JP6617626B2 - 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 - Google Patents
液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6617626B2 JP6617626B2 JP2016055406A JP2016055406A JP6617626B2 JP 6617626 B2 JP6617626 B2 JP 6617626B2 JP 2016055406 A JP2016055406 A JP 2016055406A JP 2016055406 A JP2016055406 A JP 2016055406A JP 6617626 B2 JP6617626 B2 JP 6617626B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid crystal
- crystal polyester
- fiber
- phase polymerization
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Description
また、特許文献2、3では、芯鞘複合繊維であるがゆえに、低強度である鞘成分を含有していることにより繊維としての強度が不十分であるという課題があった。
示差走査熱量計(TA 1nstruments社製DSC2920)で行う示差熱量測定において、50℃から20℃/minの昇温条件測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、およそTm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温速度で50℃まで冷却し、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm2)を融点とした。同様の操作を2回行い、2回の平均値を液晶ポリエステルの融点Tm2(℃)とした。
溶媒としてペンタフルオロフェノール/クロロホルム=35/65(重量比)の混合溶媒を用い、液晶ポリエステルの濃度が0.04〜0.08重量/体積%となるように溶解させGPC測定用試料とし、これをWaters社製GPC測定装置を用いて測定し、ポリスチレン換算によりMwを求めた。同様の操作を2回行い、2回の平均値を重量平均分子量(Mw)とした。
カラム:ShodexK−806M 2本、K-802 1本
検出器:示差屈折率検出器RI(2414型)
温度:23±2℃
流速:0.8mL/分
注入量:200μL
100±10mgの繊維を採取し、60℃にて10分間乾燥させた後の重量を測定し(W0)、繊維重量に対し100倍以上の水にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを繊維重量に対し2.0重量%添加した溶液に繊維を浸漬させ、室温にて20分超音波洗浄し、洗浄後の繊維を水洗し、60℃にて10分間乾燥させた後の重量(W1)を測定し、次式により油分付着率を算出した。
(油分付着率(重量%))=(W0−W1)×100/W1
JIS L 1013 (2010) 8.3.1 A法により、所定荷重0.045cN/dtexで正量繊度を測定して総繊度(dtex)とした。
JIS L 1013 (2010) 8.4の方法で算出した。
総繊度をフィラメント数で除した値を単繊維繊度(dtex)とした。
JIS L 1013(2010) 8.5.1標準時試験に示される定速伸長条件で測定した。試料をオリエンテック社製“テンシロン”(TENSILON) UCT−100を用い、掴み間隔は25cm、引張り速度は30cm/分として、1水準あたり10回の測定を行った。直線強度・伸度は破断時の応力および伸びとし、最大弾性率は荷重−伸び曲線において伸長変化に対する荷重変化が最大となる点とした。
JIS L 1013(2010) 8.6.1標準時試験に準じ、試料のつかみ間中央に結節部をつくり、上記強伸度測定と同様の条件で1水準あたり10回の測定を行った。
東レエンジニアリング(株)製摩擦試験機YF850を使用した。測定では、装置に仕掛けたマルチフィラメントの糸条の一部を360°捻って、45°の角度で交差させてローラーガイドに掛け、糸速20m/分、初荷重0.12cN/dtexで糸条を5分間連続で走行させた。このときの走行糸条の張力の平均値(T1)と初荷重(T0)から、糸―糸間の動摩擦係数μF-Fを下記式により算出した。
μF-F=(T1―T0)/(T1+T0)
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870g(6.30モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327g(1.890モル)、ハイドロキノン89g(0.810モル)、テレフタル酸292g(1.755モル)、イソフタル酸157g(0.945モル)および無水酢酸1460g(フェノール性水酸基合計の1.10当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃まで30分で昇温した後、145℃で2時間反応させた。その後、335℃まで4時間で昇温した。
参考例1の液晶ポリエステルを用い、160℃の温度で12時間真空乾燥を行った後、大阪精機工作株式会社製φ15mm単軸エクストルーダーにて溶融押出しし、ギアーポンプで計量しつつ紡糸パックにポリマーを供給した。この時のエクストルーダー出から紡糸パックまでの紡糸温度は345℃とした。紡糸パックでは金属不織布フィルターを用いてポリマーを濾過し、孔径0.13μm、ランド長0.26mmの孔を300個有する口金より吐出量100g/分でポリマーを吐出した。この際の吐出線速度は18m/分であった。吐出したポリマーは40mm、345℃に設定した保温領域を通過させた後、環状冷却風により糸条の外側から冷却し固化させ、その後、下記構造式で示す分解開始温度が375℃であり、常温で液体のリン酸エステル系化合物を2重量%含有する水溶液を紡糸油剤として付与し、全フィラメントを600m/分の第1ゴデットロールに引き取った。これを同じ速度である第2ゴデットロールを介した後、ダンサーアームを介しパーンワインダー(神津製作所社製EFT型テークアップワインダー、巻取パッケージに接触するコンタクトロール無し)にてパーンの形状に巻き取った。得られた液晶ポリエステルの紡糸繊維の融点(Tm1)は318℃であった。また、繊維の総繊度は1670dtex、単繊維繊度は5.6dtex、直線強度は6.4cN/dtex、伸度は1.5%、弾性率は540cN/dtex、油分付着率は0.5重量%であった。
固相重合前の巻返し時に、オイリングローラーの回転数を変化させることで、付与する融着防止剤の付着率を変更したこと以外は実施例1と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
使用する油剤を反応性シリコーン(信越化学工業(株)製POLON−MK−206〔以下MK〕)を水に12重量%分散させた溶液に変更したこと以外は実施例1と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
固相重合後の繊維を解舒する際に、オイリングローラー(梨地仕上げのステンレスロール)を用いて、仕上げ油剤として紡糸油剤と同様のPAを水に20重量%分散させた溶液を付着し、密閉型オーブンを用いて250℃で10時間高温乾燥を施したこと以外は実施例1と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
高温乾燥時の温度を変更したこと以外は実施例4と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
仕上げ油剤付与時のオイリングローラーの回転数を変え、仕上げ油剤の油分付着率を表1の通り変更したこと以外は実施例4と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
固相重合工程において、室温から240℃までは約30分で昇温し、240℃にて3時間保持した後、4℃/時間で270℃まで昇温し、10時間保持する条件に変更したこと以外は実施例4と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
固相重合前の巻返しで付与するPAの付着率を表2の通りに変更したこと以外、実施例1と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
固相重合前の巻返しで付与する融着防止剤をポリジメチルシロキサン(東レ・ダウコーニング(株)製SH200−350cs、粘度350cSt)〔以下DS〕を水に30重量%分散させた溶液に変更したこと、付着率を表2の通りに変更したこと以外、実施例1と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
固相重合時の供給窒素流量を表2の通りに変更したこと以外、実施例1と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
仕上げ油剤をDSを水に30重量%分散させた溶液に変更したこと、仕上げ油剤の付着率を表2の通り変更したこと以外は、実施例4と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
高温乾燥時の温度を表2の通り変更したこと以外、実施例4と同様にして液晶ポリエステルマルチフィラメントを得た。
Claims (5)
- 糸−糸動摩擦係数が0.40〜0.90であり、かつ直線強度が20cN/dtex以上であることを特徴とする液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 結節強度が7cN/dtex以上である請求項1に記載の液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 液晶ポリエステルが(A)p−ヒドロキシ安息香酸成分と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸成分が共重合された液晶ポリエステル、(B)p−ヒドロキシ安息香酸成分と4,4´−ジヒドロキシビフェニル成分とイソフタル酸成分および/またはテレフタル酸成分が共重合された液晶ポリエステル、(C)p−ヒドロキシ安息香酸成分と4,4´−ジヒドロキシビフェニル成分とイソフタル酸成分とテレフタル酸成分とヒドロキノン成分が共重合された液晶ポリエステルから選択された1種以上である請求項1または2に記載の液晶ポリエステルマルチフィラメント。
- 液晶ポリエステルの紡糸繊維であるマルチフィラメントを固相重合して液晶ポリエステルマルチフィラメントを製造するに際し、固相重合前に油剤を付与し、供給気体流量30NL/分以上、220℃以上の温度で処理することにより、固相重合を進行させつつ、表面に付着した油剤を変性させることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の液晶ポリエステルマルチフィラメントの製造方法。
- 固相重合後に油剤を付与し、150℃以上の温度で処理することを特徴とする請求項4に記載の液晶ポリエステルマルチフィラメントの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016055406A JP6617626B2 (ja) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016055406A JP6617626B2 (ja) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017166109A JP2017166109A (ja) | 2017-09-21 |
JP6617626B2 true JP6617626B2 (ja) | 2019-12-11 |
Family
ID=59909967
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016055406A Active JP6617626B2 (ja) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6617626B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7058455B2 (ja) * | 2018-03-07 | 2022-04-22 | 東レ・デュポン株式会社 | 織編用高強力糸条 |
KR101988183B1 (ko) * | 2018-11-29 | 2019-06-12 | 세양폴리머주식회사 | 방사성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스터 섬유의 제조 방법 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4161470A (en) * | 1977-10-20 | 1979-07-17 | Celanese Corporation | Polyester of 6-hydroxy-2-naphthoic acid and para-hydroxy benzoic acid capable of readily undergoing melt processing |
JP2758672B2 (ja) * | 1989-10-02 | 1998-05-28 | 株式会社クラレ | 溶融異方性繊維の熱処理方法 |
JP4896433B2 (ja) * | 2005-06-02 | 2012-03-14 | 株式会社クラレ | 極細溶融異方性芳香族ポリエステル繊維 |
JP5915227B2 (ja) * | 2011-03-29 | 2016-05-11 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 |
JP6040549B2 (ja) * | 2011-03-30 | 2016-12-07 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 |
JP5729200B2 (ja) * | 2011-07-29 | 2015-06-03 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 |
JP2014167174A (ja) * | 2013-02-28 | 2014-09-11 | Toray Ind Inc | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 |
KR20160110481A (ko) * | 2014-01-31 | 2016-09-21 | 도레이 카부시키가이샤 | 액정 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조 방법 |
JP6428421B2 (ja) * | 2015-03-20 | 2018-11-28 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステルマルチフィラメント |
JP2016191169A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 |
-
2016
- 2016-03-18 JP JP2016055406A patent/JP6617626B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017166109A (ja) | 2017-09-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6183210B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP5286827B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維 | |
WO2010103986A1 (ja) | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 | |
JP5098693B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維 | |
JP6855683B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP6428421B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP5470930B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP7147752B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント製撚糸コード、その製造方法およびそれを用いてなる製品 | |
JP6753110B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント、その製造方法および高次加工製品 | |
JP5428271B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP5320756B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP2010242246A (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP2013133576A (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP2008240228A (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP2013133575A (ja) | 分繊用液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP6617626B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 | |
JP2017031525A (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメントの製造方法 | |
JP6395054B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP5327116B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 | |
JP6753231B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP6834269B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP6834270B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP6953776B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
WO2020166316A1 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびそれからなる高次加工製品 | |
JP2018003219A (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20181005 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190531 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190611 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190701 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20191015 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20191028 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6617626 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R157 | Certificate of patent or utility model (correction) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R157 |