JP2016128882A - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】静電潜像現像用トナーは、複数のトナー粒子を含有する。トナー粒子は、トナー母粒子と、外添剤とを含む。トナー母粒子は、トナーコアと、トナーコアの表面に形成されるシェル層とを含有する。シェル層が、親水性熱硬化性樹脂と疎水性熱可塑性樹脂とを含む。トナー粒子の表面粗さが、10nm以上15nm以下である。トナー粒子の表面吸着力が、10nN以上20nN以下である。
【選択図】図1
Description
(1)シェル層が、親水性熱硬化性樹脂と疎水性熱可塑性樹脂とを含む。
(2)トナー粒子の表面粗さが、10nm以上15nm以下である。
(3)トナー粒子の表面吸着力が、10nN以上20nN以下である。
トナー粒子のトナーコアは、結着樹脂を含む。また、トナー粒子のトナーコアは、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含んでもよい。
トナー粒子のトナーコアにおいては、一般的に、トナーコア成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基、アミン、又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。結着樹脂が強いアニオン性を有するためには、結着樹脂の水酸基価(OHV値)及び酸価(AV値)がそれぞれ10mgKOH/g以上であることが好ましく、それぞれ20mgKOH/g以上であることがより好ましい。
トナー粒子のトナーコアは、着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナー粒子のトナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えばトナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーコアのアニオン性を強めるためには、アニオン性を有するワックスを用いてトナーコアを作製することが好ましい。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
トナー粒子のトナーコアは、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、例えばトナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。また、トナーコアに負帯電性の電荷制御剤を含ませることで、トナーコアのアニオン性を強めることができる。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナー粒子のトナーコアは、磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉の例としては、鉄(より具体的には、フェライト又はマグネタイト)、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル)、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物(より具体的には、合金)、強磁性化処理(例えば、熱処理)が施された強磁性合金、又は二酸化クロムが挙げられる。
シェル層は、親水性熱硬化性樹脂と疎水性熱可塑性樹脂とを含む。このため、トナーコアの表面に均一な厚さを有するシェル層が形成され易くなる。親水性熱硬化性樹脂に加えて疎水性熱可塑性樹脂をシェル層に含ませることで、トナーの帯電量を所望の範囲に調整し易くなる。なお、シェル層は、電荷制御剤(例えば、正帯電性の電荷制御剤)を含んでいてもよい。
トナー粒子の表面には、必要に応じて外添剤を付着させてもよい。外添剤としては、金属酸化物(例えば、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、又はチタン酸バリウム)、又はシリカの粒子が挙げられる。
次に、本実施形態に係るトナーの製造方法について説明する。本実施形態に係るトナーの製造方法では、トナーコアを準備する。続けて、液に、少なくとも、疎水性熱可塑性樹脂を形成するための材料と、熱硬化性樹脂を形成するための材料と、トナーコアとを入れる。続けて、液中で、疎水性熱可塑性樹脂と親水性熱硬化性樹脂とを含有するシェル層をトナーコアの表面に形成する。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水875mL及びアニオン界面活性剤(花王株式会社製「ラテムルWX」、成分:ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、固形分濃度:26質量%)75mLを添加した。ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を80℃に保った。その後、スチレン14mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)4mL、及びアクリル酸ブチル2mLの混合液と、過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶解させた溶液とを、それぞれ5時間かけてフラスコに滴下した。これを80℃で2時間保持し、重合させて、疎水性熱可塑性樹脂Aのサスペンション(固形分濃度10質量%)を得た。得られた疎水性熱可塑性樹脂Aの数平均粒子径は38nmであった。なお、数平均粒子径の測定には透過型電子顕微鏡を用いて測定した。
スチレン14mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)4mL、及びアクリル酸ブチル2mLの混合液と、過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶解させた溶液とをフラスコに滴下する時間を、5時間から7時間に変更した以外は、疎水性熱可塑性樹脂Aのサスペンションの作製と同様の方法で、疎水性熱可塑性樹脂Bのサスペンション(固形分濃度10質量%)を作製した。得られた疎水性熱可塑性樹脂Bの数平均粒子径は42nmであった。
(トナーコアの作製)
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)を用いて、低粘度ポリエステル樹脂(Tg:38℃、Tm:65℃)750gと、中粘度ポリエステル樹脂(Tg:53℃、Tm:84℃)100gと、高粘度ポリエステル樹脂(Tg:71℃、Tm:120℃)150gと、カルナバワックス(株式会社加藤洋行製「カルナウバワックス1号」)55gと、着色剤(フタロシアニンブルー、DIC株式会社製「KET BLUE 111」)40gとを、回転速度2400rpmで混合した。結着樹脂(ポリエステル樹脂)における低粘度ポリエステル樹脂の比率を増やすことで、結着樹脂の溶融粘度を下げることができる。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを準備し、フラスコをウォーターバスにセットした。そして、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を30℃に保った。続けて、フラスコ内に、イオン交換水500mLと、ポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製「ジュリマー(登録商標)AC−103」)50gとを添加した。その結果、フラスコ内にポリアクリル酸ナトリウム水溶液が得られた。
上記のようにして得られたトナー母粒子の分散液をろ過(固液分離)して、トナー母粒子を得た。その後、得られたトナー母粒子をイオン交換水に再分散させた。さらに、分散とろ過とを繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。続けて、トナー母粒子を乾燥した。
上記乾燥後、トナー母粒子に外添を行った。トナー母粒子100質量部と乾式シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「REA90」)1.5質量部とを混合することにより、トナー母粒子の表面に外添剤(シリカ粒子)を付着させた。これにより、多数のトナー粒子を含む実施例1のトナーが製造された。
シェル層を形成するための重合保持時間を15分から10分に変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で実施例2のトナーを作製した。
シェル層を形成するための重合保持時間を15分から17分に変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で実施例3のトナーを作製した。
シェル層を形成するための重合温度を65℃から70℃に変更し、重合保持時間を15分から5分に変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で実施例4のトナーを作製した。
シェル層を形成するための重合温度を65℃から60℃に変更し、重合保持時間を15分から20分に変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で実施例5のトナーを作製した。
シェル層の形成において、疎水性熱可塑性樹脂Aのサスペンションの代わりに疎水性熱可塑性樹脂Bのサスペンションを使用することに変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で実施例6のトナーを作製した。
シェル層の形成において、メチロール化尿素1gの代わりに、水溶性メチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社製「ニカレヂン(登録商標)S−176」)1gを使用することに変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で実施例7のトナーを作製した。
シェル層の形成において、メチロール化尿素1gの代わりに、水溶性メチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社製「ニカレヂン(登録商標)S−260」)1gを使用することに変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で実施例8のトナーを作製した。
シェル層の形成において、トナーコアとシェル材料との混合液を65℃に昇温した後、すぐに常温まで冷却すること(重合保持時間が0分)に変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で比較例1のトナーを作製した。
シェル層の形成において、重合保持時間を15分から20分に変更した以外は、実施例1のトナーと同様の方法で比較例2のトナーを作製した。
シェル層の形成において、重合温度を65℃から70℃に変更し、重合保持時間を20分から10分に変更した以外は、比較例2のトナーと同様の方法で比較例3のトナーを作製した。
シェル層の形成において、重合温度を65℃から60℃に変更し、重合保持時間を20分から15分に変更した以外は、比較例2のトナーと同様の方法で比較例4のトナーを作製した。
シェル層の形成において、重合温度を65℃から60℃に変更し、重合保持時間を20分から35分に変更した以外は、比較例2のトナーと同様の方法で比較例5のトナーを作製した。
シェル層の形成において、疎水性熱可塑性樹脂Aのサスペンションの代わりに疎水性熱可塑性樹脂Bのサスペンションを使用することに変更し、重合保持時間を20分から30分に変更した以外は、比較例2のトナーと同様の方法で比較例6のトナーを作製した。
シェル層の形成において、メチロール化尿素1gの代わりに、水溶性メチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社製「ニカレヂン(登録商標)S−176」)1gを使用することに変更し、重合保持時間を20分から30分に変更した以外は、比較例2のトナーと同様の方法で比較例7のトナーを作製した。
シェル層の形成において、メチロール化尿素1gの代わりに、水溶性メチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社製「ニカレヂン(登録商標)S−260」)1gを使用することに変更し、重合保持時間を20分から30分に変更した以外は、比較例2のトナーと同様の方法で比較例8のトナーを作製した。
各試料(実施例1〜8及び比較例1〜8のトナー)の評価方法は、以下の通りである。
以下に示す方法により、試料(トナー)に含まれるトナー粒子の各々の表面粗さを測定した。走査型プローブ顕微鏡(株式会社日立ハイテクサイエンス製「S−image」)を備えたSPMプローブステーション(株式会社日立ハイテクサイエンス製「NanoNaviReal」)を用いた。また、評価機のカンチレバーとしては、カンチレバー(株式会社日立ハイテクサイエンス製「SI−DF3−R」先端径:30nm、探針コート材:ロジウム、バネ定数:1.6N/m、共振周波数:26kHz)を用いた。観察エリア1μm×1μm、走査周波数1Hz、Qカーブ測定倍率1.001、及び振幅減衰率−0.4の条件で、測定対象(トナー粒子)の表面形状を測定し、画素数256×256の画像を得た。そして、得られた画像について粗さ解析を行い、測定対象(トナー粒子)の表面粗さ(十点平均粗さ)を測定した。測定対象10個についてそれぞれ表面粗さ(十点平均粗さ)を測定し、10個の個数平均値を評価値(トナー粒子の表面粗さ)とした。
以下に示す方法により、試料(トナー)に含まれるトナー粒子の各々の表面吸着力を測定した。評価機として、表面粗さと同様のものを使用した。試料(トナー)に含まれるトナー粒子の凸部を測定エリアの中心に設定した。測定範囲を−10nm以上100nm以下、測定倍率を1.00倍に設定した。続いて、測定範囲内の凸部を判定し、その頂点部分を中心に、掃引時間5秒間フォースカーブ測定を行った。フォースカーブ測定では、トナー粒子10個を測定し、トナー粒子1個あたり5点の吸着力を測定した。得られた吸着力の算術平均値を評価値(トナー粒子の表面吸着力)とした。
高精度気流分級機(日本ニューマチック工業株式会社製「ディスパージョンセパレータ」)にて試料(トナー)に含まれるトナー粒子から遊離したシリカ粒子のみを除去した。蛍光X線分析装置(株式会社リガク製「ZSX」)を用いて、遊離シリカ粒子の除去前後の試料に含まれるトナー粒子の蛍光X線強度を10回測定した。得られた蛍光X線強度の算術平均値を評価値(蛍光X線強度)とした。得られた評価値(蛍光X線強度)から、下記式を用いてトナー粒子から遊離するシリカ粒子の遊離率を算出した。
トナー粒子から遊離するシリカ粒子の遊離率(%)={(遊離シリカ粒子の除去前のトナー粒子のX線強度)−(遊離シリカ粒子の除去後のトナー粒子のX線強度)}×100/(遊離シリカ粒子の除去前のトナー粒子のX線強度)
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5300DN用キャリア」)100質量部と、試料(トナー)10質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。そして、得られた2成分現像剤を、温度20℃、湿度65%RHの環境下で24時間放置した。その後、Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS」)を用いて、同じ環境(温度20℃、湿度65%RH)下で、2成分現像剤中のトナーの帯電量を測定した。詳しくは、Q/mメーターの吸引部を用いて現像剤0.10g(±0.01g)中の試料(トナー)を吸引し、吸引された試料(トナー)の量とQ/mメーターの表示(電荷量)とに基づいて帯電量を算出した。下記基準に従って、試料(トナー)の帯電量を評価した。
良い(○):試料(トナー)の帯電量が25μC/g以上35μC/g以下であった。
悪い(×):試料(トナー)の帯電量が25μC/g未満又は35μC/g超であった。
常温常湿環境(温度23℃、湿度50%RH)の環境条件で、試料(トナー)を24時間放置した後、上記評価機を用いて、ソリッド画像を含むサンプル画像を記録媒体(印刷用紙)に印刷した。そして、記録媒体に形成されたソリッド画像の画像濃度(ID)と、記録媒体のカブリ濃度(FD)とを測定した。
良い(○):画像濃度(ID)が1.2以上であった。
悪い(×):画像濃度(ID)が1.2未満であった。
良い(○):カブリ濃度(FD)が0.006未満であった。
悪い(×):カブリ濃度(FD)が0.006以上であった。
100mLのプラスチック容器に、100gのキャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5300DN用キャリア」)と、キャリアの質量に対して6質量%の試料(トナー)とを入れて、粉体混合機(愛知電機株式会社製「ロッキングミキサー(登録商標)」)を用いてキャリア及びトナーを10分間攪拌した。続けて、プラスチック容器内の混合物(現像剤)を劣化させた。
良い(○):飛翔トナーの量が20mg未満であった。
悪い(×):飛翔トナーの量が20mg以上であった。
実施例1〜8及び比較例1〜8のトナーの各々についての評価結果は以下のとおりである。表1に、トナーの帯電量、画像濃度、カブリ濃度、及びカブリ性能の評価結果を示す。
Claims (3)
- 複数のトナー粒子を含有する静電潜像現像用トナーであって、
前記トナー粒子が、トナー母粒子と、外添剤とを含み、
前記トナー母粒子が、トナーコアと、前記トナーコアの表面に形成されるシェル層とを含有し、
前記シェル層が、親水性熱硬化性樹脂と疎水性熱可塑性樹脂とを含み、
前記トナー粒子の表面粗さが、10nm以上15nm以下であり、
前記トナー粒子の表面吸着力が、10nN以上20nN以下である、静電潜像現像用トナー。 - 前記外添剤の遊離率が、5%以上10%以下である、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記外添剤がシリカ粒子である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
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