JP6367239B2 - 温度制御を用いるオレフィンおよび芳香族生成物へのプラスチックの転化 - Google Patents
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Description
TI=1/N×(T1+...+TN‐3+TN‐2+TN‐1+TN) (1)
式中、TIは時間間隔Iに渡る時間間隔の平均床温度であり、N=選ばれた時間間隔Iに渡ってなされた温度測定回数である。一例として、1分の平均床温度(I=1min)は、0秒、10秒、20秒、40秒、および1分の時点において測定記録される5種類の温度(すなわちN=5)を有し得る。当然のことながら、抽出時点において記録された温度の単なる算術平均の代わりに加重平均を用いてもよく、その場合には測定された別々の温度に別々の加重が与えられる。
以下に示される実施例のそれぞれでは、実施例1で使用されたものと同じ反応器が用いられた。これらの実施例では、炉内に置かれた反応器の全加熱長さは591mmであった。反応器の壁温は各ゾーンの中心において測定され、各炉内ゾーンの加熱を制御するために用いられた。反応器は円錐底を有し、反応器床温度は、サーモウェルに収容されて反応器内で円錐底の最上部に置かれた熱電対を用いて測定された。さらに、反応器壁温度は円錐底においても測定され、反応器底が高温であることを確認した。反応器底は炉の最下部ゾーンの中央部に置かれたが、これは炉のエンドキャップの熱損失の影響を最小化し、反応器底の壁温を測定された内部床温度の20℃の差のうちに維持するためであった。
熱分解転化が、下記の表4に示された反応条件においてプラスチックフィードに対して実施された。結果は表5および図4に示されている。表5および図4から分かるように、分解炭化水素系生成物ガスの大部分(すなわちH2およびC1-C6)は最初の3分間に生成しており、その大多数は実験室用反応器内における最初の1分間に生成していた。回収された分解炭化水素系ガスの体積が、反応中に通されたN2ガス流を回収された全ガス体積から減算することによって求められた。分解炭化水素系ガスの体積%が、任意の時点までのこの集積した分解ガスの体積をその時点までの回収された全ガス体積によって除算することによって得られた。
最初の反応器温度が及ぼす影響を確認するための試験が、それらの温度を600から670℃まで変化させることによって行われた。反応条件は下記の表6に示されている。これらの実験は、75wt%の使用済みFCC触媒および25wt%のZSM5ゼオライト触媒を含有する触媒混合物を用いて行われた。用いられたプラスチックフィード重量は0.75gであった。用いられた流動化N2ガス流は175Ncc/minであった。結果は表7および図5に示されている。表7および図5から分かるように、開始時点の設定反応温度値がより高い場合には、反応器床温度はその初期値をより急速に回復した。これは、それらのプロセス条件下における分解が非常に急速であるということを示している。
触媒組成物が反応床温度の回復に及ぼす影響を確認するための試験が行われた。実験は、種々の量のZSM‐5ゼオライト触媒(すなわち0〜100%)と一緒に使用済みFCC触媒を用いて行われた。用いられたプラスチックフィード組成は上記の表3に記載の通りである。約9gの触媒および1.5gのプラスチックフィードが用いられた。175Ncc/min(標準状態のcc/min)のN2ガス流が流動化ガスとして用いられた。反応は設定開始温度670℃且つC/F比約6で行われた。結果は表8および図6に示されている。図6から分かるように、試験開始後の床温度の回復は、使用済みFCC触媒とZSM‐5触媒との混合物と比較すると、100%のZSM‐5触媒が用いられる場合には急速でない。触媒組成物が37.5wt%のZSM‐5ゼオライト触媒を含有する場合には、最低反応器床温度はその最低に達し、反応器床温度の回復は他と比較してより速かった。これは、それらのプロセス条件下における分解が非常に急速であるということを示している。
最低反応器床温度と全軽質ガスオレフィン生成量(すなわちC2+C3+C4オレフィンの合計)との相関を確認するための試験が行われた。FCC触媒とZSM5ゼオライト触媒とを含有する触媒混合物中のZSM‐5ゼオライト触媒の量が、25から50wt%まで変化させられた。C/F比は6から9まで変化させられ、プラスチックフィード0.75gが用いられた。用いられた流動化N2ガス流は175Ncc/minであった。反応開始前の反応温度は600から670℃まで変化させられた。これらの異なる実験で最低反応器床温度を用いた結果が、図7および下記の表9A〜9Eに示されている。1分の平均反応器床温度(図8)または10分の平均反応器床温度(図9)が用いられたときも同様の結果が見られる。図8は、1.5gのプラスチックフィードがC/F比6で用いられたときの1分の平均反応器床温度も示している。データは両方とも1分の平均反応器床温度と軽質ガスオレフィンの生成量との間の相関を示しているように見える。
1分の平均反応器床温度に基づいて軽質ガスオレフィンの最大生成量を確認するために、試験が行われた。触媒は37.5wt%のZSM‐5ゼオライト触媒からなり、残部は使用済みFCC触媒であった。反応開始温度が600から700℃まで変化させられて、1分の平均反応温度の変化509〜627℃を得た。用いられたフィード重量は0.75gのプラスチックフィードであり、C/F比9で用いられた。適用された流動化N2ガス流は175Ncc/minであった。結果は図10および11ならびに表10に示されている。図10から、1分の平均反応床温度570℃以上は、軽質ガスオレフィン生成物を最大化する役に立つということが分かる。図11から分かるように、メタン生成量は抑制されたが、エチレン生成量は1分の平均反応床温度が600℃超であったときでもかなり増大した。
重質液体生成物の生成量(すなわち、370℃超で沸騰する生成物)を1分の平均反応器床温度に基づいて確認するために、試験が行われた。触媒は37.5wt%のZSM‐5ゼオライト触媒からなり、残部は使用済みFCC触媒であった。C/F比6が用いられ、1.5gのプラスチックフィードを用いた。反応開始時の反応床温度が600から700℃まで変化させられて、その結果としての1分の平均床温度の変化472〜603℃を得た。用いられた流動化N2流は175Ncc/minであった。結果は表11および図12に示されている。図12から分かるように、重質液体生成物の生成量は、1分の平均反応器床温度570℃では抑制される。
個々の軽質ガスオレフィンの生成量を1分の平均反応器床温度に基づいて確認するための試験が行われた。触媒は37.5wt%のZSM‐5ゼオライト触媒からなり、残部は使用済みFCC触媒であった。C/F比9が用いられ、0.75gのプラスチックフィードを用いた。用いられた流動化N2流は175Ncc/minであった。1分の平均反応床温度は509から627℃まで変化させられた。結果は表12および図13に示されている。下記の表12および図13から分かるように、最大の生成量は1分の平均反応器床温度595℃によって得られた。
全芳香族生成物の生成量(すなわち、240℃未満で沸騰する芳香族系炭化水素化合物)を1分の平均反応器床温度に基づいて確認するために、試験が行われた。触媒は37.5wt%のZSM‐5ゼオライト触媒からなり、残部は使用済みFCC触媒であった。用いられた流動化ガス流は175Ncc/minのN2であった。1分の平均反応床温度が472から603℃まで変化させられ、これは反応開始前の反応温度600〜700℃に対応した。C/F比6が用いられ、1.5gのプラスチックフィードを用いた。結果は下記の表13および図14に示されている。図14から分かるように、全芳香族生成物は増大する温度につれて増大した。したがって、軽質ガスオレフィンおよび芳香族の生成に際しては、軽質ガスオレフィンの生成量が増大するにつれて温度がより高く上げられて、芳香族の生成量も増大させ得る。したがって、軽質ガスオレフィンが減り始めるときの温度値が、芳香族生成物と共に軽質ガスオレフィンの生成のための至適温度として用いられ得る。
1分の平均反応器床温度に基づいてコークス生成量を確認するために、試験が行われた。用いられた触媒は37.5wt%のZSM‐5ゼオライト触媒からなり、残部は使用済みFCC触媒であった。C/F比9が用いられ、0.75gのプラスチックフィードを用いた。結果は下記表14および図15に示されている。表14および図15から分かるように、コークス生成量は4〜6wt%の範囲で様々である。これは、石油系フィードを処理する通常および高過酷度のFCC工程において遭遇される典型的なコークス生成量に似ている。このことから、この場合のコークス生成は、大規模な連続流通式および循環式反応器において必要であり得る要求される熱収支を支えるのに十分であるということが明らかである。
Claims (13)
- オレフィンおよび芳香族化合物をプラスチックフィードストックから製造する方法であって、
プラスチックフィードストックと前記のプラスチックフィードストックをオレフィンおよび芳香族化合物の少なくとも1つに転化するのに適した流動接触分解(FCC)触媒およびZSM‐5ゼオライト触媒を含む触媒組成物とを反応器内に導入し、
前記の反応器は、前記のプラスチックフィードストックおよび前記の触媒組成物を導入するための少なくとも1つの入口を有し、前記の反応器から反応生成物を取り出すための少なくとも1つの出口を有し、
前記の少なくとも1つの入口と少なくとも1つの出口との間の長さLを有する反応器流路に沿って、前記の出口が前記の少なくとも1つの入口から離間されている、
ことと、
前記の少なくとも1つの入口またはその付近の少なくとも1つの位置において、前記の少なくとも1つの入口から0.3L以下の温度モニタリング距離で前記の反応器内の温度をモニタリングすることと、
前記の少なくとも1つの位置から得られた1つ以上のモニタリングされた温度に応じて、1つ以上のパラメータを加減することと、
前記のプラスチックフィードストックの少なくとも一部を、前記の反応器内においてオレフィンおよび芳香族化合物の少なくとも1つに転化させることと、
前記のオレフィンおよび芳香族化合物の少なくとも1つを含有する生成物ストリームを、前記の反応器の前記の少なくとも1つの出口から取り出すことと、
を含み、
前記触媒組成物のZSM‐5ゼオライト触媒の量が、前記流動接触分解触媒と前記ZSM‐5ゼオライト触媒との総重量のうち10wt%〜50wt%を構成する方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記の1つ以上のパラメータが、次の(a)から(d)、
a)前記の少なくとも1つの入口に導入される前記の触媒組成物、
b)前記の少なくとも1つの入口への前記の触媒組成物の流量、
c)前記の少なくとも1つの入口へのプラスチックフィードストックの流量、
d)前記の反応器への熱入力、
の1つ以上を加減することを含むことを特徴とする方法。 - 請求項1または2に記載の方法であって、
前記の温度をモニタリングすることが、
前記の少なくとも1つの入口またはその付近の少なくとも2つの位置において、前記の少なくとも1つの入口から0.3L以下の温度モニタリング距離で前記の反応器内の温度をモニタリングし、
前記の少なくとも2つの位置が、前記の反応器内において互いから縦方向または横方向の少なくとも1つによって離間されている、
ことを含むことを特徴とする方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法であって、
前記の温度をモニタリングすることが、
前記の少なくとも1つの入口またはその付近の少なくとも3つの位置において、前記の少なくとも1つの入口から0.3L以下の温度モニタリング距離で前記の反応器内の温度をモニタリングし、
前記の少なくとも3つの位置が前記の反応器内において互いから縦方向または横方向の少なくとも1つによって離間されている、
ことを含むことを特徴とする方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法であって、
前記の温度をモニタリングすることが、前記の少なくとも1つの入口から0.3L超の温度モニタリング距離にある少なくとも1つの他の位置において、温度をモニタリングすることを含む、
ことを特徴とする方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法であって、
前記の少なくとも1つの位置から得られた前記のモニタリングされた温度が加重され、
前記の加重された温度が所望の生成物の生成量に対して相関付けされて、前記の1つ以上のパラメータを加減するのに用いられる、
ことを特徴とする方法。 - オレフィンおよび芳香族化合物をプラスチックフィードストックから製造する方法であって、
プラスチックフィードストックおよび触媒組成物を反応器内に導入し、
前記の触媒組成物は流動接触分解(FCC)触媒およびZSM‐5ゼオライト触媒を含み、
ZSM‐5ゼオライト触媒の量は前記のFCC触媒と前記のZSM‐5ゼオライト触媒との総重量のうち10wt%〜50wt%の範囲であり、
前記の反応器は、前記のプラスチックフィードストックおよび前記の触媒組成物を導入するための少なくとも1つの入口を有し、前記の反応器から反応生成物を取り出すための少なくとも1つの出口を有し、
前記の少なくとも1つの入口と少なくとも1つの出口との間の長さLを有する反応器流路に沿って、前記の少なくとも1つの出口が前記の少なくとも1つの入口から離間されている、
ことと、
前記の少なくとも1つの入口またはその付近の少なくとも1つの位置において、前記の少なくとも1つの入口から0.3L以下の温度モニタリング距離で前記の反応器内の温度をモニタリングすることと、
前記の少なくとも1つの位置から得られた1つ以上のモニタリングされた温度に応じて、次の(a)から(d)、
a)前記の少なくとも1つの入口に導入される前記の触媒組成物、
b)前記の少なくとも1つの入口への前記の触媒組成物の流量、
c)前記の少なくとも1つの入口へのプラスチックフィードストックの流量、および
d)前記の反応器への熱入力、
の1つ以上を加減することと、
前記のプラスチックフィードストックの少なくとも一部を、前記の反応器内においてオレフィンおよび芳香族化合物の少なくとも1つに転化させることと、
前記のオレフィンおよび芳香族化合物の少なくとも1つを含有する生成物ストリームを、前記の反応器の前記の少なくとも1つの出口から取り出すことと、
を含む方法。 - 請求項7に記載の方法であって、
前記の温度をモニタリングすることが、
前記の少なくとも1つの入口またはその付近の少なくとも2つの位置において、前記の少なくとも1つの入口から0.3L以下の温度モニタリング距離で前記の反応器内の温度をモニタリングし、
前記の少なくとも2つの位置が、前記の反応器内において互いから縦方向または横方向の少なくとも1つによって離間されている、
ことを含むことを特徴とする方法。 - 請求項7または請求項8に記載の方法であって、
(a)から(d)の1つ以上が加減されて、前記の少なくとも2つの位置の加重平均温度少なくとも550℃を維持することを特徴とする方法。 - 請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法であって、
前記の温度をモニタリングすることが、
前記の少なくとも1つの入口またはその付近の少なくとも3つの位置において、前記の少なくとも1つの入口から0.3L以下の温度モニタリング距離で前記の反応器内の温度をモニタリングし、
前記の少なくとも3つの位置が、前記の反応器内において互いから縦方向または横方向の少なくとも1つによって離間されている、
ことを含むことを特徴とする方法。 - 請求項7〜10のいずれか1項に記載の方法であって、
前記の温度をモニタリングすることが、前記の少なくとも1つの入口から0.3L超の温度モニタリング距離にある少なくとも1つの他の位置において、前記の温度をモニタリングすることを含むことを特徴とする方法。 - 請求項7〜11のいずれか1項に記載の方法であって、
前記のプラスチックフィードストックおよび触媒組成物が、前記の少なくとも1つの入口に別々のフィードとして導入されること、又は前記のプラスチックフィードストックおよび触媒組成物が、前記の少なくとも1つの入口に1つの混合物として導入されることを特徴とする方法。 - 請求項7〜12のいずれか1項に記載の方法であって、
前記の触媒組成物のZSM‐5ゼオライト触媒の量が、前記のFCC触媒と前記のZSM‐5ゼオライト触媒との総重量のうち30wt%〜45wt%を構成することを特徴とする方法。
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