JP2014113703A - Led封止体用金型離型フィルムおよびそれを用いたled封止体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
基材層Cと、前記基材層Cの一方の表面上に配置される、4−メチル−1−ペンテンと、前記4−メチル−1−ペンテン1以外の炭素数2〜20のα−オレフィンとの共重合体を主成分として含む最外層Aとを含み、前記共重合体における前記4−メチル−1−ペンテン1以外の炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位の含有割合が、3質量%以上であり、前記最外層Aが離型層であり、23℃で測定される最大押し込み深さをD(μm)としたときに、下記式で定義される前記最外層Aのダイナミック硬さが0.5以上8.0以下である、LED封止体用金型離型フィルム。
ダイナミック硬さ=3.8584×0.5/D2
【選択図】図1
Description
ダイナミック硬さ=3.8584×0.5/D2
[2] 前記金型離型フィルムの前記最外層Aとは反対側の面の十点平均粗さRzJISが、0μm以上1.5μm以下である、[1]に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[3] 前記基材層Cと前記最外層Aとを接着させる接着層Bをさらに含む、[1]または[2]に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[4] 前記共重合体における、4−メチル−1−ペンテン由来の構成単位の含有割合が93質量%以上である、[1]〜[3]のいずれかいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[5] 前記基材層Cと、前記基材層Cを挟持する、前記最外層Aおよび前記共重合体を含む他の最外層A’と、前記最外層Aと前記基材層Cとを接着させる接着層Bおよび前記他の最外層A’と前記基材層Cとを接着させる接着層B’と、を含む、[1]〜[4]のいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[6] 前記基材層Cは、ポリアミド樹脂を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[7] 前記接着層Bは、変性4−メチル−1−ペンテン共重合体を含む、[3]〜[6]のいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[8] 前記基材層Cは、ポリアミド6を含む、[1]〜[7]のいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[9] 120℃における引張破壊応力が、4.0MPa以上40MPa以下である、[1]〜[8]のいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[10] 120℃における貯蔵弾性率E’が、30MPa以上200MPa以下である、[1]〜[9]のいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルム。
[11] [1]〜[10]のいずれかに記載のLED封止体用金型離型フィルムを、前記離型フィルムの最外層Aとは反対側の面が金型内面に接するように配置する工程と、前記金型内に、LED搭載基板を配置する工程と、前記金型内に封止樹脂を充填して型締めし、前記封止樹脂を硬化させてLED封止体を得る工程と、得られた前記LED封止体を前記離型フィルムから剥離させる工程とを含む、LED封止体の製造方法。
本発明のLED封止体用金型離型フィルム(離型フィルム)は、基材層Cと、4−メチル−1−ペンテン共重合体を主成分として含む最外層Aとを含む。
最外層Aは、基材層Cの一方の面上に直接または他の層(接着層Bなど)を介して配置され、フィルムに離型性を付与する機能を有する。最外層Aは、後述するLED封止体の製造工程において、LED封止体と接するように配置される。そのため、最外層Aは、高い離型性と耐熱性とを有することが求められる。
1)まず、島津製作所製ダイナミック超微小硬度計DUH−W201S(ダイヤモンド製三角すい圧子115°)を用いて、離型フィルムの最外層Aの、負荷−徐荷試験モードにおける最大押し込み深さD(μm)を測定する。測定条件は、温度23±2℃、湿度50±5%下、試験荷重(P)0.50mN、負荷速度0.142mN/sec、保持時間5secとしうる。
2)得られた最大押し込み深さDの測定値を下記式に当てはめて、ダイナミック硬さを算出する。
ダイナミック硬さ=3.8584×0.5/D2
基材層Cは、離型フィルムの基材としての機能を有する。そのため、基材層Cは、耐熱性および機械的特性に優れることが好ましい。特に、基材層Cの主成分となる樹脂は、最外層Aの主成分である4−メチル−1−ペンテン共重合体よりも、高温での強度および耐クリープ性に優れることが好ましい。ここでの高温とは、樹脂成形体を製造する際の金型温度を意味する。
本発明の離型フィルムは、基材層Cと最外層Aとの層間接着性を高めるためには、基材層Cと最外層Aとを接着させる接着層Bをさらに含むことが好ましい。
本発明の離型フィルムは、必要に応じて、前述した層以外の層をさらに含んでもよい。そのような層の例には、基材層Cの他方の面上に直接または接着層Bなどを介して配置され、離型フィルムの最外層Aとは反対側の面を構成する他の最外層A’が含まれる。
A/C
A/C/A’
A/B/C
A/B/C/B/A’
A/B/C/C’/C/B/A’
A/B/C/D/C’/D/C/B/A’
離型フィルムの総厚みは、20〜100μmであることが好ましく、40〜60μmであることがより好ましい。離型フィルムの総厚みを一定以上にすることで、フィルムの機械的強度を確保しやすい。一方、離型フィルムの総厚みを一定以下とすることで、複雑な形状の金型に対しても良好な追従性が得られやすい。
動的粘弾性装置RSA−II(TA Instruments社製)を用いて、引張モード:振動周波数1Hz、測定速度:−80℃からサンプルが融解して測定不能になる温度まで、3℃/分の速度で昇温しながら、離型フィルムの搬送方向(MD方向)の弾性率を測定し、120℃における貯蔵弾性率E’を算出する。
1)試験片として、離型フィルムから幅10mmで切り出した短冊片を準備する。短冊の長手方向が、フィルムの搬送方向と平行になるようにする。
2)120℃に調整した恒温槽つきの引張試験機に、前記試験片を、チャック間距離が10mmとなるように把持させる。そして、試験片を、引張速度20mm/分(一定)にて引っ張る。得られた引張応力−ひずみ曲線における引張破壊応力を、JIS−K7161に準拠して求める。
本発明の離型フィルムは、任意の方法で製造することができる。例えば、前述の4−メチル−1−ペンテン共重合体を含む最外層A用材料の溶融物と、基材層C用材料の溶融物とを共押出して得ることができる。
本発明の離型フィルムは、金型成形用の離型フィルムとして好適に用いられ、なかでも樹脂封止半導体;特にLEDパッケージの製造に好ましく用いられる。
1)最外層A用材料/他の最外層A’用材料
(材料A−1)
4−メチル−1−ペンテンとダイアレン168(三菱化学株式会社製、炭素数16と18のα−オレフィンの混合物)との共重合体を、定法により製造した。共重合体中のダイアレン168由来の構成単位の含有割合は、6.5質量%とした。
(材料A−2)
4−メチル−1−ペンテンと1−デセンとの共重合体を、定法により製造した。共重合体中の1−デセン由来の構成単位の含有割合は、2.5質量%とした。
(材料A−3)
プロピレン78重量部、エチレン16重量部、1−ブテン6重量部の共重合体を得た。得られた共重合体90重量部と、ホモポリプロピレン(プライムポリマー製F107BV)10重量部とを溶融混錬して、熱可塑性エラストマーを得た。そして、60重量部の材料A−1と、40重量部の熱可塑性エラストマーとを260℃で2軸押出機にて混練し、混合物を得た。
変性4−メチル−1−ペンテン共重合体の合成
4−メチル−1−ペンテンとダイアレン168(三菱化学株式会社製、炭素数16と18のα−オレフィンの混合物)との共重合体(ダイアレン168由来の構成単位の含有割合は6.5質量%)を、定法により準備した。
得られた25質量部の変性4−メチル−1−ペンテン共重合体、50質量部の4−メチル−1−ペンテンとダイアレン168(三菱化学製、炭素数16と18のα−オレフィンの混合物)との共重合体(ダイアレン168由来の構成単位の含有割合は6.5質量%)、25質量部の1−ブテン共重合体、安定剤として0.10質量部のイルガノックス1010(Irganox1010)(BASF(株)製)、および0.03質量部のステアリン酸カルシウム(日油(株)製)を、ヘンシェルミキサーにて3分間低速回転して混合した。得られた混合物を、二軸押出機を用いて280℃で溶融混練して、接着層B用材料を得た。
(材料C−1)
ポリアミド6(宇部興産株式会社製、商品名1030B、溶融温度220℃)を準備した。
(材料C−2)
ポリエステル系エラストマー(東レ・デュポン社製、商品名ハイトレル4777、融点200℃)を準備した。
(材料C−3)
ポリアミド66(デュポン株式会社製、商品名ザイテル(R)45HSB、溶融温度262℃)を準備した。
(実施例1)
最外層A用材料A−1、接着層B用材料、基材層用材料C−1および他の最外層A’用材料A−1の各溶融物を、Tダイ成形機を用いて、表面が鏡面処理されたキャストロール上に共押出して、A−1(最外層A)/B(接着層B)/C−1(基材層C)/B(接着層B)/A−1(他の最外層A’)の5層構造を有する離型フィルムを得た。キャストロール温度は、20℃とした。フィルム厚みは、タッチロールにて調整した。離型フィルムの各層の厚みは、A−1/B/C/B/A−1=10/5/20/5/10μm(総厚み50μm)であった。
島津製作所製ダイナミック超微小硬度計DUH−W201S(ダイヤモンド製三角すい圧子1115°)を用いて、離型フィルムの最外層Aの、負荷−徐荷試験モードにおける最大押し込み深さ(D)を測定した。測定は、温度23±2℃、湿度50±5%下で、試験荷重(P)0.50mN、負荷速度0.142mN/sec、保持時間5secの条件で行った。
ダイナミック硬さ=3.8584×0.5/D2
成形体と接する最外層A(離型層)の表面のRzJISを、JIS−B0601に準拠して、表面粗さ測定機(東京精密社製、surfcom 130A)を用いて、測定長40mm、速度0.3mm/sにて測定した。
動的粘弾性装置RSA−II(TA Instruments社製)を用いて、引張モード:振動周波数1Hz、測定速度:−80℃からサンプルが融解して測定不能になる温度まで、3℃/分の速度で昇温しながら、離型フィルムの搬送方向(MD方向)の弾性率を測定し、120℃における貯蔵弾性率E’を算出した。
1)試験片として、離型フィルムを切り出して、幅10mmの短冊状の試験片を得た。短冊状の試験片の長手方向が、フィルムの搬送方向と平行となるようにした。
2)前記試験片を、120℃に調整した恒温槽付きの引張試験機にて、チャック間距離が10mmとなるように把持して、引張速度20mm/分(一定)で引っ張った。得られた引張応力−ひずみ曲線における引張破壊応力を、JIS−K7161に準拠して求めた。
前述の通り、下金型64に離型フィルム67を固定する際、下金型64の側面のスリット部分から真空引きを行い、離型フィルム67を金型内面に追従させる(図9参照)。その際、離型フィルム67の機械的強度が低いと、離型フィルム67が破れて真空吸着できない。そこで、離型フィルム67を金型内面に真空吸着させて追従させるときの離型フィルムの破れの有無を、以下の基準で評価した。
○:離型フィルムが破れることなく、真空吸着が可能
×:離型フィルムが破れ、真空吸着が不可能
得られたレンズ表面の皺の有無を、光学顕微鏡(100倍)にて観察した。
○:シワが観測されない
×:シワが観測される
得られたレンズ表面が平滑か否かを、光学顕微鏡(100倍)にて観察した。
○:表面が平滑であり透明性がある
×:表面がマット状であり透明性がない
得られた半径1.25mmのレンズ(100個)の表面を、光学顕微鏡(倍率100倍)にて観察し、離型フィルム残渣の有無を評価した。
○:レンズ上にフィルム残渣なし
△:レンズ上にフィルム残渣100個中1〜50個有り
×:レンズ上にフィルム残渣100個中51〜100個有り
キャストロールの温度を60℃にした以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。最外層A(離型層)のダイナミック硬さは4.6であった。得られた離型フィルムを用いて実施例1と同様にレンズを成形して評価を行った。
基材層Cの材料C−1を材料C−2に変更した以外は実施例2と同様にして離型フィルムを得た。最外層A、及び最外層Aとは反対側の面(最外層A’の表面)のRzJISは、1.0μmであった。得られた離型フィルムを用いて実施例1と同様にレンズ成形を実施して評価を行った。
最外層A用材料としてA−2、基材層用材料としてC−3および他の最外層A’用材料としてA−2を用い、かつ層厚みを変更した以外は実施例2と同様にしてA−2/B/C−3/B/A−2の5層構造を有する離型フィルムを得た。離型フィルムの各層の厚みは、A−2/B/C−3/B/A−2=5/3/22/3/5μm(総厚み38μm)とした。
キャストロールの表面粗度を調整して、離型フィルムの最外層A(離型層)のRzJISが10μm、他の最外層A’の表面のRzJISが12μmとなるようにした以外は比較例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて実施例1と同様にレンズを成形して評価を行った。
キャストロールの表面粗度を調整して、離型フィルムの最外層A(離型層)のRzJISが30μm、他の最外層A’の表面のRzJISが25μmとなるようにした以外は比較例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて実施例1と同様にレンズを成形して評価を行った。
最外層A用材料A−1のみを用いた以外は実施例2と同様にして単層の離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて実施例1と同様にレンズを成形して評価を行った。
最外層A用材料A−3のみを用いた以外は比較例4と同様にして単層の離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて実施例1と同様にレンズを成形して評価を行った。
11 基材層
13 接着層
15 最外層
15’ 他の最外層
20 フィルムの製造装置
21a ダイス
21b フィードブロック
21b1、21b2、21b3、21b4 導管
23 キャストロール
25 タッチロール
27 ロール
32、66 キャビティ
33 金型
33a、61 上金型
33b、64 下金型
35 基板
37 LED
39、63 封止樹脂
40 LEDパッケージ
62 ステンレス板
65 外枠
88 レンズ(成形体)
Claims (11)
- 基材層Cと、
4−メチル−1−ペンテンと前記4−メチル−1−ペンテン1以外の炭素数2〜20のα−オレフィンとの共重合体を主成分として含む最外層Aと、
を含み、
前記最外層Aが離型層であり、
前記共重合体における前記4−メチル−1−ペンテン1以外の炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位の含有割合が1質量%以上であり、
前記最外層Aの表面の十点平均粗さRzJISが、0μm以上1.5μm以下であり、
23℃で測定される最大押し込み深さをD(μm)としたときに、下記式で定義される前記最外層Aのダイナミック硬さが0.5以上8.0以下である、LED封止体用金型離型フィルム。
ダイナミック硬さ=3.8584×0.5/D2 - 前記金型離型フィルムの前記最外層Aとは反対側の面の十点平均粗さRzJISが、0μm以上1.5μm以下である、請求項1に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 前記基材層Cと前記最外層Aとを接着させる接着層Bをさらに含む、請求項1または2に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 前記共重合体における4−メチル−1−ペンテン由来の構成単位の含有割合が93質量%以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 前記基材層Cと、
前記基材層Cを挟持する、前記最外層Aおよび前記共重合体を含む他の最外層A’と、
前記最外層Aと前記基材層Cとを接着させる接着層Bおよび前記他の最外層A’と前記基材層Cとを接着させる接着層B’と、
を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルム。 - 前記基材層Cは、ポリアミド樹脂を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 前記接着層Bは、変性4−メチル−1−ペンテン共重合体を含む、請求項3〜6のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 前記基材層Cは、ポリアミド6を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 120℃における引張破壊応力が、4.0MPa以上40MPa以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 120℃における貯蔵弾性率E’が、30MPa以上200MPa以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のLED封止体用金型離型フィルムを、前記離型フィルムの最外層Aとは反対側の面が金型内面に接するように配置する工程と、
前記金型内に、LED搭載基板を配置する工程と、
前記金型内に封止樹脂を充填して型締めし、前記封止樹脂を硬化させてLED封止体を得る工程と、
得られた前記LED封止体を前記離型フィルムから剥離させる工程と
を含む、LED封止体の製造方法。
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