JP7061016B2 - レシプロ型コンプレッサー油 - Google Patents
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Description
それゆえレシプロ型のコンプレッサー油としては、カーボンを生成しないということが極めて重要な性能として要求される。また、上記高温・高圧に耐えることができるように、熱安定性・酸化安定性の高いものであると共に、スラッジの発生が少ないことも必要となる。また、特に寒冷地や戸外で使用する場合、低温でも安定的に使用できる必要があるため、流動点が低いことも必要である。
すなわち、本発明は基油に、2,6-ジ-tert-ブチルフェノールと亜リン酸トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)を併せて添加、含有させることを特徴とするレシプロ型コンプレッサー油とするものである。
そして、この基油としてはナフテン分を比較的多く含んでいるものが好ましく、基油全量中のナフテン分がASTM D3238による環分析の%CNにおいて17%~30%程度であると良い。更に、好ましくは18~28%、より好ましくは20~25%である。
ナフテン分の割合が少ないとカーボン化し易く、また生成するカーボンが固くなり堆積して固着してしまうため、コンプレッサーの作動不良等の原因となり易い。一方で、過剰になるとナフテン分の蒸発性が大きいため使用過程で基油が蒸発して潤滑油の動粘度を増加させてしまい、好ましくない。このように、基油全量中のナフテン分の含量には適量の範囲があり、上記した割合にするとよい。
また、上記4,4´-メチレンビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)は、難分解性かつ高濃縮性であって、ヒト又は高次捕食動物に対する長期毒性が明らかでないものとして監視化学物質に指定されていることもあって、そうした側面からも使用を避けることは有効である。
このような2,6-ジ-tert-ブチルフェノールは、コンプレッサー油の全量基準で、0.5質量%以上で6.0質量%以下の量で使用されるが、好ましくは1.0質量%~5.0質量%で使用するようにすると良い。
この亜リン酸トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)は、同じく全量基準で0.3質量%以上で2.0質量%以下の量で使用され、好ましくは0.5質量%~1.0質量%の範囲で使用される。
そして、その使用量は全量基準で0.05質量%以上で2.0質量%以下の量であり、好ましくは0.075質量%~1.5質量%、更に好ましくは0.075質量%~1.0質量%である。
まず、酸化防止剤の選定のために、予備実験を行った。
予備実験に当り、下記する材料を用意した。
基油1:ガスツーリキッド法によるフィシャートロプシュ基油〔性状等:40℃における動粘度;17.1mm2/s、100℃における動粘度;4.0mm2/s、粘度指数;135、15℃における密度;0.814g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;0%、ASTM D3238法による環分析の%CN;8%、ASTM D3238法による環分析の%CP;92%〕
基油2:グループIに属する精製鉱油〔性状等:40℃における動粘度;25.1mm2/s、100℃における動粘度;4.7mm2/s、粘度指数;107、15℃における密度;0.863g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;3%、ASTM D3238法による環分析の%CN;28%、ASTM D3238法による環分析の%CP;69%〕
基油3:グループIに属する精製鉱油〔性状等:40℃における動粘度;53.2mm2/s、100℃における動粘度;7.6mm2/s、粘度指数;106、15℃における密度;0.875g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;4%、ASTM D3238法による環分析の%CN;27%、ASTM D3238法による環分析の%CP;69%〕
基油4:ナフテン系基油〔性状等:40℃における動粘度;139.1mm2/s、100℃における動粘度;10.8mm2/s、粘度指数;35、15℃における密度;0.918g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;11%、ASTM D3238法による環分析の%CN;39%、ASTM D3238法による環分析の%CP;50%〕
添加剤2:亜リン酸トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)
添加剤3:カルシウムサリシレート
添加剤4:4,4’-メチレンビス-(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)
添加剤5:BHT(ブチルヒドロキシトルエン)(2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール)
添加剤6:ベンゼンプロパン酸3,5-ビス(1,1-ジメチル-エチル)-4-ヒドロキシ-C7~C9側鎖アルキルエステル
添加剤7:ZnDTP、防錆剤、抗乳化剤、消泡剤を含むコンプレッサー油用の添加剤パッケージ
(実験例1)
上記基油1の24.000質量%、基油2の17.000質量%、基油3の8.410質量%、基油4の48.330質量%を混合した混合基油に、添加剤1の1.000質量%、添加剤2の0.500質量%及び添加剤3の0.075質量%を加え、更に添加剤7の0.685質量%も加えて良く混合し、実験例1のコンプレッサー油を得た。
(対照例1~3)
表1に記載の組成により、他は上記実験例1に準じて対照例1~3のコンプレッサー油を得た。
上記実験例及び対照例の性能について知るために以下の試験を行った。
(酸化安定性試験(Dry-TOST))
ASTM D7873の酸化安定性試験(Dry-TOST法)に準拠して、120℃で、168時間試験を行った。
また、試験後、JIS K2514-3の回転ボンベ式酸化安定度試験(RPVOT)に準拠し、試験温度150℃、加温前の圧力620kPaで行い、圧力が最高圧力から175kPa低下するまでの時間を測定した(RPVOT値:min)。当該時間が長いほど、酸化安定性に優れた潤滑油組成物であるといえる。
[RPVOT値残存率]=[試験後のRPVOT値/初期のRPVOT値]×100
酸化安定性の評価の基準は以下のとおりである。
RPVOT値残存率が85%以上である・・・良 (○)
RPVOT値残存率が85%未満である・・・不可 (×)
予備実験についての試験結果を表1に示す。
表1に示すように、実験例1の2,6-ジ-tert-ブチルフェノール(添加剤1)を1質量%使用したものは、Dry-TOST試験後のRPVOT値は、新油のRPVOT値から減少が見られず、RPVOT値残存率が良好であり、酸化安定性に優れていることが判る。
これに対して対照例1は、実験例1における添加剤1の代わりに4,4’-メチレンビス-(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)(添加剤4)を同量使用しているものであって、RPVOT値残存率が低くて、良好な結果が得られていない。
対照例2は、実験例1における添加剤1の代わりにBHT(添加剤5)を同量使用しているものであり、RPVOT値残存率が更に低く、良好な結果が得られていない。
対照例3は、実験例1における添加剤1の代わりにベンゼンプロパン酸3,5-ビス(1,1-ジメチル-エチル)-4-ヒドロキシ-C7~C9側鎖アルキルエステル(添加剤6)を同量使用しているものであり、RPVOT値残存率がより低く、良好な結果が得られていないことが判る。
一方、実験例1においてはこうした付着が見られず、2,6-ジ-tert-ブチルフェノール(添加剤1)の昇華性について問題ないことが確認できた。
このように、2,6-ジ-tert-ブチルフェノールは昇華性及び酸化安定性に問題がなく、コンプレッサー油において好ましい酸化防止剤であることが判った。
基油2:上記予備実験の基油2と同じものである。
基油4:上記予備実験の基油4と同じものである。
基油5:ガスツーリキッド法によるフィシャートロプシュ基油〔性状等:40℃における動粘度;44.9mm2/s、100℃における動粘度;7.7mm2/s、粘度指数;142、15℃における密度;0.828g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;0%、ASTM D3238法による環分析の%CN;8%、ASTM D3238法による環分析の%CP;92%〕
添加剤2:上記予備実験の添加剤2と同じものである。(亜リン酸トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)
添加剤3:上記予備実験の添加剤3と同じものである。(Caサリシレート)
添加剤4:上記予備実験の添加剤4と同じものである。(4,4´-メチレンビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール))
添加剤7:上記予備実験の添加剤7と同じものである。(ZnDTP、防錆剤、抗乳化剤、消泡剤を含むコンプレッサー油用の添加剤パッケージ)
(実施例1)
上記基油1の32.485質量%、基油5の17.000質量%、基油4の48.330質量%を混合した混合基油に、添加剤1の1.000質量%及び添加剤2の0.500質量%を加え、更に添加剤7の0.685質量%も加えて良く混合し、実施例1のコンプレッサー油を得た。
(実施例2~6)
表2、表3に記載の組成により、他は実施例1に準じて実施例2~6のコンプレッサー油を得た。
表4、表5に記載の組成により、他は実施例1に準じて比較例1~10のコンプレッサー油を得た。
上記実施例及び比較例の性能について知るために以下の試験を行った。
(ISOT試験後の酸価)
試験機器及び試験方法はJIS K2514に準拠し、試料中に触媒を浸し、150℃で72時間、かき混ぜ棒で試料をかき混ぜて酸化させてISOT試験(酸化安定度試験)を行った後に、電位差滴定法によりISOT試験後の酸価を求めた。
評価の基準は以下のとおりである。
評価基準: 0.6 mgKOH/g 以下・・・良(○)
0.6 mgKOH/g 超・・・・不可(×)
上記ISOT試験後のコンプレッサー油について、JIS B 9931(質量法による作動油汚染の測定方法)に記載された装置(フィルターの孔径:0.8 μm)と定量方法に従って、試験対象のコンプレッサー油中に生成したスラッジをろ過し、ろ別されたスラッジをn-ヘキサンで洗浄し、スラッジ量を定量した。
評価の基準は以下のとおりである。
評価基準: 0 mg/100ml ~ 10 mg/100ml未満・・・優(◎)
10 mg/100ml以上 ~ 70 mg/100ml以下・・・良(○)
70 mg/100ml超・・・・不可(×)
JIS K 2269に基づいて、流動点を測定した。
米国F e d e r a l T e s t M e t h o d S t a n d a r d 791-3462に準拠して、270℃の規定温度に加熱・設定したアルミニウムパネルに、油温を90℃とした試験油を回転するスプラッシャーで、回転時間1秒/停止時間14秒の間隔で12時間に亘ってはねかけ、試験前と試験後のパネルの重量増加から試験油の堆積物生成の抑止性能、すなわち、清浄性を評価する試験を行った。
試験結果は、アルミパネルの重量増加量(mg)で示し、高温清浄性を示す評価の指標は次のとおりである。
評価基準 0mg~20.0 mg ・・・優(◎)
20.0mg 超~100.0 mg 以下・・・良(○)
100.0 mg 超 ・・・不可(×)
試験の結果を表2~表5に示す。
なお、上記各表中において試験の結果が記載されていないものは、他の試験の結果からして試験を省略したものである。
表2に示すように、実施例1の2,6-ジ-tert-ブチルフェノール(添加剤1)を1質量%と、亜リン酸トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)(添加剤2)を0.5質量%使用したものは、酸化安定度試験(ISOT)後の酸価の増加も少なく、スラッジ量も良(○)の成績であり、流動点も-35℃と低く、また、パネルコーキング試験の結果も良(○)であり、高温・高圧に耐えうるレシプロ型コンプレッサー油として良好な結果が得られている。
実施例2は、添加剤1及び添加剤2の使用量を実施例1の約2倍に増やしたもので、ISOT後の酸価、同スラッジ量のいずれにも良(○)の結果が得られており好ましい結果が得られている。
実施例3は、実施例1に対して添加剤1の使用量を5倍の5.0質量%にし、基油1の量をその分減量したもので、実施例1に比較しても更に好ましい結果が得られている。
実施例5は、実施例4におけるCaサリシレートの量を0.5質量%に増やしたもので、パネルコーキング試験についても更に良好な結果が得られている。
実施例6は、実施例4におけるCaサリシレートの量を更に1.0質量%に増やしたもので、全体として更に優良な結果が得られたコンプレッサー油となっていることが判る。
比較例3に示すものは、実施例1における添加剤2を使用し、添加剤1を使用しないものであり、ISOT後の酸価も不良であり、スラッジ量も非常に多くて、好ましい結果ではない。比較例4は、比較例3の添加剤2の使用量を3.0質量%に増量したもので、ISOT後の酸価は良化したが、スラッジ量は未だ満足の行くものとなっておらず好ましい結果ではない。
比較例6のものは、比較例5に添加剤2を1.0質量%と、添加剤3を0.075質量%加えたものであり、スラッジ量は減少して良(○)となったが、酸価が不良(×)であって、良好な結果が得られていない。
比較例8は、比較例7の基油4の量を75.0質量%とし、基油1を22.74質量%としたもので、ナフテン分含量が多く、パネルコーキング試験では優(◎)の結果が得られているが、ISOT後の酸価も未だ悪いし、スラッジ量の数値も同じく極端に悪く、好ましいものが得られていない。
比較例10は、実施例4の基油1及び基油5に替えて基油2を使用すると共にその使用量を54.41質量%に増やしたもので、ナフテン分含量が多く、ISOT後の酸価、スラッジ量の数値、パネルコーキング試験でも優良であるが、流動点が上がってしまい、低温時の使用に問題がある。
なお、上記予備試験において作製された実験例1のコンプレッサー油は、上記した実施例と同様に用いることができるものである。
Claims (3)
- 鉱油及び/または合成油を基油とし基油全量中のナフテン分がASTM D3238による環分析の%CNにおいて17~30%であって、添加剤として2,6-ジ-tert-ブチルフェノールの含有量がコンプレッサー油全量基準で0.5質量%以上で6.0質量%以下に及び亜リン酸トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)の含有量が0.3質量%以上で2.0質量%以下に含有し、流動点が-25℃以下であることを特徴とするレシプロ型コンプレッサー油。
- 上記コンプレッサー油には添加剤として更にサリシレートのアルカリ土類金属塩をコンプレッサー油全量基準で0.05質量%以上で2.0質量%以下含有している請求項1に記載のレシプロ型コンプレッサー油。
- 上記サリシレートのアルカリ土類金属塩がCaサリシレートである請求項2に記載のレシプロ型コンプレッサー油。
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