JP2017025331A5

JP2017025331A5 -

Info

Publication number: JP2017025331A5
Application number: JP2016181856A
Authority: JP
Filing date: 2016-09-16
Publication date: 2017-07-20

Claims

ａ）Ｎ−ビニルホルムアミドの総量の第１部分を反応器の中に装填する；
ｂ）少なくとも１種類のビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの総量の第１部分を反応器の中に装填する；
ｃ）フリーラジカル重合触媒の総量の第１部分を第１触媒流速で反応器の中に連続的に供給する；
ｄ）Ｎ−ビニルホルムアミドの第１部分、少なくとも１種類のビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第１部分を、フリーラジカル重合触媒の存在下で、重合条件下で、第１期間の間接触させる；
ｅ）第１期間の後、Ｎ−ビニルホルムアミドの総量、ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの総量、およびフリーラジカル重合触媒の総量が反応器の中に供給されるまで、重合条件下で、第２期間の間Ｎ−ビニルホルムアミドの第２部分をＮ−ビニルホルムアミド流速で反応器の中に連続的に供給し、一方で同時に少なくとも１種類のビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第２部分を反応器の中にエステル流速で供給し、一方で同時にフリーラジカル重合触媒の第２部分を反応器の中に第２触媒流速で供給する；続いて
ｆ）第３期間の間、Ｎ−ビニルホルムアミドおよび少なくとも１種類のビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルをフリーラジカル重合触媒の存在下で反応器中において重合条件下で接触させて、ポリビニルホルムアミドおよび１種類以上のポリビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステル類を含む中間体コポリマーを生成し、ここで、第３期間は、反応器中の中間体コポリマーの固体含有量が２０重量％以上７０重量％以下である時に終了する；続いて
ｇ）コポリマーを鹸化してポリビニルアルコール−コ−ビニルホルムアミドを生成する；
ｈ）その中間体コポリマーを、酸性または塩基性条件のどちらかの下で加水分解して水溶性コポリマーを生成する
工程を含む水溶性コポリマーを製造するためのプロセスであって、
Ｎ−ビニルホルムアミドの総量及びビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの総量の合計に対するフリーラジカル重合触媒の総量のモル比が、０．００１〜０．１であり、
ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第１部分に対するＮ−ビニルホルムアミドの第１部分のモル比、ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第２部分に対するＮ−ビニルホルムアミドの第２部分のモル比、ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの総量に対するＮ−ビニルホルムアミドの総量のモル比が０．０１〜０．３５である、
プロセス。
ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第１部分に対するＮ−ビニルホルムアミドの第１部分のモル比が、ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第２部分に対するＮ−ビニルホルムアミドの第２部分のモル比よりも小さい、請求項１に記載のプロセス。
ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第１部分に対するＮ−ビニルホルムアミドの第１部分のモル比が、０．０２８〜０．０３９である、請求項１または２に記載のプロセス。
ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの第２部分に対するＮ−ビニルホルムアミドの第２部分のモル比が、０．２２〜０．２９である、請求項１〜３のいずれかに記載のプロセス。
Ｎ−ビニルホルムアミドの総量及びビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの総量の合計に対するフリーラジカル重合触媒の重量比が、０．００３８〜０．００７である、請求項１〜４のいずれかに記載のプロセス。
Ｎ−ビニルホルムアミドの総量及びビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルの総量の合計に対する溶媒の総量の重量比が、０．４〜０．６である、請求項１〜５のいずれかに記載のプロセス。
ビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステルが、ビニルアセテートである、請求項１〜６のいずれかに記載のプロセス。
溶媒が、メタノールである、請求項１〜７のいずれかに記載のプロセス。
水溶性コポリマーが：
（ａ）０から３０ｍｏｌ％までのＮ−ビニルホルムアミド部分；
（ｂ）９９から１ｍｏｌ％までのＮ−ビニルアミン部分
（ｃ）０から３０ｍｏｌ％までの１種類以上のビニルＣ_１−Ｃ_１０アルキルエステル部分；および
（ｄ）１から９９ｍｏｌ％までのビニルアルコール部分
を含み、その水溶性コポリマーの^１３ＣＮＭＲスペクトル中にアミジンの炭素原子の吸収と一致する吸収が無い、請求項１〜８のいずれかに記載のプロセス。
請求項１〜９のいずれかに記載のプロセスにより形成される水溶性コポリマー。