JP2017025172A - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、シリコーン化合物とジェミニ型界面活性剤を含有する塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP3型)を用いて測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒径を平均粒径d50とした。
塗布層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、塗布層断面をTEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 H−7650、加速電圧100V)を用いて測定した。
試料フィルムの離型層表面に5cm幅にカットした両面粘着テープ(日東電工株式会社製「No.502」)の片面を2kgゴムローラーにて1往復圧着し、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は、株式会社島津製作所製「Ezgraph」を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
試料フィルムの離型層表面に5cm幅にカットした両面粘着テープ(日東電工株式会社製「No.502」)の片面を2kgゴムローラーにて1往復圧着した後、100℃のオーブン内にて1hr加熱した。その後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は、株式会社島津製作所製「Ezgraph」を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
トルエン4mLを含浸させたベンコット(旭化成せんい株式会社製「M−3II」)をラビングテスター(大平理化工業株式会社製)に取り付け、アーム荷重の680gで試料フィルムの離型層表面を10往復させた。風乾後、5cm幅にカットした両面粘着テープ(日東電工株式会社製「No.502」)の片面を2kgゴムローラーにて1往復圧着し、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は、株式会社島津製作所製「Ezgraph」を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加した後、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(A)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加後、平均粒子径2μmのシリカ粒子を0.2重量部、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(B)を得た。得られたポリエステル(B)は、極限粘度0.65であった。
・シリコーン化合物:(IA)
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン、水素基含有ポリジメチルシロキサンを全アルケニル基に対する全SiH基量のモル比率が1.47になるように混合し、ケン化度が90モル%のポリビニルアルコール(シリコーン化合物100重量部に対して14重量部)、ポリオキシエチレントリデシルエーテル(シリコーン化合物100重量部に対して2重量部)、触媒活性抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール(シリコーン化合物100重量部に対して0.4重量部)、水を加えて均一に撹拌混合、転相させて得られたO/W型のシリコーンエマルジョン。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン、水素基含有ポリジメチルシロキサンを全アルケニル基に対する全SiH基量のモル比率が1.52になるように混合し、ケン化度が90モル%のポリビニルアルコール(シリコーン化合物100重量部に対して14重量部)、ポリオキシエチレントリデシルエーテル(シリコーン化合物100重量部に対して2重量部)、触媒活性抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール(シリコーン化合物100重量部に対して0.4重量部)、水を加えて均一に撹拌混合、転相させて得られたO/W型のシリコーンエマルジョン。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン、水素基含有ポリジメチルシロキサンを全アルケニル基に対する全SiH基量のモル比率が1.60になるように混合し、ケン化度が90モル%のポリビニルアルコール(シリコーン化合物100重量部に対して14重量部)、ポリオキシエチレントリデシルエーテル(シリコーン化合物100重量部に対して2重量部)、触媒活性抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール(シリコーン化合物100重量部に対して0.4重量部)、水を加えて均一に撹拌混合、転相させて得られたO/W型のシリコーンエマルジョン。
ビニル基含有ポリジメチルシロキサン、水素基含有ポリジメチルシロキサンを全アルケニル基に対する全SiH基量のモル比率が1.47になるように混合し、ケン化度が90モル%のポリビニルアルコール(シリコーン化合物100重量部に対して20重量部)、ポリオキシエチレントリデシルエーテル(シリコーン化合物100重量部に対して2重量部)、触媒活性抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール(シリコーン化合物100重量部に対して0.4重量部)、水を加えて均一に撹拌混合、転相させて得られたO/W型のシリコーンエマルジョン。
2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエトキシ化体、エチレンオキサイド付加モル総数3.5、HLB=8
・ジェミニ型界面活性剤:(IIB)
2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエトキシ化体、エチレンオキサイド付加モル総数10、HLB=13
塩化白金酸のビニルシロキサンとの錯体
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)のみを中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層=1:8:1の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、下記表1に示す塗布液1の通り、ジェミニ型界面活性剤を除く全成分100重量部に対してジェミニ型界面活性剤を0.1重量部、白金族金属触媒を塗布層中の全成分に対して100ppm、それぞれ塗布の6時間前に添加し、水を主な溶媒として塗布し、テンターに導き、横方向に110℃で4.3倍延伸し、235℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、膜厚(乾燥後)が0.07μmの塗布層を有する厚さ50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表2に示すとおり、未処理の離型性や溶剤処理後の離型性も良好であった。
実施例1において、塗布層を設けないこと以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムを評価したところ、表2に示すとおりであり、離型性が劣るものであった。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムを評価したところ、表2に示すとおりであり、溶剤処理後の離型性が劣るものであった。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、シリコーン化合物とジェミニ型界面活性剤を含有する塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
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