WO2023281610A1 - ガラス板、円板状ガラス、および磁気ディスク用ガラス基板 - Google Patents

ガラス板、円板状ガラス、および磁気ディスク用ガラス基板 Download PDF

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WO2023281610A1
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glass
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flatness
heat treatment
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和明 橋本
将徳 玉置
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Hoya株式会社
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Definitions

  • the FPD uses a glass substrate on which electronic elements such as thin film transistors (TFTs) are provided.
  • TFTs thin film transistors
  • the glass substrate is heated to a high temperature, so there is a problem that the glass substrate is thermally shrunk and the dimensions are easily changed. Therefore, when a glass plate is produced by the above-described method such as the float method, the glass plate is slowly cooled while being shaped, and the conditions for slow cooling are adjusted to reduce the residual stress of the glass plate. It has been attempted to reduce the thermal shrinkage rate.
  • off-line annealing is known, in which a glass plate cut into a predetermined size from a molded long glass sheet is heat-treated ( Patent document 1).
  • a glass substrate for a magnetic disk is produced from a glass plate having a high glass transition temperature (Tg) produced by the above-described method such as the float method. It has been found that the flatness of the magnetic disk deteriorates due to thermal contraction and deformation of the magnetic disk. It has become clear that such a deterioration in flatness occurs particularly when a magnetic disk glass substrate having a small thickness is used. If the flatness of the magnetic disk is poor, fluttering is likely to occur in the HDD device, and stable reading cannot be performed.
  • Tg glass transition temperature
  • the glass plate is annealed to reduce the thermal shrinkage
  • the glass plate before the annealing treatment has an anisotropic thermal shrinkage rate in which the magnitude of the thermal shrinkage rate varies depending on the in-plane direction of the region of the glass plate corresponding to the region to be measured, Among the in-plane directions, the difference between the thermal contraction amount S1 of the region in the direction in which the thermal contraction rate is the minimum and the thermal contraction amount S2 of the region in the direction in which the thermal contraction rate is the maximum is greater than 1.0 ⁇ m.
  • the glass plate is a rectangular glass plate having a plate thickness of less than 0.68 mm, a flatness of 30 ⁇ m or less, and two orthogonal sides each having a length of 95 to 120 mm, After being maintained at 700° C. for 4 hours, the heat shrinkage rate is 130 ppm or less when subjected to the first heat treatment of cooling from 700° C. to 400° C. at a rate of 50° C./hour,
  • Tg glass transition temperature
  • the amount of change in flatness due to the second heat treatment in which Tg is maintained at ⁇ 160° C. for 60 seconds and then cooled to room temperature in the atmosphere is 10 ⁇ m or less. It is characterized by
  • the rectangular glass plate is a base plate from which a disk-shaped glass having a circular outer periphery is formed, It is preferable that the area of the main surface of the rectangular glass plate is 1.6 times or less as large as the inner area of the outer circumference of the disk-shaped glass.
  • the magnetic disk glass substrate has a thickness of less than 0.68 mm, a flatness of 30 ⁇ m or less, and a diameter of 95 to 100 mm, After being maintained at 700° C. for 4 hours, the heat shrinkage rate is 130 ppm or less when subjected to the first heat treatment of cooling from 700° C. to 400° C. at a rate of 50° C./hour,
  • Tg glass transition temperature
  • the amount of change in flatness due to the second heat treatment in which the temperature is maintained at Tg ⁇ 160° C. for 60 seconds and then cooled to room temperature in the air is It is characterized by being 10 ⁇ m or less.
  • (a) is an external view of a glass plate (large plate glass) according to an embodiment, and (b) is a plan view for explaining a region to be measured of the glass plate.
  • (a) is an external view of a glass plate (singulated glass) according to an embodiment, and (b) is a plan view of the glass plate showing a portion to be disc-shaped glass.
  • 1 is an external view of a disk-shaped glass that is an embodiment;
  • FIG. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is an external view of the glass substrate for magnetic discs which is one Embodiment.
  • FIG. 1(a) shows an external view of a glass plate 10 according to one embodiment. Further, FIG. 1(b) shows a plan view for explaining a region 13 to be measured of the glass plate 10, which will be described later.
  • the central region 12 of the glass plate 10 is defined as the end of the length Le of 5 to 20% of the length L of the short side 10a of the glass plate 10 inside the glass plate 10 from both ends of the short side direction of the glass plate 10.
  • An end region 11b with a length We of 5 to 20% of the length W of the long side 10b of the glass plate 10 is formed inside the glass plate 10 from each of the end regions 11a or both ends in the long side direction of the glass plate 10. It means the area of the glass plate 10 that has been removed.
  • the length of the central region 12 in the short side direction is Lc
  • the length in the long side direction is Wc.
  • the glass plate 10 of the present embodiment is subjected to the first heat treatment in which the region to be measured 13 is maintained at 700° C. for 4 hours, and then cooled from 700° C. to 400° C. at a rate of 50° C./hour.
  • the thermal contraction rate of the measured region 13 is set to 130 ppm or less, and the measured region 13 is maintained at Tg-160 ° C. for 60 seconds, and then cooled to room temperature in the atmosphere.
  • the amount of change in flatness is set to 10 ⁇ m or less.
  • the length (diameter) in 25 directions that are changed by 7.2 degrees in the circumferential direction with respect to the center of the measurement object can be used. can. By measuring the amount of thermal contraction in 25 directions and subtracting the minimum value from the maximum value among them, the difference (absolute value) in the amount of thermal contraction can be obtained.
  • the thermal shrinkage rate of the measured region 13 is preferably 90 ppm or less, more preferably 50 ppm or less.
  • the amount of change in flatness of the measurement target region 13 is preferably 7.5 ⁇ m or less, more preferably 5 ⁇ m or less.
  • the glass plate 10 is a portion cut out from a long glass sheet formed using any one of the float method, the Fourcor method, the Pittsburgh method, the downdraw method, the Colburn method, and the redraw method. preferable.
  • a glass sheet 10 having a large size can be obtained from the glass sheet formed by these methods. Therefore, from the glass plate 10, it is possible to obtain a large amount of singulated glass that is the basis of the glass substrate for a magnetic disk. It is possible to reduce the manufacturing cost of the glass substrate for Moreover, since these methods are advantageous for forming a glass sheet with a high glass transition temperature (Tg), the manufacturing cost of the glass plate 10 with a high glass transition temperature (Tg) can be reduced.
  • Specific examples of the down-draw method include the slot down-draw method and the overflow down-draw method.
  • the glass plate 10 may have an anisotropic thermal contraction rate.
  • the anisotropy of thermal shrinkage refers to a characteristic in which the magnitude of the thermal shrinkage varies depending on the in-plane direction of the region 13 to be measured. According to the studies of the present inventors, if the glass plate 10 has an anisotropic thermal shrinkage rate, when the magnetic film in the magnetic disk glass substrate obtained from the glass plate 10 is subjected to heat treatment, the glass It became clear that the circularity of the substrate (JIS B0621-1984) might deteriorate.
  • the glass plate material that is the source of the glass plate 10 is a portion cut out from a glass sheet formed using the above-described method such as the float method, the difference in thermal contraction rate depending on the in-plane direction of the glass sheet is likely to occur, and anisotropy in thermal shrinkage is likely to occur. If the roundness of the outer circumference of the glass substrate is deteriorated, blurring occurs when the magnetic disk is rotated at high speed, and fluttering is likely to occur.
  • the thermal contraction amount S1 of the measurement area in the direction in which the thermal contraction rate is the minimum among the in-plane directions of the measurement area 13 and the thermal contraction rate are The difference (absolute value) from the thermal contraction amount S2 of the region to be measured in the maximum direction is preferably 1.0 ⁇ m or less.
  • the glass plate 10 is preferably subjected to an annealing treatment (for example, "precision annealing” to be described later) for reducing the thermal shrinkage rate.
  • the glass plate (the glass plate material that is the base of the glass plate 10) before the annealing treatment has a different thermal contraction rate depending on the in-plane direction of the region of the glass plate corresponding to the region 13 to be measured.
  • the difference between the thermal contraction amount S1 of the region in the in-plane direction in which the thermal contraction rate is the minimum and the thermal contraction amount S2 in the direction in which the thermal contraction rate is the maximum ( absolute value) may be greater than 1.0 ⁇ m.
  • the annealed glass plate 10 satisfies the above-described range of variation in thermal shrinkage rate and flatness.
  • heat treatment is performed on the magnetic film of the magnetic disk glass substrate obtained from the glass plate 10, deterioration in flatness is suppressed.
  • a square measurement area of 100 mm on a side cut out from the entire glass plate 10 including the end regions 11a and 11b of the glass plate 10 has flatness, flatness, It is preferable that the thermal shrinkage rate and the amount of change in flatness each satisfy the above ranges.
  • a larger number of magnetic-disk glass substrates can be produced from such a glass plate 10 than in the case of producing magnetic-disk glass substrates from the central region 12 .
  • the material of the glass plate 10 for example, it is preferable to use aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, or the like.
  • a small piece of glass is extracted from a conventional glass plate manufactured by the above-described method such as the float method to prepare a glass substrate for a magnetic disk, and a magnetic material serving as a magnetic recording layer is obtained. It has been found that when the film is heat-treated, the glass substrate is thermally shrunk and flexed, degrading the flatness of the magnetic disk. Since the glass sheet formed by the above-described methods such as the float method is rapidly cooled while maintaining a large area, it is difficult to keep the temperature constant over the entire surface of the glass sheet, and the thermal shrinkage rate is evenly reduced over the entire surface of the glass sheet. difficult.
  • the thermal contraction rate varies within the surface of the glass sheet. For this reason, when a portion of the glass sheet is extracted from the glass sheet and heated later, the amount of heat shrinkage may be large. That is, when used as a glass substrate for FPD, it is used with a large area. Although it was not necessary to consider it, since the size of the magnetic disk glass substrate is smaller than that of the FPD glass substrate, the magnetic disk glass substrate having a large thermal shrinkage rate is produced due to the in-plane variation in the thermal shrinkage rate. It turned out that there is a case. In addition, the heat treatment temperature of the magnetic film formed on the magnetic disk glass substrate has been increasing in recent years, reaching a level close to the glass transition temperature (Tg) of the glass substrate.
  • Tg glass transition temperature
  • the annealing effect (such as the effect of reducing the thermal shrinkage rate) does not spread uniformly over the entire surface of the glass plate material, resulting in ,
  • a plurality of rectangular glasses each having a side of 95 to 120 mm, for example, can be obtained from the large plate glass.
  • the heat shrinkage rate in the individualized glass plate does not fall below a predetermined value, or when the magnetic film is heat-treated as a magnetic disk glass substrate It was found that some of the pieces of glass were subject to warping, and that there were variations in properties between individual pieces of glass. In particular, when the glass plate material from which the glass plate 10 is made is a portion cut out from a glass sheet formed using the above-described method such as the float method, the edge regions near each side of the glass sheet are excluded. It has been found that the magnetic disk glass substrate produced by cutting out from the central region may have the above-described variations.
  • the setter has a plate-like shape with a pair of main surfaces, and is configured such that at least one surface is in contact with the glass plate material from which the glass plate 10 is made.
  • the main surface of the setter is wider than the main surface of the glass plate material from which the glass plate 10 is made, and is sized to protrude from the entire circumference of the glass plate material.
  • the protruding length is, for example, 5 cm or more in the direction away from the center of the glass plate.
  • the flatness of the setter is preferably less than 30 ⁇ m, more preferably 20 ⁇ m or less, even more preferably 10 ⁇ m or less, in order to efficiently obtain the glass plate 10 with a flatness of 30 ⁇ m or less.
  • the thermal conductivity of the setter is, for example, 1 to 200 W/(m ⁇ K) at 20°C.
  • the thermal conductivity of the setter is within the above range, when the precision annealing of the glass plate material that is the source of the glass plate 10 is performed, the glass plate material is easily heated and cooled evenly, and the thermal contraction rate after precision annealing It is possible to effectively suppress the variation in the size of .
  • Materials for the setter include, for example, alumina (Al 2 O 3 ), silicon carbide (SiC), silicon nitride (Si 3 N 4 ), zirconia (ZrO 2 ), sialon (Si 3 N 4 ⁇ Al 2 O 3 ), steatite, spinel, cordierite and the like.
  • alumina (Al 2 O 3 ) and silicon carbide (SiC) are preferably used.
  • An example of precision annealing using a setter is a method using two setters and rock wool.
  • the setter and the glass plate material are laminated so that one glass plate material is sandwiched between two setters having a larger area than the glass plate material, and two setters adjacent to the side surface (end surface) of the glass plate material are used. This is done with the gaps between them filled with highly heat-resistant rock wool.
  • the two setters sandwich the glass plate material and overlap each other almost exactly vertically, and the outer peripheral part of the setter protrudes almost evenly from the glass plate material over the entire circumference, so that the gap between the two setters to be able to
  • the entire glass plate is covered with the setter and rock wool, and the setter load is applied moderately and evenly to the main surface of the glass plate.
  • the weight applied to the glass plate is lighter than in the case of precision annealing of a laminate formed by alternately stacking a plurality of setters and a plurality of glass plates.
  • rock wool has heat insulating properties and air permeability, it can preferably block the gap between the setters. As a result, it becomes easier to uniformly heat or cool (heat uniformize) the entire glass plate, and the thermal shrinkage rate can be reduced regardless of the in-plane position of the glass plate. Further, rock wool is used to such an extent that it does not interfere with the load applied to the glass plate by the setter placed on the glass plate.
  • the load of the setter is moderately and evenly applied to the main surface of the glass plate, it is possible to suppress deterioration of the flatness of the glass plate during the precision annealing treatment, and in some cases reduce the flatness. be able to.
  • the influence of the weight of the setter on the glass plate is suppressed, and the heat shrinkage rate of the glass plate 10 is reduced regardless of the in-plane position, and the flatness of the glass plate is reduced. can be enhanced.
  • the glass plate 10 can be manufactured by the glass plate manufacturing method including the above precision annealing.
  • FIG. 2(a) shows an external view of the glass plate 20 of one embodiment.
  • FIG.2(b) shows the top view of the glass plate 20 which showed the part used as disc-shaped glass with the broken line.
  • the glass plate 20 is a rectangular plate having a plate thickness of less than 0.68 mm, a flatness of 30 ⁇ m or less, and two orthogonal sides each having a length of 95 to 120 mm.
  • This glass plate is smaller in size than the glass plate (large glass plate) 10 described above, and is sometimes referred to as "individualized glass" in this specification.
  • the glass plate 20 is a rectangular plate having a size of 95 to 120 mm. It has a size suitable for making Glass plate 20 is preferably a square plate.
  • the plate thickness of the glass plate 20 is preferably less than 0.61 mm, more preferably less than 0.58 mm.
  • the thermal shrinkage rate of the glass plate 20 when subjected to the first heat treatment of cooling from 700° C. to 400° C. at a rate of 50° C./hour is 130 ppm or less.
  • Tg glass transition temperature
  • the amount of change in the flatness of the glass plate 20 due to the second heat treatment in which Tg is maintained at ⁇ 160° C. for 60 seconds and then cooled to room temperature in the atmosphere is 10 ⁇ m or less. be.
  • the glass plate 20 is a base plate that is the base of disc-shaped glass.
  • the area of the main surface of the glass plate 20 is preferably 1.6 times or less, more preferably 1.5 times or less, as large as the inner area of the outer circumference of the disk-shaped glass. In this way, the area of the main surface of the glass plate 20 is close to the area of the inner periphery of the disk-shaped glass, so that the glass plate 20 has the above-described thermal contraction rate and flatness change.
  • Disc-shaped glass also tends to have the two characteristics of quantity. This effect is particularly effective in the glass plate 20 produced by performing precision annealing (precision annealing after singulation) on a glass plate material that is singulated from which the glass plate 20 is made.
  • the singulation means obtaining the singulated glass 20 from the large plate glass 10, or obtaining a glass plate material having the same dimensions as the singulated glass 20 from the glass plate material that is the source of the large plate glass 10. means.
  • the glass plate 20 is obtained, for example, by cutting out the glass plate 10 or a piece obtained by subjecting the glass plate material, which is the base of the glass plate 10, to individual pieces and subjecting them to precision annealing.
  • the glass plate 20 is preferably subjected to an annealing treatment (for example, the precision annealing described above) to reduce the thermal shrinkage.
  • the glass plate (the glass plate material that is the base of the glass plate 20) before the annealing treatment has an anisotropic thermal contraction rate in which the magnitude of the thermal contraction rate varies depending on the in-plane direction of the glass plate.
  • the difference (absolute value) between the thermal contraction amount S1 of the glass plate in the direction in which the thermal contraction rate is the minimum and the thermal contraction amount S2 of the glass plate in the direction in which the thermal contraction rate is the maximum is 1.0 ⁇ m can be larger.
  • the difference (absolute value) between the thermal contraction amount S1 in the direction in which the thermal contraction rate is the minimum and the thermal contraction amount S2 in the direction in which the thermal contraction rate is the maximum among the in-plane directions of the glass plate 20. is preferably 1.0 ⁇ m or less.
  • the glass plate 20 can be produced, for example, by performing precision annealing after singulating a glass plate material before precision annealing, which is the base of the large glass plate 10 . That is, the glass plate 20 can be manufactured by a glass plate manufacturing method that includes precision annealing of the individualized glass plate material that is the source of the glass plate 20 . The precision annealing in this method is performed in the same manner as the precision annealing described above for the large glass plate 10 , with the individualized glass plate material that is the source of the glass plate 20 being the object of heating.
  • the individualized glass plate material used in this method which is the base of the glass plate 20, is, for example, a plate material obtained by cutting out the glass plate material, which is the base of the large glass plate 10, without performing precision annealing and dividing the glass plate into individual pieces. , has substantially the same dimensions and shape as the glass plate 20 .
  • the glass plate 20 cut out from the precision-annealed large plate glass 10 can be obtained.
  • the above-described glass plate 20 with even smaller variations in thermal shrinkage and flatness can be obtained. Therefore, by performing precision annealing on the individualized glass plate material that is the source of the glass plate 20, the glass plate 20 with even smaller variations in thermal shrinkage and flatness as described above can be obtained.
  • the disk-shaped glass 30 is a raw plate that is the base of the magnetic disk glass substrate.
  • the disk-shaped glass 30 has a circular outer periphery.
  • a hole (inner hole) is provided in the central portion of the disc-shaped glass in the plate thickness direction, and the disc-shaped glass may have an annular shape. Like the shaped glass 30, it may not have an inner hole.
  • the disk-shaped glass 30 has a plate thickness of less than 0.68 mm and a flatness of 30 ⁇ m or less.
  • the disk-shaped glass 30 has a heat shrinkage rate of 130 ppm or less when subjected to a first heat treatment in which it is maintained at 700° C. for 4 hours and then cooled from 700° C. to 400° C. at a rate of 50° C./hour.
  • Tg glass transition temperature
  • the amount of change in flatness due to the second heat treatment of cooling to room temperature in the atmosphere after maintaining Tg ⁇ 160° C. for 60 seconds is 10 ⁇ m or less. is.
  • the disk-shaped glass 30 is obtained by cutting out from the glass plate 20, for example.
  • the glass plate 20 can be cut out from the rectangular individualized glass by using, for example, a known scribing method or coring method.
  • the scribing method can be performed using, for example, a diamond scriber or laser.
  • the diameter of the disk-shaped glass 30 is preferably adjusted according to the size of the magnetic disk glass substrate to be finally manufactured. For example, in the case of a blank plate that is the base of a magnetic disk glass substrate with a nominal diameter of 3.5 inches, the outer diameter (diameter) can be 95 to 100 mm.
  • the outer diameter (diameter) can be 65 to 70 mm.
  • the plate thickness of the disk-shaped glass 30 is preferably less than 0.61 mm, more preferably less than 0.58 mm.
  • FIG. 4 shows an external view of a magnetic disk glass substrate 40 that is one embodiment.
  • the magnetic disk glass substrate 40 shown in FIG. 4 has an inner hole in the center.
  • the size of the glass substrate 40 is not limited, it is, for example, the size of a magnetic disk glass substrate with a nominal diameter of 3.5 inches or 2.5 inches.
  • the outer diameter (diameter) can be 95 to 100 mm.
  • the outer diameter (diameter) is, for example, 95 mm or 97 mm
  • the inner hole diameter (diameter) is, for example, 25 mm.
  • the outer diameter (diameter) can be 65 to 70 mm.
  • the outer diameter is 65 mm or 67 mm
  • the diameter of the inner hole is, for example, 20 mm.
  • the magnetic disk glass substrate 40 has a thickness of less than 0.68 mm and a flatness of 30 ⁇ m or less.
  • the magnetic disk glass substrate 40 has a thermal shrinkage rate of 130 ppm or less when subjected to a first heat treatment in which it is maintained at 700° C. for 4 hours and then cooled from 700° C. to 400° C. at a rate of 50° C./hour,
  • Tg glass transition temperature
  • the plate thickness of the magnetic disk glass substrate 40 is preferably less than 0.61 mm, more preferably less than 0.58 mm.
  • the magnetic-disk glass substrate 40 has a thermal contraction amount S1 in the in-plane direction of the magnetic-disk glass substrate 40 in which the thermal contraction rate is the minimum and a thermal contraction amount S2 in the direction in which the thermal contraction rate is the maximum.
  • the difference (absolute value) is preferably 1.0 ⁇ m or less.
  • the magnetic-disk glass substrate 40 is obtained, for example, by a magnetic-disk glass substrate manufacturing method including grinding or polishing the main surface of the disk-shaped glass 30 .
  • the method of manufacturing the magnetic disk glass substrate may include processing such as formation of chamfered surfaces, grinding or polishing of end faces, chemical strengthening, cleaning, and the like. good.
  • the manufacturing method of the magnetic-disk glass substrate is such that before the main surface of the disk-shaped glass 30 is ground or polished, A treatment (coring) to form an inner hole may be included.
  • Chemical strengthening is performed, for example, before and after the final polishing process.
  • the chemical strengthening treatment is carried out, for example, by immersing the disk-shaped glass in a mixed solution of a plurality of kinds of nitrates. In the cleaning, the disk-shaped glass is cleaned with a cleaning liquid after the chemical strengthening or after the final polishing process.
  • the magnetic disk glass substrates of the conventional example and Examples 1 and 2 all had the following specifications. - an aluminosilicate glass having a glass transition temperature (Tg) of 810°C; ⁇ Outer diameter 97 mm, inner diameter 25 mm, plate thickness 0.5 mm, flatness 5 ⁇ m.
  • Tg glass transition temperature
  • Each of the glass substrates of the conventional example and Examples 1 and 2 was produced in the following manner. Using the overflow down-draw method, a glass sheet formed while slowly cooling is cut off at both ends, which are thicker than the central portion in the width direction, and a predetermined region of the glass sheet is cut from the remaining portion of the glass sheet. It was cut out to obtain a rectangular glass plate having a short side of 1000 mm, a long side of 1200 mm and a thickness of 0.6 mm. The long side direction of the glass plate material corresponded to the width direction of the glass sheet.
  • the obtained glass plate material was subjected to precision annealing only in Example 1, and from each of both ends in the short side direction and the long side direction to the inside of the glass plate material, from the central region excluding the end region of 200 mm.
  • a pieced glass plate material (individualized glass) was cut out.
  • precision annealing was performed on the individualized glass plate material.
  • No additional annealing was performed on the conventional example.
  • disk-shaped glass with a diameter of 99 mm was cut out from the singulated glass by a scribing method using a diamond scriber. At this time, the area ratio between the singulated glass and the disk-shaped glass was about 1.54.
  • the precision annealing was performed by placing the glass plate material in an annealing furnace in which the atmosphere temperature inside the furnace was adjusted to 700°C (Tg-110°C) and holding it for 4 hours. Before this heat treatment, the temperature was raised over 2.5 hours, and after the heat treatment, the temperature was lowered at a rate of 50° C./hour. At that time, the glass plate is sandwiched between two setters whose main surface is wider than the glass plate and has a size that protrudes from the entire circumference of the glass plate so that the outer periphery of the setter protrudes 5 cm from the entire circumference of the glass plate. After stacking, the gap between the two setters in contact with the side surfaces of the glass plate was lightly filled with rock wool so that the entire glass plate was covered with the setter and rock wool.
  • Tg-110°C 700°C
  • a glass substrate to be measured was subjected to the following first heat treatment.
  • First heat treatment The glass substrate is placed in an annealing furnace at room temperature, heated to 700° C., maintained at 700° C. for 4 hours, and then cooled from 700° C. to 400° C. at a rate of 50° C./h.
  • the amount of change in the diameter before and after the first heat treatment was measured in each of a total of 25 directions passing through the center of the glass plate and spaced apart from each other by a central angle of 7.2 degrees in the circumferential direction. The amount of shrinkage was calculated, and the average value was taken as the thermal shrinkage of the glass substrate.
  • the amount of change in roundness was calculated by subtracting the roundness before the first heat treatment from the roundness after the first heat treatment. All values of roundness variation were absolute values.
  • the roundness was measured using a roundness measuring instrument.
  • the degree of deterioration of the roundness is A when the difference in the roundness of the outer circumference of the glass substrate measured before and after the first heat treatment is 0.2 ⁇ m or less, and more than 0.2 ⁇ m and 0.5 ⁇ m or less.
  • the thickness was less than 0.5 ⁇ m, it was evaluated as B, and when it exceeded 0.5 ⁇ m, it was evaluated as C, and A and B were evaluated as being able to suppress the deterioration of the roundness.
  • the following second heat treatment was performed on the glass substrate to be measured.
  • the glass substrate is placed in a heating device at room temperature, heated to 650° C. in 50 seconds, maintained at 650° C. for 60 seconds, removed from the device, and naturally cooled to room temperature in the atmosphere.
  • a heating device a device comprising two panel heaters arranged in parallel and spaced apart is used.
  • the glass substrate is attached to a holder so that it can be placed vertically in the gap between the panel heaters. Further, the holder with the glass substrate mounted thereon can move back and forth between the outside of the heating device in the atmosphere and the inside of the heating device.
  • the amount of change in flatness was calculated by subtracting the flatness before the second heat treatment from the flatness after the second heat treatment.
  • the value of each flatness and the amount of change in flatness were both absolute values.
  • the degree of deterioration of the flatness is A when the difference in flatness measured before and after the second heat treatment is 7 ⁇ m or less, B when it is more than 7 ⁇ m and 10 ⁇ m or less, and C when it exceeds 10 ⁇ m.
  • a and B were evaluated as being able to suppress the deterioration of the flatness.
  • the thermal shrinkage rate when the first heat treatment is performed is 130 ppm or less, and the change in flatness due to the second heat treatment is 10 ⁇ m or less. It can be seen that the deterioration of flatness can be suppressed. Moreover, it turns out that the deterioration of the roundness of a glass substrate can also be suppressed. From the comparison between Example 1 and Example 2, by performing precision annealing on the glass plate material after being singulated, the flatness of the glass substrate was higher than when precision annealing was performed in the state of a large plate before being singulated. It can be seen that the effect of suppressing the deterioration of In addition, it can be seen that the effect of suppressing the deterioration of the roundness of the glass substrate is also increased.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and can be applied without departing from the gist of the present invention. , of course, may have various modifications and changes.

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Abstract

実施形態のガラス板は、板厚が0.68mm未満である矩形の板である。ガラス板は、前記ガラス板の短辺方向及び長辺方向の両側の端部領域を除いた前記ガラス板の中央領域のうちから切り出した一辺100mmの正方形の被測定領域の平坦度が30μm以下である。前記被測定領域を700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの前記被測定領域の熱収縮率は130ppm以下であり、前記ガラス板のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、前記被測定領域をTg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う前記被測定領域の平坦度の変化量が10μm以下である。

Description

ガラス板、円板状ガラス、および磁気ディスク用ガラス基板
 本発明は、ハードディスクドライブ装置に用いる磁気ディスク用ガラス基板、円板状ガラス、およびガラス板に関する。
 近年のクラウドコンピューティングの隆盛に伴って、クラウド向けのデータセンターでは記憶容量の大容量化のために多くのハードディスクドライブ(HDD)装置が用いられている。HDD装置には、記憶媒体として、円環形状の非磁性の磁気ディスク用ガラス基板に磁性層を設けた磁気ディスクが用いられる。HDD装置の記憶容量を増やすためには、磁気ディスクの記録密度を高めることに加え、薄い磁気ディスクを数多く搭載して磁気ディスクの搭載枚数を増やすことが好ましい。
 記録密度の高密度化のため、磁気ディスクへの記録方式として、従来の垂直磁気記録方式に加えて、熱アシスト磁気記録方式(HAMR)やマイクロ波アシスト磁気記録方式(MAMR)が検討されている。近年、これらの記録方式に適する磁気記録層を形成するため、磁性膜の熱処理が行われている。熱処理は、例えば、磁性膜形成後のガラス基板を高温で加熱処理したり、ガラス基板を高温で加熱しながら磁性膜を形成したりすることによって行われる。このとき磁性膜の温度は、600℃以上に達する場合もある。この熱処理では、磁性膜と共にガラス基板も加熱されるので、熱変形しないよう、磁気ディスク用ガラス基板には、耐熱性が高いこと、すなわち、ガラス転移温度(Tg)が高いことが要求される。
 磁気ディスク用ガラス基板の元材となるガラス板の製造方法として、プレス法やフロート法、フルコール法、ピッツバーグ法、ダウンドロー法、コルバーン法、リドロー法などを用いることができる。このうち、フロート法、フルコール法、ピッツバーグ法、ダウンドロー法、コルバーン法、リドロー法は、プレス法と比べて大きなサイズのガラス板を作りやすいため、液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ(FPD)向けガラス基板の製造に好適である。
 FPDには、薄膜トランジスタ(TFT)などの電子素子を設けたガラス基板が用いられる。TFTの製造プロセスでは、ガラス基板が高温に加熱されるので、ガラス基板が熱収縮し、寸法が変化しやすいという問題がある。このため、フロート法等の上述の方法でガラス板を作製する際には、ガラス板を成形しつつ徐冷を行い、徐冷の条件を調整することで、ガラス板の残留応力を小さくし、熱収縮率を小さくすることが行われている。また、ガラス板の熱収縮率をさらに小さくするための方法として、成形された長尺状のガラスシートから所定のサイズに切り出されたガラス板に対して熱処理を行うオフラインアニールが知られている(特許文献1)。
特開2017-178711号公報
 フロート法等の上述の方法により製造されたガラス転移温度(Tg)の高いガラス板から磁気ディスク用ガラス基板を作製し、これを用いて磁気ディスクを作製したときに、磁性膜の熱処理によってガラス基板が熱収縮しつつ撓むように変形し、磁気ディスクの平坦度が悪化することがわかってきた。そして、このような平坦度の悪化は、特に、板厚の薄い磁気ディスク用ガラス基板を用いたときに顕著に発生することが明らかになってきた。磁気ディスクの平坦度が悪いと、HDD装置においてフラッタリングが発生しやすくなり、安定した読み取りを行うことができない。
 そこで、本発明は、磁気ディスクの磁気記録層を形成するための熱処理に伴う平坦度の悪化を抑制できる磁気ディスク用ガラス基板、および、そのような磁気ディスク用ガラス基板に用いられる円板状ガラス、およびガラス板を提供することを目的とする。
 本発明の一態様は、ガラス板である。
 前記ガラス板は、板厚が0.68mm未満である矩形のガラス板であって、
 前記ガラス板の短辺方向の両端それぞれから、前記ガラス板の内側に前記ガラス板の短辺の5~20%の長さの端部領域、及び、前記ガラス板の長辺方向の両端それぞれから、前記ガラス板の内側に前記ガラス板の長辺の5~20%の長さの端部領域、を除いた前記ガラス板の中央領域のうちから切り出した一辺100mmの正方形の被測定領域の平坦度が30μm以下であり、
 前記被測定領域を700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの前記被測定領域の熱収縮率が130ppm以下であり、
 前記ガラス板のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、前記被測定領域をTg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う前記被測定領域の平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とする。
 短辺長さが900mmを超える、ことが好ましい。
 前記ガラス板は、フロート法、フルコール法、ピッツバーグ法、ダウンドロー法、コルバーン法、及びリドロー法のいずれか1つを用いて成形された長尺状のガラスシートから切り出された部分である、ことが好ましい。
 前記被測定領域の面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の前記被測定領域の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の前記被測定領域の熱収縮量S2との差は1.0μm以上である、ことが好ましい。
 前記ガラス板は、熱収縮率を低減するためのアニール処理がなされたものであり、
 前記アニール処理前のガラス板は、前記被測定領域と対応する当該ガラス板の領域の面内方向によって熱収縮率の大きさが異なる、熱収縮率の異方性を有し、
 前記面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の当該領域の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の当該領域の熱収縮量S2との差は1.0μmより大きくてもよい。
 本発明の別の一態様は、ガラス板である。
 前記ガラス板は、板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下であり、直交する二辺の長さがそれぞれ95~120mmの矩形のガラス板であって、
 700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、
 前記ガラス板のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とする。
 前記矩形のガラス板は、円形の外周を有する円板状ガラスの元となる素板であり、
 前記矩形のガラス板の主表面の面積は、前記円板状ガラスの外周の内側の面積の1.6倍以下の大きさである、ことが好ましい。
 本発明の別の一態様は、円板状ガラスである。
 前記円板状ガラスは、板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下であり、直径が95~100mmの円形の外周を有する円板状ガラスであって、
 700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、
 前記円板状ガラスのガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とする。
 本発明の別の一態様は、磁気ディスク用ガラス基板である。
 前記磁気ディスク用ガラス基板は、板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下であり、直径が95~100mmの磁気ディスク用ガラス基板であって、
 700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、
 前記磁気ディスク用ガラス基板のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とする。
 前記第1の加熱処理に伴う真円度の変化量が0.5μm以下である、ことが好ましい。
 上述の磁気ディスク用ガラス基板によれば、磁気ディスクの磁気記録層を形成するための熱処理に伴う平坦度の悪化を抑制できる磁気ディスク用ガラス基板が得られる。また、上述のガラス板および円板状ガラスによれば、そのような磁気ディスク用ガラス基板を得ることができる。
(a)は、一実施形態であるガラス板(大板ガラス)の外観図であり、(b)は、ガラス板の被測定領域を説明する平面図である。 (a)は、一実施形態であるガラス板(個片化ガラス)の外観図であり、(b)は、円板状ガラスとなる部分を示すガラス板の平面図である。 一実施形態である円板状ガラスの外観図である。 一実施形態である磁気ディスク用ガラス基板の外観図である。
 以下、一実施形態のガラス板、円板状ガラス、および磁気ディスク用ガラス基板、について詳細に説明する。
(大板ガラス)
 図1(a)に、一実施形態であるガラス板10の外観図を示す。また、図1(b)に、ガラス板10の後述する被測定領域13を説明する平面図を示す。
 ガラス板10は、板厚が0.68mm未満である矩形の板である。
 ガラス板10の板厚が0.68mm未満であることで、ガラス板10から作製した磁気ディスク用ガラス基板(以降、ガラス基板ともいう)を磁気ディスクにしたときの板厚を薄くでき、HDD装置への搭載枚数を増やせる。ガラス板10の板厚は、好ましくは0.61mm未満、より好ましくは0.58mm未満である。ガラス板10の板厚の下限値は、特に制限されないが、例えば、0.2mmである。
 ガラス板10の短辺長さは900mmを超えることが好ましい。これにより、ガラス板10から多くの磁気ディスク用ガラス基板を作製でき、磁気ディスク用ガラス基板の製造コストを低減できる。ガラス板10の長辺長さは、図1に示す例のように短辺長さより長くてもよく、短辺長さと等しくてもよい。このような短辺長さが900mmを超えるガラス板を、本明細書では、「大板ガラス」という場合がある。
 ガラス板10の中央領域から切り出された被測定領域13の平坦度は30μm以下である。被測定領域13の平坦度が30μm以下であることで、ガラス板10から磁気ディスク用ガラス基板を作製する際の研削又は研磨による取り代が少なくて済み、歩留まり良く磁気ディスク用ガラス基板を作製できる。また、被測定領域13の平坦度が30μm以下であることで、ガラス板10を元材として作製した磁気ディスクを高速で回転させた場合に、フラッタリングが発生し難く、HDD装置の読み取り部のヘッドによる安定した読み取りを行うことができる。特に、磁気ディスクの板厚が薄いと、ガラス基板の剛性が低いために、フラッタリングの原因となる撓みが発生する場合があるが、ガラス板10の平坦度が小さいことで、板厚が薄くてもフラッタリングを抑制することができる。本明細書において、平坦度は、JIS B0621-1984に準拠した平面度を意味する。平坦度の測定は、例えば、干渉式平坦度測定機を使用し、所定の測定波長(例えば680nm)で位相測定干渉法(フェイズシフト法)により実施することができる。被測定領域13の平坦度は、好ましくは20μm以下、より好ましくは10μm以下である。なお、上記の平坦度とは、後述の第1又は第2の加熱処理が行われる前の被測定領域13の平坦度である。以下、特に説明のない場合も同様である。
 ガラス板10の中央領域12とは、ガラス板10の短辺方向の両端それぞれから、ガラス板10の内側にガラス板10の短辺10aの長さLの5~20%の長さLeの端部領域11a、あるいは、ガラス板10の長辺方向の両端それぞれから、ガラス板10の内側にガラス板の長辺10bの長さWの5~20%の長さWeの端部領域11b、を除いたガラス板10の領域を意味する。中央領域12の短辺方向の長さはLc、長辺方向の長さはWcである。
 被測定領域13は、ガラス板10の中央領域12のうちから切り出した一辺100mmの正方形の領域である。被測定領域13は、図1(b)に示すように切り出されなくてもよく、中央領域12のうちから任意に切り出すことができる。被測定領域13のサイズ及び形状は、磁気ディスク用ガラス基板の元となる後述するガラス板(後述する「個片化ガラス」)のサイズに近い。
 本発明者の検討によれば、ガラス板10のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、被測定領域13を700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの被測定領域13の熱収縮率が130ppm以下であり、被測定領域13をTg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う被測定領域13の平坦度の変化量が10μm以下であることによって、次の効果が得られることが明らかになった。すなわち、板厚が0.68mm未満であり、被測定領域13の平坦度が30μm以下のガラス板10から作製した磁気ディスク用ガラス基板において磁性膜の熱処理を行ったときに、ガラス基板の熱収縮が抑制され、これにより、ガラス基板が熱収縮しながら撓むように変形することが抑制され、その結果、ガラス基板の平坦度の悪化を抑制できることが明らかになった。このような効果が発揮されることで、熱処理後のガラス基板において、30μm以下のガラス板10における平坦度の悪化が抑制され、磁気ディスクにして高速で回転させたときのフラッタリングが抑制される。
 以上の理由から、本実施形態のガラス板10は、被測定領域13を700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの被測定領域13の熱収縮率を130ppm以下とし、被測定領域13をTg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う被測定領域13の平坦度の変化量を10μm以下とする。第1の加熱処理をしたときの被測定領域13の熱収縮率が130ppmを超え、第2の加熱処理に伴う被測定領域13の平坦度の変化量が10μmを超えると、熱収縮しながら撓むようなガラス基板の変形を抑制できず、ガラス板の平坦度が悪化してしまう。30μm以下という高い平坦度は、僅かな熱収縮によっても大きく損なわれてしまう。第1及び第2の加熱処理の条件は、磁性膜の熱処理を行うときの処理条件を参照して定められる。第1の加熱処理の条件は、600℃以上の磁性膜の熱処理時におけるガラス基板の平坦度の悪化と関係のある、高温かつ長時間の加熱時の熱収縮率を評価できる温度条件とする観点から定められる。また、第2の加熱処理の条件は、600℃以上の磁性膜の熱処理時におけるガラス基板の平坦度の悪化量を直接評価できる温度条件とする観点から定められる。
 第1の加熱処理における加熱、温度の維持及び冷却は、好ましくは、温度条件を除いて同じ条件の雰囲気中(例えば、一つのアニール炉内の雰囲気中)で連続して行われる。第1の加熱処理の前に、好ましくは、2.5時間かけて昇温される。
 なお、第1の加熱処理の実施にあたっては、被処理基板(ガラス板10の被測定領域13であってもよく、後述する、ガラス板20、円板状ガラス30、または磁気ディスク用ガラス基板40であってもよい)の平坦度の大幅な悪化を避けるため、後述するセッターを2枚用いて被処理基板を上下から挟むようにして平置きにより実施するのが好ましい。平坦度の大幅な悪化を避けることで、熱収縮率を正確に測定することが可能となる。このときセッターのサイズは被処理基板と同等以上とする。被処理基板の上部に載せるセッターの厚みは、被処理基板の熱収縮を妨げず、平坦度をほぼ維持できる(例えば平坦度が30μm以下となる)ような重量となるように設定すればよい。被処理基板の平坦度がほぼ維持されることで、同一の被処理基板を用いて、第1の加熱処理による熱収縮率の評価の後、後述の第2の加熱処理による平坦度変化量の評価を行うことができる。
 なお、第1の加熱処理による熱収縮率の評価と、後述の第2の加熱処理による平坦度変化量の評価とを、別々の被処理基板を用いて行ってもよい。
 第2の加熱処理に関して、大気中で冷却とは、冷却速度の制御のための温度調整を行わず、室温の雰囲気中で放冷することを意味する。室温は、例えば25℃である。第2の加熱処理における温度の加熱と維持は、例えば、パネル状のヒータを備えた加熱装置内の雰囲気中で行われる。
 熱収縮率は、例えば、熱処理の前後で被測定領域13における長さ変化を測定し、次式に従って計算することにより求められる。
 S(熱収縮率)=(L-L)/L
 ここで、Lは熱処理前の長さであり、Lは熱処理後の長さである。
 L及びLは、例えば、切り出した被測定領域13の表面に2ヶ所のマーキングを入れて、熱処理前と後に2つのマーキングの距離を測定することで求められる。その他、L及びLは、被測定領域13の熱処理前後の長さであってもよい。これらの長さは、被測定領域13の中心を通る長さであるのが好ましい。測定対象が円板状ガラスや磁気ディスク用ガラス基板の場合も同様である。
 また、熱収縮率の異方性を評価する際は、例えば、測定対象の中心に対し、円周方向に7.2度ずつ変化させた25個の方向の長さ(直径)を用いることができる。25個の方向の熱収縮量を測定し、そのなかの最大値から最小値を引くことで、熱収縮量の差(絶対値)を得ることができる。
 被測定領域13の熱収縮率は、好ましくは90ppm以下、より好ましくは50ppm以下である。被測定領域13の平坦度の変化量は、好ましくは7.5μm以下、より好ましくは5μm以下である。
 ガラス板10は、フロート法、フルコール法、ピッツバーグ法、ダウンドロー法、コルバーン法、及びリドロー法のいずれか1つを用いて成形された長尺状のガラスシートから切り出された部分であることが好ましい。これらの方法により成形されたガラスシートからは、サイズの大きいガラス板10が得られるので、ガラス板10から、磁気ディスク用ガラス基板の元となる個片化ガラスを多く得ることができ、磁気ディスク用ガラス基板の製造コストを低減できる。また、これらの方法は、ガラス転移温度(Tg)の高いガラスシートを成形するのに有利であるため、ガラス転移温度(Tg)の高いガラス板10の製造コストを低減できる。ダウンドロー法の具体例として、スロットダウンドロー法、オーバーフローダウンドロー法が挙げられる。
 フロート法等の上述の方法により得られたガラスシートは、通常、ガラスシートの長手方向と直交するガラスシートの幅方向の両端部の板厚が、幅方向の中央部と比べ厚くなっているので、ガラス板10の元となるガラス板材は、ガラスシートの幅方向の両端部を切り落としたガラスシートの残りの部分から切り出される。通常、ガラス板10の元となるガラス板材は、ガラスシートの幅方向が、ガラス板10の短辺方向あるいは長辺方向と一致するよう、切り出される。
 ガラス板10は、熱収縮率の異方性を有している場合がある。熱収縮率の異方性とは、熱収縮率の大きさが被測定領域13の面内方向によって異なる特性をいう。本発明者の検討によれば、ガラス板10が熱収縮率の異方性を有していると、ガラス板10から得られる磁気ディスク用ガラス基板において磁性膜の熱処理を行ったときに、ガラス基板の真円度(JIS B0621-1984)が悪化するおそれがあることが明らかになった。特に、ガラス板10の元となるガラス板材が、フロート法等の上述の方法を用いて成形されたガラスシートから切り出された部分である場合は、ガラスシートの面内方向によって熱収縮率の差が生じやすく、熱収縮率の異方性が生じやすい。ガラス基板の外周の真円度が悪化すると、磁気ディスクを高速で回転させたときにぶれが生じ、フラッタリングが発生しやすくなる。また、円環形状のガラス基板の内周の真円度が悪化すると、磁気ディスクが装着されるHDD装置のスピンドルに対して磁気ディスクを装着できない、あるいは、磁気ディスクの中心からずれた位置でスピンドルに装着されることで、高速で回転させたときのぶれが生じる原因となる。このようなガラス基板の真円度の悪化を抑える観点から、被測定領域13の面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の被測定領域の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の被測定領域の熱収縮量S2との差(絶対値)は1.0μm以下であることが好ましい。
 ガラス板10は、好ましくは、熱収縮率を低減するためのアニール処理(例えば、後述する「精密アニール」)がなされたものである。アニール処理前のガラス板(ガラス板10の元となるガラス板材)は、被測定領域13と対応する当該ガラス板の領域の面内方向によって熱収縮率の大きさが異なる、熱収縮率の異方性を有し、面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の当該領域の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の当該領域の熱収縮量S2との差(絶対値)が1.0μmより大きい場合がある。このような熱収縮率の異方性を有している場合であっても、アニール処理済みのガラス板10は、上述した、熱収縮率及び平坦度の変化量の範囲を満たしているので、ガラス板10から得られる磁気ディスク用ガラス基板において磁性膜の熱処理を行った場合に平坦度の悪化が抑制される。
 一実施形態によれば、ガラス板10の端部領域11a,11bを含むガラス板10全体のうちから切り出した一辺100mmの正方形の被測定領域が、上記被測定領域13と同様に、平坦度、熱収縮率、及び平坦度の変化量がそれぞれ上述の範囲を満たしていることが好ましい。このようなガラス板10からは、中央領域12から磁気ディスク用ガラス基板を作製する場合と比べ、より多くの磁気ディスク用ガラス基板を作製することができる。
 ガラス板10の材料としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることが好ましい。
 ガラス板10のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは750℃以上であり、より好ましくは770℃以上である。このようなガラス転移温度(Tg)の高いガラス板10から作製された磁気ディスク用ガラス基板は、高温で変形し難いので、磁性膜の熱処理を行ったときに平坦度が悪化することを抑制する効果が大きい。ガラス板10のガラス転移温度(Tg)の上限は特に定めなくてもよいが、好ましくは850℃以下である。ガラス転移温度(Tg)が850℃を超える場合、薄いシートガラスの成形が困難となる場合がある。
 以上説明したガラス板10は、ガラス板10の元となるガラス板材を所定の条件で加熱する加熱処理を含む、ガラス板の製造方法により製造することができる。以降の説明では、この所定の条件で行うガラス板材の加熱処理を、「精密アニール」という。精密アニールは、ガラス板10の被測定領域13が、上述した、熱収縮率及び平坦度の変化量の範囲を満たすように、ガラス板材に対して行われる。
 本発明者の検討によれば、上述したように、フロート法等の上述の方法により製造された従来のガラス板から小さいガラスを抜き出して磁気ディスク用ガラス基板を作製し、磁気記録層となる磁性膜の熱処理を行うと、ガラス基板が熱収縮しつつ撓むように変形し、磁気ディスクの平坦度が悪化することがわかってきた。フロート法等の上述の方法により成形されるガラスシートは広い面積のまま急速に冷却されるため、ガラスシート全面にわたって温度を一定に保つことが難しく、ガラスシート全面において熱収縮率を均等に低下させることが難しい。そのため、ガラスシートの面内において熱収縮率のばらつきが発生していると考えられる。このため、ガラスシートから一部を抜き出して後で加熱したときに、熱収縮量が大きい場合が生じる。すなわち、FPD用ガラス基板として使う場合は面積が大きい状態のまま使用されるのでガラスシート全体で測定した1つの熱収縮率の値が許容範囲内にあればよく、熱収縮率の面内ばらつきを考慮する必要はなかったが、磁気ディスク用ガラス基板はFPD用ガラス基板よりもサイズが小さいため、熱収縮率の面内ばらつきに起因して、熱収縮率が大きな磁気ディスク用ガラス基板が作製される場合があることがわかった。加えて、磁気ディスク用ガラス基板に形成した磁性膜の熱処理の温度は、近年高くなりつつあり、ガラス基板のガラス転移温度(Tg)に近い高さになっている。このような磁性膜の熱処理の条件は、FPD用ガラス基板にTFTを成膜する際にガラス基板が加熱される条件よりも厳しいので、成形時の徐冷によってFPD用ガラス基板向けには問題とならないレベルとなった僅かな熱収縮率でも、磁性膜の熱処理を行ったときに大きな悪影響を与えることがわかってきた。すなわち、磁性膜の熱処理によって、ガラス基板が大きく熱収縮したり、熱収縮しながら撓むように変形したりすることがわかってきた。本発明者は、ガラス板10の元となるガラス板材に対し、上記した精密アニールを行うことで、ガラス板10の平坦度を所定の値以下に維持したまま熱収縮率の面内ばらつきが発生しないように精密に除去することができること、すなわち、上述した、被測定領域13の熱収縮率及び平坦度の変化量が所定の範囲内にあるガラス板10が得られることを見出した。
 さらに、本発明者が検討を進めるうちに、磁性膜の熱処理を行ったときにガラス基板が熱収縮しつつ撓むように変形するという上述の問題に対して、例えば、オフラインアニールのような、従来知られた一般的なアニール処理を行っても、次の問題が生じることが判明した。すなわち、大板ガラスの元となるガラス板材に対し一般的なアニール処理を行った場合に、アニールの効果(熱収縮率の低減効果など)がガラス板材の面内全体に均一に行き渡らず、その結果、大板ガラス全体としては、上述の第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が所定値以下であっても、大板ガラスから、例えば一辺がそれぞれ95~120mmの大きさの複数の矩形のガラス板を切り出し(個片化し)たときに、個片化されたガラス板の中に、熱収縮率が所定値以下にならない、あるいは、磁気ディスク用ガラス基板として磁性膜の熱処理を行ったときに反りが生じるものが含まれ、個片化されたガラスの間で特性のばらつきが生じることが判明した。特に、ガラス板10の元となるガラス板材が、フロート法等の上述の方法を用いて成形されたガラスシートから切り出された部分である場合は、ガラスシートの各辺近傍の端部領域を除く中央領域から切り出して作製した磁気ディスク用ガラス基板において上記のようなばらつきが生じる場合があることがわかった。大板ガラスの中央領域についてはアニールの効果を直接測定することができないため、仮にアニール効果が低い部分が存在していても、そのことに気づくことができなかった。
 一般的なアニール処理を行ってもこのようなばらつきが生じることについて、本発明者が原因を検討したところ、アニール処理時において、ガラス板材の外周近傍の部分と中央部分との間の熱履歴の僅かな差が主に影響していると推察された。そして、大板ガラスの中央部分(中央領域)の熱収縮率は、その周囲を取り囲む外周部(端部領域)の影響により、目的とする部分を切り出さない限り正確にはわからないことがわかった。本発明者は、上記した精密アニールを行うことによって得たガラス板10であれば、アニールの効果のばらつきが解消され、中央領域12から取り出した個片化されたガラス(個片化ガラス)においても、このような個片化ガラスの間での特性のばらつきが抑えられることを見出した。したがって、被測定領域13は、上述したように、ガラス板10の中央領域12から切り出される。中央領域12の大きさを定める端部領域11a,11bの大きさは、個片化ガラスの間の上述した熱収縮率及び平坦度の変化量のばらつきを抑制する観点から定められている。
 以上の理由により、精密アニールは、ガラス板10の被測定領域13が、上述した、熱収縮率及び平坦度の変化量の範囲を満たすように、ガラス板材に対して行われる。精密アニールは、好ましくは、Tg-110℃以上で4時間以上の加熱処理、より好ましくは、Tg-80℃以上で4時間以上の加熱処理を行う。このような加熱処理の条件は、磁性膜の熱処理を行うときの処理条件を参照して定められる。
 精密アニールは、下記説明する板材(以降、セッターという)を用いて行うことが好ましい。これにより、上述した、平坦度、熱収縮率、及び平坦度の変化量の範囲を満たすガラス板10を効率よく得ることができる。
 セッターは、一対の主表面を有する板状の形態を有しており、少なくとも一方の面が、ガラス板10の元となるガラス板材と接するよう構成されている。セッターの主表面は、ガラス板10の元となるガラス板材の主表面よりも広く、ガラス板材の全周からはみだす大きさである。はみだす長さは、ガラス板材の中心から離れる方向に例えば5センチメートル以上である。
 セッターの平坦度は、平坦度が30μm以下のガラス板10を効率よく得るために、平坦度が30μmより小さいことが好ましく、20μm以下であることがより好ましく、10μm以下であるとさらに好ましい。
 セッターの熱伝導率は、20℃において例えば1~200W/(m・K)である。セッターの熱伝導率が上記範囲内にあることで、ガラス板10の元となるガラス板材の精密アニールを行ったときに、ガラス板材が均等に加熱及び冷却されやすく、精密アニール後の熱収縮率の大きさがガラス板10の面内位置によってばらつくことを効果的に抑えられる。
 セッターの材料としては、例えば、アルミナ(Al2O3)、炭化ケイ素(SiC)、窒化ケイ素(Si3N4)、ジルコニア(ZrO2)、サイアロン(Si3N4・Al2O3)、ステアタイト、スピネル、コージライト等が挙げられる。中でも、アルミナ(Al2O3)、炭化ケイ素(SiC)が好ましく用いられる。
 セッターを用いた精密アニールの一例として、2枚のセッターとロックウールを用いる方法が挙げられる。この例の精密アニールは、ガラス板材より面積の大きい2枚のセッターで1枚のガラス板材を挟むようにセッターとガラス板材を積層し、さらにガラス板材の側面(端面)に隣接する2枚のセッター間の隙間を高耐熱性のロックウールで埋めた状態で行われる。ここで、2枚のセッターは、ガラス板材をはさみつつ上下にほぼぴったり重なるようにするとともに、セッターの外周部が全周にわたってガラス板材から略均等にはみ出すようにして、2枚のセッター間に隙間ができるようにする。その隙間に高耐熱性のロックウールを軽く詰めることで、ガラス板材の全体が、セッター及びロックウールで覆われるようにするとともに、ガラス板材の主表面にセッターの荷重が適度にかつ均等にかかるようにすることができる。
 この例の精密アニールは、複数のセッター及び複数のガラス板材を交互に積み重ねて形成した積層体を精密アニールする場合と比べてガラス板材にかかる重量が軽いため、セッター及びガラス板材の重さの影響によって下方に位置するガラス板材の面内方向への伸び縮みが阻害されることを抑制でき、ガラス板10の面内の位置によらず熱収縮率を小さくすることに寄与する。
 ロックウールは断熱性とともに通気性があるため、セッター間の隙間を好適に塞ぐことができる。その結果、ガラス板材全体を均等に加熱又は冷却(均熱化)しやすくなり、ガラス板材の面内位置によらず熱収縮率を低減することができる。
 また、ロックウールは、ガラス板材に載せたセッターによるガラス板材への荷重を阻害しない程度に使用される。よって、ガラス板材の主表面にセッターの荷重が適度にかつ均等にかかるため、精密アニール処理中にガラス板材の平坦度が悪化することを抑制することができ、場合によっては当該平坦度を小さくすることができる。
 換言すると、上記の方法により、セッターの重さによるガラス板材への影響を抑えてガラス板10の熱収縮率を面内の位置によらず小さくしつつ、ガラス板材の平坦度を小さくする効果を高めることができる。
 以上の精密アニールを含む、ガラス板の製造方法により、ガラス板10を製造することができる。
(個片化ガラス)
 図2(a)に、一実施形態であるガラス板20の外観図を示す。また、図2(b)は、円板状ガラスとなる部分を破線で示したガラス板20の平面図を示す。
 ガラス板20は、板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下であり、直交する二辺の長さがそれぞれ95~120mmの矩形の板である。このガラス板は、上記説明したガラス板(大板ガラス)10と比べサイズが小さく、本明細書では、「個片化ガラス」という場合がある。
 ガラス板20は、95~120mmの矩形の板であり、磁気ディスク用ガラス基板の素板となる円板状ガラス(後述)、ひいては磁気ディスク用ガラス基板を作製する際の取り代が少なく、これらを作製するのに適した大きさを有している。ガラス板20は、好ましくは正方形の板である。
 ガラス板20の板厚は、好ましくは0.61mm未満、より好ましくは0.58mm未満である。
 700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときのガラス板20の熱収縮率は130ppm以下であり、ガラス板20のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴うガラス板20の平坦度の変化量は10μm以下である。
 ガラス板20は、円板状ガラスの元となる素板である。ガラス板20の主表面の面積は、円板状ガラスの外周の内側の面積の1.6倍以下の大きさであることが好ましく、1.5倍以下の大きさであることがより好ましい。このように、ガラス板20の主表面の面積が、円板状ガラスの外周の内側の面積と近い大きさであることで、ガラス板20が備える上述した、熱収縮率、及び平坦度の変化量の2つの特性を、円板状ガラスも備えやすくなる。この効果は、ガラス板20の元となる個片化されたガラス板材に対し精密アニール(個片化後の精密アニール)を行って作製したガラス板20において、特に有効である。すなわち、個片化されたガラス板材は、面積が小さいため、精密アニールしたときの効果が、個片化されたガラス板材の外周部の隅々にまで及びやすく、面内位置によるアニール効果のばらつきが小さい。そのため、ガラス板20から切り出した円板状ガラスにおいて、磁性膜の熱処理を行ったときの平坦度の悪化を抑制する効果が大きくなる。このように、ガラス板材の形態が、磁気ディスク用ガラス基板の形態に近いほど、精密アニールの効果が大きくなる。
 なお、個片化とは、大板ガラス10から個片化ガラス20を得ること、あるいは、大板ガラス10の元となるガラス板材から、個片化ガラス20と同じ寸法のガラス板材を得ること、を意味する。
 ガラス板20は、例えば、ガラス板10、あるいは、ガラス板10の元となるガラス板材を個片化したものに対し精密アニールを行ったもの、から切り出して得られる。
 ガラス板20は、好ましくは、熱収縮率を低減するためのアニール処理(例えば、上述した精密アニール)がなされたものである。アニール処理前のガラス板(ガラス板20の元となるガラス板材)は、当該ガラス板の面内方向によって熱収縮率の大きさが異なる、熱収縮率の異方性を有し、面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の当該ガラス板の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の当該ガラス板の熱収縮量S2との差(絶対値)が1.0μmより大きくてもよい。
 ガラス板20は、ガラス板20の面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮量S2との差(絶対値)は1.0μm以下であることが好ましい。
 以上説明したガラス板20は、例えば、大板ガラス10から切り出し、個片化することで作製される。切り出しの方法は、周知のスクライバ(カッター)を用いた切筋形成及び割断によって行ってもよいし、レーザー光を大板ガラス10に照射して、一定間隔で欠陥等を形成して切り出してもよい。ガラス板20は、大板ガラス10の中央領域12から切り出されることが好ましい。
 また、ガラス板20は、例えば、大板ガラス10の元となる精密アニール前のガラス板材を個片化した後に精密アニールを行うことで作製できる。すなわち、ガラス板20は、ガラス板20の元となる個片化されたガラス板材の精密アニールを含む、ガラス板の製造方法により製造することができる。
 この方法における精密アニールは、ガラス板20の元となる個片化されたガラス板材を加熱の対象として、大板ガラス10について上述した精密アニールと同様の方法で行う。この方法で用いられる、ガラス板20の元となる個片化されたガラス板材は、例えば、大板ガラス10の元となるガラス板材から、精密アニールを行うことなく切り出し、個片化した板材であり、ガラス板20と略同じ寸法形状を有する。
 本発明者の検討によれば、このようにガラス板20の元となる個片化されたガラス板材に対して精密アニールを行うことによって、精密アニール済みの大板ガラス10から切り出したガラス板20と比べ、上述した、熱収縮率及び平坦度の変化量がさらに小さいガラス板20が得られることが見出された。したがって、ガラス板20の元となる個片化されたガラス板材に対して精密アニールを行うことによって、上述した、熱収縮率及び平坦度の変化量がさらに小さいガラス板20が得られる。
(円板状ガラス)
 図3に、一実施形態である円板状ガラス30の外観図を示す。
 円板状ガラス30は、磁気ディスク用ガラス基板の元となる素板である。
 円板状ガラス30は、円形の外周を有する。円板状ガラスの中心部には、板厚方向に貫通する孔(内孔)が設けられ、円板状ガラスは円環形状を有していてもよいが、図3に示す例の円板状ガラス30のように、内孔を有していなくてもよい。
 円板状ガラス30は、板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下である。
 円板状ガラス30は、700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、円板状ガラス30のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である。
 円板状ガラス30は、円板状ガラス30の面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮量S2との差(絶対値)は1.0μm以下であることが好ましい。
 円板状ガラス30は、例えば、ガラス板20から切り出して得られる。
 ガラス板20の切り出しは、例えば公知のスクライビング法やコアリング法を用いることにより、上記矩形の個片化ガラスから抜き出すことができる。スクライビング法は、例えばダイヤモンドスクライバやレーザーを用いて実施できる。
 円板状ガラス30の直径は、最終的に製造する磁気ディスク用ガラス基板のサイズに応じて調整するのが好ましい。例えば、公称直径3.5インチの磁気ディスク用ガラス基板の元となる素板とする場合、外径(直径)を95~100mmとすることができる。また、公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板の元となる素板とする場合、外径(直径)を65~70mmとすることができる。
 円板状ガラス30の板厚は、好ましくは0.61mm未満、より好ましくは0.58mm未満である。
(磁気ディスク用ガラス基板)
 図4に、一実施形態である磁気ディスク用ガラス基板40の外観図を示す。図4に示す磁気ディスク用ガラス基板40は、中心部に内孔を有している。
 ガラス基板40のサイズは制限されないが、例えば、公称直径3.5インチや2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板のサイズである。公称直径3.5インチの磁気ディスク用ガラス基板の場合、外径(直径)を95~100mmとすることができる。具体的には、例えば、外径(直径)が95mmや97mmであり、内孔の径(直径)が例えば25mmである。他方、公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板の場合、外径(直径)を65~70mmとすることができる。具体的には例えば、外径が65mmや67mmであり、内孔の径(直径)が例えば20mmである。
 磁気ディスク用ガラス基板40は、板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下である。
 磁気ディスク用ガラス基板40は、700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、磁気ディスク用ガラス基板40のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である。
 磁気ディスク用ガラス基板40の板厚は、好ましくは0.61mm未満、より好ましくは0.58mm未満である。
 磁気ディスク用ガラス基板40は、磁気ディスク用ガラス基板40面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮量S2との差(絶対値)は1.0μm以下であることが好ましい。
 磁気ディスク用ガラス基板40は、例えば、円板状ガラス30の主表面を研削又は研磨の処理を含む、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により得られる。磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、円板状ガラス30の主表面の研削又は研磨のほかに、面取り面の形成、端面の研削又は研磨、化学強化、洗浄、等の処理を含んでいてもよい。また、内孔を有しない円板状ガラス30から磁気ディスク用ガラス基板40を作製する場合に、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、円板状ガラス30の主表面の研削又は研磨の前に内孔を形成する処理(コアリング)を含んでいてもよい。
 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、一例によれば、次のように行われる。すなわち、円環形状の円板状ガラス30の内外周端面に面取り面を形成する。次いで、面取り面を形成した円板状ガラスの主表面の研削を行う。研削処理では、固定砥粒をシート状に形成した研削部材、あるいは、遊離砥粒を含むスラリーを用いて円板状ガラスの主表面の研削を行う。次いで、主表面を研削した円板状ガラスの研磨を行う。研磨処理では、研削処理で用いられる遊離砥粒よりも粒径の小さい遊離砥粒を含むスラリーと研磨パッドとを用いて研磨を行う。研磨処理は、複数の処理に分けて、粒径の異なる砥粒又は硬さの異なる研磨パッドを用いて行うことができる。
 化学強化は、例えば、研磨処理のうち最後に行う処理の前後に行われる。化学強化処理では、例えば複数の種類の硝酸塩の混合液中に円板状ガラスを浸漬して行う。洗浄では、化学強化の後、あるいは、研磨処理のうち最後に行う処理の後に、洗浄液で円板状ガラスを洗浄する。
(実験例)
 本発明の効果を調べるため、下記表に示した種々の磁気ディスク用ガラス基板(従来例、及び実施例1,2)を作製し、上記第1の加熱処理をしたときの熱収縮率と真円度の変化量を評価し、上記第2の加熱処理をしたときの平坦度の悪化の程度を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 従来例、実施例1,2の磁気ディスク用ガラス基板はいずれも、下記の仕様とした。
・ガラス転移温度(Tg)が810℃のアルミノシリケートガラス、
・外径97mm、内径25mm、板厚0.5mm、平坦度5μm。
 従来例、実施例1,2のガラス基板はいずれも、次の要領で作製した。
 オーバーフローダウンドロー法を用いて、徐冷を行いながら成形したガラスシートから、幅方向の中央部と比べ板厚の厚い両端部を切り落とし、残りのガラスシートの部分から、ガラスシートの所定の領域を切り出して、短辺1000mm×長辺1200mm、板厚0.6mmの矩形のガラス板材を得た。ガラス板材の長辺方向は、ガラスシートの幅方向と対応していた。得られたガラス板材に、実施例1のみ精密アニールを行い、短辺方向及び長辺方向の両端それぞれからガラス板材の内側に200mmの端部領域を除いた中央領域から、一辺109mmの正方形に個片化したガラス板材(個片化ガラス)を切り出した。そして、実施例2のみ、個片化したガラス板材に精密アニールを行った。従来例には、追加的なアニールを行わなかった。
 その後、上記個片化ガラスから直径99mmの円板状ガラスを、ダイヤモンドスクライバを用いたスクライビング法により切り出した。このとき、個片化ガラスと円板状ガラスの面積比は、約1.54であった。その後、いずれも公知の方法を用いて、円孔形成、面取り面の形成、外径及び内径の調整、端面研磨、主表面に対する研削及び研磨、洗浄等を行い、上記仕様の磁気ディスク用ガラス基板を得た。
 精密アニールは、炉内の雰囲気温度を700℃(Tg-110℃)に調整したアニール炉内にガラス板材を配置して4時間保持することにより行った。この加熱処理の前に2.5時間かけて昇温を行い、加熱処理の後に50℃/時間の速度で降温を行った。その際、ガラス板材を、ガラス板材より主表面が広く、ガラス板材の全周からはみ出す大きさの2枚のセッターで、セッターの外周部がガラス板材の全周から5cmはみ出した状態で挟むように積層し、さらに、ガラス板材の側面と接する2枚のセッターの間の隙間にロックウールを軽く詰め、ガラス板材の全体がセッター及びロックウールで覆われるようにして行った。
<熱収縮率及び真円度変化量の測定>
 測定対象のガラス基板に、下記の第1の加熱処理を実施した。
 (第1の加熱処理)
 室温のアニール炉内にガラス基板を配置して700℃に昇温し、ガラス基板を700℃で4時間維持した後、700℃から400℃までの間を50℃/hの速度で冷却する。
 熱収縮率については、ガラス板の中心を通り、円周方向に中心角7.2度の間隔を互いにあけた、計25の方向のそれぞれにおいて第1の加熱処理前後の直径の変化量から熱収縮量を算出し、その平均値をガラス基板の熱収縮率とした。
 真円度変化量は、第1の加熱処理の後の真円度から第1の加熱処理の前の真円度を引き算することで算出した。真円度変化量の値はいずれも絶対値とした。真円度は、真円度測定器を用いて測定した。
 真円度の悪化の程度は、第1の加熱処理の前後に測定したガラス基板の外周の真円度の差が、0.2μm以下だった場合をA、0.2μmを超え0.5μm以下だった場合をB、0.5μmを超えた場合をC、と評価し、A及びBを、真円度の悪化を抑制できたと評価した。
<平坦度変化量の測定>
 測定対象のガラス基板に、下記の第2の加熱処理を実施した。
 (第2の加熱処理)
 室温の加熱装置内にガラス基板を配置して50秒で650℃まで昇温し、ガラス基板を650℃で60秒間維持した後、装置から取り出し、大気中で室温まで自然冷却する。加熱装置には、間隔をあけて平行に配置した2つのパネルヒータを備える装置を用いる。ガラス基板は、保持具に装着されて、パネルヒータ間の隙間内に鉛直に立てた状態で配置可能となっている。また、ガラス基板を装着した保持具は、大気中である加熱装置外と加熱装置内とを行き来可能となっている。
 平坦度変化量は、第2の加熱処理の後の平坦度から第2の加熱処理の前の平坦度を引き算することで算出した。各平坦度の値及び平坦度の変化量はいずれも絶対値とした。
 平坦度の悪化の程度は、第2の加熱処理の前後に測定した平坦度の差が、7μm以下だった場合をA、7μmを超え10μm以下だった場合をB、10μmを超えた場合をCとし、このうち、A及びBを、平坦度の悪化を抑制できたと評価した。
 従来例と実施例1の比較から、第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下であることで、ガラス基板の平坦度の悪化を抑制できることがわかる。また、ガラス基板の真円度の悪化も抑制できることがわかる。
 実施例1と実施例2の比較から、個片化された後のガラス板材を精密アニールすることによって、個片化する前の大板の状態で精密アニールした場合と比べ、ガラス基板の平坦度の悪化を抑制する効果が大きくなることがわかる。また、ガラス基板の真円度の悪化を抑制する効果も大きくなることがわかる。
 以上、本発明の磁気ディスク用ガラス基板、円板状ガラス板、およびガラス板について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態及び実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
10 ガラス板(大板ガラス)
10a 短辺
10b 長辺
11a,11b 端部領域
12 中央領域
13 被測定領域
20 ガラス板(個片化ガラス)
30 円板状ガラス
40 磁気ディスク用ガラス基板

Claims (10)

  1.  板厚が0.68mm未満である矩形のガラス板であって、
     前記ガラス板の短辺方向の両端それぞれから、前記ガラス板の内側に前記ガラス板の短辺の5~20%の長さの端部領域、及び、前記ガラス板の長辺方向の両端それぞれから、前記ガラス板の内側に前記ガラス板の長辺の5~20%の長さの端部領域、を除いた前記ガラス板の中央領域のうちから切り出した一辺100mmの正方形の被測定領域の平坦度が30μm以下であり、
     前記被測定領域を700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの前記被測定領域の熱収縮率が130ppm以下であり、
     前記ガラス板のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、前記被測定領域をTg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う前記被測定領域の平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とするガラス板。
  2.  短辺長さが900mmを超える、請求項1に記載のガラス板。
  3.  前記ガラス板は、フロート法、フルコール法、ピッツバーグ法、ダウンドロー法、コルバーン法、及びリドロー法のいずれか1つを用いて成形された長尺状のガラスシートから切り出された部分である、請求項1または2に記載のガラス板。
  4.  前記被測定領域の面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の前記被測定領域の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の前記被測定領域の熱収縮量S2との差は1.0μm以下である、請求項1から3のいずれか1項に記載のガラス板。
  5.  前記ガラス板は、熱収縮率を低減するためのアニール処理がなされたものであり、
     前記アニール処理前のガラス板は、前記被測定領域と対応する当該ガラス板の領域の面内方向によって熱収縮率の大きさが異なる、熱収縮率の異方性を有し、
     前記面内方向のうち、熱収縮率が最小となる方向の当該領域の熱収縮量S1と、熱収縮率が最大となる方向の当該領域の熱収縮量S2との差は1.0μmより大きい、請求項1から4のいずれか1項に記載のガラス板。
  6.  板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下であり、直交する二辺の長さがそれぞれ95~120mmの矩形のガラス板であって、
     700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、
     前記ガラス板のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とするガラス板。
  7.  前記矩形のガラス板は、円形の外周を有する円板状ガラスの元となる素板であり、
     前記矩形のガラス板の主表面の面積は、前記円板状ガラスの外周の内側の面積の1.6倍以下の大きさである、請求項6に記載のガラス板。
  8.  板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下であり、直径が95~100mmの円形の外周を有する円板状ガラスであって、
     700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、
     前記円板状ガラスのガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とする円板状ガラス。
  9.  板厚が0.68mm未満、平坦度が30μm以下であり、直径が95~100mmの磁気ディスク用ガラス基板であって、
     700℃で4時間維持した後、700℃から400℃まで50℃/時間の速度で冷却する第1の加熱処理をしたときの熱収縮率が130ppm以下であり、
     前記磁気ディスク用ガラス基板のガラス転移温度をTg(℃)で表すとき、Tg-160℃で60秒間維持した後、大気中で室温まで冷却する第2の加熱処理に伴う平坦度の変化量が10μm以下である、ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。
  10.  前記第1の加熱処理に伴う真円度の変化量が0.5μm以下である、請求項9に記載の磁気ディスク用ガラス基板。
     
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002087835A (ja) * 2000-09-14 2002-03-27 Hoya Corp 結晶化ガラスの製造方法、結晶化ガラス基板の製造方法、および情報記録媒体の製造方法
JP2009149477A (ja) * 2007-12-21 2009-07-09 Hoya Corp 肉薄ガラスの製造方法、ガラス成形品の製造装置、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、光学部品の製造方法
JP2016145130A (ja) * 2015-02-09 2016-08-12 旭硝子株式会社 ガラス基板
JP2017165607A (ja) * 2016-03-15 2017-09-21 旭硝子株式会社 無アルカリガラス基板、および無アルカリガラス基板の製造方法
JP2017178711A (ja) * 2016-03-31 2017-10-05 AvanStrate株式会社 磁気記録媒体用ガラス基板及びその製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003519884A (ja) * 2000-01-05 2003-06-24 ショット、グラス、テクノロジーズ、インコーポレイテッド 磁気媒体用ガラス基材及びそのようなガラス基材に基く磁気媒体
JP2002003240A (ja) * 2000-06-19 2002-01-09 Nippon Electric Glass Co Ltd 液晶ディスプレイ用ガラス基板
JP2016011232A (ja) * 2014-06-30 2016-01-21 AvanStrate株式会社 ガラス基板の製造方法
WO2017204224A1 (ja) * 2016-05-27 2017-11-30 旭硝子株式会社 磁気記録媒体用ガラス、磁気記録媒体用ガラス基板および磁気ディスク
JP7383050B2 (ja) * 2019-12-13 2023-11-17 Hoya株式会社 磁気記録媒体基板用または磁気記録再生装置用ガラススペーサ用のガラス、磁気記録媒体基板、磁気記録媒体、磁気記録再生装置用ガラススペーサおよび磁気記録再生装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002087835A (ja) * 2000-09-14 2002-03-27 Hoya Corp 結晶化ガラスの製造方法、結晶化ガラス基板の製造方法、および情報記録媒体の製造方法
JP2009149477A (ja) * 2007-12-21 2009-07-09 Hoya Corp 肉薄ガラスの製造方法、ガラス成形品の製造装置、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、光学部品の製造方法
JP2016145130A (ja) * 2015-02-09 2016-08-12 旭硝子株式会社 ガラス基板
JP2017165607A (ja) * 2016-03-15 2017-09-21 旭硝子株式会社 無アルカリガラス基板、および無アルカリガラス基板の製造方法
JP2017178711A (ja) * 2016-03-31 2017-10-05 AvanStrate株式会社 磁気記録媒体用ガラス基板及びその製造方法

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