転し遠心力によって注がれた銅の溶湯６を飛散させる、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる窒化珪素質のディスク４とを備えた微小銅粉製造装置を用いて製造される、最大直径が１５．０μｍ以下、真球度が１．００７ないし１．００８、酸素含有量が２０６ないし２６２ｐｐｍ、タップ密度が５．４１〜５．５３ｇ／ｃｍ3、比表面積が０．０９６〜０．１０８ｍ2／ｇの球状微小銅粉であって、複数の球状微小銅粉の粒度分布の標準偏差が０．１１１ないし０．１４０である。
すなわち、この例の製造方法によって製造された球状微小銅粉は、銅を主とする原料を加熱溶融して銅の溶湯６とするための坩堝（容器）２と、溶湯を注ぐためのノズル（出湯口）３と、回転し遠心力によって注がれた銅の溶湯６を飛散させる、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる窒化珪素質のディスク４とを備えた微小銅粉製造装置を用いて製造される、最大直径が１５．０μｍ以下、真球度が１．００７ないし１．００８、酸素含有量が２０６ないし２６２ｐｐｍ、タップ密度が５．４１〜５．５３ｇ／ｃｍ3、比表面積が０．０９６〜０．１０８ｍ2／ｇの球状微小銅粉であって、複数の球状微小銅粉の粒度分布の標準偏差が０．１１１ないし０．１４０である。
なお、実施例１と同様に、重量累積１０％、５０％、９０％における粒径（それぞれＤ10、Ｄ50、Ｄ90とする）は、レーザー回折・散乱法を使用した粒度分布測定装置（島津製作所製、ＳＡＬＤ−２０００型）を用いて、測定した。
真球度ＤR（ＤR＝ＤL／ＤS、但し、ＤLは最大直径、ＤSは最小直径とする）は、図１３，１４に示す球状微小銅粉の走査型電子顕微鏡像をもとに測定した。最大直径、最小直径、真球度はいずれも走査型電子顕微鏡像にある球状微小銅粉を無作為に２０個選択して測定した。測定は、２０個の球状微小銅粉のそれぞれについて、略球状の直径の最大値と最小値を測定してそれぞれの真球度を算出した。表３中に記載されている最大直径、最小直径、真球度は、２０個の球状微小銅粉それぞれから得られた最大直径、最小直径、真球度の平均値である。
酸素含有量の測定は、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製、ＥＭＧＡ−５２３型）にて行った。
タップ密度の測定は、日本粉末冶金工業会発行の「金属粉のタップ密度試験法」ＪＰＭＡ Ｐ ０８に記載の測定方法にて行った。
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
真球度ＤR（ＤR＝ＤL／ＤS、但し、ＤLは最大直径、ＤSは最小直径とする）は、図１３，１４に示す球状微小銅粉の走査型電子顕微鏡像をもとに測定した。最大直径、最小直径、真球度はいずれも走査型電子顕微鏡像にある球状微小銅粉を無作為に２０個選択して測定した。測定は、２０個の球状微小銅粉のそれぞれについて、略球状の直径の最大値と最小値を測定してそれぞれの真球度を算出した。表３中に記載されている最大直径、最小直径、真球度は、２０個の球状微小銅粉それぞれから得られた最大直径、最小直径、真球度の平均値である。
酸素含有量の測定は、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製、ＥＭＧＡ−５２３型）にて行った。
タップ密度の測定は、日本粉末冶金工業会発行の「金属粉のタップ密度試験法」ＪＰＭＡ Ｐ ０８に記載の測定方法にて行った。
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
なお、この発明の球状微小銅粉製造装置により製造される球状微小銅粉は、ロウ材、シールド材、熱伝導グリース、摺動性ペースト、ＭＩＭ等の粉末冶金の分野においても利用することができ、工業上、その利用価値は非常に高いものである。
また、この発明は、上述の実施例１および実施例２に記載の内容に限定されるものではない。
１ チャンバー
２ 坩堝（容器）
２ａ 流入口
３ 出湯ノズル
３ａ 誘導加熱コイル
３ｂ 出湯口
３ｃ 流路
３ｄ 本体
３ｅ 外周面
３ｆ 段部
３ｇ 流入口
４ ディスク
４ａ ディスク本体
４ｂ 支持部
４ｓ 表面
５，１８ モータ
６ 銅の溶湯（溶湯）
７ 液滴
８ 銅粉回収部
１０ 剥離容器
１１ 回転軸
１２ 支持台
１３ 開閉蓋
２０ 格納庫
Ａ 格納位置
Ｂ 加熱位置
Ｃ 回転位置
Ｈ１，Ｈ２ 熱電対
Ｒ 回転中心線
２ 坩堝（容器）
２ａ 流入口
３ 出湯ノズル
３ａ 誘導加熱コイル
３ｂ 出湯口
３ｃ 流路
３ｄ 本体
３ｅ 外周面
３ｆ 段部
３ｇ 流入口
４ ディスク
４ａ ディスク本体
４ｂ 支持部
４ｓ 表面
５，１８ モータ
６ 銅の溶湯（溶湯）
７ 液滴
８ 銅粉回収部
１０ 剥離容器
１１ 回転軸
１２ 支持台
１３ 開閉蓋
２０ 格納庫
Ａ 格納位置
Ｂ 加熱位置
Ｃ 回転位置
Ｈ１，Ｈ２ 熱電対
Ｒ 回転中心線
Claims (9)
- 銅を加熱溶融して溶湯とするための容器と、
前記溶湯を流下させる出湯ノズルと、
回転し遠心力によって前記流下した溶湯を飛散させるディスクとを備えた回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置において、
前記出湯ノズルの外周に前記出湯ノズルを加熱する加熱手段を備え、
前記溶湯を前記ディスクに流下させる前には、前記加熱手段が前記出湯ノズルを予熱温度で加熱し、その輻射熱によって前記ディスクを加熱し、
前記溶湯を前記ディスクに流下させるときには、前記加熱手段が前記出湯ノズルを加熱温度で加熱することによって前記溶湯を固化させずに前記ディスクに流下させることを特徴とする、回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置。 - 前記溶湯の前記ディスクへの流下を停止するときには、前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯を冷却、固結させて前記溶湯ノズルを閉塞させることを特徴とする、請求項１に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置。
- 前記加熱手段が誘導加熱コイルであることを特徴とする、請求項１に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置。
- 前記ディスクが、窒化珪素６０〜８０質量％、窒化アルミニウム１５〜２４質量％、アルミナ２〜８重量％、及びイットリア２〜８重量％を含む配合物を焼結してなる窒化珪素質ディスクであることを特徴とする、請求項１に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置。
- 前記出湯ノズルを冷却するための冷却手段を前記出湯ノズルに近接して備え、
前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止するとともに、前記冷却手段によって前記出湯ノズルを冷却して前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯を冷却、固結させて前記出湯ノズルを閉塞させることを特徴とする、請求項２に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置。 - 前記冷却手段が金属製のパイプからなり、該パイプより不活性ガスを前記出湯ノズルおよび前記加熱手段に吹き付けて冷却することを特徴とする、請求項５に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉製造装置。
- 銅を容器内で加熱溶融して溶湯にする原料加熱溶融ステップと、
前記溶湯を出湯ノズルより回転するディスク上に流下する注湯ステップと、
前記回転するディスク上に流下された前記溶湯を遠心力で前記ディスクの半径方向外側に飛散させる溶湯飛散ステップと、
前記飛散した溶湯が冷却して球状微小銅粉を形成する銅粉形成ステップとを備える回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法において、
前記注湯ステップに先立って、
前記出湯ノズルの外周に設けられた加熱手段にて前記出湯ノズルを前記銅が溶融しない予熱温度まで加熱するノズル加熱ステップと、
前記ディスクを前記予熱温度となった前記出湯ノズルの輻射熱によって加熱するディスク加熱ステップと、
前記出湯ノズルを前記加熱手段にて前記溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して前記溶湯を前記ディスクに流下可能にする出湯口開口ステップとを備えるとともに、
前記銅粉形成ステップに続けて、
前記加熱手段による前記出湯ノズルの加熱を停止する加熱停止ステップと、
前記加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞する出湯口閉塞ステップとを備えることを特徴とする、回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法。 - 前記ディスク加熱ステップが、前記ディスクを加熱位置まで移動させた後、前記予熱温度となった前記出湯ノズルの輻射熱によって加熱し、
前記出湯口開口ステップが、前記出湯ノズルを前記加熱手段にて前記溶湯が固化しない加熱温度まで加熱して前記溶湯を前記ディスクに流下可能にするとともに、前記ディスクを回転位置まで移動させ、
前記出湯口閉塞ステップが、前記加熱が停止された出湯ノズルが冷却することによって前記出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞するとともに、前記ディスクを格納位置まで移動させることを特徴とする、請求項７に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法。 - 前記出湯口閉塞ステップが、外周に低温の不活性ガスを吹き付けて前記出湯ノズルを冷却し、該出湯ノズル内を流下する前記溶湯が冷却、固結して前記出湯ノズルの出湯口を閉塞することを特徴とする、請求項７に記載の回転ディスク法による球状微小銅粉の製造方法。
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