JP2017170345A - 有機揮発成分除去装置、トナー粒子の製造方法、および、樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1で、有機揮発物質を含む処理液を、蒸発容器が組み込まれた循環系に循環させ、循環経路内に水蒸気を導入し、処理液を分散吐出して蒸留する有機揮発物質の除去方法が開示されている。特許文献2には、蒸発容器から抜き出した処理液を循環経路内に設けた加熱装置によって加熱し、加熱した処理液を蒸発容器に戻す、有機揮発物質除去方法が開示されている。
これらの方法は、有機揮発物質の除去は行えるものの、処理液に加える熱量が限られるため処理時間が長くなったり、除去出来る有機揮発物質に限りがあり、その効果は限定的であった。また、処理液を循環させるポンプや加熱装置に樹脂粒子が付着してしまい、揮発物質の除去効率を低下さたり、付着の除去のために装置を停止させなくてはならない等、生産性を低下させてしまうという問題がある。
重合性単量体等を使用した懸濁重合法、乳化重合凝集法や、結着樹脂等を溶剤中で造粒する溶解懸濁法等の湿式によるトナー粒子の製造方法においても、有機揮発物質の除去に関する提案が盛んにおこなわれている。重合性単量体及び副生成物の如き有機揮発成分がトナー粒子に多く存在すると、トナーの流動性が低下して作業環境を悪化させたり、不快な臭気を発生させる場合がある。特に近年、環境に対する関心も高まっており、加熱加圧定着器で発生するトナー粒子由来の揮発成分を減少させることが要求されている。
トナー粒子の製造方法における、有機揮発物質を除去する手法として、例えば特許文献3がある。特許文献3には、蒸発容器および外部循環経路を減圧し、蒸発容器から外部循環経路へトナー粒子の分散液を抜き出し、外部熱交換器にて加熱し蒸発容器に戻すことで有機揮発物質の除去を行う方法が開示されている。
この手法によって、トナー粒子中の有機揮発物質を低減することは可能であるが、与えられる熱量が小さいため効果は限定的で、昨今の有機揮発物質除去の要求には十分に対応することが困難である。また、処理液を循環させるポンプや加熱装置にトナー粒子が付着してしまい、有機揮発物質の除去効率を低下さたり、付着の除去のために装置を停止させなくてはならない等、生産性を低下させてしまうため好ましくない。
特許文献4,5には、蒸発容器の中の樹脂粒子分散液、または、トナー粒子の分散液を抜き出して外部循環経路に送り、水蒸気を外部循環経路に吹き込むことで、有機揮発物質の除去を行うトナー粒子の製造方法が開示されている。さらに、この分散液を蒸発容器に戻す際に、蒸発容器気層部に噴霧又は拡散手段によって拡散させる有機揮発物質の除去方法が開示されている。
これら方法では、従来の手法に比べ有機揮発物質の除去効率は著しく向上するものの、近年、有機揮発物質除去の要求が高まっていることから、更なる有機揮発物質の除去が求められている。加えて、処理液の循環にポンプを使用するため、ポンプへのトナー粒子の付着という課題は残存している。
化学製品からの有機揮発物質の除去とは異なるが、洗浄液の蒸留方法として、特許文献6がある。特許文献6では、洗浄液を蒸留再生させる手法として、蒸発容器に溜めた洗浄液を外部循環経路に通し、外部循環経路の中に組み込んだエジェクターに通過させることで、エジェクターに気体を引き込み加圧状態する。その後、加圧状態の洗浄液を蒸発容器に戻すことで圧力を開放し、この圧力変化を用いて洗浄液中の有機揮発物質を蒸発させ蒸留を行っている。
この手法は、液中の有機揮発物質を蒸発させることは出来るが、化学製品中の有機揮発物質を除去する場合では効果が限定的である。また、外部循環経路への洗浄液の送液にはポンプを使用することからポンプへの付着という課題は有している。
即ち、本発明は、有機揮発物質の除去効率が高く、装置への付着が少ない有機揮発物質除去装置を提供すことである。更に、有機揮発物質の除去効率が高く、装置への付着が少ない有機揮発物質除去装置を用いた樹脂粒子の製造方法、および、トナー粒子の製造方法を提供することである。
すなわち、本発明は、蒸発容器および該蒸発容器と連結した外部循環経路を有する有機揮発物質除去装置であって、
外部循環経路には、エジェクターが設けられており、
エジェクターが、
(i)ケーシングと、
(ii)ケーシングの内部に気体を吹き込む、吹き込みノズルと、
(iii)ケーシングの内部に吹き込まれた気体の作用によって、ケーシング内部に蒸発容器から排出された液体を吸入する吸入口と、
(iv)液体及び気体をケーシングから外部循環経路に排出する排出ノズルと、
を有することを特徴とする。
更に、前述の有機揮発物質除去装置を用いて有機揮発物質除去工程を行う樹脂粒子の製造方法であることを特徴とする、また、樹脂粒子が着色剤を含有するトナー粒子であるトナー粒子の製造方法であることを特徴とする。
重合性単量体および着色剤を含む重合性単量体組成物を調製する。着色剤は予め媒体撹拌ミルなどで重合性単量体中に分散させた後に他の組成物と混合してもよいし、全ての組成物を混合した後に分散させてもよい。
無機分散安定剤を含む水系媒体に重合性単量体組成物を投入し、分散させることにより造粒し、重合性単量体組成物分散液を得る。造粒工程は例えば高剪断力を有する撹拌機を設置した竪型撹拌槽で行なうことができる。高剪断力を有する撹拌機としては特に限定されるものではないが、例えば、ハイシェアミキサー(IKA社製)、T.K.ホモミキサー(特殊機化工業社製)、T.K.フィルミックス(特殊機化工業社製)、クレアミックス(エム・テクニック社製)の如き市販のものを用いることができる。
上述のようにして得られた重合性単量体組成物分散液に重合開始剤を添加し、重合性単量体を重合することにより、トナー粒子の分散液を得る。本発明における重合工程には、温度調節可能な一般的な撹拌槽を用いることができる。
重合工程を経て得られたトナー粒子の分散液中にある未反応の重合性単量体や副生成物等の揮発性不純物を除去する。有機揮発成分除去工程は常圧もしくは減圧下で行う。
トナー粒子表面に付着した分散安定剤を除去する目的で、トナー粒子の分散液を酸またはアルカリで処理をする。この後、一般的な固液分離法によりトナー粒子は液相と分離されるが、酸またはアルカリおよびそれに溶解した分散安定剤成分を完全に取り除くため、再度水でトナー粒子を洗浄する。この洗浄工程を何度か繰り返し、十分な洗浄が行われた後に、再び固液分離して湿潤トナー粒子を得る。得られた湿潤トナー粒子は公知の乾燥手段により乾燥される。
こうして得られたトナー粒子は従来の粉砕法トナーと比較して十分シャープな粒度を有するものであるが、さらにシャープな粒度を要求される場合には風力分級機などで分級を行なうことにより、所望の粒度分布から外れる粒子を分別して取り除くこともできる。
本発明に用いられる重合性単量体としては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が用いられる。該ビニル系重合性単量体としては、単官能性のものまたは多官能性のものを使用することが出来る。単官能性重合性単量体としては以下のものが挙げられる。
本発明に用いられる着色剤として、以下の有機顔料または染料、無機顔料が挙げられる。
本発明に用いられる離型剤としては室温で固体状態のワックスがトナーの耐ブロッキング性、多数枚耐久性、低温定着性、耐オフセット性の点でよい。
本発明に用いられる荷電制御剤としては公知のものが利用できる。例えばトナーを負荷電性に制御するものとしては、以下のものが挙げられる。有機金属化合物、キレート化合物、モノアゾ系染料金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体類。さらに、以下のものが挙げられる。尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、カリックスアレーン、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル−スルホン酸共重合体、非金属カルボン酸系化合物。
本発明に用いられる重合開始剤としては、アゾ系重合開始剤が挙げられる。アゾ系重合開始剤としては以下のものが挙げられる。2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスメチルブチロニトリル。
本発明で用いられる有機溶剤としては、種々の有機溶剤を用いることが出来る。例えば、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどを単独あるいは2種以上組合せて用いることができる。また、沸点が100℃未満の揮発性であることが、後の溶剤除去が容易になる点から好ましい。有機溶媒中に溶解あるいは分散させる樹脂がポリエステル骨格を有する樹脂である場合、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系の溶媒もしくはメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系の溶媒を用いたほうが溶解性が高く好ましく、このなかでは溶媒除去性の高い酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトンが特に好ましい。
本発明で用いられる変性樹脂(以下「プレポリマー」と称することがある)としては、活性水素基含有化合物と反応可能な部位を少なくとも有しているものであれば特に制限はなく、公知の樹脂等の中から適宜選択することができる。例えば、ポリオール樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、これらの誘導体樹脂、等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、溶融時の高流動性、透明性の点で、ポリエステル樹脂が特に好ましい。
本発明で用いられる活性水素基含有化合物は、水系媒体中で、活性水素基含有化合物と反応可能な変性樹脂が伸長反応、架橋反応等する際の伸長剤、架橋剤等として作用する。
本発明の製造方法により得られたトナー粒子には、各種粉体特性を改良する目的で、外添剤を添加することができる。外添剤としては、以下のものが挙げられる。酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化錫、酸化亜鉛の如き金属酸化物;窒化ケイ素の如き窒化物;炭化物炭化ケイ素の如き炭化物;硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウムの如き無機金属塩;ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムの如き脂肪酸金属塩;カーボンブラック、シリカ。
本発明の製造方法は、磁性材料を含有する磁性トナーの製造方法にも適用でき、トナーに含有される磁性材料は着色剤の役割を兼ねることもできる。本発明に用いられる磁性材料としては以下のものが挙げられる。マグネタイト、ヘマタイト、フェライトの如き酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケルのような金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属の合金およびその混合物。
トナー粒子のアスペクト比は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定した。
トナー粒子の体積基準のメディアン径(Dv50)、および個数基準のメディアン径(Dn50)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行なう。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetra150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、体積基準のメディアン径(Dv50)、および個数基準のメディアン径(Dn50)を算出する。
Dv50とDn50との比(Dv50/Dn50)が1に近いほど粒度分布がシャープである。
(1)測定に使用する試料は次の手順で調製した。約100mlのトナー粒子の分散液に塩酸を加えpH1.4以下とした処理液を、加圧濾過機に入れ濾過を行う。濾過後、加圧濾過機に200mlの水を加え再度濾過を行い洗浄した。洗浄作業を2回行った後、加圧濾過機の内部の圧力が0.2MPaとなるように設定し10分加圧しトナー粒子のケーキを得る。濾過後のトナー粒子のケーキを解砕し、常温で18時間乾燥させトナー粒子を得る。
ヘッドスペースサンプラー:HEWLETT PACKARD 7694
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下記の手順によってトナーを製造した。
スチレン23.0質量部に対して、C.I.ピグメントイエロー155を1.88質量部、荷電制御剤(ボントロンE88;オリエント化学工業社製)を0.58質量部用意した。これらを、アトライター(日本コークス社製)に導入し、半径5.00mmのジルコニアビーズを用いて200rpmにて25℃で300分間撹拌を行い、顔料分散組成物を調製した。
下記材料を同一容器内に投入しTK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、周速20m/sにて混合・分散した。
・顔料分散組成物 25.02質量部
・スチレン 15.34質量部
・n−ブチルアクリレート 9.59質量部
・ポリエステル樹脂 1.92質量部
・スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体
5.75質量部
(スチレン/メタクリル酸/メタクリル酸メチル/αメチルスチレン=80.85/2.50/1.65/15.0、Mp=19,700、Mw=7,900、TgB=96℃、酸価=12.0mgKOH/g、Mw/Mn=2.1)
・スルホン酸基含有樹脂(アクリベースFCA−1001−NS、藤倉化成製)
0.05質量部
造粒タンクにイオン交換水129.71質量部、リン酸ナトリウム12水和物2.51質量部、10質量%塩酸1.13質量部を添加しリン酸ナトリウム水溶液を作製し、60℃に加温した。イオン交換水10.20質量部に塩化カルシウム2水和物1.46質量部を溶解し塩化カルシウム水溶液を得た。前述のリン酸ナトリウム水溶液に塩化カルシウム水溶液を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて周速25m/sにて30分撹拌した。
水系分散媒体中に着色剤含有組成物を投入し、温度60℃、窒素雰囲気下において、T.K.ホモミキサーにて周速25m/sで20分間撹拌し着色剤含有組成物の分散液を得た。
着色剤含有組成物の分散液を別のタンクに移し、パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度73℃に昇温し4時間反応させた。その後、更に85℃に昇温し、2時間反応させトナー粒子の分散液を得た。
トナー粒子の分散液を図1に示す有機揮発物質除去装置にて有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
有機揮発物質除去工程を経たトナー粒子の分散液を冷却後、塩酸を加えpHを1.4にし、2時間撹拌した。その後、トナー粒子の分散液を濾別し、水洗後、温度40℃にて48時間乾燥しトナー粒子を得た。
トナー粒子100.0質量部に対し、ジメチルシリコーンオイルで表面処理された疎水性シリカ微粉体1.0質量部(一次粒子の個数平均径:7nm)をヘンシェルミキサー(日本コークス社製)で10分間乾式混合してトナーを得た。得られたトナーの現像性評価を以下に示す方法で行った。
評価機としてLBP7200C(キヤノン社製)の改造機を使用し、イエローカートリッジに得られたトナーを詰め替えた。高温高湿環境下(30℃、80%RH)においてカブリの評価を行った。なお、カブリの評価は、5%の印字比率の画像を2,800枚印字後に行った。評価紙にはA4サイズのCLCカラーコピー用紙(キヤノン社製、坪量80g/m2)を用いた。
耐久後に、白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定した出力画像の白地部分の白色度と記録材の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、画像カブリを評価した。フィルターはブルーフィルターを用いた。
A:1.0%未満
B:1.0%以上2.0%未満
C:2.0%以上3.0%未満
D:3.0%以上
吹き込む気体を窒素に変えた、窒素の温度を145℃とした以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。
吹き込む気体を窒素に変え、窒素の温度を90℃とした。蒸発容器内の温度は蒸発容器のジャケットより温調することで100℃とした以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。
吹き込む気体を窒素に変更し、窒素の温度を145℃とし、窒素の圧力を0.05MPaとした以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。有機揮発物質除去工程実施の間、時より循環流量が不安定になる場合が発生した。
蒸発容器の内部のトナー粒子の分散液の液温を90℃に温調した以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発容器の内部のトナー粒子の分散液の液温を85℃に温調した以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。
水蒸気を圧力が0.10MPa、温度が100℃のものを使用した以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。
水蒸気を圧力が0.60MPa、温度が160℃のものを使用した以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。
水蒸気を圧力が0.70MPa、温度が165℃のものを使用した以外は実施例1と同様の条件、方法によりトナーを得た。
トナー粒子の分散液を図3に示す、有機揮発物質除去装置にて有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。トナー粒子の分散液の液温が95℃になったところで、吹き込みノズル6より水蒸気を20l/minで吹き込んだ。合わせて、蒸発容器底弁11を開け、ポンプにてトナー粒子分散液を送液し有機揮発物質除去を行った。有機揮発物質除去工程終了後、ポンプを確認したところ融着物が確認された。
下記の手順によってトナーを製造した。
スチレン22.1質量部に対して、C.I.ピグメントレッド155を1.38質量部、C.I.ピグメントレッド122を2.30質量部、荷電制御剤(ボントロンE88;オリエント化学工業社製)を0.32質量部、サリチル酸アルミニウム化合物 0.02部、スルホン酸基含有樹脂(アクリベースFCA−1001−NS、藤倉化成製)0.55質量部用意した。これらを、アトライター(日本コークス社製)に導入し、半径5.00mmのジルコニアビーズを用いて200rpmにて25℃で300分間撹拌を行い、顔料分散組成物を調製した。
下記材料を同一容器内に投入しTK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、周速20m/sにて混合・分散した。
・顔料分散組成物 26.62質量部
・スチレン 12.05質量部
・n−ブチルアクリレート 13.26質量部
・ポリエステル樹脂 1.90質量部
・スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体
5.68質量部
(スチレン/メタクリル酸/メタクリル酸メチル/αメチルスチレン(質量比)=80.85/2.50/1.65/15.0、Mp=19,700、Mw=7,900、TgB=96℃、酸価=12.0mgKOH/g、Mw/Mn=2.1)
造粒タンクにイオン交換水129.64質量部、リン酸ナトリウム12水和物2.35質量部、10質量%塩酸0.41質量部を添加しリン酸ナトリウム水溶液を作成し、60℃に加温した。イオン交換水9.52質量部に塩化カルシウム2水和物1.36質量部を溶解し塩化カルシウム水溶液を得た。前述のリン酸ナトリウム水溶液に塩化カルシウム水溶液を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて周速25m/sにて30分撹拌した。
水系分散媒体中に着色剤含有組成物を投入し、温度60℃、窒素雰囲気下において、TK式ホモミキサーにて周速25m/sで20分間撹拌し着色剤含有組成物の分散液を得た。
着色剤含有組成物の分散液を別のタンクに移し、パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度73℃に昇温し4時間反応させた。その後、更に85℃に昇温し、2時間反応させトナー粒子の分散液を得た。
トナー粒子の分散液を図7に示す、有機揮発物質除去装置にて有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
有機揮発物質除去工程を経たトナー粒子の分散液を冷却後、塩酸を加えpHを1.4にし、2時間撹拌した。その後、トナー粒子の分散液を濾別し、水洗後、温度40℃にて48時間乾燥しトナー粒子を得た。
トナー粒子100.0質量部に対し、ジメチルシリコーンオイルで表面処理された疎水性シリカ微粉体1.0質量部(数平均一次粒子径:7nm)をヘンシェルミキサー(日本コークス社製)で10分間乾式混合してトナーを得た。得られたトナーの現像性評価を以下に示す方法で行った。
評価機としてLBP7200C(キヤノン社製)の改造機を使用し、マゼンタカートリッジに得られたトナーを詰め替えた。高温高湿環境下(30℃、80%RH)においてカブリの評価を行った。なお、カブリの評価は、5%の印字比率の画像を2,800枚印字後に行った。評価紙にはA4サイズのCLCカラーコピー用紙(キヤノン社製、坪量80g/m2)を用いた。
耐久後に、白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定した出力画像の白地部分の白色度と記録材の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、画像カブリを評価した。フィルターはグリーンフィルターを用いた。
A:1.0%未満
B:1.0%以上2.0%未満
C:2.0%以上3.0%未満
D:3.0%以上
反応工程迄は実施例11と同様の条件、方法で行った。
図10に示す有機揮発物質除去装置にて、トナー粒子の分散液の有機揮発物質除去工程を行った。蒸発補助部材として円錐様のものを使用した。蒸発補助部材は板面18の傾斜角αは水平面17から30°となるように設定した。蒸発補助部材の上面には流れを阻害する部材は設置しなかった。上記以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
図10に示す有機揮発物質除去装置にて、トナー粒子の分散液の有機揮発物質除去工程を行った。蒸発補助部材として円錐様のものを使用した。蒸発補助部材は板面18の傾斜角αは水平面17から45°となるように設定した。蒸発補助部材の上面には流れを阻害する部材は設置しなかった。上記以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発補助部材は周速15m/sで回転させた以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発補助部材は周速20m/sで回転させた以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発補助部材を回転させず固定した以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発補助部材の板面18の幅d(mm)を固定し、流れを阻害する部材19の鉛直方向の高さh(mm)を小さくすることで、d/h=150とした以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発補助部材の板面18の幅をd(mm)を固定し、流れを阻害する部材19の鉛直方向の高さh(mm)を大きくすることで、d/h=600とした以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発補助部材の板面18の幅d(mm)を固定し、流れを阻害する部材19の鉛直方向の高さh(mm)を小さくすることで、d/h=100とした以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発補助部材に流れを阻害する部材を設けなかった以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発容器の内径D(mm)を変えず、蒸発補助部材の直径をd(mm)を小さくしd/D=0.3とした以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発容器の内径D(mm)を変えず、蒸発補助部材の直径をd(mm)を大きくしd/D=0.7とした以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発容器の内径D(mm)を変えず、蒸発補助部材の直径をd(mm)を小さくしd/D=0.2とした以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
蒸発容器の内径D(mm)を変えず、蒸発補助部材の直径をd(mm)を大きくしd/D=0.8とした以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
水蒸気の吹き込み流量を15kg/hrとし、トナー粒子分散液の循環流量を7l/minに調整した以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
水蒸気の吹き込み流量を110kg/hrとし、トナー粒子分散液の循環流量を7l/minに調整した以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
水蒸気の吹き込み流量を10kg/hrとし、トナー粒子分散液の循環流量を7l/minに調整した以外は実施例12と同様の条件、方法によりトナーを得た。
反応工程迄は実施例11と同様の条件、方法で行った。
下記の手順によってトナーを製造した。
スチレン23.8質量部に対して、カーボンブラックを4.21質量部、荷電制御剤(ボントロンE88;オリエント化学工業社製)を0.53質量部、亜鉛フタロシアニン 0.05部、用意した。これらを、アトライター(日本コークス社製)に導入し、半径5.00mmのジルコニアビーズを用いて200rpmにて25℃で300分間撹拌を行い、顔料分散組成物を調製した。
下記材料を同一容器内に投入しTK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、周速20m/sにて混合・分散した。
・顔料分散組成物 25.07質量部
・スチレン 13.01質量部
・n−ブチルアクリレート 15.79質量部
・飽和ポリエステル樹脂 4.21質量部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)とテレフタル酸との重縮合物(重合モル比10:12)、Tg=68℃、Mw=10000、Mw/Mn=5.12)
造粒タンクにイオン交換水174.74質量部、リン酸ナトリウム12水和物2.62質量部、10質量%塩酸0.41質量部を添加しリン酸ナトリウム水溶液を作製し、60℃に加温した。イオン交換水12.43質量部に塩化カルシウム2水和物1.78質量部を溶解し塩化カルシウム水溶液を得た。前述のリン酸ナトリウム水溶液に塩化カルシウム水溶液を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて周速25m/sにて30分撹拌した。
水系分散媒体中に着色剤含有組成物を投入し、温度60℃、窒素雰囲気下において、TK式ホモミキサーにて周速25m/sで20分間撹拌し着色剤含有組成物の分散液を得た。
着色剤含有組成物の分散液を別のタンクに移し、パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度73℃に昇温し4時間反応させた。その後、更に85℃に昇温し、1.5時間反応させトナー粒子の分散液を得た。
トナー粒子の分散液を図7に示す、有機揮発物質除去装置にて有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
有機揮発物質除去工程を経たトナー粒子の分散液を冷却後、塩酸を加えpHを1.4にし、2時間撹拌した。その後、トナー粒子の分散液を濾別し、水洗後、温度40℃にて48時間乾燥しトナー粒子を得た。
トナー粒子100.0質量部に対し、ジメチルシリコーンオイルで表面処理された疎水性シリカ微粉体1.0質量部(一次粒子の個数平均径:7nm)をヘンシェルミキサー(日本コークス社製)で10分間乾式混合してトナーを得た。得られたトナーの現像性評価を以下に示す方法で行った。
評価機としてLBP7200C(キヤノン社製)の改造機を使用し、シアンカートリッジに得られたトナーを詰め替えた。高温高湿環境下(30℃、80%RH)においてカブリの評価を行った。なお、カブリの評価は、5%の印字比率の画像を2,800枚印字後に行った。評価紙にはA4サイズのCLCカラーコピー用紙(キヤノン社製、坪量80g/m2)を用いた。
耐久後に、白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定した出力画像の白地部分の白色度と記録材の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、画像カブリを評価した。フィルターはグリーンフィルターを用いた。
A:1.0%未満(良好)
B:1.0%以上2.0%未満
C:2.0%以上3.0%未満
D:3.0%以上
吹き込む気体を窒素に変えた以外は実施例30と同様の条件、方法によりトナーを得た。
吹き込む気体を窒素に変え、吹き込む気体の温度を130℃に変え、外部循環経路内部の温度を95℃に変えた以外は実施例30と同様の条件、方法によりトナーを得た。
吹き込む気体を窒素に変え、吹き込む気体の温度を120℃に変え、外部循環経路内部の温度を90℃に変えた以外は実施例30と同様の条件、方法によりトナーを得た。
吹き込む気体の温度を160℃に変え、吹き込む気体の圧力を0.60Mpaに変え、外部循環経路の圧力を0.15MPaに変えた以外は実施例30と同様の条件、方法によりトナーを得た。
吹き込む気体の温度を160℃に変え、吹き込む気体の圧力を0.60Mpaに変え、外部循環経路の圧力を0.60MPaに変え、外部循環経路内部の温度を155℃に変えた以外は実施例30と同様の条件、方法によりトナーを得た。
吹き込む気体の温度を165℃に変え、吹き込む気体の圧力を0.70Mpaに変え、外部循環経路の圧力を0.70MPaに変え、外部循環経路内部の温度を160℃に変えた以外は実施例30と同様の条件、方法によりトナーを得た。
背圧弁20を全開にし外部循環経路の圧力を0.10MPaに変え、外部循環経路内部の温度を90℃に変えた以外は実施例30と同様の条件、方法によりトナーを得た。
図4に示す有機揮発物質除去装置にて、トナー粒子の分散液の有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
重合工程迄は、実施例1と同様の条件、方法によりトナー粒子の分散液を得た。
トナー粒子の分散液を図5に示す、有機揮発物質除去装置にて有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
トナー粒子の分散液を図6に示す、有機揮発物質除去装置にて有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
図11に示す有機揮発物質除去装置にて、トナー粒子の分散液の有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
図12に示す有機揮発物質除去装置にて、トナー粒子の分散液の有機揮発物質除去工程を行った。トナー粒子の分散液を蒸発容器1に移し、撹拌翼10で撹拌しながら95℃になるまで昇温した。
Claims (19)
- 蒸発容器および該蒸発容器と連結した外部循環経路を有する有機揮発物質除去装置であって、
該外部循環経路には、エジェクターが設けられており、
該エジェクターが、
(i)ケーシングと、
(ii)該ケーシングの内部に気体を吹き込む、吹き込みノズルと、
(iii)該ケーシングの内部に吹き込まれた該気体の作用によって、該ケーシング内部に該蒸発容器から排出された液体を吸入する吸入口と、
(iv)該液体及び該気体をケーシングから該外部循環経路に排出する排出ノズルと、
を有することを特徴とする有機揮発物質除去装置。 - 該有機揮発成分除去装置は、該外部循環経路に圧力調整機構を有する請求項1に記載の有機揮発物質除去装置。
- 該有機揮発成分除去装置は、該液体を該外部循環経路に循環させるポンプを具備しない請求項1又は2に記載の有機揮発物質除去装置。
- 該蒸発容器は、該外部循環経路を通った該液体が該蒸発容器の内側に戻るための戻り口と、
該蒸発容器内の該戻り口の下方に設けられ、該戻り口から該蒸発容器の内側に戻る該液体を受ける蒸発補助部材を有し、
該蒸発補助部材は該液体を拡散させ、気液界面を増加させる部材である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の有機揮発物質除去装置。 - 該蒸発補助部材は板状である請求項4に記載の有機揮発物質除去装置。
- 該液体が流れる該蒸発補助部材の板面には、該液体の流れを阻害する部材が複数具備されている請求項4又は5に記載の有機揮発物質除去装置。
- 該蒸発補助部材は、略水平に回転可能に設けられる請求項4乃至6のいずれか1項に記載の有機揮発物質除去装置。
- 該液体が流れる該蒸発補助部材の板面の幅をd(mm)、該流れを阻害する部材の鉛直方向の高さをh(mm)としたとき、
d/hが150≦d/h≦600
である請求項6又は7に記載の有機揮発物質除去装置。 - 該蒸発容器の内径をD(mm)と、該蒸発補助部材の直径をd(mm)との関係が、
0.3≦d/D≦0.7
となる請求項4乃至8のいずれか1項に記載の有機揮発物質除去装置。 - 結着樹脂および着色剤を含有するトナー粒子分散液から有機揮発物質を除去する有機揮発物質除去工程を含むトナー粒子の製造方法において、
該有機揮発物質除去工程は、請求項1乃至9のいずれか1項に記載の有機揮発物質除去装置を用いて有機揮発物質を除去する工程であり、
該蒸発容器内に該トナー粒子分散液が貯留されており、該ケーシングの内部に吹き込まれた気体の作用によって、該ケーシング内部に該蒸発容器から該トナー粒子分散液が排出されることを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 該吹き込みノズルから該ケーシング内に吹き込まれる気体が水蒸気である請求項10に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該蒸発容器内の該トナー粒子分散液の温度が90℃以上100℃以下である請求項10又は11に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該吹き込みノズルから該ケーシング内に吹き込まれる気体の温度が100℃以上160℃以下である請求項10乃至12のいずれか1項に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該吹き込みノズルから該ケーシング内に吹き込まれる気体の圧力が0.1MPa以上0.6MPa以下である請求項10乃至13のいずれか1項に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該吹き込みノズルから該ケーシング内に吹き込まれる気体の吹き込み量をA(kg/hr)、該蒸発容器から排出される該トナー粒子分散液の量をB(l/min)としたときA/Bが2≦A/B≦16の範囲である請求項10乃至14のいずれか1項に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該蒸発容器の内部の圧力をP1(MPa)、該外部循環経路の内部の圧力をP2(MPa)とした場合、
P1(MPa)+0.05≦P2(MPa)≦P1(MPa)+0.50(MPa)
である請求項10乃至15のいずれか1項に記載のトナー粒子の製造方法。 - 該有機揮発物質の大気圧下における沸点をT1(℃)、該外部循環経路の内部の温度をT2(℃)とした場合、
T1(℃)−50(℃)≦T2(℃)≦T1(℃)+10(℃)
である請求項10乃至16のいずれか1項に記載のトナー粒子の製造方法。 - 樹脂粒子分散液から有機揮発物質を除去する有機揮発物質除去工程を含む樹脂粒子の製造方法において、
該有機揮発物質除去工程は、請求項1乃至9のいずれか1項に記載の有機揮発物質除去装置を用いて有機揮発物質を除去する工程であり、
該蒸発容器内に該樹脂粒子分散液が貯留されており、該ケーシングの内部に吹き込まれた気体の作用によって、該ケーシング内部に該蒸発容器から該樹脂粒子分散液が排出されることを特徴とする樹脂粒子の製造方法。 - 該吹き込みノズルから該ケーシング内に吹き込まれる気体は、水蒸気であり、温度が100℃以上160℃以下であり、圧力が0.1MPa以上0.6MPa以下であって、
該吹き込みノズルから該ケーシング内に吹き込まれる気体の吹き込み量をA(kg/hr)、該蒸発容器から排出される該トナー粒子分散液の量をB(l/min)としたときA/Bが2≦A/B≦16の範囲であって、
該蒸発容器内の該トナー粒子分散液の温度が90℃以上100℃以下であって、
該蒸発容器の内部の圧力をP1(MPa)、該外部循環経路の内部の圧力をP2(MPa)とした場合、
P1(MPa)+0.05≦P2(MPa)≦P1(MPa)+0.50(MPa)
であって、
該有機揮発物質の大気圧下における沸点をT1(℃)、該外部循環経路の内部の温度をT2(℃)とした場合、
T1(℃)−50(℃)≦T2(℃)≦T1(℃)+10(℃)
である請求項18に記載の樹脂粒子の製造方法。
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