JP2015200058A - エレクトレット - Google Patents
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Abstract
Description
なお、以下、素材としての低表面張力化を「撥油性」、オイルミストに対する効率低下抑制効果を「耐オイルミスト性」と記載する。なお、本発明で言う撥油性とは低表面張力化により液体のひろがり抑制効果を意味するものであり、濡れの原理から鑑みて表面張力値の大きな水に対しての作用(撥水性)も含まれるものである。
2.担体に繊維状物を用い、ポリテトラフルオロエチレンを溶液法または蒸着法で担体に担持する上記1に記載のエレクトレット。
3.担体が融点320℃以下の熱可塑性樹脂からなるメルトブローン不織布である上記1または2に記載のエレクトレット。
4.上記1〜3のいずれかに記載のエレクトレットを用いたフィルター。
が小さく撥油性効果が高いこと、(4)エピタキシャル成長を利用した場合、結晶性分子の規則構造により、CF3基が有する平面上分子における最小表面張力(6mN/m)を発現すること、(5)分子量が小さく粉砕処理が可能なこと、(6)実用可能な温度範囲で融点および沸点を有しており、常圧、減圧、真空条件下で加熱することにより物理蒸着処理(PVD処理)が可能なこと、(7)付着成分の分子量や構造制御が困難できないプラズマ処理(炭化フッ素化)と異なりPFOAやPFOS規制の観点から有利であること、(8)常温で固体であり結晶性を有しているため分子配向の変化による撥油性変化が抑制されること、(9)融点を有しているため熱処理により自己接着性を有すること、(10)一般の高融点ポリテトラフルオロエチレンが有していないフッ素系溶剤に対する溶解性があること、などを例示することができる。
また、界面活性剤の他の除去方法としては、酸またはアルカリ溶液による加水分解、次亜塩素酸、過酸化水素などを用いた酸化分解、グリシジル基などを有した反応性有機物、金属イオン、金属アルコキシドなどで官能基を封止する方法も好ましく用いられる。
また、市販混合物として、セントラル硝子株式会社製低分子量PTFEセフラルルーブVにおいては、融点範囲として100〜290℃(ピーク温度270℃)を有しており、融解が開始される温度以上で加熱することにより蒸着源として用いることが可能であり、全体が液状化する290℃以上320℃以下で加熱して用いることも好ましい。
減圧または真空状態とすることで、蒸散速度の向上および蒸散温度の低減が可能であり、加圧により蒸散物の析出を促進することができる。また、真空または不活性雰囲気とすることでポリテトラフルオロエチレンや担体の酸化を抑制することが可能であるが、本発明は熱分解温度以下で低温処理が可能であるためコスト面で大気雰囲気を用いることも可能である。
ポリテトラフルオロエチレンの蒸気が存在する雰囲気に凝縮核となる高融点ポリテトラフルオロエチレンや有機、無機粒子を同時に供給する方法も好ましい。
性能上昇率は無帯電状態における風速10cm/sの0.3〜0.5μm大気塵効率から算出される。
性能上昇率[%]=(Ln(荷電後効率)÷Ln(無帯電効率))×100
性能維持率[%]=(Ln(熱処理後効率)÷Ln(熱処理前効率))×100
撥油性試験法は以下の試験にて実施した。
JIS K6768法においては、JIS K6768に定められた配合にて40.0mN/mから25.4mN/mの試験液を調整した。
AATCC118法においては、AATCC118法に定められた1級から8級までの試験液を準備した。
PAO法においては、PAO(Emery3004)を試験液として準備した。
各々の試験法において、各々の試験液を微生物試験用マイクロピペッターにて試験サンプル表面に対し20μlずつ滴下し、静置10秒後の浸透度合いを観察した。
JIS K6768法では、40.0mN/mの試験液から順に滴下し、浸透した試験液の直前に滴下した非浸透であった試験液の値を撥油性試験の結果とした。
なお、40.0mN/mの試験液が浸透した場合は、直前に滴下した非浸透であった試験液がないため、試験結果を40.0mN/mとした。また、25.4mN/mの試験液が非浸透の場合は、浸透した試験液がないため、試験結果を25.4mN/mとした。
AATCC118法では、1級の試験液から順に滴下し、浸透した試験液の直前に滴下した試験液の値を撥油性試験の結果とした。
なお、1級の試験液が浸透の場合は、直前に滴下した非浸透であった試験液がないため、試験結果を0級とした。また、8級の試験液が非浸透の場合は、浸透した試験液がないため、試験結果を8級とした。
PAO法では、試験液が浸透した場合を×、非浸透の場合を○とした。
なお、表裏に差異がある場合には、より撥油性の低い方を試験結果とした。
フィルターの初期および熱負荷後の捕集効率試験は以下の方法にて実施した。
評価粒子:大気塵
風速 :10cm/s
効率算出:光散乱計数法による0.3〜0.5μm間の粒子個数
捕集効率(%)=(1−(下流側個数÷上流側個数))×100
エレクトレットの性能上昇率(エレクトレット化の度合い)は以下の方法にて評価した。フッ素加工後のシートサンプルを荷電(エレクトレット化)処理した後に捕集効率を計測し、さらにメガファックF410(DIC株式会社製)パーフルオロアルキル基含有カルボン酸0.5%水溶液にシートを含浸・乾燥させ、自然帯電を含む静電電荷が無くなった状態(無帯電状態)とした後に再度捕集効率を計測した。
※静電電荷が消失し、かつ繊維状物としての通気抵抗および捕集効率への影響を与えない方法で帯電寄与を評価することが本手法の趣旨である。
下式にて性能上昇率を算出した。
透過率=(下流側個数÷上流側個数)
性能上昇率[%]=(Ln(荷電後効率)÷Ln(無帯電効率))×100
性能維持率は以下の方法にて実施した。
フッ素加工後のシートサンプルを荷電(エレクトレット化)処理した後に捕集効率を計測(荷電後)し、80℃環境下30分加熱後(熱処理後)に捕集効率を再計測し、下式にて性能維持率を算出した。
透過率=(下流側個数÷上流側個数)
性能維持率[%]=(Ln(熱処理後効率)÷Ln(荷電後効率))×100
低極性の鉱物系粒子としてPAOミストを用い、水および多種多様な極性分子を含有する複合粒子としてタバコ煙を用いた。
(耐オイルミスト性試験法1:PAO耐久寿命)
72mmφに打ち抜いたサンプルを有効通気径50mmφのアダプターに装着し下記条件にて通風を行った。
評価装置 :TSI−8130型フィルターテスター
風量 :6L/min(5cm/s)
負荷粒子 :PAO(Emery3004)平衡帯電
個数最頻径0.184μm
濃度 :100mg/m3
粒子検出法:光散乱濃度法
連続的に粒子負荷を行い、上記装置における捕集効率が50%となった時点を評価の終点とし、試験前後の重量より50mmφあたりのサンプル上に捕集されたPAO重量を算出した。
(耐オイルミスト性試験法2:タバコ煙耐久寿命)
[タバコ煙負荷]
1m3アクリル容器中でJEM1467法に準拠した吸煙器と手法にて日本たばこ社製メビウスを4本燃焼させた。72mmφに打ち抜いたサンプルを有効通気径50mmφのアダプターに装着し、風量12L/minにて10分間通気を行った。参考となる粒子濃度は柴田科学デジタル粉塵計P−2Lにて4000CPMから3000CPMへの減少となり、概ね1本/サイクル程度の負荷量となる。初期および1サイクル負荷ごとに効率(下記)および重量を計測し、効率50%を割り込んだ時点を終点とする。縦および横軸を普通軸として捕集効率とタバコ煙の捕集重量をプロットし、効率50%となる時点の数値を読み取り耐久寿命として算出する。
[タバコ煙負荷時の捕集効率]
タバコ煙負荷後のサンプルを用いた場合、光散乱計数器(レーザーパーティクルカウンター)の粒子径計測に干渉を生じるため、光散乱濃度法にて効率評価を行った。なお、レーザーパーティクルカウンターによる0.3〜0.5μmの効率とほぼ一致することを確認している。
タバコ煙負荷サンプルを有効通気径50mmφのアダプターに装着し下記条件にて通風を行った。
評価装置 :TSI−8130型フィルターテスター
風量 :6L/min(5cm/s)
負荷粒子 :固体NaCl(2w%NaCl水から発生)平衡帯電
個数最頻径0.075μm
濃度 :200mg/m3
粒子検出法:光散乱濃度法
なお、評価風量が小さいため上下の検出器が平衡となる時間として20秒の値を設定し、1サイクルのフィルターテスターモード(効率計測モード)の数値を用いる。
メルトブローン法により得られた目付30g/m2、平均繊維直径3μm、厚み0.25mmのポリプロピレン不織布に対し、パーフルオロヘプタンに溶解させたn−C10F22、n−C12F26、n−C14F30、n−C16F34、n−C20F42からなるポリテトラフルオロエチレンをそれぞれ浸透させたのち常温で乾燥を行い、各々0.75g/m2の担持量の加工シートを得た。
得られたシートに対して液滴による撥油性試験を行うとともにコロナ放電法によりエレクトレット化処理を行い、各種評価を行った。結果を表1に示した。
100℃〜290℃の範囲に融点を持つポリテトラフルオロエチレン(セントラル硝子株式会社製 セフラルルーブV)をパーフルオロヘプタンに分散させ、上澄み部分を用いた他は実施例1〜5と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。
ポリプロピレン不織布に純水を透過させることでエレクトレット化処理を行った他は実施例6と同様の処理および各種評価を行った。結果を表1に示した。
メルトブローン法により得られた目付30g/m2、平均繊維直径3μm、厚み0.25mmのポリプロピレン不織布を30℃に保った恒温板に張り付け、円筒セラミック製の反応容器天井に設置した。底部を300℃に加熱した熱板を設置し、n−C10F22、n−C12F26、n−C14F30、n−C16F34、n−C20F42からなるポリテトラフルオロエチレンをそれぞれ金属性ボート上から蒸散させることで各々0.75g/m2の担持量の加工シートを得た。
得られたシートは60℃で15分間エージング処理を行った後、コロナ放電法によりエレクトレット化処理を行い、各種評価を行った。結果を表2に示した。
100℃〜290℃の範囲に融点を持つポリテトラフルオロエチレン(セントラル硝子株式会社製 セフラルルーブV)を用いた他は実施例8〜12と同様の処理および各種評価を行った。結果を表2に示した。
ポリプロピレン不織布に純水を透過させることでエレクトレット化処理を行った他は実施例13と同様の処理および各種評価を行った。結果を表2に示した。
メルトブローン法により得られた目付30g/m2、平均繊維直径3μm、厚み0.25mmのポリプロピレン不織布に対し、コロナ放電法によりエレクトレット化処理を行い加工シートを得、各種評価を行った。結果を表3に示した。
メルトブローン法により得られた目付30g/m2、平均繊維直径3μm、厚み0.25mmのポリプロピレン不織布に対し、330℃に融点を持つ低分子量ポリテトラフルオロエチレン(ダイキン工業株式会社製 ルブロンL−2)をパーフルオロヘプタンに分散させ、上澄み部分を添着に用いたが未溶解であった。パーフルオロヘプタン溶液処理後に乾燥したが重量増加はみられなかった。コロナ放電法によりエレクトレット化処理を行い、各種評価を行った。結果を表3に示した。
330℃に融点を持つ低分子量ポリテトラフルオロエチレン(ダイキン工業株式会社製 ルブロンL−2)を用いた他は実施例13同様の処理を実施したが、蒸散が生じずサンプルの重量増加は観察されなかった。コロナ放電法によりエレクトレット化処理を行い、各種評価を行った。結果を表3に示した。
メルトブローン法により得られた目付30g/m2、平均繊維直径3μm、厚み0.25mmのポリプロピレン不織布にC6アクリレート系撥水撥油剤であるダイキン工業株式会社製 ユニダインTG−5502を水分散体にて浸透、乾燥させることで1.02g/m2担持させ加工シートを得、各種評価を行った。結果を表3に示した。
担持量を0.27g/m2とした以外は比較例4と同様の処理および各種評価を行った。結果を表3に示した。
Claims (4)
- 融点35℃以上320℃以下のポリテトラフルオロエチレンを担体に付着させ、担体およびポリテトラフルオロエチレンの少なくとも一方が静電電荷を付与されてなるエレクトレット。
- 担体に繊維状物を用い、ポリテトラフルオロエチレンを溶液法または蒸着法で担体に担持する請求項1に記載のエレクトレット。
- 担体が融点320℃以下の熱可塑性樹脂からなるメルトブローン不織布である請求項1または2に記載のエレクトレット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のエレクトレットを用いたフィルター。
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