JP2017165607A - 無アルカリガラス基板、および無アルカリガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
液晶ディスプレイ用途として、TFTアレイ製造工程における熱収縮率の絶対値が小さい無アルカリガラス基板が求められており、近年では熱収縮率の絶対値に加えて、基板間・面内での熱収縮率のばらつきが小さいことも重要となってきている。これは、たとえ熱収縮率の絶対値が小さくても、基板間・面内における熱収縮率のばらつきが大きければ、ブラックマトリックス(BM)の線幅を太くせざるを得ず、開口率を上げることができない等の理由による。
特許文献2には、「高い冷却速度で冷却された板ガラスは熱収縮率が大きく、逆に低い速度で冷却された板ガラスは熱収縮率が小さくなる。またガラス基板は、ガラス成形装置によって連続的に板引きされているので、板引き方向では温度履歴(冷却速度)の変動が少ない。従って板引き方向では熱収縮率差が生じにくいが、板幅方向では温度差が生じやすく、特に中央部分と端部の温度履歴(冷却速度)が異なってしまう。それゆえ板幅方向での熱収縮率差が大きい」と記載されている。従って、平均冷却速度をガラスリボンの板幅方向で揃えることにより、基板内の熱収縮率のばらつきが抑制されるとしている。
また、基板内の任意の二箇所を選び、一方の箇所Aにおける任意方向の熱収縮率をCAとし、他方の箇所Bにおける前記任意方向と直交する方向の熱収縮率をCBとして、熱収縮率CAと熱収縮率CBとの差の絶対値|CA−CB|は、冷却速度を揃えることにより基板内の仮想温度を均一にするだけでは抑制することができない。ここで、熱収縮率の差の絶対値|CA−CB|を「異方性ばらつき」と定義する。一方の箇所Aと他方の箇所Bは、基板内の同一の箇所であってもよい。
本願発明者らは、異方性ばらつきの原因が、いわゆる構造緩和現象のみに起因するものではないと考え、その発生メカニズムについて検討を実施した。その結果、短時間におけるガラスの変形は構造緩和現象だけではなく、ガラスの仮想温度変化を伴わない「遅延弾性現象」が伴っており、これがばらつきの発生に大きく関与していることを突き止めた。
本発明は、上記した従来技術における問題点を解決するため、モバイル向け高精細ディスプレイ用途に使用した場合に、TFTアレイ製造工程における熱収縮率のばらつきが低減できる無アルカリガラス基板、および無アルカリガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、ガラス溶解炉でガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、成形炉で前記溶融ガラスをガラスリボンに成形する成形工程と、徐冷炉で前記ガラスリボンを徐冷して板ガラスを得る徐冷工程とを有し、前記徐冷工程は、前記ガラスリボンの粘度(dPa・s)の対数が12.5〜14.0における前記ガラスリボンの冷却速度が板幅方向中央部より端部が大きく、前記ガラスリボンの板幅方向中央部と端部との板引き方向の冷却速度差が100℃/分以下で、前記ガラスリボンの板幅方向中央部と端部との温度差が15℃以下であり、前記ガラスリボンの温度が板幅方向中央部より端部が大きい場合、前記温度差が10℃以下では前記冷却速度差が70℃/分以下で、前記温度差が10℃超では前記冷却速度差が40℃/分以下であり、前記ガラスリボンの温度が板幅方向中央部より端部が小さい場合、または等しい場合、前記冷却速度差が100℃/分以下であることを特徴とする無アルカリガラス基板の製造方法を提供する。
以下、本発明の無アルカリガラス基板について説明する。
本発明は、一方の主面内の任意の二箇所を選択し、一方の箇所における任意方向の熱収縮率と、他方の箇所における前記任意方向と直交する方向の熱収縮率との差の絶対値が2ppm以下である。なお、前記熱収縮率は、ガラス基板を常温から600℃まで100℃/時で昇温し、600℃で80分保持し、600℃から常温まで100℃/時で降温する熱処理の前後でのガラス基板の測定方向の変形量を測定して算出される。
C(ppm)=ΔL(μm)/L(m)
C:熱収縮率(ppm)
ΔL:熱処理前後のガラス基板の変形量(μm)
L:熱処理前のガラス基板の長さ(m)
これに対し、本願発明では、ガラス基板を常温から600℃まで100℃/時で昇温し、600℃で80分保持し、600℃から常温まで100℃/時で降温する熱処理の前後でのガラス基板の測定方向の変形量を測定し、熱収縮率を算出する。理由を以下に説明する。
熱処理条件1:常温から600℃まで200℃/時で昇温し、600℃で5分保持し、600℃から常温まで200℃/時で降温する
熱処理条件2:常温から600℃まで100℃/時で昇温し、600℃で80分保持し、600℃から常温まで100℃/時で降温する
熱処理条件1,2のサンプルについて、部位L,C,Rの無アルカリガラス基板における板幅方向、板引き方向の熱収縮率、異方性ばらつきの結果を表1に示す。部位L,C,Rの板幅方向の熱収縮率をそれぞれCAL,CAC,CARとし、部位L,C,Rの板引き方向の熱収縮率をそれぞれCBL,CBC,CBRとする。熱収縮率CAL,CAC,CARの最大値と熱収縮率CBL,CBC,CBRの最小値との差の絶対値、および熱収縮率CAL,CAC,CARの最小値と熱収縮率CBL,CBC,CBRの最大値との差の絶対値のうち、値が大きい方を異方性ばらつきとして算出した。熱処理条件1,2での結果を比較すると、熱収縮率の絶対値には差があるが、異方性ばらつきには有意差は生じなかった。
そこで、本願発明では、異方性ばらつきを評価するのに、熱処理条件2を採用した。なお、熱処理条件2における異方性ばらつき|CA−CB|は2ppmを超えているが、表1の結果は、あくまでも熱収縮時における異方性ばらつきの時間依存性を評価したに過ぎず、本発明の実施例を構成するものではない。
本発明の無アルカリガラス基板は、上記の手順で求まる異方性ばらつきが1.5ppm以下であることが好ましく、1.0ppm以下であることがより好ましい。
熱収縮率の異方性ばらつきを抑制するには、ガラスリボンの徐冷工程において、ガラスリボンに印加される応力値を、板幅方向における板引き方向の応力を均一にし、かつ、板引き方向における板幅方向の応力を均一にすることが望ましい。
製造時のガラスリボンに発生する応力分布を実測することは困難であるが、例えば、徐冷時に板幅方向の温度を均一とすれば、板引き方向の応力を板幅方向において均一にできる。
ガラス転移点Tg付近において、板幅方向の温度が均一であれば、板引き方向と板幅方向のいずれについても、当該方向における応力が均一になる。板引き方向の応力と板幅方向の応力を同一にすることで、上記手順で算出される熱収縮率の異方性ばらつきは抑制され、等方的な熱収縮が生じる。
そのため、本発明の無アルカリガラス基板は、一方の箇所Aにおける任意方向の熱収縮率CAの絶対値、および他方の箇所Bにおける前記任意方向と直交する方向の熱収縮率CBの絶対値が100ppm以下であることが好ましく、80ppm以下であることがより好ましく、60ppm以下であることがさらに好ましい。
本発明の無アルカリガラス基板は、歪点が630℃以上であることが、パネル製造時の熱収縮を抑えられるため好ましい。
本発明の無アルカリガラス基板は、歪点が650℃以上であることがより好ましく、670℃以上であることがさらに好ましく、680℃以上であることがさらにより好ましく、700℃以上が特に好ましい。
SiO2:54〜68%
Al2O3:10〜23%
B2O3 :0〜12%
MgO:0〜12%
CaO:0〜15%
SrO:0〜16%
BaO:0〜15%
MgO+CaO+SrO+BaO:8〜26%
を含有する無アルカリガラスで構成されることが好ましい。
68%超では、溶解性が低下し、ガラス粘度が102dPa・sとなる温度T2や104dPa・sとなる温度T4が上昇するため、68%以下であることが好ましい。66%以下がより好ましく、64%以下がさらに好ましい。
23%超ではガラスの溶解性が悪くなるおそれがあるため23%以下であることが好ましい。22%以下がより好ましく、21%以下がさらに好ましい。
以上の主成分に加えて、ガラス原料から不可避的に混入する成分として、0.1%以下のアルカリ酸化物(Li2O、Na2O、K2O)や遷移金属酸化物(Fe2O3、NiO、Cr2O3、CuOなど)を含有することができる。また、溶解性や清澄性を高めるために、1%未満のSnO2、SO3、Cl、Fを含有することができる。また、本発明の効果を損なわない範囲で、5%未満の金属酸化物(ZnO、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Yb2O3)を含有することができる。
次に、無アルカリガラス基板の製造装置について図面を参照して説明する。本発明の無アルカリガラス基板の製造装置は、フロート法またはフュージョン法において適用可能であるが、以下、フロート法を例に取り説明する。
なお、本明細書において、ガラスリボンGの板引き方向とは、平面視においてガラスリボンGが搬送される方向である。また、本明細書において、上流側および下流側とは、無アルカリガラス基板の製造装置1内におけるガラスリボンGの板引き方向(X軸方向)に対するものである。すなわち、本明細書においては、+X側が下流側であり、−X側が上流側である。
また、本明細書において、左側および右側とは無アルカリガラス基板の製造装置1内におけるガラスリボンGの板幅方向(Y軸方向)に対するものであり、それぞれ板引き方向(X軸方向)の下流側(+X側)に向かって左側および右側を表す。すなわち、本明細書においては、+Y側が左側であり、−Y側が右側である。
徐冷炉20内には、レヤーロール21,22の他、レヤーヒータ28などが設けられている。レヤーロール21,22は、それぞれ、モータなどの駆動装置によって回転駆動され、その駆動力によってガラスリボンGを水平方向に搬送する。
チャンバー30内には、リフトアウトロール41〜43の他に、接触部材44〜46、ドレープ47、ヒータ48などが設けられている。リフトアウトロール41〜43は、それぞれ、モータなどの駆動装置によって回転駆動され、その駆動力によってガラスリボンGを斜め上方に向けて搬送する。リフトアウトロールの数は、複数である限り、特に限定されない。リフトアウトロール41〜43の下部には、接触部材44〜46が設けられている。
ドレープ47は、鉄鋼材やガラス材などの耐火材で構成される。ドレープ47は、ガラスリボンGの搬送を妨げないように、ガラスリボンGの上面から僅かに離間するように構成されている。ドレープ47は、フード31に吊持されており、ガラスリボンGの板引き方向(X軸方向)に沿って複数設けられている。
このように、複数のヒータ48をガラスリボンGの板幅方向(Y軸方向)や板引き方向(X軸方向)、上下方向(Z軸方向)に分割配置し、その発熱量を独立に制御することにより、ガラスリボンGの温度分布を精密に調整することができる。複数のヒータ48は独立に制御してもよいが、いくつかをまとめて制御してもよい。
次に、無アルカリガラス基板の製造方法について説明する。
本実施形態の無アルカリガラス基板の製造方法は、ガラス溶解炉でガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程S1と、成形炉で溶融ガラスをガラスリボンに成形する成形工程S2と、徐冷炉でガラスリボンを徐冷して板ガラスを得る徐冷工程S3とを有する。
徐冷工程S3は、ガラスリボンの粘度(dPa・s)の対数が12.5〜14.0における前記ガラスリボンの冷却速度が板幅方向中央部より端部が大きく、ガラスリボンの板幅方向中央部と端部との板引き方向の冷却速度差が100℃/分以下で、ガラスリボンの板幅方向中央部と端部との温度差が15℃以下である。冷却速度差を100℃/分以下とすることにより、ガラスの仮想温度を均一にすることができる。また、温度差を15℃以下とすることにより、板引き方向の応力を板幅方向において均一にできる。
一方、ガラスリボンの温度が板幅方向中央部より端部が小さい場合、または等しい場合、冷却速度差が100℃/分以下である。これは、板幅方向中央部より端部の冷却速度が大きく、かつ、板幅方向中央部より端部の温度が小さいと、構造緩和起因の熱収縮と遅延弾性起因の熱収縮とが相殺されて異方性ばらつきが小さくなる傾向にあるからである。
徐冷工程S3は、ガラスリボンの板引き方向の冷却速度が30〜200℃/分であるのが好ましく、40〜180℃/分がより好ましい。冷却速度が200℃/分以下とすることにより、最終的に切断して得られるガラス基板の熱収縮率の絶対値、歪、反り等を抑制することができる。
本実施形態の無アルカリガラス基板の製造方法は、フロート法で溶融ガラスをガラスリボンGに成形するのが好ましく、この場合、無アルカリガラス基板の製造装置1を用いる。ガラスリボンGの粘度(dPa・s)の対数が12.5〜14.0の領域は、チャンバー30の領域に相当し、(ガラス転移点Tg−30)〜(ガラス転移点Tg+20)℃の温度範囲にある。そのため、フロート法では、チャンバー30の複数のヒータ48等を用いて、チャンバー30上下流でのガラスリボンGの板幅方向(Y軸方向)の温度、チャンバー30でのガラスリボンGの板幅方向中央部、端部における板引き方向(X軸方向)の冷却速度を制御することにより、板幅方向、板引き方向における熱収縮率差を抑制することができる。
フロート法は板ガラスの有効幅が大きく、大型のTFT用ガラス基板を同時に複数枚採板することができる。例えば、図2に示す態様では、板ガラスから2500mm×2200mm(G8)のガラス基板を2枚、1850mm×1500mm(G6)を3枚採板する。板ガラスの薄板部の板幅方向(Y軸方向)の長さは、4m以上が好ましく、4.5m以上がより好ましく、5m以上がさらに好ましい。
実施例1〜3および比較例1〜3は、目標組成が下記ガラス1であり、実施例4および比較例4は、目標組成が下記ガラス2である。
(ガラス1)
SiO2:61%
Al2O3:20%
B2O3 :1.5%
MgO:5.5%
CaO:4.5%
SrO:7%
BaO:0%
MgO+CaO+SrO+BaO:17%
(ガラス2)
SiO2:60%
Al2O3:17%
B2O3 :8%
MgO:3%
CaO:4%
SrO:8%
BaO:0%
MgO+CaO+SrO+BaO:15%
ここで、表2に示す、チャンバー30上流側(−X側)、下流側(+X側)でのガラスリボンGの板幅方向(Y軸方向)の平均粘度η1,η2(dPa・s)、チャンバー30上流側(−X側)、下流側(+X側)でのガラスリボンGの板幅方向(Y軸方向)の温度差ΔT1,ΔT2,ΔT(℃)、粘度差Δη1、Δη2、およびチャンバー30でのガラスリボンGの板幅方向中央部、端部における板引き方向(X軸方向)の冷却速度RC,RE(℃/分)、冷却速度差ΔR(℃/分)について説明する。
平均粘度η1,η2は、それぞれ粘度ηL1,ηC1,ηR1の平均値、粘度ηL2,ηC2,ηR2の平均値である。温度差ΔT1は、(TL1−TC1)および(TR1−TC1)のうち、絶対値が大きい方の値である。温度差ΔT2は、(TL2−TC2)および(TR2−TC2)のうち、絶対値が大きい方の値である。温度差ΔTは、温度差ΔT1と温度差ΔT2の平均値である。冷却速度RCは、(Tc1−Tc2)を、ガラスリボンGがチャンバー30上流から下流に搬送される時間tで割って算出した値である。冷却速度REは、(TL1−TL2),(TR1−TR2)の平均値を時間tで割って算出した値である。冷却速度差ΔRは、冷却速度REから冷却速度RCを差し引いた値である。
徐冷後、板ガラスを板幅方向(Y軸方向)に6分割に切断する。最も左側(+Y側)の部位を部位L−1と呼び、部位L−1から順に右側に(−Y側)に部位L−2、部位C−1、部位C−2、部位R−1、部位R−2と呼ぶ。部位R−2が最も右側(−Y側)である。
部位L−1,C−2,R−2から、それぞれ下記ガラス板a,bを3枚切り出した。
ガラス板a:200mm×400mm×厚さ0.5mmであって、長辺が板幅方向
ガラス板b:400mm×200mm×厚さ0.5mmであって、長辺が板引き方向
さらに、ガラス板a,bから、それぞれ、下記ガラス片A,Bを2枚切り出した。すなわち、部位L−1,C−2,R−2から、それぞれ下記ガラス片A,Bを6枚切り出した。
ガラス片A:50mm×270mm×厚さ0.5mmであって、長辺が板幅方向
ガラス片B:270mm×50mm×厚さ0.5mmであって、長辺が板引き方向
ガラス片A,Bを常温から600℃まで100℃/時で昇温し、600℃で80分保持し、600℃から常温まで100℃/時で降温する熱処理の前後でのガラス片A,Bの長辺の変形量を測定し、熱収縮率を算出した。各部位の板幅方向、板引き方向の熱収縮率は、それぞれガラス片A,B6枚の熱収縮率の平均値である。
結果を表2に示す。部位L,C,Rの板幅方向(Y軸方向)の熱収縮率をそれぞれCAL,CAC,CARとし、部位L,C,Rの板引き方向(X軸方向)の熱収縮率をそれぞれCBL,CBC,CBRとする。熱収縮率CAL,CAC,CARの最大値と熱収縮率CBL,CBC,CBRの最小値との差の絶対値、および熱収縮率CAL,CAC,CARの最小値と熱収縮率CBL,CBC,CBRの最大値との差の絶対値のうち、値が大きい方を異方性ばらつきとして算出した。当該異方性ばらつきが2ppm以下であれば、板ガラスの採板寸法によらず、得られたガラス基板の異方性ばらつきは2ppm以下となる。ここで、部位L,C,Rの熱収縮率は、それぞれ部位L−1,C−2,R−2から得られるガラス片A,Bの熱収縮率に対応する。
実施例1は、温度差ΔTが8.0℃で、冷却速度差ΔRが63℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が0.9ppmである。
実施例2は、温度差ΔTが9.1℃で、冷却速度差ΔRが47℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が1.6ppmである。
実施例4は、温度差ΔTが14.2℃で、冷却速度差ΔRが27℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が1.4ppmである。
比較例1は、温度差ΔTが13.8℃で、冷却速度差ΔRが67℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が5.1ppmである。
比較例2は、温度差ΔTが8.2℃で、冷却速度差ΔRが74℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が3.1ppmである。
次に、実施例3、比較例3,4は、温度差ΔT1,ΔT2,ΔT<0であるから、チャンバー30内でのガラスリボンGの板幅方向端部の温度は、中央部の温度より小さい。
実施例3は、比較例3に比べて、温度差ΔTが−14.5℃で、冷却速度差ΔRが97℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が1.3ppmである。
比較例3は、温度差ΔTが−20.3℃で、冷却速度差ΔRが137℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が2.9ppmである。
比較例4は、温度差ΔTが−17.5℃で、冷却速度差ΔRが74℃/分であり、異方性ばらつき|CA−CB|が2.1ppmである。
10 フロートバス
12 浴面
13 出口
18 バスヒータ
20 徐冷炉
21,22 レヤーロール
23 入口
28 レヤーヒータ
30 チャンバー
31 フード
32 ドロスボックス
33,34 断熱材
35〜38 空間
41〜43 リフトアウトロール
44〜46 接触部材
47 ドレープ
48 ヒータ
G ガラスリボン
M 溶融金属
Claims (17)
- 一方の主面内の任意の二箇所を選択し、一方の箇所における任意方向の熱収縮率と、他方の箇所における前記任意方向と直交する方向の熱収縮率との差の絶対値が2ppm以下である無アルカリガラス基板。
なお、前記熱収縮率は、ガラス基板を常温から600℃まで100℃/時で昇温し、600℃で80分保持し、600℃から常温まで100℃/時で降温する熱処理の前後でのガラス基板の測定方向の変形量を測定して算出される。 - 前記一方の箇所における任意方向の熱収縮率の絶対値、および前記他方の箇所における前記任意方向と直交する方向の熱収縮率の絶対値が100ppm以下である、請求項1に記載の無アルカリガラス基板。
- 前記一方の箇所における任意方向の熱収縮率の絶対値、および前記他方の箇所における前記任意方向と直交する方向の熱収縮率の絶対値が70ppm以下である、請求項2に記載の無アルカリガラス基板。
- 前記一方の箇所における任意方向の熱収縮率の絶対値、および前記他方の箇所における前記任意方向と直交する方向の熱収縮率の絶対値が50ppm以下である、請求項3に記載の無アルカリガラス基板。
- 歪点が630℃以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の無アルカリガラス基板。
- 歪点が680℃以上である、請求項5に記載の無アルカリガラス基板。
- 歪点が700℃以上である、請求項6に記載の無アルカリガラス基板。
- 基板サイズが1450mm×1450mm以上である、請求項1〜7のいずれかに記載の無アルカリガラス基板。
- 基板サイズが3000mm×2800mm以上である、請求項8に記載の無アルカリガラス基板。
- 板厚が0.5mm以下である、請求項1〜9のいずれかに記載の無アルカリガラス基板。
- 酸化物基準の質量%表示で、
SiO2:54〜66%
Al2O3:10〜23%
B2O3 :0〜12%
MgO:0〜12%
CaO:0〜15%
SrO:0〜16%
BaO:0〜15%
MgO+CaO+SrO+BaO:8〜26%
を含有する無アルカリガラスで構成される、請求項1〜10のいずれかに記載の無アルカリガラス基板。 - 酸化物基準の質量%表示で、B2O3 が5%以下である、請求項11に記載の無アルカリガラス基板。
- 板厚偏差が20μm以下である、請求項1〜12のいずれかに記載の無アルカリガラス基板。
- ガラス溶解炉でガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、成形炉で前記溶融ガラスをガラスリボンに成形する成形工程と、徐冷炉で前記ガラスリボンを徐冷して板ガラスを得る徐冷工程とを有し、
前記徐冷工程は、
前記ガラスリボンの粘度(dPa・s)の対数が12.5〜14.0における前記ガラスリボンの冷却速度が板幅方向中央部より端部が大きく、前記ガラスリボンの板幅方向中央部と端部との板引き方向の冷却速度差が100℃/分以下で、前記ガラスリボンの板幅方向中央部と端部との温度差が15℃以下であり、
前記ガラスリボンの温度が板幅方向中央部より端部が大きい場合、前記温度差が10℃以下では前記冷却速度差が70℃/分以下で、前記温度差が10℃超では前記冷却速度差が40℃/分以下であり、
前記ガラスリボンの温度が板幅方向中央部より端部が小さい場合、または等しい場合、前記冷却速度差が100℃/分以下であることを特徴とする無アルカリガラス基板の製造方法。 - 前記ガラスリボンの板引き方向の冷却速度が30〜200℃/分である、請求項14に記載の無アルカリガラス基板の製造方法。
- 前記板ガラスの板幅方向の長さが5m以上である、請求項14または15に記載の無アルカリガラス基板の製造方法。
- フロート法で前記溶融ガラスを前記ガラスリボンに成形する、請求項14〜16のいずれかに記載の無アルカリガラス基板の製造方法。
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