JP2016141132A - 積層体およびその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
[4]前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の積層体を含んでなる衝撃吸収材。
[硬質層(I)]
硬質層(I)は、23℃において、JIS K7161で測定される引張弾性率またはJIS K7171で測定される曲げ弾性率が800MPa以上であれば特に制限はない。引張弾性率および曲げ弾性率は、各JIS規格に基づいて、実施例に示す条件および方法で測定した場合の値である。
ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンと環状オレフィンとの共重合体、プロピレンと炭素数4〜20のα−オレフィンとの共重合体、プロピレンと炭素数4〜20のα−オレフィンと環状オレフィンとの共重合体とするプロピレン系共重合体等が挙げられる。より具体的には、低密度、中密度、高密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン、ポリ1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテン、ポリ3−メチル−1−ブテン、環状オレフィン共重合体、塩素化ポリオレフィン等が挙げられる。
これら樹脂の市販品としては、例えば、プライムポリプロ[登録商標]((株)プライムポリマー製)、ノバテックTM(日本ポリプロ(株)製)、クラペット((株)クラレ製)、ユニペット(日本ユニペット(株)製)、三井PET(三井化学(株)製)、トライタン(イーストマンケミカル(株)製)、PET−G(イーストマンケミカル(株)製、SK(株)製)、ノバペックス[登録商標](三菱化学(株)製)、などの商品名で製造・販売されている熱可塑性樹脂が挙げられる。
硬質層(I)の厚みは、通常0.05〜5mm、好ましくは0.5〜4.5mm、さらに好ましくは1.0〜3mm程度とすることができる。
シート層(II)は、後述する重合体(A)と重合体(B)とを特定の割合で含有する重合体組成物をシート化して得られる層である。
シート層(II)は、押針接触開始直後におけるショアーAまたはD硬度(JIS K6253に準拠)の値が、40〜99、好ましくは40〜95、より好ましくは40〜90、さらに好ましくは45〜85の範囲にある。プレスシートの作製方法は実施例に示すとおりである。ショアーAまたはD硬度が上記範囲内にあることで、積層体としたときに衝撃吸収効果を向上させることができる。
ΔHS=(押針接触開始直後のショアーAまたはD硬度値 − 押針接触開始から15秒後のショアーAまたはD硬度値)
ΔHSにおいて、原則としてショアーA硬度計を用いて行うが、ショアーAまたはD硬度の測定が困難な測定試料に対しては、代わりにショアーD硬度計を用いて行う。
シート層(II)の厚みは、通常0.1〜200mm、好ましくは0.5〜50mm、より好ましくは1〜10mm程度とすることができる。
重合体(A)としては、熱可塑性樹脂、エラストマーおよびゴム等が挙げられ、表面硬度が上記範囲にある層を形成できる重合体であれば特に限定されない。ただし、重合体(A)は、下記要件(i)を満たすことが好ましく、さらに下記要件(ii)を満たすことがより好ましい。
4−メチル−1−ペンテン・α−オレフィン共重合体(A−1)(以下、単に「共重合体(A−1)」ともいう。)は、以下の要件(a)、(b)、(c)および(d)から選ばれる1以上の要件を満たすことが好ましい。
共重合体(A−1)は、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位(i)と、α−オレフィン(ただし、4−メチル−1−ペンテンを除く。)から導かれる構成単位(ii)との合計を100モル%として、当該構成単位(i)15〜87モル%と、当該構成単位(ii)85〜13モル%とからなる。
デカリン中135℃で測定した極限粘度[η]が、通常0.1〜5.0dL/g、好ましくは0.5〜4.0dL/g、より好ましくは0.5〜3.5dL/gの範囲である。
ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定される重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との割合(分子量分布;Mw/Mn)が、通常1.0〜3.5、好ましくは1.2〜3.0、さらに好ましくは1.5〜2.8の範囲である。なお、測定条件等の詳細は、後述する実施例の欄に記載のとおりである。前記Mw/Mnが3.5よりも過大であると、組成分布に由来する低分子量、低立体規則性ポリマーの影響が懸念されて、成形性が悪くなる。
密度(ASTM D1505にて測定)が、通常870〜830kg/m3、好ましくは865〜830kg/m3、さらに好ましくは855〜830kg/m3である。なお、測定条件等の詳細は、後述する実施例の欄に記載のとおりである。
≪4−メチル−1−ペンテン・α−オレフィン共重合体(A−1)の製造方法≫
前記共重合体(A−1)の製造方法は、特に限定されないが前記共重合体(A−1)は、例えば、4−メチル−1−ペンテンと上述した「構成単位(ii)を導くα−オレフィン」とを適当な重合触媒存在下で重合することにより得ることができる。
Mは周期表第4族から選ばれた金属であり、
Yは炭素またはケイ素であり、
Qはハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子、および孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一のまたは異なる組合せで選ばれ、
jは1〜4の整数である。
Qはハロゲン、炭素原子数1〜20の炭化水素基、およびアニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一のまたは異なる組み合わせで選ばれる。ハロゲンの具体例としては、フッ素、塩素、臭素およびヨウ素が挙げられ、炭化水素基の具体例としては、上記と同様のものを挙げることができる。アニオン配位子の具体例としては、メトキシ、tert−ブトキシ、フェノキシ等のアルコキシ基、アセテート、ベンゾエート等のカルボキシレート基、およびメシレート、トシレート等のスルホネート基等が挙げられる。孤立電子対で配位可能な中性配位子の具体例としては、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニルメチルホスフィンなどの有機リン化合物、およびテトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン等のエーテル類が挙げられる。これらのうち、Qは同一でも異なった組み合わせでもよいが、少なくとも一つはハロゲンまたはアルキル基であることが好ましい。
本発明で用いうるオレフィン重合触媒を構成するメタロセン化合物として、上記一般式(1)または(2)で表されるメタロセン化合物が特に好適に挙げられるが、これに限られるものではない。例えば、本発明で用いうるメタロセン化合物の他の好適な例として、下記一般式[I]で表されるメタロセン化合物も挙げることができる。
R5、R6およびR7から選ばれる少なくとも1つは、炭化水素基、ヘテロ原子含有炭化水素基またはケイ素含有基であることが好ましく、R5が炭化水素基であることがより好ましく、R5が直鎖状アルキル基、分岐状アルキル基等の炭素数2以上のアルキル基、シクロアルキル基またはシクロアルケニル基であることがさらに好ましく、R5が炭素数2以上のアルキル基であることがとりわけ好ましい。また、合成上の観点からは、R6およびR7は水素原子であることも好ましい。また、R5およびR7が互いに結合して環を形成していることがより好ましく、当該環がシクロヘキサン環等の6員環であることが特に好ましい。
R2は、立体規則性の観点から、炭化水素基であることが好ましく、炭素数1〜20の炭化水素基であることがより好ましく、アリール基ではないことがさらに好ましく、直鎖状炭化水素基、分岐状炭化水素基または環状飽和炭化水素基であることがとりわけ好ましく、遊離原子価を有する炭素(シクロペンタジエニル環に結合する炭素)が3級炭素である置換基であることが特に好ましい。
一般式[I]において、Qとなりうるハロゲン原子としては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素が挙げられる。Qとなりうる炭化水素基としては、R1からR16(ただし、R4を除く。)における炭化水素基と同様の基が挙げられ、好ましくは直鎖状アルキル基、分岐状アルキル基等のアルキル基である。
また、上記一般式[I]において、jは、好ましくは2である。
なお、上記化合物[I]の命名に用いた位置番号を、[1-(1',1',4',4',7',7',10',10'-オクタメチルオクタヒドロジベンゾ[b,h]フルオレン-12'-イル)(5-tert-ブチル-1-メチル-3-iso-プロピル-1,2,3,4-テトラヒドロペンタレン)]ジルコニウムジクロライド、および[8-(1',1',4',4',7',7',10',10'-オクタメチルオクタヒドロジベンゾ[b,h]フルオレン-12'-イル)(2-tert-ブチル-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン)]ジルコニウムジクロライドを例にとり、鏡像異性体の一つについてそれぞれ式[I−1]、式[I−2]に示す。
(a)メタロセン化合物(たとえば、上記一般式(1),(2)または[I]で表されるメタロセン化合物)と、
(b)(b−1)有機アルミニウムオキシ化合物、(b−2)メタロセン化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物、および(b−3)有機アルミニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と、
さらに必要に応じて、
(c)微粒子状担体と
から構成される。製造方法としては、たとえば国際公開第01/27124号パンフレットに記載の方法を採用することが出来る。
また、4−メチル−1−ペンテンの単独重合と4−メチル−1−ペンテンと上記「構成単位(ii)を導くα−オレフィン」との共重合を段階的に行うことにより、組成分布が制御された共重合体(A−1)を得ることも可能である。
重合圧力は、通常常圧〜10MPaゲージ圧、好ましくは常圧〜5MPaゲージ圧であり、重合反応は、回分式、半連続式、連続式のいずれの方法においても行うことができる。さらに重合を反応条件の異なる2段以上に分けて行うことも可能である。
スチレン系エラストマー(TPS)(A−2)は、硬質部(結晶部)となるポリスチレンブロックと、軟質部となるイソプレン、ブタジエンなどの共役ジエン系モノマーブロックとのブロック共重合体(SBC)、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)、スチレン・エチレン・ブテン・スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)、スチレン・イソブチレン・スチレン共重合体(SIBS)、スチレン・イソブチレン共重合体(SIB)などを例示することができる。スチレン系エラストマー(A−2)は、1種単独で、または2種類以上を組み合せて用いられる。
共役ジエンがイソプレンである場合、中間ブロックがビニル−ポリイソプレンであることが好ましく、また中間ブロックを構成する共役ジエン由来の構成要素は水素添加されていてもされていなくてもよい。そのようなスチレン・イソプレン・スチレン共重合体としては、例えば株式会社クラレ製 商品名「ハイブラー(登録商標)5127(スチレン含有量20wt%、tanδピーク値=1.1、ピーク値温度=19℃)」を挙げることができる。
スチレン系エラストマー(TPS)(A−2)がブロック共重合体である場合、そのようなブロック共重合体は、例えば、スチレンと、イソプレン及び/又はブタジエンなどの共役ジエンとを、アルキルリチウム化合物を開始剤とするアニオン重合により製造することができる。
重合温度は−70〜80℃の温度範囲で、0.5〜50時間行うことが好ましい。
重合体(B)は、重合体(A)以外の熱可塑性樹脂およびエラストマー、ゴム等であり、下記要件(iii)を満たす。
オレフィン系樹脂(B−1)の具体例として、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンと環状オレフィンとの共重合体、スチレン、酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル等の各種ビニル化合物をコモノマーとするエチレン系共重合体、プロピレンと炭素数4〜20のα−オレフィンとの共重合体、プロピレンと炭素数4〜20のα−オレフィンと環状オレフィンとの共重合体、スチレン、酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル等の各種ビニル化合物をコモノマーとするプロピレン系共重合体等が挙げられる。より具体的には、低密度、中密度、高密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン、ポリ1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテン、ポリ3−メチル−1−ブテン、環状オレフィン共重合体、塩素化ポリオレフィン等が挙げられる。
オレフィン系エラストマー(B−2)の具体例として、オレフィン系ブロック共重合体からなるエラストマーを使用することができる。例えば硬質部となるポリプロピレン等の結晶性の高いポリマーを形成するポリオレフィンブロックと、軟質部となる非晶性を示すモノマー共重合体とのブロック共重合体が挙げられ、具体的には、オレフィン(結晶性)・エチレン・ブチレン・オレフィンブロック共重合体、ポリプロピレン・ポリオレフィン(非晶性)・ポリプロピレンブロック共重合体等を例示することができる。具体例としては、JSR株式会社から商品名DYNARON(ダイナロン)(登録商標)、三井化学株式会社から商品名タフマー(登録商標)、ノティオ(登録商標)、ダウケミカル株式会社から商品名ENGAGETM、VERSIFYTM、エクソンモービルケミカル株式会社から商品名VistamaxxTMとして市販されているものが挙げられる。
スチレン系エラストマー(B−3)としては、硬質部(結晶部)となるポリスチレンブロックと、軟質部となるジエン系モノマーブロックとのブロック共重合体(SBS)、水添スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(HSBR)、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)、スチレン・エチレン・ブテン・スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)、スチレン・イソブチレン・スチレン共重合体(SIBS)、スチレン・イソブチレン共重合体(SIB)などを例示することができる。スチレン系エラストマーは、1種単独で、または2種類以上を組み合せて用いられる。
また、SIB、SIBSの具体例としては、株式会社カネカから商品名:シブスター(登録商標)として市販されているものなどが挙げられる。
熱可塑性エラストマー組成物(B−4)は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体[I]とポリオレフィン樹脂[II]とを含む混合物を動的架橋して得られる組成物である。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体[I](以下、単に「共重合体[I]」ともいう。)は、通常、(a)エチレンから導かれる単位と、(b)α−オレフィンから導かれる単位とを、50/50〜95/5、好ましくは60/40〜80/20、さらに好ましくは65/35〜75/25[(a)/(b)]のモル比の範囲で有する。
メチルテトラヒドロインデン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニリデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネン、5−ビニル−2−ノルボルネン、5−イソプロペニル−2−ノルボルネン、5−イソブテニル−2−ノルボルネン、シクロペンタジエン、ノルボルナジエン等の環状非共役ジエン; 2,3−ジイソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,2−ノルボルナジエン、4−エチリデン−8−メチル−1,7−ナノジエン等のトリエンなどが挙げられ、これら非共役ジエンは単独でも、2種類以上でも使用することができる。これら非共役ジエンの中でも、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)が好ましい。
共重合体[I]は、その製造の際に軟化剤好ましくは鉱物油系軟化剤を配合した、いわゆる油展ゴムであってもよい。鉱物油系軟化剤としては、従来公知の鉱物油系軟化剤たとえばパラフィン系プロセスオイルなどが挙げられる。
共重合体[I]は、単独で、あるいは二種以上のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を用いてもよい。共重合体[I]は、従来公知の方法により製造することができる。
ポリオレフィン樹脂[II]は、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセンなどのα−オレフィンの単独重合体、あるいは二種以上のα−オレフィンで、通常、主たるα−オレフィンの含有量が90モル%以上の共重合体であり、融点(Tm)が70〜200℃、好ましくは80〜170℃の範囲にある。
ポリオレフィン樹脂[II]は、単独で、あるいは二種以上のオレフィン系重合体を用いてもよい。
これらポリオレフィン樹脂[II]の中でも、プロピレン系重合体(II−1)、エチレン系重合体(II−2)が好ましい。
プロピレン系重合体(II−1)は、プロピレンの単独重合体、あるいは、プロピレンと通常、10モル%以下の炭素数2〜10のα−オレフィン、例えば、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテンなどとのランダム共重合体、あるいは、プロピレンの単独重合体と非晶性あるいは低結晶性のプロピレン・エチレンランダム共重合体とのブロック共重合体であり、通常、融点が120〜170℃、好ましくは145〜165℃の範囲にある。
エチレン系重合体(II−2)は、エチレンの単独重合体、あるいは、エチレンと10モル%以下の炭素数2〜10のα−オレフィン、例えば、プロピレン、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテンなどとのランダム共重合体であり、通常、融点が80〜150℃、好ましくは90〜130℃の範囲にある。
エチレン系重合体(II−2)は、通常、メルトフローレート(MFR:JIS K6758に従い、温度190℃、荷重21.18Nで測定)が0.05〜100g/10分、好ましくは0.1〜50g/10分の範囲にある。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体[I]とポリオレフィン樹脂[II]とを含む混合物を動的架橋する際に用いられる架橋剤としては、たとえば有機過酸化物、イオウ、イオウ化合物、フェノール樹脂等のフェノール系加硫剤などが挙げられるが、中でも有機過酸化物が好ましく用いられる。
前記有機過酸化物による架橋処理に際し、硫黄、p-キノンジオキシム、p,p'-ジベンゾイルキノンジオキシム、N-メチル-N,4- ジニトロソアニリン、ニトロベンゼン、ジフェニルグアニジン、トリメチロールプロパン-N,N'-m-フェニレンジマレイミド等の架橋助剤、あるいはジビニルベンゼン、トリアリルシアヌレート、エレチングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アリルメタクリレート等の多官能性メタクリレートモノマー、ビニルブチラートまたはビニルステアレート等の多官能性ビニルモノマーからなる架橋助剤を添加してもよい。このような架橋助剤を添加することにより、共重合体[I]の均一かつ緩和な架橋反応が期待できる。特に、本発明においてはジビニルベンゼンを用いると、取扱い易さ、前記被処理物の主成分たる共重合体[I]とポリオレフィン樹脂[II]との相溶性が良好となり、かつ前記有機過酸化物の可溶化作用を有し、有機過酸化物の分散助剤として働くため、熱処理による架橋効果が均質で、流動性と物性のバランスのとれた熱可塑性エラストマー組成物(B−4)が得られるため最も好ましい。
共重合体[I]とポリオレフィン樹脂[II]とを含む混合物には、動的架橋時に流動性や硬度の調整剤として軟化剤を添加してもよい。
熱可塑性エラストマー組成物(B−4)、あるいは前記組成物の動的架橋前の混合物には、必要に応じて、スリップ剤、核剤、充填剤、酸化防止剤、耐候安定剤、着色剤、発泡剤等の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。
上記充填剤としては、従来公知の充填剤、具体的には、カーボンブラック、クレー、タルク、炭酸カルシウム、カオリン、ケイソウ土、シリカ、アルミナ、グラファイト、ガラス繊維などが挙げられる。
熱可塑性エラストマー組成物(B−4)は、共重合体[I]とポリオレフィン樹脂[II]とを含む混合物、好ましくは共重合体[I]とポリオレフィン樹脂[II]とを[I]/[II](質量比)が90/10〜5/95、より好ましくは70/30〜10/90の範囲で含む混合物、あるいは、必要に応じて前記軟化剤など所定量含む混合物(前駆体)を動的架橋することにより得られる。動的架橋を行う際には、前記架橋剤の存在下、あるいは前記架橋剤と前記架橋助剤の存在下に、動的に熱処理するのがよい。
本発明における動的な熱処理は、非開放型の装置中で行なうことが好ましく、また窒素、炭酸ガス等の不活性ガス雰囲気下で行なうことが好ましい。熱処理の温度は、ポリオレフィン樹脂[II]の融点から300℃の範囲であり、通常150〜270℃、好ましくは170℃〜250℃である。混練時間は、通常1〜20分間、好ましくは1〜10分間である。また、加えられる剪断力は、剪断速度で10〜50,000sec-1、好ましくは100〜10,000sec-1の範囲である。
本発明によれば、上述した動的な熱処理によって、共重合体[I]の少なくとも一部が架橋された熱可塑性エラストマー組成物(B−4)が得られる。
さらに、その他の熱可塑性樹脂(B−5)として、脂肪族ポリアミド(ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン612)等のポリアミド樹脂、ポリエステル系エラストマー等、前記ビニル芳香族系樹脂の例として、具体的には、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂等のポリエステル樹脂、熱可塑性ポリウレタン;塩化ビニル樹脂;塩化ビニリデン樹脂;アクリル樹脂;エチレ・酢酸ビニル共重合体;エチレン・メタクリル酸アクリレート共重合体;アイオノマー;エチレン・ビニルアルコール共重合体;ポリビニルアルコール;フッ素系樹脂ポリカーボネート;ポリアセタール;ポリフェニレンオキシド;ポリフェニレンサルファイドポリイミド;ポリアリレート;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン等も挙げられる。
シート層(II)を形成する重合体組成物は、重合体(A)および重合体(B)のみからなるものであってもよいが、重合体(A)および重合体(B)のほかに、必要に応じて、その他の成分として適当な添加剤をさらに含んでいてもよい。
これらの添加剤の使用量の合計は、重合体(A)と重合体(B)との合計を100質量部として、0.001〜30質量部である。
シート層(II)を形成する重合体組成物は、重合体(A)、重合体(B)、および、必要により、上記〈その他の成分〉の項で挙げられた各種添加物を、上記のような範囲で配合し、種々公知の方法、たとえば、多段重合法、プラストミル、ヘンシェルミキサー、V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラブレンダー、ニーダールーダー等で混合する方法、あるいは混合後、一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等で溶融混練後、造粒あるいは粉砕する方法を採用して製造することができる。得られた重合体組成物は、種々公知の成形方法、例えば、押出成形、プレス成形、射出成形、カレンダー成形、中空成形等の各種の成形方法により、シート層(II)とすることができる。
本発明では、上述の形状保持性に優れた硬質層(I)と応力緩和性に優れたシート層(II)とを積層することで、硬質層による長時間被着体に接した時の形状保持性と、シート層による衝撃吸収性および応力緩和性を付与した積層体を提供することができる。
実施例における物性の測定条件等は、以下のとおりである。
〔組成〕
ポリマー中の4−メチル−1−ペンテン含量およびα−オレフィン含量は、13C−NMRにより以下の装置および条件により測定した。日本電子(株)製ECP500型核磁気共鳴装置を用い、溶媒としてオルトジクロロベンゼン/重ベンゼン(80/20容量%)混合溶媒,試料濃度55mg/0.6mL、測定温度120℃、観測核は13C(125MHz)、シーケンスはシングルパルスプロトンデカップリング、パルス幅は4.7μ秒(45°パルス)、繰り返し時間は5.5秒、積算回数は1万回以上、27.50ppmをケミカルシフトの基準値として測定した。
ポリマーの密度は、ASTM D 1505(水中置換法)に従って、ALFA MIRAGE社電子比重計MD−300Sを用い、水中と空気中で測定された各試料の重量から算出した。
ポリマーの融点(Tm)は、セイコーインスツルメンツ社製DSC220C装置で示差走査熱量計(DSC)により測定した。試料7〜12mgをアルミニウムパン中に密封し、室温から10℃/分で200℃まで加熱した。その試料を、完全融解させるために200℃で5分間保持し、次いで10℃/分で−50℃まで冷却した。−50℃で5分間置いた後、その試料を10℃/分で200℃まで再度加熱した。この再度の(2度目の)加熱でのピーク値温度を、融点(Tm)として採用した。
ポリマーの極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて135℃で測定した。
〔分子量(Mw、Mn)、分子量分布(Mw/Mn)〕
ポリマーの分子量は、液体クロマトグラフ:Waters製ALC/GPC 150−C plus型(示唆屈折計検出器一体型)を用い、カラムとして東ソー株式会社製GMH6−HT×2本およびGMH6−HTL×2本を直列接続し、移動相媒体としてo−ジクロロベンゼンを用い、流速1.0ml/分、140℃で測定した。
ポリマーのMFRは、JIS K−6721に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて測定した。
実施例および比較例の物性測定用に使用したプレスシート(シート層)は、190℃に設定した神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、10MPaの圧力でシート成形した。1〜3mm厚のシート(スペーサー形状;240×240×2mm厚の板に80×80×0.5〜3mm、4個取り)の場合、余熱を5〜7分程度とし、10MPaで1〜2分間加圧した後、20℃に設定した別の神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、10MPaで圧縮し、5分程度冷却して測定用試料を作成した。熱板として5mm厚の真鍮板を用いた。上記方法により作製したサンプルを各種物性評価試料に供した。
ショアー硬度(JIS K6253に準拠)の測定では、厚さ3mmのプレスシートを測定試料として用い、ショアーA硬度計の押針接触開始直後と押針接触開始から15秒後の目盛りを読み取った。さらに下式で定義されるショアー硬度の値の変化ΔHSを求めた。
ΔHS=(押針接触開始直後のショアー硬度値 − 押針接触開始から15秒後のショアー硬度値)
ここで、ショアー硬度の測定は、原則としてショアーA硬度計を用いて行ったが、ショアーA硬度の測定が困難な測定試料に対しては、代わりにショアーD硬度計を用いて行った。ここで、同じ種類の硬度計を用いたときには、ΔHSが大きいほど凹凸追従性が高いといえる。
JIS K7127に準拠し、上記の方法で得られた2mm厚プレスシートを用い、23℃の雰囲気で速度300mm/minで実施した。
JIS K7171に準拠し、上記の方法で得られた2mm厚プレスシートを用い、23℃の雰囲気下で速度1mm/minで実施した。
動的粘弾性の測定では、厚さ3mmのプレスシートを測定試料として用い、さらに動的粘弾性測定に必要な45mm×10mm×3mmの短冊片を切り出した。ANTONPaar社製MCR301を用いて、10rad/sの周波数で−40〜150℃までの動的粘弾性の温度依存性を測定し、0〜30℃の範囲でガラス転移温度に起因する損失正接(tanδ)がピーク値(最大値)となる際の温度(以下「ピーク値温度」ともいう。)、およびその際の損失正接(tanδ)の値を測定した。
実施例および比較例の物性測定用に使用した積層体は、220〜260℃に設定した神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、〔各種測定用プレスシートの作製法〕と同様の手法で200×200×2mm厚のシート作製したサンプルを熱融着させて積層体とした。
圧縮試験機(AG−100kNX、島津製作所製)を用いて、温度23℃の条件で、試験片に500Nの圧縮量がかかるまで1mm/minで圧縮させた。所定の圧縮量がかかった状態で5分間保持させ、その間の応力の変化についても計測した。そして、上記初期応力と伸長から60秒後の応力との差から応力緩和率(単位:%)を算出し、応力緩和性の評価の指標とした。
作製した積層体を100×100mm厚に切り出して、室温で積層体の一端を固定した後、反対側の一端を90°折り曲げて300秒間保持させて、元の状態に戻るか否かを検討した。
○:元の状態に戻った。
×:元の状態に戻らず、曲がったままだった。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃で4−メチル−1−ペンテンを750ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサン300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)、4−メチル−1−ペンテンを450ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。
上記の〔各種測定用プレスシートの作製法〕に記載の方法で、TPO1をプレス成形して2mm厚シート層を形成し、当該シート層の物性を測定した。また、市販のPETシートを2mm厚に成形して硬質層を形成し、当該硬質層の物性を測定した。これらのシートをプレスにて熱融着して積層体を形成し、当該積層体としての物性を測定した。各種物性を表2に示す。
TPO1をプレス成形してシート層を形成し、当該シート層の物性を測定した。また、市販のポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製、プライムポリプロJ2021)を用いてプレス成型により2mm厚に成形して硬質層を形成し、当該硬質層の物性を測定した。これらのシートをプレスにて熱融着して積層体を形成し、当該積層体としての物性を測定した。各種物性を表2に示す。
TPO1をプレス成形してシート層を形成し、当該シート層の物性を測定した。また、市販のポリエチレン(プライムポリマー株式会社製、エボリューH SP4505)を用いてプレス成型により2mm厚に成形して硬質層を形成し、当該硬質層の物性を測定した。これらのシートをプレスにて熱融着して積層体を形成し、当該積層体としての物性を測定した。各種物性を表2に示す。
TPO1:30部と、三井化学株式会社製ミラストマー5030NHS:45部と旭化成株式会社製タフテックH1221:25部を混合して、重合体組成物を得た。この組成物をプレス成形してシート層を形成し、当該シート層の物性を測定した。市販のポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製、プライムポリプロJ2021)を用いてプレス成型により2mm厚に成形して硬質層を形成し、当該硬質層の物性を測定した。これらのシートをプレスにて熱融着して積層体を形成し、当該積層体としての物性を測定した。各種物性を表2に示す。なお、ミラストマー5030NSはtanδピーク値温度−41℃、ピーク値0.55であり、三井化学株式会社製ミラストマー5030NS:45部と旭化成ケミカルズ株式会社製タフテックH1221:25部とのブレンドはtanδピーク値温度−28℃、ピーク値0.7である。
TPO2をプレス成形してシート層を形成し、当該シート層の物性を測定した。また、市販のPETシートを2mm厚に成形して硬質層を形成し、当該硬質層の物性を測定した。これらのシートをプレスにて熱融着して積層体を形成し、当該積層体としての物性を測定した。各種物性を表2に示す。
市販の熱可塑性エラストマー(三井化学株式会社製タフマーA4085S)を用いてプレス成形してシート層を形成し、当該シート層の物性を測定した。また、市販のPETシートを2mm厚に成形して硬質層を形成し、当該硬質層の物性を測定した。これらのシートをプレスにて熱融着して積層体を形成し、当該積層体としての物性を測定した。各種物性を表2に示す。なお、三井化学株式会社製タフマーA4085Sはtanδピーク値温度−50℃、ピーク値0.3である。
TPO1のみの2mm厚シートを形成し、当該硬質層を持たないシート層のみの物性を測定した。各種物性を表2に示す。
市販のPETシートを2mm厚に成形して硬質層を形成し、当該シート層を持たない硬質層のみの物性を測定した。各種物性を表2に示す。
表2に示すように本発明の重合体組成物シートを含む積層体は応力緩和性と形状保持性に優れていることがわかる。
Claims (4)
- 23℃における引張弾性率または曲げ弾性率が800MPa以上である硬質層(I)と、重合体組成物から形成された、ショアーAまたはD硬度計で測定した押針接触開始直後の表面硬度が40〜99のシート層(II)とを有し、
前記重合体組成物が、動的粘弾性測定による損失正接tanδのピーク値温度が0℃以上45℃未満である重合体(A)10〜100質量部と、損失正接tanδのピーク値温度が0℃未満である重合体(B)0〜90質量部とを含む(重合体(A)と重合体(B)との合計量を100質量部とする)積層体。 - 重合体(A)が、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位(i):15〜87モル%と、4−メチル−1−ペンテンを除く炭素原子数2〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位(ii):13〜85モル%〔ただし、構成単位(i)と構成単位(ii)との合計を100モル%とする〕とを有する4−メチル−1−ペンテン・α−オレフィン共重合体(A−1)であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 硬質層(I)が、オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂およびアクリル系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂からなることを特徴とする請求項1または2に記載の積層体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体を含んでなる衝撃吸収材。
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