JP2017069527A - エレクトレット - Google Patents
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Abstract
Description
なお、以下、素材としての低表面張力化を「撥油性」、オイルミストに対する効率低下抑制効果を「耐オイルミスト性」と記載する。なお、本発明で言う撥油性とは低表面張力化により液体のひろがり抑制効果を意味するものであり、濡れの原理から鑑みて表面張力値の大きな水に対しての作用(撥水性)も含まれるものである。
2.上記担体は繊維状物であり、ポリテトラフルオロエチレンを蒸着法で担体に担持する上記1に記載のエレクトレット。
3.上記担体が融点320℃以下の熱可塑性樹脂からなるメルトブローン不織布である上記1または2に記載のエレクトレット。
4.上記1〜3のいずれかに記載のエレクトレットを用いたフィルター。
減圧または真空状態とすることで、蒸散速度の向上および蒸散温度の低減が可能であり、加圧により蒸散物の析出を促進することができる。また、真空または不活性雰囲気とすることでPTFEや担体の酸化を抑制することが可能であるが、本発明は熱分解温度以下で低温処理が可能であるためコスト面で大気雰囲気を用いることも可能である。
PTFEの蒸気が存在する雰囲気に凝縮核となる高融点PTFEや有機、無機粒子、他種液体蒸気やミストを同時に供給する方法も好ましい。
性能上昇率は帯電前後の状態における風速10cm/sの0.3〜0.5μm捕集効率から算出される。性能上昇率の算出方法の詳細については後述する。
性能上昇率[%]=100×[ln(1−[帯電後捕集効率(%)]/100)]÷[ln(1−[無帯電捕集効率(%)]/100)]
熱処理後性能維持率[%]=100×[ln(1−[熱処理後捕集効率(%)]/100)]÷[ln(1−[帯電後捕集効率(%)]/100)]
PTFEが表面に担持された不織布試料10mgを、窒素雰囲気下昇温速度10℃/minの条件で、日立ハイテクサイエンス社製示差熱熱質量同時測定装置STA7300を用い、ピーク温度を融点とした。なお、PTFEの融点はピーク後の質量減少および、基材として用いているポリプロピレン不織布の溶融挙動、質量減少特性との差異として判断した。
JIS K 6768に定められた配合にて表面張力40〜26mN/mの範囲にて1mN/m間隔でぬれ張力試験液を15種類調製し、別途25.4mN/mのぬれ張力試験液を調整し、16種類のぬれ張力試験液を準備した。そして、表面張力40mN/mの試験液を用いて微生物試験用マイクロピペッターにて試験サンプル表面に50μLずつ静置し10秒後の浸透度合いを観察した。その後、表面張力39mN/mの試験液、表面張力38mN/mの試験液、・・・、表面張力26mN/mの試験液、表面張力25.4mN/mの試験液の順に浸透度合いを同様に観察し、完全吸収されない最も表面張力の小さな試験液の表面張力をJIS K 6768ぬれ張力試験液での撥油度とした。なお、順次測定を行った結果、試験材料の表裏の状態に差異が生じる場合には、より表面張力の小さな方の表面張力を撥油度とした(以降の他の撥油度測定においても同様である)。また、25.4mN/mの試験液が非浸透の場合は、浸透した試験液がないため、試験結果を25.4mN/mとした。
AATCC118に定められた1級から8級までの試験液を準備した。各々を微生物試験用マイクロピペッターにて試験サンプル表面に50μLずつ静置し30秒後の浸透度合いを観察した。試験材料に完全吸収されない最も高い番号の試験液に対応した級数をAATCC118での撥油度とした。なお、1級の試験液が浸透の場合は、非浸透の試験液がないため、試験結果を0級とした。また、8級の試験液が非浸透の場合は、浸透した試験液がないため、試験結果を8級とした。
Emery3004(PAO(ポリ−α−オレフィン))を試験液として準備し、微生物試験用マイクロピペッターにて試験サンプル表面に対し50μL静置し30秒後の浸透度合いを観察した。試験液が浸透した場合を×、非浸透の場合を○とした。また、試験サンプルに試験液が完全吸収されない場合にはPAOに対して撥油性を有する(非浸透)とした。
オイルミストへの負荷耐性(対オイルミスト耐久性)試験は以下の2種の方法にて実施した。低極性の鉱物系粒子としてPAOミストを用いて、試験を行い、また、水および多種多様な極性分子を含有する複合粒子としてタバコ煙を用いて、試験を行った。
72mmφに打ち抜いたサンプルを有効通気径50mmφのアダプターに装着し、TSI社製 CERTITEST Model 8130を用い、下記条件にて通風を行った。連続的に粒子負荷を行い、下記算出法における粒子捕集効率が50%(フィルター通過後の粒子濃度がフィルター通過前の粒子濃度の半分)となった時点におけるサンプルの粒子捕集量を耐久値(PAO耐久寿命)とした。
評価粒子:平衡帯電状態としたEmery3004(PAO)
最頻粒子径0.184μm
通気速度:5cm/sec(6L/min)
濃度 :100mg/m3
効率算出:光散乱濃度法によるフィルター通過前後の濃度評価
なお、光散乱濃度法による粒径0.3〜0.5μmの捕集効率は、光散乱計数器による粒径0.3〜0.5μmの捕集効率の値とほぼ一致することを確認している。
1m3アクリル容器中でJEM1467に準拠した吸煙器と手法を用いて、日本たばこ産業社製メビウス(登録商標)を4本燃焼させた。72mmφに打ち抜いたサンプルを有効通気径50mmφのアダプターに装着し、風量12L/minにて10分間通気を行った。粒子濃度は柴田科学デジタル粉塵計P−2Lにて4000CPMから3000CPMへの減少となり、効率100%を維持した場合には、メビウス(登録商標)を4本燃焼し、風量12L/minにて10分間通気を行うことで、概ねタバコ1本/サイクル程度の負荷量となる。
上記1サイクル(メビウス(登録商標)を4本燃焼し、風量12L/minにて10分間通気を行う)負荷ごとに、72mmφに打ち抜いたサンプルを有効通気径50mmφのアダプターに装着し、TSI社製 CERTITEST Model 8130を用い、下記の方法で効率および質量を計測し、効率50%を割り込むまでサイクルを繰り返し行い、効率が50%を割り込んだ時点を終点とする。縦および横軸を普通軸として捕集効率とタバコ煙の捕集質量をプロットし、効率50%となる時点におけるタバコ煙の捕集質量の数値を読み取り、タバコ煙耐久寿命として算出する。
評価粒子:平衡帯電状態とした固体NaCl(2質量%NaCl水から発生)
最頻粒子径0.075μm
通気速度:5cm/sec(6L/min)
濃度 :200mg/m3
効率算出:光散乱濃度法によるフィルター通過前後の濃度評価
なお、タバコ煙負荷後のサンプルを用いた場合、光散乱計数器の粒子径計測に干渉を生じるため、光散乱濃度法にて効率評価を行った。また、常法の4秒では粒子濃度が平衡にならないため、上下の検出器が平衡となる時間として20秒の値を設定した状態で、1サイクルのフィルターテスターモード(効率計測モード)の数値を用いた。
以下の(7)及び(8)に記載のサンプル(フィルター)について、光散乱式粒子計数装置リオン社製KC−01Eを用いて以下の方法にて、粒子捕集効率試験を実施した。
評価粒子:大気塵
通気速度:10cm/sec
効率算出:フィルター通過前後の粒径0.3〜0.5μmの粒子個数を測定して、以下の式より捕集効率を求めた。
捕集効率(%)=(1−(フィルター通過後の粒子個数/フィルター通過前の粒子個数))×100
フッ素加工後のシートサンプルを荷電(エレクトレット化)処理した。この帯電状態における粒径0.3〜0.5μmの捕集効率(以下、帯電後捕集効率という)について、上記(6)に記載の方法で測定した。次に、メガファック(登録商標)F410(DIC株式会社製)(パーフルオロアルキル基含有カルボン酸)0.5質量%水溶液にサンプルを含浸・乾燥させ、自然帯電を含む静電電荷が無くなった状態(無帯電状態)とした。この無帯電状態における粒径0.3〜0.5μmの捕集効率(以下、無帯電捕集効率という)について、上記(6)に記載の方法で測定した。無帯電捕集効率の値と帯電後捕集効率の値とを用いて、以下の式より性能上昇率を求めた。
性能上昇率[%]=100×[ln(1−[帯電後捕集効率(%)]/100)]÷[ln(1−[無帯電捕集効率(%)]/100)]
フッ素加工後のシートサンプルを荷電処理した後、80℃環境下30分加熱(熱処理)した。この熱処理後における粒径0.3〜0.5μmの捕集効率(以下、熱処理後捕集効率という)について、上記(6)に記載の方法で測定した。上記(7)の帯電後捕集効率の値と熱処理後捕集効率の値とを用いて、以下の式より熱処理後性能維持率を求めた。
熱処理後性能維持率[%]=100×[ln(1−[熱処理後捕集効率(%)]/100)]÷[ln(1−[帯電後捕集効率(%)]/100)]
メルトブローン法により得られた目付30g/m2、平均繊維直径3μm、厚み0.25mmのポリプロピレン不織布を30℃に保った恒温板に張り付け、円筒セラミック製の反応容器天井に設置した。300℃に加熱した熱板を底部に設置し、n−C10F22とn−C12F26とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンをそれぞれ金属性ボート上から蒸散させることで各々0.75g/m2の担持量の加工シートを得た。
得られたシートは60℃で15分間エージング処理を行った後、コロナ放電法によりエレクトレット化処理を行い、各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、PTFEに由来する36℃と76℃の2つのピークが測定された。
実施例1において、n−C12F26とn−C14F30とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンを用いた以外は実施例1と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、PTFEに由来する76℃と103℃の2つのピークが測定された。
実施例1において、n−C14F30とn−C16F34とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンを用いた以外は実施例1と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、PTFEに由来する103℃と125℃の2つのピークが測定された。
実施例3において、ポリプロピレン不織布に純水を透過させることでエレクトレット化処理を行った他は実施例3と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、PTFEに由来する103℃と125℃の2つのピークが測定された。
実施例1において、n−C16F34とn−C20F42とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンを用いた以外は実施例1と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、PTFEに由来する125℃と167℃の2つのピークが測定された。
メルトブローン法により得られた目付30g/m2、平均繊維直径3μm、厚み0.25mmのポリプロピレン不織布に対し、n−C10F22とn−C12F26とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンを溶解させたパーフルオロヘプタンを浸透させたのち常温で乾燥を行い、各々0.75g/m2の担持量の加工シートを得た。
得られたシートに対して液滴による撥油性試験を行うとともにコロナ放電法によりエレクトレット化処理を行い、各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、56℃にPTFEに由来するブロードなピークが測定された。
比較例1において、n−C12F26とn−C14F30とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンを用いた以外は比較例1と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、89℃にPTFEに由来するブロードなピークが測定された。
比較例1において、n−C14F30とn−C16F34とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンを用いた以外は比較例1と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、114℃にPTFEに由来するブロードなピークが測定された。
ポリプロピレン不織布に純水を透過させることでエレクトレット化処理を行った他は比較例3と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、114℃にPTFEに由来するブロードなピークが測定された。
比較例1において、n−C16F34とn−C20F42とを同じ質量ずつ混合して作製されたポリテトラフルオロエチレンを用いた以外は比較例1と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。また、PTFEが表面に担持された不織布試料の融点を測定したところ、146℃にPTFEに由来するブロードなピークが測定された。
Claims (4)
- 融点35℃以上320℃以下のポリテトラフルオロエチレンを担体に付着させたエレクトレットであって、上記エレクトレットは、上記担体および上記ポリテトラフルオロエチレンの少なくとも一方が静電電荷を付与されてなり、上記エレクトレットは、示差熱熱質量同時測定において、2つ以上の融点ピークを有することを特徴とするエレクトレット。
- 上記担体は繊維状物であり、ポリテトラフルオロエチレンを蒸着法で上記担体に担持する請求項1に記載のエレクトレット。
- 上記担体が融点320℃以下の熱可塑性樹脂からなるメルトブローン不織布である請求項1または2に記載のエレクトレット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のエレクトレットを用いたフィルター。
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