JP2006007689A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】
軽剥離成分添加による被離型基材の性能低下、シリコーン離型フィルムの加工性低下がなく軽型剥離の離型フィルムを効率的に提供することを目的とする。
【解決手段】
ポリエステルフィルムの少なくとも片面にシリコーン系樹脂からなる層を設け、アクリル系粘着剤の剥離力が0.15N/50mm以下、残留接着率が90%以上で該層に接触した基材表面のSi量が110%以上増加しない離型フィルムとする。
【選択図】 なし
軽剥離成分添加による被離型基材の性能低下、シリコーン離型フィルムの加工性低下がなく軽型剥離の離型フィルムを効率的に提供することを目的とする。
【解決手段】
ポリエステルフィルムの少なくとも片面にシリコーン系樹脂からなる層を設け、アクリル系粘着剤の剥離力が0.15N/50mm以下、残留接着率が90%以上で該層に接触した基材表面のSi量が110%以上増加しない離型フィルムとする。
【選択図】 なし
Description
本発明は離型フィルムに関する。更に詳しくはアクリル粘着剤用離型フィルム、偏向板粘着層の保護フィルム、セラミックコンデンサ工程用離型フィルムに有用な離型フィルムに関する。
ポリエステルフィルムをベースとするシリコーン樹脂系の層を持つ離型フィルムは、そのコスト性、熱寸法安定性といったベースフィルム特性から幅広く使用されている。
ポリエステルフィルムをベースとするシリコーン樹脂系の層を持つ離型フィルムは、特に、粘着製品の加工時のベースフィルムとして、また、使用時までの保護用途に幅広く使用されている。通常、粘着製品は単独もしくは各種溶剤に溶解、分散された状態で離型フィルム上に塗工され加熱により溶媒除去および架橋を行うことで形成される。これらは使用時まで離型フィルムに保護された状態で保存された後、離型フィルムから剥離されその粘着性能を発揮する。
また、該離型フィルムはセラミックコンデンサの積層用のシート、塩化ビニル等各種薄膜製品の形成用に使用されている。この場合該当薄膜製品の原料は単独もしくは溶媒等に溶解、分散された状態で離型フィルム上に塗工後、加熱され製膜された後離型フィルムから剥離し製品化される。
しかし近年、製品のコストダウン等を目的に粘着製品、薄膜製品等の被離型基材の薄膜化が進んでおり、それに伴い基材の腰が無くなる事で被離型基材の離型フィルムからの剥離性が悪くなり基材を損傷するという問題が発生している。また粘着剤の粘着力が向上することで同様の問題が発生している。
この問題にはシリコーン系樹脂からなる層を持つ離型フィルム(以下シリコーン系離型フィルム)自体の離型性を向上させる必要がある。シリコーン系離型フィルムは反応基を持つシリコーン系樹脂を溶剤等に溶解させた後コーターによりベースフィルムであるポリエステルフィルムに塗工後、加熱して溶媒除去および硬化させることで得る事が出来る。
シリコーン系離型フィルムの離型性向上を解決するにはシリコーン塗工処理時に付加反応に与る有機官能基を有しないポリジメチルシロキサン等の軽剥離添加成分を添加する方法が挙げられる(非特許文献1参照)。
また、ポリエステルフィルムへのシリコーン塗工処理時に硬化触媒を増量してシリコーン離型層内の残存反応基を減少させる方法、シリコーン加熱処理時に160℃60秒程度の高熱を加えシリコーン離型層内の残存反応基を減少させる方法、更にシリコーン塗工処理後に50℃以下の熱処理を行い残存反応基を減少させる方法がある(特許文献1参照)。
しかしながら、軽剥離成分を添加したシリコーン系離型フィルムは軽剥離成分が被離型基材に移行し粘着力の低下、後工程での印刷性低下、基材の形成不良と言った問題を引き起こしている。また、硬化触媒を増量させる方法では、シリコーン塗工処理時の塗液のポットライフの低下を齎し、高熱を加える手段ではベースフィルムであるポリエステルフィルムの劣化を齎す。また50℃以下の熱処理では離型性の向上が不十分である。
花田恒雄、外6名編,「シリコーン材料ハンドブック」,改訂版,東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社,1995年8月,p.97 特開平8−45982号公報
花田恒雄、外6名編,「シリコーン材料ハンドブック」,改訂版,東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社,1995年8月,p.97
本発明は、軽剥離成分添加による被離型基材の性能低下、シリコーン離型フィルムの加工性低下がなく、軽型剥の離型フィルムを効率的に提供することを目的とする。
本発明の離型フィルムは、ポリエステルフィルムの少なくとも片面にシリコーン系樹脂からなる層を設け、アクリル系粘着剤の剥離力が0.15N/50mm以下、残留接着率が90%以上で、該層に接触した基材表面のSi量が110%以上増加しないことを特徴とする離型フィルムである。
本発明によって、軽剥離力、残留接着率、Si移行性、平面性が優れた離型フィルムを得ることが出来る。本発明の離型フィルムは、特に、アクリル粘着剤用離型フィルム、偏向板粘着層の保護フィルム、セラミックコンデンサ工程用離型フィルムとして有用である。
本発明において基材として用いるポリエステルフィルムに特に制限はなく、透明性を要求される用途には透明性の良好なポリエステルフィルムを用いる事が好ましく、二軸延伸フィルムが特に好ましい。また、遮光性を要求される用途には、無機顔料を配合したポリエステルフィルムが好ましく、TiO2、SiO2のごとき顔料を配合したポリエステルフィルムが特に好ましい。
本発明のポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸成分とジオール成分からなる結晶性の高い線状飽和ポリエステルフィルムであることが好ましい。本発明のポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等が挙げられるが、これにより何ら制限をうけるものではない。
本発明のポリエステルフィルムは、二軸延伸フィルムが好ましい。この二軸延伸フィルムは公知の方法で製造する事が出来る。本発明の離型フィルムにおいて、ポリエステルフィルムのフィルム厚みは、特に制限はないが、9〜250μmが好ましい。また、本発明の離型フィルムにおいて、ポリエステルフィルムには、フィルムの滑り性を良好とするため、滑剤、例えば炭酸カルシウム、カオリン、シリカ、酸化チタン等の無機微粒子を含有させる事が出来、また他の添加剤、例えば安定剤、紫外線吸収剤、難燃剤、帯電防止剤等を含有させる事が出来る。
また、本発明の離型フィルムにおいて、ポリエステルフィルムには、シリコーン塗工面、非塗工面を問わず表面改質を目的とした表面処理を行ったものが使用出来る。表面処理は、インライン、オフラインを問わないが、例えばコロナ処理、易接着処理といったものを挙げる事が出来る。特に、シリコーン系樹脂はポリエステルフィルムとの密着性に劣るため、シリコーン塗工面は易接着処理を行う事が望ましい。
本発明の離型フィルムにおいては、ポリエステルフィルムの少なくとも片面にシリコーン系樹脂からなる層を設ける。
ここで云うシリコーン系樹脂とは、例えば、主にプラチナ系触媒を添加することで塗工過熱後硬化皮膜が得られるシリコーン樹脂のことである。具体的にはポリジメチルシロキサン―ポリメチルビニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンからなる付加反応型シリコーン樹脂、もしくはポリジメチルシロキサンーポリメチルヘキセニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンからなる付加反応型シリコーン樹脂、あるいはそれらの混合物からなるシリコーン樹脂で、かつ、軽剥離成分を含有しないシリコーン樹脂が好ましい。
ここで言う軽剥離成分とは、硬化に与る官能基を持たないシリコーン樹脂のことであり、詳しくはビニル基およびハイドロジエンシロキサン等のヒドロシリル化反応に寄与する官能基を持たないシリコーン樹脂である。
本発明においてはポリエステルフィルムの少なくとも片側にシリコーン系からなる層を設ける。この層は、例えば、前記したシリコーン系樹脂を含む溶媒等に溶解させた後、この塗液をフィルムに塗布し加熱乾燥により設ける事が好ましい。
この塗液の溶媒は、各種の有機溶媒が使用可能であり、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、MEKといった有機溶媒が、前記したシリコーン系樹脂の溶解性に優れており好ましい。
塗液の塗工方法は公知されている任意の方法が適用可能であり、例えばロールコート、ブレードコート、コンマコート等挙げる事が出来るがこれらの方法に限定されるものではない。また乾燥後の厚みは0.02〜2μmであることが望ましい。
本発明においては、ポリエステルフィルムの少なくとも片側にシリコーン系樹脂からなる層をもうけるが、前記した塗液の塗工後70〜155℃で5〜90秒の乾燥により目的の層を得る事が好ましい。より好ましくは100〜150℃で15〜60秒の乾燥である。155℃で90秒以上の乾燥はポリエステルフィルムの平面性が劣化する場合がある。また70℃で5秒未満の乾燥はシリコーン系樹脂の硬化不良を起こす恐れがある場合がある。
本発明においてはポリエステルフィルムとシリコーン系離型層との間の密着を高めるためにポリエステルフィルムの片面に接着層を設けることができ、さらにその上にシリコーン層を設ける事が出来る。この接着層には例えばシランカップリング系のコート剤を用いる事が出来る。
前述した乾燥条件で乾燥後得られた離型フィルムを、例えば、50〜65℃の環境下20時間以上熱処理する。好ましくは55℃×48時間程度の熱処理である。65℃以上ではポリエステルフィルムの平面性が劣化する場合がある。また、50℃以下の温度、また20時間以下のエージング時間では離型性が不安定で目的の離型性が得られない場合がある。
本発明の離型フィルムにおいて、残留接着率は90%以上である。残留接着率が90%未満であると、離型層成分の移行が顕著となり被離型基材や離型フィルムの基材自体に大きな物性変化を起こす。残留接着率が90%未満であると、例えば、粘着基材の粘着力低下や離型フィルム上で形成される薄膜材料の印刷性不良といった表面特性の変化が確認される。
本発明の離型フィルムにおいて、Si移行率は110%増加しない必要がある。Si移行率が110%以上であると離型層残留接着率と同様に被離型基材や離型フィルムの基材自体に大きな物性変化を起こす。
以下実施例をあげて本発明を更に説明する。尚、各フィルムの特性は下記の方法で測定した。
[剥離力]
アクリル粘着剤(東洋インキ製BPS−8170)を固形分が10〜16g/m2になるよう離型処理面に塗工後、120℃で2分間乾燥させ、5Kgのゴムローラーにて25μmのポリエステルフィルムを貼り合わせた。室温雰囲気下で20〜24時間放置後、引張り試験機を用いて180°方向に300mm/分の速度にて剥離し、剥離抵抗を測定した。
アクリル粘着剤(東洋インキ製BPS−8170)を固形分が10〜16g/m2になるよう離型処理面に塗工後、120℃で2分間乾燥させ、5Kgのゴムローラーにて25μmのポリエステルフィルムを貼り合わせた。室温雰囲気下で20〜24時間放置後、引張り試験機を用いて180°方向に300mm/分の速度にて剥離し、剥離抵抗を測定した。
[残留接着率]
ポリエステル粘着テープ(日東電工(株)製31Bテープ)を離型処理面に5Kgのゴムローラーにて張り合わせ70℃20g/cm2の環境下20時間静置した。その後、室温で1時間冷却した後31Bテープを丁寧にはがし、これを再度銅板に張り合わせて更に1時間静置した後300m/分の速度で剥離し、その抵抗値を測定した。この値を(f)とする。同様の手順を4フッ化エチレン樹脂(東レ合成フィルム(株)製トヨフロン)に張り合わせて剥離抵抗値を測定しこの値をブランク値(f0)とした。この結果を以下の数式に当て嵌めて
残留接着率(%)=(f)/(f0)×100
残留接着率を計算した。
ポリエステル粘着テープ(日東電工(株)製31Bテープ)を離型処理面に5Kgのゴムローラーにて張り合わせ70℃20g/cm2の環境下20時間静置した。その後、室温で1時間冷却した後31Bテープを丁寧にはがし、これを再度銅板に張り合わせて更に1時間静置した後300m/分の速度で剥離し、その抵抗値を測定した。この値を(f)とする。同様の手順を4フッ化エチレン樹脂(東レ合成フィルム(株)製トヨフロン)に張り合わせて剥離抵抗値を測定しこの値をブランク値(f0)とした。この結果を以下の数式に当て嵌めて
残留接着率(%)=(f)/(f0)×100
残留接着率を計算した。
[Si移行率]
フィルムのシリコーン系樹脂層とポリエチレンテレフタレート(厚み25μm東レ(株)製ルミラーT70A)を交互に20枚積層し70℃の環境で20g/cm2の加重下24時間放置した。その後未処理PETのシリコーン樹脂層と接触していた面を蛍光X線装置にて測定し表面のSi強度を測定しこの値を(S)とする。また予め未処理ポリエチレンテレフタレートのSi強度を測定しておきこの値を(S0)とした。これを以下の式に当て嵌め、
Si移行率(%)=(S)/(S0)×100
Si移行率を計算した。
フィルムのシリコーン系樹脂層とポリエチレンテレフタレート(厚み25μm東レ(株)製ルミラーT70A)を交互に20枚積層し70℃の環境で20g/cm2の加重下24時間放置した。その後未処理PETのシリコーン樹脂層と接触していた面を蛍光X線装置にて測定し表面のSi強度を測定しこの値を(S)とする。また予め未処理ポリエチレンテレフタレートのSi強度を測定しておきこの値を(S0)とした。これを以下の式に当て嵌め、
Si移行率(%)=(S)/(S0)×100
Si移行率を計算した。
[フィルム平面性]
フィルムを黒板上に広げ蛍光灯の光を反射させ、その歪みおよびふくれ具合を確認した。
○:ゆがみなし・・・平面性良好
△:一部歪みあり・・・平面性一部劣化
×:ふくれ発生・・・平面性劣化。
フィルムを黒板上に広げ蛍光灯の光を反射させ、その歪みおよびふくれ具合を確認した。
○:ゆがみなし・・・平面性良好
△:一部歪みあり・・・平面性一部劣化
×:ふくれ発生・・・平面性劣化。
実施例1
ポリジメチルシロキサン―ポリメチルビニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンの混合液に白金触媒を加えて付加反応させ硬化させるタイプのシリコーン樹脂、固形分濃度2%の溶液を作った。
ポリジメチルシロキサン―ポリメチルビニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンの混合液に白金触媒を加えて付加反応させ硬化させるタイプのシリコーン樹脂、固形分濃度2%の溶液を作った。
<溶液組成>
硬化性シリコーン樹脂(KS847T;信越シリコーン社製) 100重量部
硬化剤(CAT PL−50T;信越シリコ−ン社製) 1重量部
希釈溶剤:トルエン/n−ヘキサン 1800重量部。
硬化性シリコーン樹脂(KS847T;信越シリコーン社製) 100重量部
硬化剤(CAT PL−50T;信越シリコ−ン社製) 1重量部
希釈溶剤:トルエン/n−ヘキサン 1800重量部。
この溶液を二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μmルミラーT70A;東レ社製)に乾燥後の塗布量が0.1μmとなるようにコーティングし、乾燥温度110℃、15秒で硬化反応を行い巻き取った。巻き取ったロールを再度55℃、48時間熱処理し離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表1に示す。
実施例2
ポリジメチルシロキサン―ポリメチルビニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンの代わりにポリジメチルシロキサンーポリメチルヘキセニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンを用い、固形分濃度2%の溶液を作った。
ポリジメチルシロキサン―ポリメチルビニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンの代わりにポリジメチルシロキサンーポリメチルヘキセニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンを用い、固形分濃度2%の溶液を作った。
<溶液組成>
硬化性シリコーン樹脂(LTC1050A;東レダウコーニングシリコ−ン社製)100重量部
硬化剤(SRX212;東レダウコーニングシリコ−ン社製) 1重量部
希釈溶剤:トルエン/n−ヘキサン 1800重量部
乾燥温度を90℃とする以外は実施例1と同様にして離型処理フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
硬化性シリコーン樹脂(LTC1050A;東レダウコーニングシリコ−ン社製)100重量部
硬化剤(SRX212;東レダウコーニングシリコ−ン社製) 1重量部
希釈溶剤:トルエン/n−ヘキサン 1800重量部
乾燥温度を90℃とする以外は実施例1と同様にして離型処理フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
比較例1
55℃、48時間の熱処理を、23℃、48時間とした以外は、実施例1と同様に離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
55℃、48時間の熱処理を、23℃、48時間とした以外は、実施例1と同様に離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
比較例2
55℃、48時間の熱処理を、23℃、48時間とした以外は、実施例2と同様に離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
55℃、48時間の熱処理を、23℃、48時間とした以外は、実施例2と同様に離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
比較例3
55℃、48時間の熱処理の代わりに、75℃48時間の熱処理を行った以外は、実施例1と同様に離型フィルムを作成したが、巻き締まりが起こり実用上使用できるレベルのものでなかった。
55℃、48時間の熱処理の代わりに、75℃48時間の熱処理を行った以外は、実施例1と同様に離型フィルムを作成したが、巻き締まりが起こり実用上使用できるレベルのものでなかった。
比較例4
軽剥離成分として無官能性ポリジメチルシロキサン5重量部を添加し、固形分濃度2%の溶液を作った。
軽剥離成分として無官能性ポリジメチルシロキサン5重量部を添加し、固形分濃度2%の溶液を作った。
<溶液組成>
硬化性シリコーン樹脂(KS847T;信越シリコーン社製) 100重量部
ジメチルシリコーンオイル(TSF451−100;東芝シリコーン社製) 5重量部
硬化剤(CAT PL−50T;信越シリコ−ン社製) 1重量部 希釈溶剤:トルエン/n−ヘキサン 1800重量部
55℃、48時間の熱処理を、23℃、48時間とした以外は、実施例1と同様に離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
硬化性シリコーン樹脂(KS847T;信越シリコーン社製) 100重量部
ジメチルシリコーンオイル(TSF451−100;東芝シリコーン社製) 5重量部
硬化剤(CAT PL−50T;信越シリコ−ン社製) 1重量部 希釈溶剤:トルエン/n−ヘキサン 1800重量部
55℃、48時間の熱処理を、23℃、48時間とした以外は、実施例1と同様に離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
表1より明らかなように、実施例1、2に示した本発明の離型フィルムは、剥離力、残留接着率、移行性、平面性優れるものであった。
Claims (3)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面にシリコーン系樹脂からなる層を設け、アクリル系粘着剤の剥離力が0.15N/50mm以下、残留接着率が90%以上で、該層に接触した基材表面のSi量が110%以上増加しないことを特徴とする離型フィルム。
- シリコーン樹脂が、ポリジメチルシロキサン―ポリメチルビニルシロキサン共重合物、もしくは、ポリジメチルシロキサンーポリメチルヘキセニルシロキサン共重合物とポリメチルハイドロジエンシロキサンからなり、官能碁を有しないポリジメチルシロキサンなどの軽剥離成分を添加していない付加反応型シリコーン組成からなる請求項1に記載の離型フィルム。
- 50〜65℃の環境下で20時間以上熱処理することにより得られる請求項1または請求項2に記載の離型フィルム。
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- 2004-06-29 JP JP2004190864A patent/JP2006007689A/ja active Pending
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