JP2010189819A - 溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010189819A JP2010189819A JP2009038294A JP2009038294A JP2010189819A JP 2010189819 A JP2010189819 A JP 2010189819A JP 2009038294 A JP2009038294 A JP 2009038294A JP 2009038294 A JP2009038294 A JP 2009038294A JP 2010189819 A JP2010189819 A JP 2010189819A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- liquid crystalline
- crystalline polyester
- temperature
- molten liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
Abstract
【解決手段】溶融液晶性ポリエステル未延伸繊維を、示差熱量測定において、50℃から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)+120℃以上の温度で10%以上熱延伸することを特徴とする溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法。
【選択図】なし
Description
構造単位(I): 45〜65モル%
構造単位(II): 12〜18モル%
構造単位(III): 3〜10モル%
構造単位(IV): 5〜20モル%
構造単位(V): 2〜15モル%
本発明に用いる溶融液晶性ポリエステルポリマーの融点は、溶融紡糸可能な温度範囲を広くするため好ましくは260〜380℃であり、より好ましくは280〜350℃であり、さらに好ましくは300〜340℃である。なお溶融液晶性ポリエステルポリマーの融点は実施例記載の方法で測定される値を指す。
(1)ポリスチレン換算の重量平均分子量(分子量)
溶媒としてペンタフルオロフェノール/クロロホルム=35/65(重量比)の混合溶媒を用い、溶融液晶性ポリエステルの濃度が0.04〜0.08重量/体積%となるように溶解させGPC測定用試料とした。なお、室温24時間の放置でも不溶物がある場合は、さらに24時間静置し、上澄み液を試料とした。これを、Waters社製GPC測定装置を用いて測定し、ポリスチレン換算により重量平均分子量(Mw)を求めた。
カラム:ShodexK−806M 2本、K−802 1本
検出器:示差屈折率検出器RI(2414型)
温度 :23±2℃
流速 :0.8mL/分
注入量:200μL
(2)単繊維繊度および繊度変動率
検尺機にて繊維を10mカセ取りし、その重量(g)を1000倍し、1水準当たり10回の測定を行い平均値を繊度(dtex)とした。これをフィラメント数で除した商を単繊維繊度(dtex)とした。繊度変動率は繊度の10回の平均値からの最大もしくは最小値の差の絶対値のうち、いずれか大きい方の値を用いて下式により算出した。
繊度変動率(%)=((|最大値もしくは最小値−平均値|/平均値)×100)
(3)強度、伸度、弾性率および強力変動率
JIS L1013:1999記載の方法に準じて、試料長100mm、引張速度50mm/分の条件で、オリエンテック社製テンシロンUCT−100を用い1水準当たり10回の測定を行い、平均値を強力(cN)、強度(cN/dtex)、伸度(%)、弾性率(cN/dtex)とした。強力変動率は強力の10回の平均値からの最大値もしくは最小値の差の絶対値のうち、いずれか大きい方の値を用いて下式により算出した。
強力変動率(%)=((|最大値もしくは最小値−平均値|/平均値)×100)
(4)U%(Normal)
Zellweger Uster社製 USTER TESTER 4を使用し、200m/分の速度で糸を給糸しながらノーマルモードで測定した。
(5)溶融液晶性ポリエステル繊維のTm1、Tm1におけるピーク半値幅、ΔHm1、融解熱量低下率、溶融液晶性ポリエステルポリマーの融点
TA instruments社製DSC2920により示差熱量測定を行い、50℃から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピークの温度をTm1(℃)とし、Tm1におけるピーク半値幅(℃)、融解熱量(ΔHm1)(J/g)を測定した。融解熱量低下率は熱延伸に供する前の繊維のΔHm1と熱延伸により得られた繊維のΔHm1を用いて下式により算出した。
融解熱量低下率(%)=
((熱処理前後の繊維のΔHm1の差/熱処理前の繊維のΔHm1)×100)
なお、参考例に示した溶融液晶性ポリエステルポリマーについてはTm1の観測後、Tm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温条件で50℃まで一旦冷却し、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピークをTm2とし、Tm2をもって溶融液晶性ポリエステルポリマーの融点とした。
(6)複屈折率(△n)
偏光顕微鏡(OLYMPUS社製BH−2)を用いコンペンセーター法により試料1水準当たり5回の測定を行い、平均値として求めた。
(7)金属素材に対する耐摩耗性M
2.45cN/dtexの荷重をかけた繊維を垂直に垂らし、繊維に対して垂直になるように直径3.8mmの硬質クロム梨地加工金属棒ガイド(湯浅糸道工業(株)製棒ガイド)を接触角2.7°で押し付け、ストローク長30mm、ストローク速度600回/分で繊維を繊維軸方向に擦過させ、棒ガイド上もしくは繊維表面上に白粉またはフィブリルの発生が確認されるまでの時間を測定し、7回の測定のうち最大値および最小値を除いた5回の平均値を求め耐摩耗性とした。なお耐摩耗性評価はマルチフィラメントでも同様の試験法で行った。
(8)油分付着量
100mg以上の繊維を採取し、60℃にて10分間乾燥させた後の重量を測定し(W0)、繊維重量に対し100倍以上の水にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを繊維重量に対し2.0重量%添加した溶液に繊維を浸漬させ、室温にて20分超音波洗浄し、洗浄後の繊維を水洗し、60℃にて10分間乾燥させた後の重量を測定し(W1)、次式により油分付着量を算出した。
(油分付着量(重量%))=(W0−W1)×100/W1
(9)走行張力、走行応力
東レ・エンジニアリング社製テンションメーター(MODEL TTM−101)を用いて測定した。また、極低張力用には上記テンションメーターを改造したフルスケール5g、精度0.01g測定可能な張力計を用いた。計測した走行張力は単位を換算し、処理後繊維の繊度で除してcN/dtexの単位として走行応力とした。
(10)走行安定性
熱処理装置入口、出口での繊維の走行状態を目視で判定し、糸揺れが小さい場合を○、糸揺れが大きい場合を△、糸切れおよび繊維の溶断が発生した場合を×とした。
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327重量部、ハイドロキノン89重量部、テレフタル酸292重量部、イソフタル酸157重量部および無水酢酸1460重量部(フェノール性水酸基合計の1.10当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃まで30分で昇温した後、145℃で2時間反応させた。その後、335℃まで4時間で昇温した。
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器に p−ヒドロキシ安息香酸907重量部と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸457重量部及び無水酢酸946重量部(フェノール性水酸基合計の1.03モル当量)を攪拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃まで30分で昇温した後、145℃で2時間反応させた。その後、325℃まで4時間で昇温した。
参考例1の溶融液晶性ポリエステルを用い、160℃、12時間の真空乾燥を行った後、大阪精機工作株式会社製φ15mm単軸エクストルーダーにて(ヒーター温度290〜345℃)溶融押し出しし、ギアーポンプで計量しつつ紡糸パックにポリマーを供給した。このときのエクストルーダー出から紡糸パックまでの紡糸温度は350℃とした。紡糸パックでは金属不織布フィルター(渡辺義一製作所社製WLF−10)を用いてポリマーを濾過し、孔径0.13mm、ランド長0.26mmの孔を5個有する口金より吐出量6.0g/分(単孔あたり1.2g/分)でポリマーを吐出した。
実施例1で得られた固相重合後の未延伸繊維を用い、延伸倍率、延伸温度、延伸速度を表3に示す条件としたこと以外は実施例1と同様の方法で熱延伸を行った。延伸倍率が高い場合(実施例2)、延伸温度が高い場合(実施例5)では糸揺れが大きくなったものの糸切れは発生せず走行は安定していた。得られた繊維物性を表3に合わせて示す。繊維のTm1+120℃以上の条件で高温熱延伸を施すことで、延伸を行うことが可能となり、高い強度、弾性率、U%(Normal)、耐熱性(高融点)と優れた耐摩耗性を有する溶融液晶性ポリエステル繊維が得られることが分かる。
実施例1で得られた固相重合後の未延伸繊維を用い、延伸倍率、延伸温度、延伸速度を表3に示す条件としたこと以外は実施例1と同様の方法で熱延伸を行った。延伸温度が繊維のTm1+120℃を下回り、延伸倍率が5%の場合(比較例1)には走行応力が高くなり糸揺れが大きくなったものの糸切れは発生せず延伸は可能であった。得られた繊維物性を表3に合わせて示す。また、延伸倍率が10%の場合(比較例2)にはすぐに糸切れが発生し延伸できなかった。
吐出量、口金孔径、ランド長、紡糸速度を表2に示した条件とすること以外は実施例1と同様の方法で溶融紡糸を行った。これを実施例1と同様の方法で巻き返し、固相重合および解舒を行った。さらに延伸倍率、延伸温度、延伸速度を表4に示した条件とすること以外は実施例1と同様の方法で熱延伸を行った。糸揺れは小さく走行は安定していた。
吐出量、口金孔数を表2に示す条件としたこと以外は実施例1と同様の条件で溶融紡糸を行い、10フィラメントをまとめて巻き取り、紡糸繊維を得た。これを実施例1と同様の方法で巻き返し、固相重合、解舒を行った。さらに延伸倍率、延伸温度、延伸速度を表4に示した条件とすること以外は実施例1と同様の方法で熱延伸を行った。繊維物性を表4に示すがマルチフィラメントであってもTm1+120℃以上の条件で高温熱延伸を施すことで、延伸を行うことが可能となり、高い強度、弾性率、U%(Normal)、耐熱性(高融点)と優れた耐摩耗性を有する溶融液晶性ポリエステル繊維が得られることが分かる。
参考例2の溶融液晶性ポリエステルを用い、紡糸温度を表2に示す条件とすること以外は実施例1と同様の方法で溶融紡糸、巻き返しを行った。これを実施例1と同様の方法で巻き返し、固相重合、解舒を行った。さらに延伸倍率、延伸温度、延伸速度を表4に示した条件とすること以外は実施例1と同様の方法で熱延伸を行った。繊維物性を表4に示すが参考例2の溶融液晶性ポリエステルを用いてもTm1+120℃以上の条件で高温熱延伸を施すことで、糸揺れは大きくなったものの、延伸を行うことが可能であり、高い強度、弾性率、U%(Normal)、耐熱性(高融点)と優れた耐摩耗性を有する溶融液晶性ポリエステル繊維が得られることが分かる。
Claims (5)
- 溶融液晶性ポリエステル未延伸繊維を、示差熱量測定において、50℃から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)+120℃以上の温度で10%以上熱延伸することを特徴とする溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法。
- 熱延伸時間が0.01秒以上5.0秒以下であることを特徴とする請求項1記載の溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法。
- 延伸後の溶融液晶性ポリエステル繊維の単繊維繊度が18.0dtex以下であることを特徴とする請求項1または2記載の溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法。
- 溶融液晶性ポリエステル繊維がモノフィラメントであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009038294A JP5187224B2 (ja) | 2009-02-20 | 2009-02-20 | 溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009038294A JP5187224B2 (ja) | 2009-02-20 | 2009-02-20 | 溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010189819A true JP2010189819A (ja) | 2010-09-02 |
JP5187224B2 JP5187224B2 (ja) | 2013-04-24 |
Family
ID=42816149
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009038294A Expired - Fee Related JP5187224B2 (ja) | 2009-02-20 | 2009-02-20 | 溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5187224B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015115259A1 (ja) | 2014-01-31 | 2015-08-06 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 |
CN105386188A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-03-09 | 义乌华鼎锦纶股份有限公司 | 一种锦纶长丝在fdy卷绕机上的低温热定型改进工艺 |
JP2016191179A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステルマルチフィラメント |
JP2018040077A (ja) * | 2016-09-07 | 2018-03-15 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステルマルチフィラメント |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5043223A (ja) * | 1973-08-20 | 1975-04-18 | ||
JPS5891816A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-31 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ポリエステル繊維の製造方法 |
JP2008240228A (ja) * | 2007-03-01 | 2008-10-09 | Toray Ind Inc | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 |
JP2008240230A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-10-09 | Toray Ind Inc | 液晶ポリエステル繊維 |
-
2009
- 2009-02-20 JP JP2009038294A patent/JP5187224B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5043223A (ja) * | 1973-08-20 | 1975-04-18 | ||
JPS5891816A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-31 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ポリエステル繊維の製造方法 |
JP2008240230A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-10-09 | Toray Ind Inc | 液晶ポリエステル繊維 |
JP2008240228A (ja) * | 2007-03-01 | 2008-10-09 | Toray Ind Inc | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015115259A1 (ja) | 2014-01-31 | 2015-08-06 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 |
KR20160110481A (ko) | 2014-01-31 | 2016-09-21 | 도레이 카부시키가이샤 | 액정 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조 방법 |
JP2016191179A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステルマルチフィラメント |
CN105386188A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-03-09 | 义乌华鼎锦纶股份有限公司 | 一种锦纶长丝在fdy卷绕机上的低温热定型改进工艺 |
JP2018040077A (ja) * | 2016-09-07 | 2018-03-15 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステルマルチフィラメント |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5187224B2 (ja) | 2013-04-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5286827B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維 | |
KR101412284B1 (ko) | 액정 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조 방법 | |
EP2407583B1 (en) | Liquid crystal polyester fibers and method for producing the same | |
EP2799600B1 (en) | Liquid-crystalline polyester multifilament | |
JP5327109B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維および巻取パッケージ | |
JP5098693B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維 | |
JP6855683B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
WO2015115259A1 (ja) | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 | |
JP5098692B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP5428271B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP5320756B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP2010242246A (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP5187224B2 (ja) | 溶融液晶性ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP4983689B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 | |
JP2013133576A (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP6395054B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP2013133575A (ja) | 分繊用液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP2017031525A (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメントの製造方法 | |
JP6953776B2 (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメント | |
JP5115471B2 (ja) | 液晶性ポリエステル繊維及びその製造方法 | |
JP2017166109A (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 | |
JP4826416B2 (ja) | 芯鞘型複合繊維 | |
JP5239454B2 (ja) | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 | |
JP2016191169A (ja) | 液晶ポリエステルマルチフィラメントおよびその製造方法 | |
WO2019146620A1 (ja) | 液晶ポリエステル繊維からなるメッシュ織物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111212 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20121212 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121225 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130107 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160201 Year of fee payment: 3 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5187224 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160201 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |