JP6242828B2 - 磁気熱量素子の製造方法、及びそれによって得られる磁気熱量素子 - Google Patents
磁気熱量素子の製造方法、及びそれによって得られる磁気熱量素子Info
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Description
−(関連用途に対して好ましくない)磁気熱量特性の低下;及び
−(関連用途に対して好ましい)材料の熱ヒステリシスの減少:
との結果も有する。
−磁気熱量合金の少なくとも1つの粉末が、組成:
La1−x(Ce,Pr)x((Fe1−z−vMnzCov)1−ySiy)wXn
(ここで、
−XはH、C、N及びBから選択された1つ又は幾つかの元素であり;
−x=0〜0.5、好ましくは0.25〜0.5;
−y=0.05〜0.2;
−z=0〜0.15;
−v=0〜0.15;
−w=12〜1;
−n=0〜3.5、好ましくは1〜3.5;である)
で調製され、
その残りは合成(elaboration)から生じる、最大4重量%、好ましくは最大2重量%の含量の、La、Ce及びPr以外のレアアースの不純物と、最大2重量%の含量の他の不純物と、であり、その粉末自体の調製は以下のステップを含む:
−液体合金がるつぼで合成される;
−前記液体合金は、不活性ガスを用いた前記液体合金のジェットの噴霧により、10から100μmの間に含まれる平均直径を有する実質的に球形の粒子の粉末として固化される;
−場合によっては、前記粉末は、その粉末に吸収された化合物を除去するために、非酸化性の雰囲気下で少なくとも1分間、100から500℃の間に含まれる温度で加熱処理される;
−前記粉末は、不活性若しくは還元雰囲気下又は真空内で900から1200℃、好ましくは1000から1200℃の温度まで加熱することによって、少なくとも70重量%のNaZn13型構造相を与えるように、加熱処理される;
−場合によっては、nにその確定値を与えるために、水素化及び/又は窒化及び/又は炭化(carbidation)及び/又は炭窒化(carbonitridation)処理が実施される;
−前記粉末は、40から80体積%の粉末を含む混合物を形成するために、1つ又は幾つかの有機バインダーによって形成されたマトリックス中に分散される;
−前記混合物が成形される;
−場合によっては、マトリックスの固化が実施される。
La1−x(Ce,Pr)x((Fe1−z−vMnzCov)1−ySiy)wXn
(ここで、
−XはH、C、N及びBから選択された1つ又は幾つかの元素であり;
−x=0〜0.5、好ましくは0.25〜0.5;
−y=0.05〜0.2;
−z=0〜0.15;
−v=0〜0.15;
−w=12〜16;
−n=0〜3.5、好ましくは1〜3.5;である)。
−所与の体積を有する素子の磁気熱量特性が、それが含有する磁気熱量粉末のマトリックスに対する体積比率に直接関連することによる、大量の磁気熱量粉末を許容するそれらの能力;
−磁気熱量材料に悪影響を与えない温度で成形されるそれらの能力;
−特にそれらの機械的特性の観点から、上記で説明されてきた粉末の膨張応力を実際に吸収できるように、素子の製造及び使用の間にそれらが曝される温度、素子の環境による化学エッチングに対する良好な耐性、及び磁気熱量粉末との親和性をそれらに与える必要がある、それらの物理的及び化学的特性。
La1−x(Ce,Pr)x((Fe1−z−vMnzCov)1−ySiy)wXn
(ここで、
−Xは、C、N又はBから選択された1つ又は幾つかの元素であり、最終合金においてXがHによって部分的又は完全に形成される必要がある場合、この元素(同様に、場合によってはC及びNの一部又は全部)はガスルートによって続いて添加され得ると理解される;
−x=0〜0.5(不純物含量でのLa、Ce及びPr以外のレアアースの存在は排除することができず、合金内へのLa、Ce及びPrの導入を許容する原材料は、4重量%まで、さらに2重量%までの他のレアアースを含み得ると理解される);好ましくはx=0.25〜0.5;
−y=0.05〜0.2;
−z=0〜0.15;
−v=0〜0.15;
−w=12〜16;
−n=0〜3.5;である。)
Fe:76.7%;La:15.8%;Si:4.67%;Co:2.82%;C:0.035%(不純物);N:0.035%(不純物);O:0.005%(不純物)、つまり、全体の原子組成:La(Fe0.86Co0.03Si0.11)13.8。
−La豊富の鮮明な相15:主にLa(Fe,Co)Si(部分的にCoで置換された三元で規定された化合物LaFeSi);及び
−暗い相16:Fe(Co,Si)(αフェライト)。
Fe:79.1%;La:11.1%;Ce:5.1%;Si:4.4%;C:0.0067%(不純物);N:0.0045%(不純物);O:0.03%(不純物)、つまり全体の原子組成:La0.69Ce0.31(Fe0.9Si0.1)13.6。
−組成(重量%):Fe:78.1%;La:12.2%;Ce:4.6%;Si:4.3%、全体の原子組成はLa0.73Ce0.27(Fe0.9Si0.1)12.9である。
−粒子直径D50:75μm。
−全体の原子組成:La0.7Ce0.3(Fe0.877Mn0.020Si0.103)12.4
−アニーリング及び水素化後の磁気熱量相比率:94重量%
−粒子直径D50:38.4μm
−充填密度:3.65g/cm3。
2 るつぼ
3 可能な限り酸素を含まない雰囲気
4 液体合金
5 ディストリビュータ
6 ノズル
7 オリフィス
8 ジェット
9 ノズル
10 ノズル
11 微細液滴
12 噴霧タワー
13 噴霧タワー12の下部
Claims (14)
- 磁気熱量素子を製造する方法であって、以下のステップを含む:
La1−x(Ce,Pr)x((Fe1−z−vMnzCov)1−ySiy)wXn
(ここで、
−XはH、C、N及びBから選択された1つ又は幾つかの元素であり、
−x=0〜0.5;
−y=0.05〜0.2;
−z=0〜0.15;
−v=0〜0.15;
−w=12〜16;
−n=0〜3.5;である)
の組成を有する磁気熱量合金の少なくとも1つの粉末が調製され、
その残りは合成から生じる、最大4重量%の含量の、La、Ce及びPr以外のレアアースの不純物と、最大2重量%の含量の他の不純物と、であり、前記粉末自体の調製は以下のステップを含む:
−液体合金(4)がるつぼ(2)で合成される;
−前記液体合金(4)は、不活性ガスを用いた前記液体合金(4)のジェット(8)の噴霧により、10から100μmの間に含まれる平均直径を有する球形の粒子(14)の粉末の形態で固化される;
−場合によっては、前記粉末(14)は、前記粉末に吸収された化合物を除去するために、非酸化性の雰囲気下で少なくとも1分間、100から500℃の間に含まれる温度で加熱処理される;
−前記粉末(14)は、不活性若しくは還元雰囲気下又は真空内で900から1200℃の温度まで加熱することによって、少なくとも70重量%のNaZn13型構造を有する相を与えるように、加熱処理される;
−場合によっては、nにその確定値を与えるために、水素化及び/又は窒化及び/又は炭化及び/又は炭窒化処理が実施される;
−前記粉末(14)は、40から80体積%の粉末を含む混合物を形成するために、1つ又は幾つかの有機バインダーによって形成されたマトリックス中に分散される;
−前記混合物が成形される;
−場合によっては、前記マトリックスの固化が達成される;
ことを特徴とする、方法。 - NaZn13型構造を与える前記粉末(14)の加熱処理は、1から200℃/分の速度で処理温度まで前記粉末(14)を加熱するステップを含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記マトリックスの固化は、20から300℃の間で加熱することによって、及び/又はUV放射線を発射することによって実施されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 成形前に、前記粉末(14)及び前記バインダーによって形成された混合物は、粉砕及び顆粒化されることを特徴とする、請求項1から3の何れか1項に記載の方法。
- キュリー温度が最大で80℃異なる少なくとも2つの異なる粉末(14)が前記マトリックスと混合されることを特徴とする、請求項1から4の何れか1項に記載の方法。
- 前記バインダーは、ポリエチレン、エチレンビニルアセテート、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂から選択された少なくとも1つのポリマーを含むことを特徴とする、請求項1から5の何れか1項に記載の方法。
- 前記混合物の成形は、1.5から3000MPaの圧力下及び20から300℃の温度での変形によって達成されることを特徴とする、請求項1から6の何れか1項に記載の方法。
- 前記混合物の成形は、モールド内での圧縮によって達成されることを特徴とする、請求項1から7の何れか1項に記載の方法。
- 前記混合物の成形は、モールド内への射出によって達成されることを特徴とする、請求項1から7の何れか1項に記載の方法。
- 前記混合物の成形は、押出によって達成されることを特徴とする、請求項1から7の何れか1項に記載の方法。
- x=0.25〜0.5であることを特徴とする、請求項1から10の何れか1項に記載の方法。
- n=1〜3.5であることを特徴とする、請求項1から11の何れか1項に記載の方法。
- La、Ce及びPr以外のレアアースの不純物の含量が、最大2重量%であることを特徴とする、請求項1から12の何れか1項に記載の方法。
- 前記粉末(14)は、不活性若しくは還元雰囲気下又は真空内で1000から1200℃の温度まで加熱することによって、少なくとも70重量%のNaZn 13 型構造を有する相を与えるように、加熱処理されることを特徴とする、請求項1から13の何れか1項に記載の方法。
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