JP2017214424A - ポルトランドセメント粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
従って、本発明の課題は、高い白色度を有する歯科用セメント組成物を提供することにある。
〔2〕次の成分(A)及び(B)を含有する粉末状歯科用セメント組成物。
(A)CaO 62.5〜73.0質量%、SiO2 23.5〜31.0質量%、Al2O3 1.5〜3.0質量%及びSO3 0.5〜3.0質量%を含有し、MgOが1.0質量%以下、Fe2O3が0.2質量%以下、TiO2が0.2質量%以下、5族〜7族元素の酸化物が0.1質量%以下、9族〜12族元素の酸化物が0.1質量%以下、白色度が88以上であるポルトランドセメント粉末、
(B)造影剤粉末 成分(A)90〜50質量部に対して10〜50質量部。
〔3〕造影剤が、Zr、Ba、Bi、Sn、Ta及びZnから選ばれる金属の酸化物、硫酸塩及び炭酸塩から選ばれる1種以上である〔2〕記載の粉末状歯科用セメント組成物。
〔4〕成分(A)が、セメントクリンカ及び石膏の粉砕混合物である〔2〕又は〔3〕記載の粉末状歯科用セメント組成物。
〔5〕白色度が87以上である〔2〕〜〔4〕のいずれかに記載の粉末状歯科用セメント組成物。
CaOの含有量は、62.5〜73.0質量%であり、62.5〜72質量%かより好ましく、63〜71質量%がさらに好ましく、64〜71質量%がさらに好ましい。CaOの含有量が62.5質量%未満では、セメントペースト硬化体の初期強度が低下し、73.0質量%を超えるとセメントクリンカが難焼成となり合成が困難となる。
SiO2の含有量は、23.5〜31.0質量%であり、24〜31.0質量%が好ましく、24〜30質量%がより好ましい。SiO2の含有量が23.5質量%未満ではセメントクリンカが難焼成となり合成が困難であり、31.0質量%を超えるとセメントペーストの初期強度が低下する。
Al2O3の含有量は、1.5〜3.0質量%であり、2〜3.0質量%が好ましく、2〜2.5質量%がより好ましい。Al2O3の含有量が1.5質量%未満ではセメントクリンカが難焼成となり合成が困難であり、3.0質量%を超えると3CaO・Al2O3が多く生成され、セメントペーストのこわばりが顕著になる。
SO3の含有量は、0.5〜3.0質量%であり、0.6〜2.8質量%が好ましく、0.7〜2.7質量%がより好ましい。SO3の含有量が0.5質量%未満ではセメントペーストのこわばりが顕著であり、3.0質量%を超えるとセメントペースト硬化体の初期強度が低下する。
白色度(W)はW=100−((100−L)2+a2+b2)1/2で算出でき、L値、a値、b値により、白色度が変化する。ここで、Labは、Lab色空間[CIE1976(L*a*b*)色空間]を示す。白色度を高くするためには、L値は大きく、a値、b値の絶対値を小さくすることが必要である。Lは、明るさの度合いを表す明度であり、100に近いと白くなる。aは、緑から赤を表し、マイナスは緑、プラスは赤となる。bは、青から黄を表し、マイナスは青、プラスは黄となる。
5族〜7族元素の酸化物、9族〜12族元素の酸化物の含有量は、a値及びb値を0に近くする点から、いずれも0〜0.05質量%が好ましく、いずれも0〜0.04質量%がより好ましく、いずれも0〜0.03質量%がさらに好ましい。ここで、5族〜7族元素の酸化物とは、V、Cr、Mo、Mnなどの酸化物である。9族〜12族元素の酸化物とは、Co、Ni、Cu、Ag、Au、Zn、Cdなどの酸化物である。
セメントクリンカと石膏は別々に粉砕した後混合してもよく、両者を混合して粉砕してもよい。
また、Fe2O3、MgO、TiO2その他の微量成分は、粉砕機や混合機の材料に由来するため、粉砕機、混合機はMg、Fe、Tiなどの成分の混入がないものを使用するのが好ましい。
(B)造影剤粉末の粉末度(ブレーン比表面積)は、セメントとの混合性の点から3000〜10000cm2/gが好ましく、3500〜9000cm2/gがより好ましく、4000〜8000cm2/gがさらに好ましい。
(i)原料を調合する原料調合工程。
(ii)調合工程で得られた調合原料を焼成して、セメントクリンカを得る焼成工程。
(iii)焼成工程で得られたセメントクリンカを900℃以上で、炉外強制風冷、水没、不活性ガス冷却のいずれかの方法により冷却する冷却工程。
(iv)セメントクリンカ、石膏、造影剤を粉砕しながら、混合する歯科用セメントの調合工程。
原料を粉砕、調合するときの粉砕機、混合機は、Mg、Fe、Tiなどの成分の混入がないものを使用する。例えば、ボールミルの場合、アルミナ製、ジルコニア製などのセラミックスのものを使用する。セメントクリンカと石膏を粉砕・混合するとき、セメント組成物と造影剤を混合するときも、粉砕機、混合機については、同様とする。
焼成するときに不純物が混合しない炉を使用する。例えば、焼成中に密閉できる箱型電気炉などを使用する。
冷却は、焼成して得られたセメントクリンカの温度が900℃以上、炉外強制風冷、水没、不活性ガス冷却のいずれかの方法により冷却するのが好ましい。冷却開始温度が900℃以上であると、セメントの白色度が向上する。炉外強制風冷とは、セメントクリンカに送風機で風を吹き付けて冷却する。水没とは、セメントクリンカを水中に落として冷却する。不活性ガス冷却とは、セメントクリンカに窒素ガス等を吹き付けて冷却する。
ア.セメントクリンカ、石膏、造影剤を粉砕しながら、混合する方法
イ.セメントクリンカ、石膏、造影剤をそれぞれ別々に粉砕した粉末を、粉砕しながら混合する方法。
ウ.セメントクリンカと石膏を粉砕しながら混合したセメント組成物、造影剤を粉砕しながら、混合する方法。
(1)使用した原料(ポルトランドセメント粉末)
・二酸化けい素(石英型)(特級)
・炭酸カルシウム(特級)
・酸化アルミニウム(α型)(特級)
・酸化鉄(特級)
・水酸化マグネシウム(1級)
・炭酸ナトリウム(特級)
・炭酸カリウム(特級)
・焼石膏(1級)
・酸化チタニウム(IV)(1級)
・酸化亜鉛(特級)
・炭酸マンガン(II)n水和物(特級)
上記、原料試薬を調合・混合した後、ハンドプレス機でペレット化し、ペレットを箱型電気炉で1000℃で1時間、1450℃で1時間焼成した。電気炉の温度が1100℃になったら、取り出し、炉外強制風冷を行い、セメントクリンカを得た。
・酸化ビスマス(特級)
・硫酸バリウム(特級)
・酸化ジルコニウム(特級)
セメントクリンカに所定量の焼石膏を添加し5Lアルミナポットミルで粉砕し、ポルトランドセメント粉末を作製した。ポルトランドセメント粉末の化学組成は、蛍光X線分析で測定した。
ポルトランドセメント粉末80質量部に対して造影剤を20重量部添加して同ミルでブレーン比表面積5000cm2/gまで微粉砕した。
各歯科用セメントの組成を表1に、Lab値及び白色度を表2に示す。
実施例1は、L値が大きく、a値とb値の絶対値が小さく、白色度(W)が93.7と高い歯科用セメントである。
実施例2は、造影剤に酸化ビスマスを用いて、ポルトランドセメント粉末、歯科用セメントの作製は、実施例1と同様に行った。
酸化ビスマスは、黄色の粉末であるため、a値とb値の絶対値はともに大きくなったが、ポルトランドセメント粉末が本発明の化学組成の範囲内であるため、白色度(W)は87以上であり、白色度の高い歯科用セメントが得られた。
実施例3は、L値が大きく、a値とb値の絶対値が小さく、白色度(W)が97.0と高い歯科用セメントである。
比較例1はMgOが1.50質量%、比較例2はFe2O3が0.30質量%、比較例3はTiO2が1.00質量%、比較例4はMnOが0.20質量%、比較例5はZnOが1.00質量%と多いポルトランドセメント粉末に、実施例1と同様に造影剤を混合して、歯科用セメントを作成した。比較例1〜5は、L値が小さくなり、a値とb値の絶対値はともに大きくなった。その結果、白色度(W)が87未満となり、白色度の低い歯科用セメントでなった。
実施例1と実施例3のポルトランドセメント粉末中のクロム、ニッケル、ヒ素、カドミウム、水銀、鉛、バナジウム、タリウム、コバルト、セレンの含有量の測定を行った。クロム、ニッケル、ヒ素、カドミウム、鉛、バナジウム、タリウム、コバルト、セレンの含有量は、セメント協会標準試験方法 JCAS I−52:2000「ICP発光分析及び電気加熱式原子吸光分析によるセメント中の微量成分の定量方法」に準じて測定を行い、水銀の含有量は、セメント協会標準試験方法 CAJS I−51:1981「セメント及びセメント原料中の微量成分の定量方法」により測定を行った。表3に示すように、クロム、ニッケル、ヒ素、カドミウム、水銀、鉛、バナジウム、タリウム、コバルト、セレンは検出されず、含有していないことが確認できた。これより、ポルトランドセメント粉末は、生体に安全なセメントである。
また、実施例1〜3は、クロム、ニッケル、ヒ素などの重金属を含有しない造影剤をポルトランドセメント粉末に混合しているため、生体に安全で歯の変色などを起こさない歯科用セメントである。
Claims (1)
- (A)CaO 62.5〜73.0質量%、SiO2 23.5〜31.0質量%、Al2O3 1.5〜3.0質量%及びSO3 0.5〜3.0質量%を含有し、MgOが1.0質量%以下、Fe2O3が0.2質量%以下、TiO2が0.2質量%以下、5族〜7族元素の酸化物が0.1質量%以下、9族〜12族元素の酸化物が0.1質量%以下、ブレーン比表面積が4000〜10000cm 2 /g、白色度が92以上であるポルトランドセメント粉末。
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