JPH04231401A - 希土類金属−遷移金属合金粉末の球状化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は磁気冷凍機用蓄冷材、溶
射用原料粉末および粉末冶金用原料粉末等として有用な
希土類金属−　遷移金属合金粉末の球状化方法に関する
ものである。 【０００２】 【従来の技術】従来、希土類金属−遷移金属合金は機械
的粉砕方法により粉末化していたが、充分な球状化はで
きず、また溶融合金を高速回転している円盤に落して遠
心力により液滴とし、冷却して球状化するディスクアト
マイザーを用いる方法では、球状化にかかるコストが高
く経済的に難点があった。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】磁気冷凍機用蓄冷材に
ついてはガスの通りが良いこと、振動によって微粉を発
生せず、振動に対して耐久性があること等が求められ、
これには蓄冷材原料を球状粉末にすることが良い。粉末
冶金用原料粉末は、型への充填の際、空隙を生じないよ
うに流動性のよい球状原料粉末が望まれている。また、
溶射用原料粉末は、溶射装置にフィ−ドする際に、流動
性が少いと原料切れを起こすため、流動性の良い球状粉
末が望まれている。従って、本発明の目的は簡単な装置
により低コストで希土類金属−遷移金属合金粉末を球状
化することにある。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者等はこのような
欠点を解決するために希土類金属−遷移金属合金粉末の
球状化方法について鋭意検討した結果、本発明に到達し
たもので、その要旨とするところは、垂直方向に温度分
布を有する加熱炉内に設置された容器内の溶融塩浴中に
、溶融塩浴上部より希土類−遷移金属合金粉末を供給し
、該合金の融点より１０℃以上高い溶融塩浴中を通過さ
せて溶融、球状化し、次いで溶融塩の融点以上でかつ該
合金の融点以下の該浴中で球状粉末を該形状を保持した
まま凝固させ、球状粒子を形成させることを特徴とする
希土類金属−遷移金属合金粉末の球状化方法にある。 【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。図１に示
した球状化装置を用いて球状化する。装置の主体の容器
はるつぼ状のもので良く、るつぼ１は縦長の円筒状鉄製
のもので底部を一部加熱炉外に設置する。加熱炉の熱源
はガス、液体燃料、電気のいずれでも良いが、電気炉２
とするのが温度制御上好ましい。るつぼ内に希土類金属
および遷移金属と反応性のない無機塩類を充填し、電気
炉２で加熱溶融して溶融塩浴とする。溶融塩として使用
する塩類はＫＣｌ，ＢａＣｌ２，ＬｉＣｌ，ＮａＣｌ，
ＣａＣｌ２　から選択される１種または２種以上の塩化
物とすれば良い。この電気炉の温度分布を二つのゾ−ン
に分け、上部の溶融塩浴温度を該合金の融点より１０℃
以上高くなるように設定し、下部は溶融塩の融点以上で
かつ該合金の融点以下に制御しておく。このるつぼの上
部より該合金粉末を投入すれば、浴の対流で合金粉末は
分散し、重力で合金粉末が沈降しつつ、るつぼの上部ゾ
ーンでは該合金は溶解し、次いで下部ゾーンに入ると該
溶融合金は凝固し始めるが、この際表面張力により球状
化しつつるつぼ底部まで沈降する。その後、一定量沈降
し終わったらるつぼを冷却し、固形化した溶融塩浴を水
で洗いだし、生成した球状合金粉末を分離し、乾燥すれ
ば球状化合金粉末が得られる。 【０００６】別に、原料合金粉末と塩類粉末をるつぼ上
部より連続的に供給し、溶融、球状化し、凝固ゾーンを
経て排出弁を設けたるつぼ下部より球状化粉末を含む溶
融塩浴を連続的にコンベアー上に取り出し、冷却、固形
化する連続方式も有効である。また、連設されて移動す
る取り鍋に溶融塩浴を間欠的に排出しても良い。 【０００７】球状粒子の粒径制御は、原料合金粉末の粒
径を一定サイズに揃えることによって可能である。例え
ば、原料合金粉末の種類にもよるが、粒径を３ｍｍ以下
とすれば、生成する球状粒子の粒径は４ｍｍ以下のもの
が高い収率で得られる。　　 【０００８】本発明の適用範囲は、希土類金属としては
、Ｙを含むＬａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ
，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ　および
Ｌｕから選択される１　種または２　種以上の元素、遷
移金属としては、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉから選択される１　
種または２　種以上の元素の組合せからなる合金で、具
体的にはＥｒ３Ｎ、Ｄｙ３Ｎｉ、Ｔｂ−Ｆｅ、Ｄｙ−Ｆ
ｅ、Ｓｍ−Ｃｏ　等が例示される。 【０００９】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。（球状粒子の評価方法）得られた球状粒子を
走査型顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、アスペクト比（短径
長／長径長）により評価する。ここではアスペクト比０
．９５以上の粉末を球状粒子とし、球状粒子収率を重量
％で表した。 【００１０】 【実施例】（実施例１）鉄製るつぼ（４２．７ｍｍφ／
３５．７ｍｍ　φ×１，０００　ｍｍｌ　）に浴組成と
してＮａＣｌ（５４ｍｏｌ％）−Ｃａｃｌ２（ｍ．ｐ．
５０１℃）を仕込み、一旦溶融した後、上部を９１５　
℃、下部を６１５　℃にコントロ−ルする。次いでブラ
ウンミルで粉砕した粒径０．３　〜０．５ｍｍ　の原料
合金粉末Ｅｒ３Ｎｉ（ｍ．ｐ．約８９０　℃）８００ｇ
ｒを１５ｇｒ／　分の割合で投入し、５分後冷却を始め
て８時間後常温に到達したところで、るつぼを電気炉か
ら取り出し、るつぼを水中に入れて溶融塩を溶解すれば
、粒径０．３　〜０．５ｍｍ　の球状粒子が５２１　ｇ
ｒ得られ、原料粉末に対する球状粒子収率は６５．１重
量％であった。主たる製造条件および得られた球状粒子
の評価については下記表１に示した。 【００１１】（実施例２〜８）表１に示した条件以外は
実施例１と同様の原料、装置および条件で球状粒子を製
造した。得られた球状粒子の粒径範囲および収率を表１
に示した。 【００１２】（比較例１）実施例１のＥｒ３Ｎｉ　合金
インゴット２Ｋｇをコーヒーミル型（　（株）　吉田製
作所製）を用いて機械的に粉砕したが、破断面を持つ粒
子しか得られなかった。また粒度分布も広がっており、
粒径０．３　〜０．５ｍｍ　の粉末の収率は４０重量％
と低かった。 【００１３】（比較例２）比較例１で得られた粒径０．
３　〜１．０ｍｍのＥｒ３Ｎｉ　合金粉末１Ｋｇを鉄ボ
ール、ナイロンポットを用いた乾式ボ−ルミルで３０分
間粉砕したが、粉末は全て０．１ｍｍ　以下に粉砕され
、球状粒子は得られなかった。 【００１４】（比較例３）比較例１で得られた粒径０．
３　〜１．０ｍｍのＥｒ３Ｎｉ　合金粉末１Ｋｇをボー
ルなし、ナイロンポットを用いた乾式ボ−ルミルで１２
時間粉砕したが、粉末には殆ど変化が見られず、球状粒
子は得られなかった。 【００１５】（比較例４）比較例１で得られた粒径０．
３　〜１．０ｍｍのＥｒ３Ｎｉ　合金粉末１Ｋｇをボー
ルなし、ナイロンポットを用いた湿式ボ−ルミルで１２
時間粉砕したが、粉末には殆ど変化が見られず、球状粒
子は得られなかった。 【００１６】（比較例５）実施例１のＥｒ３Ｎｉ　合金
インゴット２Ｋｇを回転ディスクアトマイズ装置（ミネ
ルバ機器　（株）　製）でノズル径２ｍｍのＢＮるつぼ
および直径３ｃｍ、回転数１０，０００ｒｐｍ　のＢＮ
ディスクを用いてアトマイズを行った。粒度分布は広が
っており、０．１ｍｍ　以下の粉末はほぼ球状化されて
いたが、０．３　〜０．５ｍｍ　の粒子は殆ど球状化さ
れていなかった。 【００１７】 【発明の効果】本発明によれば、希土類金属−遷移金属
合金粉末を容易にしかも低コストで球状化することがで
き、産業上極めて有益である。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）　は球状化装置の説明図、（Ｂ）　は電
気炉の温度分布図を示す。

【符号の説明】 １　　　　るつぼ ２　　　　電気炉 ３　　　　塩化物浴 ４　　　　原料粉末 ５　　　　球状粒子

【表１】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】垂直方向に温度分布を有する加熱炉内に設
   置された容器内の溶融塩浴中に、溶融塩浴上部より希土
   類−遷移金属合金粉末を供給し、該合金の融点より１０
   ℃以上高い溶融塩浴中を通過させて溶融、球状化し、次
   いで溶融塩の融点以上でかつ該合金の融点以下の該浴中
   で球状粉末を該形状を保持したまま凝固させ、球状粒子
   を形成させることを特徴とする希土類金属−遷移金属合
   金粉末の球状化方法。