CN112384485A - 显示器用基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的显示器用基板，其特征在于，从常温以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，在500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值为10ppm以下。

Description

显示器用基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及显示器用基板及其制造方法，特别是涉及在液晶显示器、有机EL显示器等的平板显示器中，用于形成TFT电路的显示器用基板及其制造方法。
背景技术
液晶面板，众所周知具备：图案式形成有黑矩阵、RGB、隔垫物等的滤色器基板；图案式形成有薄膜晶体管(TFT)、透明电极等的TFT基板。这些基板夹隔沿着外周边部涂布的密封材被贴合在一起，在这些基板与密封材所包围的空间封入有液晶材料。
在驱动显示器的薄膜晶体管中，已知有非晶硅、低温多晶硅、高温多晶硅等。近年来，伴随大型液晶显示器、智能手机、平板PC等的普及，显示器的高分辨率化的需求高涨。低温多晶硅TFT虽然能够满足这一需求，但在该技术中，需要500～600℃的高温工艺。但是，现有的玻璃基板，因为在高温工艺的前后热收缩量变大，所以会引起薄膜晶体管的图案偏移。因此，显示器的高分辨率化要求低热收缩的玻璃基板。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018－27894号公报
若提高玻璃基板的应变点，则玻璃基板的热收缩量变小(参照专利文献1)。但是，现状下的玻璃基板，虽然应变点高，但其热收缩量还不能说足够小，无法完全满足显示器的高清晰化的需要。
发明内容
本发明鉴于上述的情况而形成，其技术的课题是，提出一种热收缩量比过去小的显示器用基板及其制造方法。
本发明者们锐意研究的结果发现，通过将基板的热收缩限制在规定值以下，能够解决上述技术课题，并作为本发明提出。即，本发明的显示器用基板，其特征是，从常温起以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，并在500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值为10ppm以下。若是如此，则在高温工艺的前后，基板的热收缩量变小，因此能够抑制薄膜晶体管的图案偏移。还有，关于“热收缩值”，首先对于板状的试料，平行地刻印2处直线状的标记，对于此标记，沿垂直的方向分割，得到2个试料片后，对于一个试料片，进行规定的热处理，将热处理过的试料片与未热处理的试料片以分割面匹配的方式排列，用粘接胶带固定后，测量两者的标记的偏移量△L，最后测量△L/L0的值，将其作为热收缩值。在此，L0为热处理前的试料片的长度。
另外，本发明的显示器用基板，优选从常温起以5℃/分钟的升温速度升温至600℃，并在600℃保持10小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值为10ppm以下。
另外，本发明的显示器用基板，优选由结晶化玻璃构成。应变点的测量，一般来说，是通过纤维伸长法由母玻璃制作规定直径的纤维，但结晶化玻璃因为耐失透性低，所以不能纤维化，不可以进行应变点的测量。但是，本发明者们发现，虽然结晶化玻璃的应变点不明，但是在高温工艺中难以发生热收缩，并且发现若将结晶化玻璃用于显示器用基板，则能够有助于显示器的高清晰化。还有，结晶化玻璃，主要在调理器用顶板等的调理工具中使用。而且，此用途的结晶化玻璃具有透明，且热膨胀系数低，受到热冲击而难以破损的性质。
另外，本发明的显示器用基板，优选以板厚1.1mm换算，波长400nm的总透光率为65％以上。若是如此，则基板的可见光透射率变高，因此用于确保显示器的亮度的光源的输出功率变小，能够制作低耗电的显示器。
另外，本发明的显示器用基板，优选30～380℃的热膨胀系数为－30×10－7～30×10－7/℃。若是如此，则在高温工艺中热收缩量变小，并且耐热冲击性也提高。
另外，本发明的显示器用基板，作为组成，优选以质量％计含有SiO2：50～70％、Al2O3：10～30％、Li2O：0～15％。若是如此，则在高温工艺中热收缩量变小，并且耐失透性提高，因此板状成形变得容易。此外透明性也提高。
另外，本发明的显示器用基板，优选用于TFT基板。
本发明的显示器用基板的制造方法，其特征是，具备如下工序：将熔融玻璃成形为板状后，进行切断，从而得到显示器用基板的工序；将得到的显示器用基板在800℃以上的温度保持后，以200℃/小时以下的降温速度冷却至室温，由此使热收缩值降低到10ppm以下的工序。在此，热收缩值，是从常温以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，以500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩率。
具体实施方式
在本发明的显示器用基板中，从常温以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，在500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值为10ppm以下，优选为8ppm以下、6ppm以下、4ppm以下、2ppm以下，特别优选为1ppm以下。另外，从常温以5℃/分钟的升温速度升温至600℃，在600℃保持10小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值，优选为10ppm以下、8ppm以下、6ppm以下、4ppm以下、2ppm以下，特别优选为1ppm以下。若热收缩值过大，则高温工艺的前后热收缩量变大，因此容易发生薄膜晶体管的图案偏移。结果是难以制作高清晰的显示器。
作为减小热收缩值的方法，一般是提高玻璃的应变点的方法，但除此以外，还有(1)进行长时间的退火处理的方法，(2)在玻璃基体中使规定的结晶析出的方法。在(2)的方法中，使规定的结晶析出时，基于玻璃的结构松弛进行这一点，结晶度变高，残留玻璃层的比例变小这一点，残留玻璃相的应变点变高这一点，热收缩被大幅降低，因此适宜。
在(2)的方法中，通过调整析出的结晶的种类、结晶度(析出的结晶的比例)、结晶相的组成、玻璃相的比例、玻璃相的组成等，能够降低热收缩值。在降低热收缩值的基础上，作为析出结晶的种类，优选β－石英固溶体、β－锂霞石固溶体，优选为结晶度为72～80％，特别优选为73～79％。还有，“结晶度”能够通过粉末法，用X射线衍射装置(リガク制RINT－2100)评价。具体来说，能够分别计算相当于非晶质的质量的晕的面积，和相当于结晶的质量的峰的面积后，再通过[峰的面积]×100/[峰的面积+晕的面积](％)的算式求得。
本发明的显示器用基板，优选作为组成以质量％计含有SiO2：50～70％、Al2O3：10～30％、Li2O：0～15％。如上述这样限制各成分的含有范围的理由如下。还有，在各成分的含有范围的说明中，％的显示意思是质量％。
SiO2是形成玻璃的骨架的成分，并且是构成结晶的成分，其含量优选为50～70％，更优选为60～70％，进一步优选为62～68％。若SiO2的含量少，则残存玻璃相中的SiO2的量变少，残留玻璃相的应变点变低，热收缩量变大。另外在高温工艺中，由于玻璃相的结构变化导致热膨胀系数变化，或热膨胀系数有正向变大的倾向。另一方面，若SiO2的含量变多，则熔融性降低，难以得到均质的玻璃。
Al2O3与SiO2同样，是形成玻璃的骨架的成分，并且是构成结晶的成分，其含量优选为10～30％，更优选为15～25％，进一步优选为20～24％。若Al2O3的含量变少，则残留玻璃相中的Al2O3的量变少，残留玻璃相的应变点变低，热收缩量变大。另外在高温工艺中，由于玻璃相的结构变化导致热膨胀系数变化，或热膨胀系数有正向变大的倾向。另一方面，若Al2O3的含量变多，则熔融性降低，难以得到均质的玻璃。
Li2O是玻璃修饰成分，并且是构成结晶的成分，其含量优选为0～15％，更优选为1～13％，进一步优选为2～10％，特别优选为3～7％。若Li2O的含量变少，则希望的结晶(Li2O－Al2O3－SiO2系结晶)难以析出。另一方面，若Li2O的含量变多，则残留玻璃相中的Li2O的量变多，残留玻璃相的应变点变低，热收缩量变大。另外在高温工艺中，由于玻璃相的结构变化导致热膨胀系数变化，或热膨胀系数有正向变大的倾向。
除上述成分以外，例如，优选还导入以下的成分。
Na2O和K2O使玻璃的粘性降低，是提高熔融性和成形性的成分，优选这些成分的含量分别为0～4％，特别优选为0～2％。若这些成分的含量变多，则残留玻璃相的应变点变低，热收缩量变大。另外在高温工艺中，由于玻璃相的结构变化导致热膨胀系数变化，或热膨胀系数有正向变大的倾向。
MgO和ZnO是固溶于结晶的成分，优选这些成分的含量分别为0～2％，特别优选为0～1.5％。若这些成分的含量变多，则除了β－石英固溶体或β－锂霞石固溶体以外，还容易析出尖晶石、锌尖晶石等的结晶，耐热冲击性容易降低。
TiO2和ZrO2是用于使结晶析出的核形成成分，优选这些成分的含量分别为0～4％，0～3.5％，特别优选为1～3％，优选这些成分的合计量为1.5～6％。若这些成分的含量变多，则熔融时和成形时玻璃容易失透，难以得到均质的玻璃。还有，若TiO2和ZrO2的合量变少，则结晶度降低，或核形成作用不充分，得不到希望的粒径的结晶，β－石英固溶体或β－锂霞石固溶体在低温下容易转移为β－锂辉石固溶体。其结果是，难以得到透明的结晶化玻璃，并且结晶化玻璃的热膨胀系数上升，结晶化玻璃的热收缩量容易变大。另一方面，若TiO2和ZrO2的合计量变多，则熔融、成形时玻璃容易失透，难以得到均质的玻璃。
P2O5是使核形成容易的成分，其含量优选为0～4％，特别优选为0～3％。若P2O5的含量变多，则玻璃容易分相，难以得到均质的玻璃。
BaO使玻璃的粘性降低，是提高熔融性和成形性的成分，其含量优选为0～2％，特别优选为0～1.8％。若BaO的含量变多，则熔融时和成形时玻璃容易失透，难以得到均质的玻璃。
为了提高熔融性和成形性，也可以导入B2O3、SrO、CaO等合计量达到5％，为了提高清澈度，也可以导入SnO2、Cl、Sb2O3、As2O3等合计量达到2％。若这些成分的含量变多，则在高温工艺中，由于玻璃相的结构变化而导致热膨胀系数变化，或热膨胀系数有正向变大的倾向。此外难以析出希望的结晶。
Fe2O3是作为杂质混入的成分，其含量优选为0.03％以下，0.025％以下，特别优选为0.02％以下。若Fe2O3的含量变多，则着色变强，可见光透射率容易降低。
本发明的显示器用基板，优选具有以下的特性。
30～380℃下的热膨胀系数，优选为－30×10－7～30×10－7/℃，－25×10－7～25×10－7/℃，－20×10－7～20×10－7/℃，－15×10－7～15×10－7/℃，－10×10－7～10×10－7/℃，－8×10－7～8×10－7/℃，－6×10－7～6×10－7/℃，－4×10－7～4×10－7/℃，－2×10－7～2×10－7/℃，特别优选为－1×10－7～1×10－7/℃。若热膨胀系数处于上述范围外，则考虑从室温下的基板的尺寸到高温工艺中的热膨胀而进行图案定位所费的工时增加，因此成膜设计困难。还有，玻璃基体中，作为主结晶，如果使具有负的热膨胀系数的β－石英固溶体或β－锂霞石固溶体析出，并且将结晶度限制在73～79％，则结晶相的负的热膨胀系数与玻璃相的正的热膨胀系数容易抵消，容易将热膨胀系数限制在上述范围内。
板厚1.1mm换算，波长400nm的总透光率，优选为65％以上，70％以上，75％以上，80％以上，85％以上。若上述总透光率过低，则显示器的图像容易变得不鲜明。此外，用于确保规定的亮度的光源的输出功率变大，显示器的耗电容易变大。还有，如果恰当控制在结晶化玻璃中析出结晶的粒径、结晶相与玻璃相的折射率差、结晶的析出量，则能够提高上述总透光率。
密度优选为2.60g/cm3以下，2.58g/cm3以下，特别优选为2.56g/cm3以下。若密度过高，则显示器的轻量化困难。
杨氏模量优选为85GPa以上，88GPa以上，90GPa以上，92GPa以上，特别优选为94GPa以上。若杨氏模量过低，则基板的挠曲量变大，因此在显示器的制造工序等之中，基板的处理困难。
比模量优选为30GPa/g·cm－3以上，32GPa/g·cm－3以上，34GPa/g·cm－3以上，特别优选为36GPa/g·cm－3以上。因为基板的挠曲量大，所以在显示器的制造工序等之中，基板的处理困难。还有，“比模量”是用杨氏模量除以密度得到的值。
维氏硬度优选为550以上，600以上，特别优选为650以上。若维氏硬度过小，则基板容易受伤，因此在显示器的制造工序等之中，与其他的构件接触会给基板造成损伤，显示器的图像有可能不鲜明。还有，“维氏硬度”，是指依据JIS Z2244－1992的方法所测量的值。
在本发明的显示器用基板中，板厚优选为5mm以下，4mm以下，3mm以下，2mm以下，1mm以下，0.8mm以下，0.7mm以下，0.55mm以下，0.5mm以下，特别优选为0.4mm以下。若板厚过厚，则显示器的质量变得过大。此外难以适用于现有的制造设备，显示器的制造成本容易上涨。
基板尺寸优选为100mm□以上，150mm□以上，200mm□以上，300mm□以上，500mm□以上，800mm□以上，1000mm□以上，1500mm□以上，2000mm□以上，2500mm□以上，3000mm□以上，特别优选为3500mm□以上。若基板尺寸过小，则拼版困难，显示器的制造成本容易上涨。
表面粗糙度Ra优选为5nm以下，3nm以下，2mm以下，1nm以下，特别优选为0.5nm以下。若表面粗糙度Ra过大，则成膜于基板表面的膜的品位容易降低。在此，“表面粗糙度Ra”，意思是由依据SEMI D7－94“FPD玻璃基板的表面粗糙度的测量方法”这一方法测量的值。
本发明的显示器用基板，能够由以下方式制作。首先，将按照规定的玻璃组成而调合的玻璃配合料投入连续熔融炉，以1600～1750℃熔融，清澈之后，供给到成形装置后将熔融玻璃成形为板状后，进行切断，由此得到结晶性玻璃基板。在此，成形方法能够适用浮法、压制法、轧平法等各种成形方法。其中，轧平法在成形时难以析出失透结晶，能够制作面积比较大的玻璃基板，因此优选。
其次，将结晶性玻璃基板保持在800℃以上的温度后，以200℃/小时以下的降温速度冷却至室温，更具体地说，以600～800℃进行1～10小时热处理而使结晶核形成后(结晶核生成阶段)，再以800～950℃进行0.5～6小时热处理(结晶生长阶段)，使结晶析出，作为结晶化玻璃基板。如此使热收缩值降低。还有，优选从结晶生长阶段的温度至室温的降温速度为200℃/小时以下，100℃/小时以下，50℃/小时以下，特别优选为30℃/小时以下。若降温速度过快，则玻璃相的结构松弛不进行，降低热收缩率困难。
作为主结晶，在Li2O－Al2O3－SiO2系结晶析出时，能够得到Li2O－Al2O3－SiO2系透明结晶化玻璃基板。对于Li2O－Al2O3－SiO2系结晶性玻璃基板，若在结晶生长阶段以1000℃以上，特别是1100℃以上的高温进行热处理，则β－锂辉石固溶体结晶作为主结晶析出，结晶化玻璃基板白浊。因此，结晶生长阶段的热处理温度优选为1000℃以下。还有，结晶生长阶段的热处理时间，例如优选在0.5～6小时之间适宜调整，以便结晶充分生长，且不使结晶粗大化。
在得到结晶化玻璃基板后，为了提高表面平滑性，也可以进行表面研磨，为了提高端面强度，也可以进行倒角加工。
本发明的显示器用基板，也可以对于形成TFT一侧的表面，形成用于防止碱成分扩散的膜。作为碱成分的扩散防止膜，例如优选SiOx、SiN、或其组合，膜厚优选为100～1000nm，特别优选为200～800nm。
实施例1
以下，基于实施例，详细地说明本发明。但是，以下的实施例仅是例示。本发明不受以下的实施例任何限定。
表1显示用于实施例的试料的组成和特性。
【表1】
(质量％) No.1 No.2 No.3 No.4
SiO<sub>2</sub> 65.4 66.6 64.9 65.1
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 22.2 22.0 22.4 21.9
Li<sub>2</sub>O 3.7 3.5 3.9 2.9
Na<sub>2</sub>O 0.4 0.5 0.2 0.4
K<sub>2</sub>O 0.3 0.2 0.5 0.3
MgO 0.7 0.8 0.6 0.9
CaO 0.1 0.1
SrO
BaO 1.2 1.0 1.4 1.2
ZnO 1.6
TiO<sub>2</sub> 2.0 1.7 2.3 2.0
ZrO<sub>2</sub> 2.2 2.2 2.0 2.2
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 1.4 1.3 1.5 1.4
SnO<sub>2</sub> 0.3 0.2 0.2 0.1
热收缩[500℃-1小时](ppm) 0 0 0 0
热收缩[600℃-10小时](ppm) 2 2 2 2
α[30～380℃](×10<sup>-7</sup>/℃) 0.1 -1 1 1.3
透射率(1.1mm厚波长400nm) 78 ＞75 ＞66 85
密度(g/cm<sup>3</sup>) 2.546 未测量 未测量 未测量
杨氏模量(GPa) 94 未测量 未测量 未测量
比模量(GPa/g·cm<sup>-3</sup>) 36.9 未测量 未测量 未测量
剪切模量(GPa) 38 未测量 未测量 未测量
泊松比 0.22 未测量 未测量 未测量
维氏硬度 690 未测量 未测量 未测量
按以下方式，制作表中的各试料。首先，以构成表中所示的玻璃组成的方式，调合玻璃原料，均匀混合后，放入白金坩锅，以1600℃熔融20小时。接着，使熔融玻璃流出到碳平台上，用辊子成形为5mm厚的板状后，使用缓冷炉，以100℃/小时的降温速度从700℃冷却至室温，得到各结晶性玻璃基板。
接着，对于所得到的结晶性玻璃基板，以785℃、8小时的热处理在玻璃基体中使结晶核生成后，以910℃、4小时的热处理，使结晶从结晶核生长，再冷却至室温，得到结晶化玻璃基板。还有，从室温至785℃(核形成温度)的升温速度为168℃/小时，从785℃(核形成温度)至910℃(结晶生长温度)的升温速度为62℃/小时，从910℃(结晶生长温度)至室温的降温速度为29℃/小时。
对于得到的结晶化玻璃基板，按以下方式，测量热收缩值。首先对于结晶化玻璃基板，平行地刻印2处直线状的标记后，对于此标记，沿垂直的方向分割，得到2个结晶化玻璃片。接着，对于一个结晶化玻璃片，从常温以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，以500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温。接着，以分割面匹配的方式排列热处理完毕的结晶化玻璃片和未热处理的结晶化玻璃片，用粘接胶带固定后，测量两者的标记的偏移量△L。最后测量△L/L0的值，将其作为热收缩值。还有，L0是热处理前的玻璃片的长度。通过同样的手法，对于从常温以5℃/分钟的升温速度升温至600℃，以600℃保持10小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值也进行测量。
30～380℃的热膨胀系数α，是以膨胀计测量的平均值。
板厚1.1mm换算，波长400nm的总透光率，使用分光光度计测量。
密度是以从所周知的阿基米德法测量的值。
杨氏模量、剪切模量、泊松比是通过弯曲共振法测量的值。比模量是用杨氏模量除以密度得到的值。
维氏硬度，是由依据JIS Z2244－1992的方法测量的。
由表1可知，试料No.1～4，从常温以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，在500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值是0ppm，因此认为有助于显示器的高清晰化。
表2显示用于比较例的试料的组成和特性。
【表2】
(质量％) 比较例
SiO<sub>2</sub> 62.4
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 18.5
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 2.4
MgO 2.1
CaO 4.4
SrO 2.2
BaO 7.7
SnO<sub>2</sub> 0.2
热收缩[500℃-1小时](ppm) 12
α[30～380℃](×10<sup>-7</sup>/℃) 35.7
应变点(℃) 738
密度(g/cm<sup>3</sup>) 2.568
杨氏模量(GPa) 79
比模量(GPa/g·cm<sup>-3</sup>) 30.7
剪切模量(GPa) 32.6
泊松比 0.22
按以下方式，制作表中的试料。首先，以构成表中所示的玻璃组成的方式，调合玻璃原料，均匀混合后，投入连续熔融炉，以1600℃熔融。接着，经过澄清、供给、搅拌等的各工序后，通过溢流下拉法成形为板状。对于所得到的玻璃基板，与实施例同样，评价各特性。还有，应变点是基于ASTM C336的方法测量的，实施例中不能测量，但比较例中可以测量。
由表2可知，比较例的基板，从常温以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，在500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值为12ppm，因此认为难以有助于显示器的高清晰化。
实施例2
首先，以构成表1所示的玻璃组成的方式，调合玻璃原料，均匀混合后，使用槽炉熔融。接着，使用轧辊成形机，将熔融玻璃成形为宽2000mm、长2000mm、2mm厚的板状后，使用徐冷炉冷却至室温，得到各结晶性玻璃基板。
接着，对于得到的结晶性玻璃基板，以785℃、8小时的热处理在玻璃基体中使结晶核生成后，以910℃、4小时的热处理，使结晶从结晶核生长，再冷却至室温，得到结晶化玻璃基板。还有，从室温至785℃(核形成温度)的升温速度为168℃/小时，从785℃(核形成温度)至910℃(结晶生长温度)的升温速度为62℃/小时，从910℃(结晶生长温度)至室温的降温速度为29℃/小时。
此外，对于得到的结晶化玻璃基板，磨削至板厚达到0.5mm后，对于表面进行光学研磨。
最后，对于经光学研磨的结晶化玻璃基板，通过与上述同样的手法测量热收缩值，得到与表1所示的结果相同的结果。

Claims (8)

1.一种显示器用基板，其特征在于，从常温起以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，并在500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值为10ppm以下。
2.根据权利要求1所述的显示器用基板，其特征在于，从常温起以5℃/分钟的升温速度升温至600℃，并在600℃保持10小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩值为10ppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的显示器用基板，其特征在于，包含结晶化玻璃。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的显示器用基板，其特征在于，30～380℃下的热膨胀系数为－30×10－7/℃～30×10－7/℃。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的显示器用基板，其特征在于，板厚1.1mm换算，波长400nm的总透光率为65％以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的显示器用基板，其特征在于，作为组成，以质量％计含有SiO2 50％～70％、Al2O3 10％～30％、Li2O 0％～15％。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的显示器用基板，其特征在于，用于TFT基板。
8.一种显示器用基板的制造方法，其特征在于，具备如下工序：
将熔融玻璃成形为板状后，进行切断，从而得到显示器用基板的工序；和
将所得到的显示器用基板在800℃以上的温度保持后，以200℃/小时以下的降温速度冷却至室温，由此将热收缩值降低到10ppm以下的工序，
其中，热收缩值意思是从常温起以5℃/分钟的升温速度升温至500℃，并在500℃保持1小时后，以5℃/分钟的降温速度冷却至常温后的热收缩率。
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