JP2017059643A - 半導体素子の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ペロブスカイト構造を有する活性層を具備する半導体素子の製造方法であって、
前記活性層を、
ペロブスカイト構造の前駆体化合物と前記前駆体化合物を溶解し得る有機溶媒とを含む塗布液を前記第一の電極または第二の電極の上に、直接または間接に塗布して塗膜を形成させ、
前記塗膜中におけるペロブスカイト構造の形成反応が完了する前に、前記塗膜にガスの吹き付けを開始する
ことを特徴とする半導体素子の製造方法と、それを利用する半導体素子製造装置。
【選択図】図2
Description
前記活性層を、
ペロブスカイト構造の前駆体化合物と前記前駆体化合物を溶解し得る有機溶媒とを含む塗布液を前記第一の電極または第二の電極の上に、直接または間接に塗布して塗膜を形成させ、
前記塗膜中におけるペロブスカイト構造の形成反応が完了する前に、前記塗膜にガスの吹き付けを開始する
ことを特徴とするものである。
前記活性層を形成させる際に、ペロブスカイト構造の前駆体化合物と前記前駆体化合物を溶解し得る有機溶媒とを含む塗布液を前記第一の電極または第二の電極の上に、直接または間接に塗布することにより形成された塗膜に、ガスを吹き付けるノズルと
前記塗膜の、前記ノズルからガスが吹き付けられた部分の状態を観察する測定部と、
前記測定部において観察された情報に応じて、前記ノズルがガスを吹き付ける位置またはガスの吹きつけ量を制御する制御部と
を具備することを特徴とするものである。
以下、実施形態により製造される半導体素子の構成部材について、光電変換素子を例に説明する。
基板16は、ほかの構成部材を支持するためのものである。この基板16は、その表面に電極を形成することができることが必要である。このため、電極形成時にかかる熱や、接触する有機溶媒によって変質しないものであることが好ましい。基板16の材料としては、例えば、(i)無アルカリガラス、石英ガラス等の無機材料、(ii)ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、液晶ポリマー、シクロオレフィンポリマー等のプラスチック、高分子フィルム等の有機材料、(iii)ステンレス鋼(SUS)、シリコン等の金属材料等が挙げられる。
第一の電極11と第二の電極15は導電性を有するものであれば、従来知られている任意のものから選択することができる。ただし、光入射面側の電極の材料は、透明または半透明の導電性を有する材料から選択すべきである。透明または半透明の電極材料としては、導電性の金属酸化物膜、半透明の金属薄膜等が挙げられる。第一の電極11と第二の電極15は、一方または両方が複数の材料が積層された構造を有していてもよい。
アルカリ金属、アルカリ土類金属等が挙げられる。具体的には、Li、In、Al、Ca、Mg、Sm、Tb、Yb、Zr、Na、K、Rb、Cs、Ba、およびこれらの合金を挙げることができる。また、前記した仕事関数の低い材料から選択される金属と、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン、錫などから選択される仕事関数が相対的に高い金属との合金であってもよい。電極材料に用いることができる合金の例としては、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、マグネシウム−銀合金、カルシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、カルシウム−アルミニウム合金等が挙げられる。このような金属材料を用いる場合、電極の膜厚は、1nm〜500nmであることが好ましく、10nm〜300nmであることがより好ましい。膜厚が上記範囲より薄い場合は、抵抗が大きくなり過ぎ、発生した電荷を十分に外部回路へ伝達できないことがある。膜厚が厚い場合には、電極の成膜に長時間を要するため材料温度が上昇し、他の材料にダメージを与えて性能が劣化してしまうことがある。さらに、材料を大量に使用するため、成膜装置の占有時間が長くなり、コストアップに繋がることもある。
実施形態の方法により形成される光電変換層(活性層)13はペロブスカイト構造を有するものである。このペロブスカイト構造とは、結晶構造のひとつであり、ペロブスカイトと同じ結晶構造をいう。典型的には、ペロブスカイト構造はイオンA、B、およびXからなり、イオンBがイオンAに比べて小さい場合にペロブスカイト構造をとる場合がある。この結晶構造の化学組成は、下記一般式(1)で表すことができる。
ABX3 (1)
第一のバッファー層12と第二のバッファー層14は、光電変換素子と第一の電極または第二の電極に挟まれている。これらの層は、存在する場合には、いずれかが正孔輸送層として機能し、他方が電子輸送層として機能する。光電変換素子が、より優れた変換効率を達成するためには、これらの層を具備することが好ましいが、実施形態においては必ずしも必須ではなく、これらのいずれか、または両方が具備されていなくてもよい。また、第一のバッファー層12と第二のバッファー層14の両方または一方が、異なる材料が積層された構造を有していてもよい。
p形有機半導体は、例えば、ドナーユニットとアクセプタユニットからなる共重合体を含むものが好ましい。ドナーユニットとしては、フルオレンやチオフェンなどを用いることができる。アクセプタユニットとしては、ベンゾチアジアゾールなどを用いることができる。具体的には、ポリチオフェンおよびその誘導体、ポリピロールおよびその誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、オリゴチオフェンおよびその誘導体、ポリビニルカルバゾールおよびその誘導体、ポリシランおよびその誘導体、側鎖または主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ポリアニリンおよびその誘導体、フタロシアニン誘導体、ポルフィリンおよびその誘導体、ポリフェニレンビニレンおよびその誘導体、ポリチエニレンビニレンおよびその誘導体、ベンゾジチオフェン誘導体、チエノ[3,2−b]チオフェン誘導体等を用いることができる。正孔輸送層には、これらの材料を併用してもよいし、これらの材料を構成する共単量体からなる共重合体を用いてもよい。これらのうちポリチオフェンおよびその誘導体は、優れた立体規則性を有し、また溶媒への溶解性は、比較的高いので好ましい。
実施形態による半導体素子の製造方法は、ペロブスカイト構造を有する活性層の形成に特徴がある。基板、第一の電極、第二の電極、必要に応じて形成させるバッファー層については、材料や製造方法に制限は無い。以下に実施形態による半導体素子の製造方法について説明する。
実施態様による方法では、塗布された塗膜中でペロブスカイト構造形成反応を速やかに進行させる必要がある。この反応を進行させるために、塗膜にガスを吹き付ける。
ガスの種類は特に限定されない。例えば、窒素や、希ガスに分類されるヘリウム、ネオン、アルゴンが好ましく用いられる。また、空気、酸素、二酸化炭素などを用いることもできる。これらのガスは、それらを単独で、あるいは混合して用いることもできる。窒素ガスは安価で大気から分離して利用することができるため好ましい。ガスの水分濃度は一般に50%以下、好ましくは4%以下であることが好ましい。一方、水分の下限値は10ppmが好ましい。
ペロブスカイト構造を有する活性層を形成するのに先だって、第一または第二のバッファー層に加えて、またはそれらの代わりに、電極の上に下地層を形成させておくことができる。
ペロブスカイト構造を有する活性層を形成させた後、その表面に、第一または第二のバッファー層に加えて、またはそれらの代わりに、保護層を形成させることができる。
活性層を形成した直後、または保護層を形成させた直後に、表面を研磨することが好ましい。この研磨は形成された層の表面を平滑にするために行われる。特に保護層を形成させた後の研磨は、活性層の表面における凸部分のみを露出させる様な研磨を行うことが好ましい。
実施形態による装置は、上記した半導体素子を製造するための装置である。図2は、実施形態による半導体製造装置の模式概念図の一例である。
(i)電極等の上に塗布された塗膜24にガスを吹き付けるためのノズル21、
(ii)ガスを吹き付けられた部分24aの状態、特にペロブスカイト構造形成反応の進行を観察する測定部22、および
(iii)測定部において観察された情報に応じて、前記ノズルがガスを吹き付ける位置またはガスの吹きつけ量を制御する制御部23
を具備している。
そして、塗膜表面におけるガスの流速を早くするため、ノズルの先端が塗布表面に向いていることが好ましく、また、ノズルの先端が塗布面に近いことが好ましい。
図4に示される構造の素子を作製した。このときのエネルギーダイヤグラムは図5のとおりである。まず、ガラス基板に上に第一の電極としてITO膜を形成させた。このITO膜の上に、PEDOT:PSSを含む下地層を形成させた。ここで、PEDOT:PSSは正孔輸送層としても機能する。PEDOT:PSSはAI4083(商品名、Heraeus社)を4000rpmでスピンコートした後、150℃で10分間乾燥させた。次に、活性層としてヨウ化メチルアンモニウムとヨウ化鉛から成るペロブスカイト層を形成させた。ペロブスカイト層の前駆体を含む塗布液はヨウ化メチルアンモニウムとヨウ化鉛を、DMFに溶解させて調製した。このとき、ヨウ化メチルアンモニウムは200mg/ml、ヨウ化鉛は578mg/mlになるように調整した。この溶液を下地層の上に5000rpmでスピンコートした。
次に、実施例1Bの条件と、比較例1Bの条件とで、変換効率のばらつきを評価した。比較例1Bの条件で4個の素子を作製したところ、4個中1個のみが高い変換効率を示した。一方実施例1Bの条件で4個の素子を作製したところ、4個の素子全てで高い変換効率が得られた。発電エリアが1cm角の素子を作製する場合には、ガス吹きつけによって再現性良く素子が作製できることが確認できた。
活性層を塗布した直後の基板をスピンコーターに搭載して回転させ、ガスの吹きつけを行った。スピンコーターの回転を開始してからガスの吹きつけを開始するまでの時間を変更した場合の素子の特性は表2およびを図8に示した通りであった。その他の条件は実施例1Aと同じとした。回転開始後10秒以内に塗布すると高い変換効率が得られることがわかる。特に表2からわかるようにFFが向上している。ぺロブスカイト層の品質が向上していることがわかる。すなわち、塗布完了後、ガス吹きつけまでの時間が短いほど、素子の変換効率が高くなることが確認された。
実施例1Aと同じ手順でPCBM層の形成まで行ったサンプルを作製し、ペロブスカイト層をガス吹きつけの有無による表面形状の違いを形状解析レーザー顕微鏡VK−X型(商品名、株式会社キーエンス製)で測定した。この結果、ガスを吹き付けたとき(実施例3)の高低差は1.0〜2.54μm、ガスを吹き付けなかったとき(比較例3)は1.5〜4.4μmであった。表面形状は平滑化が進むことがわかった。また、ガスを吹き付けなかった場合には、平滑面を有する窪地が多く現れていることがわかった。この窪地付近を光学顕微鏡(透過像)で観察すると、図9に示したとおり透過光が明るく見える場所であることがわかった。すなわちペロブスカイト層にピンホールがあることがわかった。
実施例1Aと同様の条件でペロブスカイト層の形成まで行ったサンプルを作製した。これらのをXRDで測定した結果を図11(比較例4:ガス吹きつけなし)および図12(実施例4:ガス吹きつけあり)に示した。ペロブスカイトに帰属できる回折ピークが複数確認できるが、14°と32°の回折ピークの強度比を比較すると、ガス吹きつけがあると強度比が高いことがわかる。つまり、32°の回折ピークに起因する結晶方位の生成が促進されていることがわかる。図13は、a=8.9、c=12.6、空間群I4/mcmに帰属される結晶のXRDプロファイルである。このXRDプロファイルは、ガス吹き付けありの場合のXRDプロファイルに、回折角、およびピーク強度比も良く一致している。ガス吹きつけを行うと、結晶核が多く形成され、その結晶核を利用してペロブスカイト構造の成長を促進していると考えられる。また、強度比が一致することから、特有の方位面に偏らない結晶成長が起きていると考えられる。
実施例1AのPEDOT:PSSを含む下地層の代わりに4−フルオロ安息香酸(FBA)を含む下地層を塗布した。FBAはIPAに混合し、1mMの濃度に調整した後、40℃で均一に溶解してからスピンコートした。スピンコートの回転数は350rpmとした。この後、ペロブスカイト層を塗布する際にガスの吹きつけの有るもの(実施例5)と無いもの(比較例5)とを製造した。
実施例1Aの素子(下地がPEDOT:PSS)、実施例5の素子(下地がFBA)と、下地層がTiOxであり、ガスの吹きつけを行わないで作成した素子(比較例6)をJIS準拠(JIS C 8938 アモルファス太陽電池モジュールの環境試験方法及び耐久性)の耐熱性試験に供した。比較例6の素子は、第一の電極にFTO、第二の電極に金を使用している点と、第二の電極とペロブスカイト層の間にはバッファー層として、Spiro−OMeTAD(2,2’,7,7’−テトラキス(N,N−ジ−p−メトキシフェニルアミノ)−9,9’−スピロビフルオレン)を成膜したことが異なる。この比較例6は従来用いられている光電変換素子の標準的な構成である。活性層の形成時には、ガスの吹きつけは行わなかったためペロブスカイト構造は、下地層のTiOxに起因して結晶成長する。
実施例5と同様の手順で、ただし基板を冷却しながら、素子を製造した(実施例7A)。このとき、吹き付けるガスの温度は20℃、基板の温度は15℃であった。さらにPCBM層をスピンコートにより形成させた後、キムテックス(製品名、日本製紙クレシア株式会社製)で表面を研磨した。その後、再度、PCBM層を500rpmでスピンコートにより形成させた。
実施例7Aと同様の方法で、2度目のPCBM層の塗布まで行ったサンプルを作成した。また、それに対して1度目のPCBM層の形成後、研磨を行わずに2度目のPCBM層を塗布したサンプルも作成した。2度目のPCBM層を塗布した後の外観も目視により観察した。この結果、研磨を行うことで、平滑でムラの無い膜面が形成されることが分かった。研磨を行わない場合は、PCBMを2度塗りしてもムラのある表面となることが分かった。ガス吹きつけを行った場合には、平滑性の高い活性層が得られるが、一部に隆起構造が残存していることがある。このような場合、活性層にPCBM層を形成させても完全には隆起を隠蔽できないため、ムラが発生すると考えられる。このため、PCBM層を塗布した後に研磨を行うことで、活性層の隆起した部分が取り除かれ、ムラの無い表面が得られるものと考えられる。そして、その結果、PCBM層を貫通するペロブスカイト層の隆起がなくなるため、活性層とて第2の電極との短絡部位が無くなり、優れた変換効率が得られるものと考えられる。
実施例1AのPEDOT:PSSのAI4083の代わりにHIL1.1を使用した。HIL1.1をイソプロピルアルコール30%水溶液で2倍に希釈した後、5000rpmでスピンコートした。140℃で10分間加熱乾燥した。膜厚は10nmになった。このときのエネルギーダイヤグラムは図17のようになる。HILのイオン化ポテンシャルは−5.8eV、ペロブスカイト層の価電子帯は−5.44である。それぞれの測定にはYPS(大気中光電子分光装置)、UPS(紫外光電子分光法)等を利用できる。
11 第1の電極
12 第1のバッファー層
13 活性層
14 第2のバッファー層
15 第2の電極
16 基板
20 半導体素子製造装置
21 ノズル
22 測定部
23 制御部
24 塗膜
31 配管
32 ツバ
33 ガス吹き出し口
Claims (15)
- 第一の電極と、第二の電極と、ペロブスカイト構造を有する活性層と、基板とを具備する半導体素子の製造方法であって、
前記活性層を、
ペロブスカイト構造の前駆体化合物と前記前駆体化合物を溶解し得る有機溶媒とを含む塗布液を前記第一の電極または第二の電極の上に、直接または間接に塗布して塗膜を形成させ、
前記塗膜中におけるペロブスカイト構造の形成反応が完了する前に、前記塗膜にガスの吹き付けを開始する
ことを特徴とする半導体素子の製造方法。 - 前記形成反応の進行を前記塗膜の吸収スペクトルで検出する、請求項1に記載の方法。
- 前記形成反応の進行を、前記塗膜の、700〜800nmの範囲内の波長で測定された吸収率で検出する、請求項2に記載の方法。
- 前記ガスの吹きつけを、形成反応の完了まで継続する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ガスの吹きつけを行う間の前記基板の温度が、前記ガスの温度よりも低い、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法
- 前記基板の温度が15℃以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法
- 前記塗布液が、低分子化合物を含む下地層を介して、前記第一の電極または第二の電極の上に塗布される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塗布液が、導電性高分子化合物を含む下地層を介して、前記第一の電極または第二の電極の上に塗布され、前記下地層の仕事関数がペロブスカイトの価電子帯よりも低い、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ペロブスカイト構造の形成反応の完了後、形成された前記活性層の表面を研磨する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ペロブスカイト構造の形成反応の完了後、形成された前記活性層の表面を保護剤で被覆した後、研磨する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記半導体素子が、光電変換素子または発光素子である、請求項5〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 第一の電極と、第二の電極と、ペロブスカイト構造を有する活性層と、基板とを具備する半導体素子を製造するための装置であって、
前記活性層を形成させる際に、ペロブスカイト構造の前駆体化合物と前記前駆体化合物を溶解し得る有機溶媒とを含む塗布液を前記第一の電極または第二の電極の上に、直接または間接に塗布することにより形成された塗膜に、ガスを吹き付けるノズルと
前記塗膜の、前記ノズルからガスが吹き付けられた部分の状態を観察する測定部と、
前記測定部において観察された情報に応じて、前記ノズルがガスを吹き付ける位置またはガスの吹きつけ量を制御する制御部と
を具備することを特徴とする半導体素子の製造装置。 - 前記測定部が、前記ノズルからガスが吹き付けられた部分における吸収スペクトルを測定する、請求項12に記載の装置。
- 前記制御部が、前記測定部から得られる700nm〜800nmの範囲内の波長で測定された吸収率に応じて、前記ノズルがガスを吹き付ける位置またはガスの吹きつけ量を制御する、請求項12に記載の装置
- 前記塗膜に前記ガスが吹き付けられるとき、前記基板の温度が、前記ガスの温度よりも低温となるように制御する温度制御部をさらに具備する、で請求項11〜14のいずれか1項に記載の装置。
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