JP2016513147A - オレフィン及び芳香族生成物へのプラスチックの変換 - Google Patents
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Description
200ミクロンの大きさに粉砕した純粋なHDPEプラスチック供給材料並びにFCC使用済み触媒75重量%及びZSM5ゼオライト触媒25重量%の触媒組成物を用いて試験を行った。用いたプラスチック供給材料は0.75gであり、用いた乾燥触媒重量は4.5gであった。これは、C/F比5.98(約6.0)に相関する。供給材料及び触媒は、上に記載したようにして反応器に供給した。供給材料を充填する前、反応器内部の熱電対によって測定した床温度は650℃であった。200Ncc/分(標準cc/分)のN2ガス流を流動及びキャリアガスとして用いた。結果を表2に示す。
実施例2〜13には、表3に記載の以下の組成を有する、ポリオレフィン、ポリスチレン(PS)及びPETの混合物から形成された混合プラスチック供給材料を用いた。混合プラスチックは、粉体の形態で用い、先に記載したようにして触媒と共に反応器に供給した。反応開始時の反応器温度は、供給材料及び触媒を充填する前に反応器内部で測定した温度である。流動化N2ガス流は、175Ncc/分であった。
使用済みFCC触媒を、0から100パーセントの変量のZSM−5ゼオライト触媒と共に用いた。試験は、反応開始前の反応器温度を670℃に設定して行った。C/F比9を用いた。実験は、乾燥触媒6.8g及びプラスチック供給材料0.75gを用いて実施した。総軽ガスオレフィン(即ち、C2からC4)を測定した。結果を図1及び表4に示す。図1から分かるように、軽ガスオレフィンの最高収量は、触媒混合物中におけるZSM−5ゼオライト触媒添加剤の量が37.5重量%付近のときに達成された。
軽ガスオレフィン製造収量に対する反応開始時の異なる反応器温度並びに6及び9の異なるC/Fの影響を決定するための試験を行った。これらの実験は、C/F比9で、使用済みFCC触媒62.5重量%及びZSM−5ゼオライト触媒37.5重量%を含有する触媒混合物を採用することによって、並びにC/F比6で、使用済みFCC触媒75重量%及びZSM−5ゼオライト触媒25重量%を含有する触媒混合物を採用することによって、実施した。供給材料及び触媒を充填したとき、反応器温度は速やかに下がって最低値に達し、その後、反応開始前の元の値まで上昇して戻った。温度回復の殆どは、反応器の充填後の1分以内に起きた。結果を図2並びに表5及び6に示す。図2から分かるように、軽ガスオレフィン収量は、温度と共に増加し、670℃又はその付近で最大値に達した。より高いC/F比9(表5)であると、より低いC/F比(表6)に比較して、オレフィン収量が増加した。
変量のZSM−5ゼオライト触媒(即ち、0から100重量%)を伴う使用済みFCC触媒の触媒組成物との相関関係としての種々のオレフィンの収量を決定するための試験を行った。反応は、反応開始時が670℃の温度で、C/F比9にて実施した。結果を図3及び表7に示す。図3から分かるように、プロピレン収量は、ZSM−5ゼオライト触媒含量が約37.5重量%のときに最も高かった。
種々のオレフィン収量への開始温度の影響を決定するための試験を行った。ZSM−5ゼオライト触媒の量は、触媒混合物の37.5重量%であった。使用したC/F比を、表8に提示する。結果を図4及び表8に示す。図4から分かるように、最高収量は、670℃付近の温度にて得られた。
初期反応温度670℃にて、触媒組成物中で0%から100%の変量のZSM−5ゼオライト触媒を用いて、試験を行った。C/F比9を用いた。その後、エチレン及びメタンの収量を測定した。結果を図5及び表9に示す。図5及び表9から分かるように、メタン収量については、触媒系のZSM−5ゼオライト触媒含量の範囲にわたって、顕著な変化はなかった。これに対して、エチレン収量は2重量%から7重量%まで顕著に増加し、このことは、メタン収量が操作条件及び採用した触媒組成物の下で抑制されることを示している。
メタン及びエチレンの収量への開始温度の影響を決定するための試験を行った。触媒混合物は、FCC触媒62.5重量%及びZSM−5ゼオライト触媒37.5重量%であり、C/F供給比9を用いた。結果を図6及び表10に示す。図6から分かるように、温度範囲にわたって、メタン収量は0.4重量%から1.3重量%まで変化したのに対し、エチレン収量は4.2重量%から6.7重量%まで変化した。今回もまた、メタンの収量は低く、このことは、触媒組成物及びプロセス条件の組み合わせによって、メタン収量を抑制し且つエチレン生成を増加することができることを示している。
変量のZSM−5ゼオライト触媒(即ち、0から100%)を伴う使用済みFCC触媒の触媒組成物との相関関係としての重質液体生成物(即ち、沸点が370℃を超える液体生成物)の収量を決定するための試験を行った。反応は、670℃の温度及びC/F比9にて実施した。結果を図7及び表11に示す。図7から分かるように、ZSM−5ゼオライト触媒含量が50重量%を超えると、重質液体生成物を製造するための触媒活性が最適ではない。触媒活性は、この範囲を超えるより多いZSM−5ゼオライト触媒によって希釈される。
重質液体生成物(即ち、沸点が370℃を超える液体生成物)の収量への開始温度の影響を決定するための試験を行った。触媒組成物は、およそFCC触媒75重量%及びZSM−5ゼオライト触媒25重量%であり、C/F比6を用いた。結果を図8及び表12に示す。図8が示しているように、初期反応温度が670℃付近であると、重質液体生成物は非常に低く、温度が増すに従い、製造される重質液体生成物が増す。
変量のZSM−5ゼオライト触媒(即ち、0%から100%)を伴う使用済みFCC触媒の触媒組成物との相関関係としての芳香族化合物収量を決定するための試験を行った。芳香族生成物含量は、240℃未満の温度で沸騰する液体生成物中で決定した。反応は、670℃の温度及びC/F比6で実施した。結果を図9及び表13に示す。図9が示しているように、液体生成物は、芳香族化合物含量に富み、ZSM−5ゼオライト触媒含量が25重量%付近又はそれ以上になると、液体生成物中での一層高い芳香族化合物含量が達成される。
240℃未満の温度で沸騰する液体生成物中の芳香族化合物含量への開始温度の影響を決定するための試験を行った。触媒組成物は、FCC触媒62.5重量%及びZSM−5ゼオライト触媒37.5重量%であり、C/F供給比6を用いた。結果を図10及び表14に示す。図10から分かるように、635℃以上の温度において、液体生成物中でのより高い芳香族化合物含量が得られる。
触媒組成物に対するコークス収量を決定するために試験を行った。用いた触媒組成物は、0重量%から100重量%の変量のZSM−5ゼオライト触媒を伴う使用済みFCC触媒であった。C/F比9を用い、反応器温度は670℃であった。結果を図11及び表15に示す。
反応開始時の反応器温度のコークス収量への影響を決定するための試験を行った。用いた触媒は、FCC触媒62.5重量%及びZSM−5ゼオライト触媒37.5重量%であり、C/F供給比9を用いた。結果を図12及び表16に示す。
供給材料を触媒混合物とは別個に反応器に添加することの影響を決定するために試験を行い、供給材料と触媒とをよく混合して一緒に添加した場合と比較した。供給材料と触媒とを別個に添加する場合は、使用済みFCC触媒75重量%及びZSM−5ゼオライト触媒25重量%を含有する触媒混合物6gを反応器に仕込み、反応器温度を安定化させた。反応温度620℃にて、表3の組成を有するプラスチック供給材料混合物1gを反応器に仕込み、生成物を回収した。第二の実験においては、上記と同一の量のよく混合した供給材料及び触媒を反応器に仕込み、反応開始温度は620℃とした。生成物を回収した。両研究において、150Ncc/分の流動化N2ガス流量を採用した。これら2つの研究の結果を、下記表17に示す。
Claims (21)
- 供給原料からオレフィン及び芳香族化合物を製造する方法であって、
炭化水素供給原料及び触媒組成物を反応器内に導入する工程であり、前記反応器の少なくとも一部において反応器温度が550℃以上であり、前記触媒組成物が流動接触分解(FCC)触媒及びZSM−5ゼオライト触媒を含み、前記ZSM−5ゼオライト触媒の量が前記FCC触媒と前記ZSM−5ゼオライト触媒との総重量の少なくとも10重量%を構成し、前記供給原料及び触媒組成物が6以上の触媒対供給材料比で前記反応器に導入される、工程と、
前記供給原料の少なくとも一部を、少なくとも1種のオレフィン及び芳香族化合物に、前記反応器内で変換させる工程と、
前記少なくとも1種のオレフィン及び芳香族化合物を含有する生成物流を、前記反応器から除去する工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記FCC触媒が、X型ゼオライト、Y型ゼオライト、USYゼオライト、モルデナイト、ホージャサイト、ナノ結晶性ゼオライト、MCMメソ多孔性材料、SBA−15、シリコ−アルミノホスフェート、ガロホスフェート及びチタノホスフェートのうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする方法。 - 請求項1又は2に記載の方法であって、
前記FCC触媒が、マトリックス中に埋め込まれたYゼオライト及びUSYゼオライトの少なくとも1種を含み、前記FCC触媒が、100m2/gから400m2/gの総表面積、及び0から0.5重量%の量のコークス沈着を有することを特徴とする方法。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の方法であって、
前記FCC触媒が、0より多く0.5重量%までのコークス沈着を有する、新品でないFCC触媒であることを特徴とする方法。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の方法であって、
前記FCC触媒が、100m2/gから200m2/gの総表面積を有することを特徴とする方法。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の方法であって、
前記触媒組成物のZSM−5ゼオライト触媒の前記量が、前記FCC触媒と前記ZSM−5ゼオライト触媒との総重量の10重量%から50重量%を構成することを特徴とする方法。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載の方法であって、
前記触媒組成物のZSM−5ゼオライト触媒の前記量が、前記FCC触媒と前記ZSM−5ゼオライト触媒との総重量の30重量%から45重量%を構成することを特徴とする方法。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載の方法であって、
前記反応器の前記少なくとも一部において、反応器温度が570℃から730℃であることを特徴とする方法。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載の方法であって、
前記供給原料及び触媒組成物が、8以上の触媒対供給材料比で前記反応器に導入されることを特徴とする方法。 - 請求項1から9のいずれか1項に記載の方法であって、
前記供給原料が、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリアミド、ポリカーボネート、及びポリウレタン、ポリエステル、天然及び合成ゴム、タイヤ、充填ポリマ、複合材料、プラスチックアロイ、溶剤中に溶解したプラスチック、バイオマス、バイオオイル、並びに石油のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする方法。 - 請求項1から10のいずれか1項に記載の方法であって、
前記反応器が、流動床反応器、バブリング床反応器、スラリ反応器、ロータリキルン反応器及び充填床反応器のうちの少なくとも1つであることを特徴とする方法。 - 炭化水素供給原料からオレフィン及び芳香族化合物を製造するための触媒組成物であって、
流動接触分解(FCC)触媒とZSM−5ゼオライト触媒との混合物を含有し、前記ZSM−5ゼオライト触媒の量が、前記FCC触媒と前記ZSM−5ゼオライト触媒との総重量の10重量%から50重量%を構成することを特徴とする触媒組成物。 - 請求項12に記載の触媒であって、
前記触媒組成物のZSM−5ゼオライト触媒の前記量が、前記FCC触媒と前記ZSM−5ゼオライト触媒との総重量の30重量%から45重量%を構成することを特徴とする触媒。 - 請求項12又は13に記載の触媒であって、
前記FCC触媒が、マトリックス中に埋め込まれたYゼオライト及びUSYゼオライトの少なくとも1種を含み、前記FCC触媒が、100m2/gから400m2/gの総表面積、及び0から0.5重量%の量のコークス沈着を有することを特徴とする触媒。 - 請求項1から14のいずれか1項に記載の触媒であって、
前記FCC触媒が、X型ゼオライト、Y型ゼオライト、USYゼオライト、モルデナイト、ホージャサイト、ナノ結晶性ゼオライト、MCMメソ多孔性材料、SBA−15、シリコ−アルミノホスフェート、ガロホスフェート及びチタノホスフェートの少なくとも1種を含むことを特徴とする触媒。 - 請求項1から15のいずれか1項に記載の触媒であって、
前記FCC触媒が、0より多く0.5重量%までのコークス沈着を有する、新品でないFCC触媒であることを特徴とする触媒。 - 請求項16に記載の触媒であって、
新品でない前記FCC触媒が、100から200m2/gの総表面積を有することを特徴とする触媒。 - 請求項1から17のいずれか1項に記載の触媒であって、
前記FCC触媒が、マトリックス中に埋め込まれたYゼオライト及びUSYゼオライトの少なくとも1種を含み、前記FCC触媒が100m2/gから400m2/gの総表面積を有することを特徴とする触媒。 - 請求項18に記載の触媒であって、
前記FCC触媒が、0より多く0.5重量%までのコークス沈着を有する、新品でない触媒であることを特徴とする触媒。 - 請求項19に記載の触媒であって、
前記FCC触媒が、100m2/gから200m2/gの総表面積を有することを特徴とする触媒。 - 請求項1から20のいずれか1項に記載の触媒であって、
前記FCC触媒が、Yゼオライト及びUSYゼオライトの少なくとも1種を含み、Yゼオライト及びUSYゼオライトの前記少なくとも1種と前記ZSM−5ゼオライト触媒とが、それぞれ同一のマトリックス中に埋め込まれていることを特徴とする触媒。
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