JP2016191179A - 液晶ポリエステルマルチフィラメント - Google Patents
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Abstract
【解決手段】単繊維内の繊維径バラツキが5.0%以下であり、単繊維間の繊維径バラツキが5.0%以下である液晶ポリエステルマルチフィラメント。また、100℃未満の温度条件下で乾燥した液晶ポリエステル樹脂を溶融して紡糸する液晶ポリエステルマルチフィラメントの製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明の液晶ポリエステルマルチフィラメントの製造方法は、本発明で規定する液晶ポリエステルマルチフィラメントが得られる限り、何ら限定されないが、好ましい形態を以下に述べる。
構造単位(II) 12〜18mol%
構造単位(III) 3〜10mol%
構造単位(IV) 5〜20mol%
構造単位(V) 2〜15mol%
例えば、液晶ポリエステルの溶融紡糸時に直接巻き取って、上記巻密度を有するパッケージを形成することも可能であり、生産効率の向上が図れる。また、固相重合時の糸重量を調整する際などに、溶融紡糸で一旦巻き取ったパッケージを巻き返して、上記巻密度を有するパッケージを形成することも可能である。パッケージ形状を整え巻密度制御するためには通常用いられるコンタクトロール等を用いず、繊維パッケージ表面を非接触の状態で巻き取ることや、溶融紡出した原糸を調速ロールを介さず直接、速度制御された巻取機で巻き取ることも有効である。これらの場合、パッケージ形状を整えるためには、巻取速度を3000m/分以下、特に2000m/分以下とすることが好ましい。下限としては生産性の点から50m/分以上であることが好ましい。
示差走査熱量計(TA 1nstruments社製DSC2920)で行う示差熱量測定において、50℃から20℃/分の昇温条件測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、およそTm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温速度で50℃まで冷却し、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm2)を融点とした。同様の操作を2回行い、2回の平均値を液晶ポリエステルの融点Tm2(℃)とした。
溶媒としてペンタフルオロフェノール/クロロホルム=35/65(重量比)の混合溶媒を用い、液晶ポリエステルの濃度が0.05重量%となるように混合溶媒に溶解させGPC測定用試料とし、これをWaters社製GPC測定装置を用いて測定し、ポリスチレン換算によりMwを求めた。同様の操作を2回行い、2回の平均値を重量平均分子量(Mw)とした。
検出器:示差屈折率検出器RI(8020型)
温度:23±2℃
流速:0.8mL/分
注入量:300μL
平沼産業社製カールフィッシャー水分計(AQ−2100)を用いた電量滴定法で測定した。試行回数3回の平均値を用いた。
油剤を分散させた溶液の重量をW0、油剤の重量をW1とした場合に、W1をW0で除した商に100を乗じた積を油剤濃度(重量%)とした。
検尺機にて繊維を100mカセ取りして重量を測定した後、カセを100mlの水に浸して超音波洗浄機を用いて1時間洗浄を行った。超音波洗浄後のカセを乾燥させて重量を測定し、洗浄前重量と洗浄後重量の差を洗浄前重量で除した商に100を乗じた積を油剤付着量(重量%)とした。
JIS L 1013 (2010) 8.3.1 A法により、所定荷重0.045cN/dtexで正量繊度を測定して総繊度(dtex)とした。
JIS L 1013 (2010) 8.4の方法で算出した。
総繊度を単繊維数で除した値を単繊維繊度(dtex)とした。
JIS L 1013(2010) 8.5.1標準時試験に示される定速伸長条件で測定した。試料をオリエンテック社製“テンシロン”(TENSILON)UCT−100を用い、掴み間隔(測定試長)は250mm、引張速度は50mm/分で行った。強度・伸度は破断時の応力および伸びとし、弾性率は引張試験における応力と伸びのグラフでの最大傾きから算出した。
JIS L 1013(2010) 8.5.1標準時試験に示される定速伸長条件で測定した。試料をオリエンテック社製“テンシロン”(TENSILON)UCT−100を用い、掴み間隔(測定試長)は250mm、引張速度は50mm/分で行った。強度・伸度は破断時の応力および伸びとし、弾性率は引張試験における応力と伸びのグラフでの最大傾きから算出した。
強度および伸度バラツキ(CV%)=(σ/A)×100
マルチフィラメントを分繊して試長1000mmの単繊維とし、マイクロスコープを用いて分繊した単繊維を観察して、繊維軸と垂直方向の単繊維幅を単繊維径として測定した。この操作を1000mmとした単繊維の繊維長手方向にN=5回(200mm毎)測定した際の平均単繊維径および単繊維径標準偏差から、下記式に基づき、単繊維内の繊維径バラツキ(CV%)を求めた。この単繊維内の繊維径バラツキをマルチフィラメントの全単繊維について測定し、得られた単繊維内の繊維径バラツキの平均値をマルチフィラメントの単繊維内繊維径バラツキとした。単繊維径は、μm単位で小数点以下2桁目まで測定した。
単繊維内の繊維径バラツキ(CV%)=(単繊維径標準偏差/平均単繊維径)×100
マルチフィラメントをエポキシ樹脂で包埋し、Reichert社製FC・4E型クライオセクショニングシステムで凍結し、ダイヤモンドナイフを具備したReichert−Nisseiultracut N(ウルトラミクロトーム)で切削した後、その切削面を(株)キーエンス製VE−7800型走査型電子顕微鏡(SEM)にて撮影した。得られた全単繊維の写真について、画像処理ソフト(WINROOF)を用いて全ての外接円径(単繊維径)を測定し、平均単繊維径および単繊維径標準偏差から、下記式に基づき、単繊維間の繊維径バラツキ(CV%)を求めた。この単繊維間の繊維径バラツキをマルチフィラメントの糸条長手方向の計10ヶ所について測定し、得られた10ヶ所の単繊維間の繊維径バラツキの平均値をマルチフィラメントの単繊維間繊維径バラツキとした。単繊維径は、μm単位で小数点以下2桁目まで測定した。
単繊維間の繊維径バラツキ(CV%)=(単繊維径標準偏差/平均単繊維径)×100
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327重量部、イソフタル酸157重量部、テレフタル酸292重量部、ヒドロキノン89重量部および無水酢酸1433重量部(フェノール性水酸基合計の1.08当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃まで30分で昇温した後、145℃で2時間反応させた。その後、330℃まで4時間で昇温した。重合温度を330℃に保持し、1.5時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に20分間反応を続け、所定トルクに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1個持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズした。
液晶ポリエステルの乾燥条件を、80℃×96時間に変更したこと以外は実施例1と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
溶融紡糸時に、パック吐出量を14.6g/分、引取速度を1,300m/分に変更して単繊維繊度を1.5dtexとしたこと以外は実施例2と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
溶融紡糸時に、パック吐出量を90.0g/分、引取速度を400m/分に変更して単繊維繊度を30dtexとしたこと以外は実施例2と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
溶融紡糸時に、孔径0.13mm、ランド長0.26mmの孔を32個有する紡糸パックを用い、パック吐出量を10.0g/分、引取速度を2080m/分に変更して単繊維繊度を1.5dtexとしたこと以外は実施例2と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
溶融紡糸時に、孔径0.13mm、ランド長0.26mmの孔を300個有する紡糸パックを用い、パック吐出量を58.4g/分、引取速度を1300m/分に変更して単繊維繊度を1.5dtexとしたこと以外は実施例2と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
溶融紡糸時に、孔径0.13mm、ランド長0.26mmの孔を600個有する紡糸パックを用い、パック吐出量を116.8g/分、引取速度を1300m/分に変更して単繊維繊度を1.5dtexとしたこと以外は実施例2と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
液晶ポリエステル樹脂として、p−ヒドロキシ安息香酸単位が全体の73mol%、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸単位が27mol%からなる液晶ポリエステル樹脂を用いたこと以外は実施例2と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
実施例1〜8の繊維物性を表1に示す。
液晶ポリエステルの乾燥条件を、100℃×24時間に変更したこと以外は実施例1と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。しかしながら、溶融紡糸での曳糸性が悪く、糸切れが1時間当たりで2回発生し、安定紡糸できなかった。
液晶ポリエステルの乾燥条件を、120℃×24時間に変更したこと以外は実施例1と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
液晶ポリエステルの乾燥条件を、140℃×12時間に変更したこと以外は実施例1と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
液晶ポリエステルの乾燥条件を、160℃×6時間に変更したこと以外は実施例1と同様の方法で液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
比較例1〜4の繊維物性を表2に示す。
Claims (7)
- 単繊維内の繊維径バラツキが5.0%以下であり、単繊維間の繊維径バラツキが5.0%以下である、液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 単繊維繊度が1〜20dtexである、請求項1に記載の液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 単繊維数が10〜500本である、請求項1または2に記載の液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 総繊度が100〜3000dexである、請求項1〜3のいずれかに記載の液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 構造単位(I) の割合が構造単位(I)、(II)および(III)の合計に対して40〜85mol%であり、構造単位(II)の割合が構造単位(II)および(III)の合計に対して60〜90mol%であり、構造単位(IV)の割合が構造単位(IV)および(V)の合計に対して40〜95mol%である、請求項5に記載の液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 100℃未満の温度条件下で乾燥した液晶ポリエステル樹脂を溶融して紡糸することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の液晶ポリエステルマルチフィラメントの製造方法。
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