JP2017088651A - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
従来の工作機械の主軸用潤滑油は引火点が100℃未満と低く、消防法の規制対象となっていたが、高い引火点、すなわち引火点が100℃以上である場合には消防法における例外規定の対象となり、その貯蔵、保管の規制が緩和され取扱が容易になる。また、低温始動性のために流動点が低いことも必要である。
こうした基油において、n−パラフィン成分とi−パラフィン成分が一定の割合で含まれているものであり、パラフィン成分の内、n-パラフィン成分が20質量%〜49質量%であり、i-パラフィン成分が51質量%〜80質量%、より好ましくは、n-パラフィン成分が20質量%〜29質量%であり、i-パラフィン成分が71質量%〜80質量%の構成割合で含まれているものである。
また、基油の全硫黄分は10ppm以下、好ましくは1ppm以下にすると良く、全窒素分も10ppm未満、好ましくは1ppm未満となるようにするとよい。
上記40℃における動粘度が1〜5mm2/sの基油の炭化水素の炭素数は10〜24の間に分布している。また、下記する40℃における動粘度が1.98〜2.42mm2/sの基油では炭素数は12〜16の間に分布している。
炭素数をnとすると、パラフィン成分の分子量は2n+2となり、分子内に環構造を有するナフテン系成分や芳香族系成分は2n+2にはならない。このことを利用して、炭素数10〜24の範囲において、パラフィン成分が占める割合を定量することにより、基油中のパラフィン含有量を求めることができる。
なお、n−パラフィンとしては、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、n−トリデカン、n−テトラデカン、n−ペンタデカン、n−ヘキサデカン、n−ヘプタデカン、n−オクタデカン、n−ノナデカン、n−イコサン、n−ヘンイコサン、n−ドコサン、n−トリコサン、n−テトラコサンなどがある。
このGTL基油の粘度性状は、通例、40℃における動粘度が1.5〜5.5mm2/sのものが良いが、好ましくは1.98〜2.42mm2/sのものがよい。また、通例、全硫黄分は1ppm未満、全窒素分も1ppm未満である。そのようなGTL基油の一例として、SHELL GTL Solvent GS250(登録商標)がある。
[化1]
S=P(−OR1)2 S CH2CH(R2)COOH (1)
上記したR1としては、次のような分枝のアルキル基、すなわちイソプロピル基、分枝のブチル基、分枝のペンチル基、分枝のヘキシル基、分枝のヘプチル基、分枝のオクチル基などを挙げることができる。またR2としては水素、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などを挙げることができるが、特にメチル基が好ましい。
上記の如きβ−ジチオフォスホリル化プロピオン酸は、潤滑油組成物の全量に対して0.01質量%以上で2質量%未満の量で使用すると良い。
この酸性リン酸エステルの具体的な化合物としては、例えば、オレイルアシッドホスフェイト、ステアリルアシッドホスフェイト、2−エチルヘキシルアシッドホスフェイトなどを挙げることができる。
上記の如き酸性リン酸エステルは、潤滑油組成物の全量に対して0.01質量%以上で2質量%未満の量で配合すると良い。
この酸性リン酸エステルは、上記β−ジチオフォスホリル化プロピオン酸と併用することもできる。
[化3]
HO-(CnH(2n+1)O)a-H (3)
(式3において、nは2〜4の整数、aは整数である。)
[化4]
HO-(CpH(2p+1)O)s-(CqH(2q+1)O)t-H (4)
(式4において、p,qは2〜4の整数、s,tは同時に0になることがなく、整数である。)
そして、上記PAGの重量平均分子量は、200〜10,000であり、好ましくは200〜6,000であり、より好ましくは200〜4,000である。
なお、重量平均分子量が200未満であると基油への溶解性が向上するが、蒸発性が悪化し、一方、10,000を越えると基油への溶解性が悪くなる。
実施例、比較例及び基油例を作製するために、下記する材料を用意した。
基油1:GTL(ガストゥリキッド)基油(性状:40℃の動粘度が2.396mm2/s、15℃の密度が0.7760、ガスクロマトグラフィー分析によるn-パラフィン成分23%、i-パラフィン成分77%。)(SHELL GTL Solvent GS250)
基油2:i-パラフィン系油(性状:40℃の動粘度が2.623mm2/s、15℃の密度が0.7987、ガスクロマトグラフィー分析によるn-パラフィン成分1%未満、i-パラフィン成分99%以上)(シェル パラオール 250)
基油3:テトラデカン(性状:40℃の動粘度が2.087mm2/s、15℃の密度が0.7664、ガスクロマトグラフィー分析によるn-パラフィン成分99%以上、i-パラフィン成分1%未満。)
基油5:低粘度ナフテン基油(性状:40℃の動粘度が2.891mm2/s、15℃の密度が0.8864、n−d−M環分析(ASTM D3238)におけるCa=10%、Cn=60%)(三共油化工業、SNH−3)
基油6:API Group I基油(性状:40℃の動粘度が24.54mm2/s、15℃の密度が0.8620、n−d−M環分析(ASTM D3238)におけるCa=3.0%、Cn=28.2%、Cp=68.7%)、パラフィン成分の含有量が68.7質量%であり、うち大半がi-パラフィンである。
添加剤1:β−ジチオフォスホリル化プロピオン酸(Irgalube 353)
添加剤2:β−ジチオフォスホリル化プロピオン酸エチル(Irgalube63)
添加剤3:2−エチルヘキシルアシッドホスフェイト(Phoslex A-8)
添加剤4:オレイルアシッドホスフェイト(Phoslex A−18D)
添加剤5:トリクレジルホスフェイト
添加剤6:ジオレイルハイドロゼンホスファイト(Chelex H−18D)
添加剤7:ポリアルキレングリコール(UCON OSP18)
(基油例1)
基油2のみからなるものである。
(基油例2〜5)
表3に記載の組成により構成したものである。
(実施例1)
上記基油1の99.95質量%に添加剤1の0.05質量%を加えて良く混合し、実施例1の潤滑油組成物を得た。
(実施例2〜5)
表1に記載の組成により、他は実施例1に準じて実施例2〜5の潤滑油組成物を得た。
表2に記載の組成により、他は実施例1に準じて比較例1〜7の潤滑油組成物を得た。尚、比較例1は基油例1と同じである。
上記実施例、比較例及び基油例の性状及び性能について知るために適宜に以下の試験を行った。
(40℃動粘度)
JIS K2283に基づいて40℃動粘度(mm2/s)を測定した。
(密度)
JIS K2249−1に基づいて振動法により15℃密度(g/cm3)を測定した。
JIS K2265−4によるクリーブランド開放式自動引火点測定装置により引火点の測定を行った。
温度計はJIS B7410に規定する温度計番号32(COC)とした。
試験の評価は次の基準によって行った。
100℃以上・・・・・・・・・・○(良)
100℃未満・・・・・・・・・・×(不可)
(流動点)
JIS K2269に基づいて流動点(℃)の測定を行った。
温度計はJIS B7410に規定する温度計番号10(PP)とした。
試験の評価は次の基準によって行った。
−10℃以下・・・・・・・・・・・・○(良)
−10℃を超えて高いもの・・・・・・×(不可)
試験機器及び試験方法等は、ASTM D4172に準拠し、15kgfの荷重を加え、油温54℃において1800回転/minの速度で、30分間回転させ、接触点に生じた摩耗痕径(mm)を測定した。
試験の評価は次の基準によって行った。
摩耗痕径が0.70mm以下・・・・・・・・・・○(良)
摩耗痕径が0.70mmを超えるもの・・・・・・×(不可)
実施例及び比較例についての試験結果を表1、2に記載した。
基油例についての試験結果を表3に記載した。
表3に記載するように、基油例については、基油例2、3に示すi-パラフィン成分をn-パラフィン成分より多く配合したものでは、基油例1のi-パラフィン成分のみよりも引火点において好ましい。また、基油例4のi-パラフィン成分とn-パラフィン成分を50%ずつ配合したもの、基油例5のn-パラフィン成分の混合物のみのものに比較して、いずれも流動点について優良な結果が得られていることが判る。
実施例4は実施例1の配合に添加剤5を加えたものであり、引火点が128℃と高く、流動点が−25℃と低く、耐摩耗性試験の摩耗痕径も0.32mmと優良であった。
実施例5は基油1と共にGroupI基油を5質量%使用した例である。基油6はパラフィン成分を68.7質量%含有しており、そのうち大半がi-パラフィン成分であって、このような基油6を少量含有させても、組成物としてのi-パラフィン成分とn-パラフィン成分の比率に大きな変化を与えず、引火点が126℃と高く、流動点が−25℃と低く、耐摩耗性試験の摩耗痕径も0.49mmであり許容可能な良好な結果であった。なお、表1中の基油組成においてパラフィン成分(n−パラフィン成分とi−パラフィン成分の合計量)は基油総量の98.5質量%であって、パラフィン成分以外の成分が含まれている。
比較例3は、基油5に添加剤1を配合したもので、流動点が−50℃以下、摩耗痕径が0.30mmと好ましいが、基油5が低粘度ナフテン基油でパラフィン成分が30%程度と低いため、引火点が96℃で適合していない。
比較例6は、基油1に添加剤6を配合したもので、流動点、引火点は好ましいが、摩耗痕径において好ましくない。また、比較例7は比較例4に添加剤7を加えたもので、流動点、引火点は合格しているが、摩耗痕径において適合していないことが判る。
Claims (6)
- 基油総量の90質量%以上が、n-パラフィン成分を20質量%〜49質量%とi-パラフィン成分を51質量%〜80質量%含有するものであって、40℃における動粘度が1〜5mm2/sである基油を有し、該基油に下記式1に記載のβ-ジチオフォスホリル化プロピオン酸及び下記式2に記載の酸性リン酸エステルから選ばれる少なくともいずれかを含む工作機械主軸用潤滑油組成物。
[化1]
S=P(−OR1)2 SCH2CH(R2)COOH (1)
(式1中、R1は炭素数3〜8の分枝のアルキル基、R2は水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を示す。)
- 上記β-ジチオフォスホリル化プロピオン酸は3−(O,O−ジイソブチル−ジチオフォスホリル)−2−メチル−プロピオン酸であり、組成物全量に対して0.01質量%以上で2質量%未満含有されている請求項1に記載の工作機械主軸用潤滑油組成物。
- 上記酸性リン酸エステルは、上記式2のRが炭素数8〜18の直鎖又は分岐の炭化水素により構成される化合物であり、組成物全量に対して0.01質量%以上で2質量%未満含有されている請求項1に記載の工作機械主軸用潤滑油組成物。
- 上記基油はフィッシャー・トロプッシュ重合由来の基油である請求項1〜3のいずれかに記載の工作機械主軸用潤滑油組成物。
- 更に、可溶化剤として含酸素有機化合物を組成物全量に対して0.01〜5質量%含有する請求項1〜4のいずれかに記載の工作機械主軸用潤滑油組成物。
- 上記組成物の引火点(COC)が100℃以上である請求項1〜5のいずれかに記載の工作機械主軸用潤滑油組成物。
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