JP2016090770A - トナー、現像剤、トナー製造方法及びトナー製造装置 - Google Patents
トナー、現像剤、トナー製造方法及びトナー製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016090770A JP2016090770A JP2014224097A JP2014224097A JP2016090770A JP 2016090770 A JP2016090770 A JP 2016090770A JP 2014224097 A JP2014224097 A JP 2014224097A JP 2014224097 A JP2014224097 A JP 2014224097A JP 2016090770 A JP2016090770 A JP 2016090770A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- liquid
- droplet
- column resonance
- liquid column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0827—Developers with toner particles characterised by their shape, e.g. degree of sphericity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/18—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using a vibrating apparatus
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0819—Developers with toner particles characterised by the dimensions of the particles
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0821—Developers with toner particles characterised by physical parameters
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08784—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775
- G03G9/08795—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775 characterised by their chemical properties, e.g. acidity, molecular weight, sensitivity to reactants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
- B29B2009/125—Micropellets, microgranules, microparticles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/10—Making granules by moulding the material, i.e. treating it in the molten state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤及び外添剤を含有するトナーであって、平均円形度が0.965以上0.985未満であり、前記外添剤を遊離処理した後のBET比表面積が1.2m2/g未満であることを特徴とするトナー。
【選択図】図1
Description
(1)遊離した外添剤がキャリア等の帯電部材に付着して、現像剤の帯電を大きく変えてしまう。
(2)遊離した外添剤が感光体に付着して、感光体表面エネルギーが大きくなり、トナーフィルミングが発生し出力画像に影響する。
(3)遊離した外添剤が現像剤保持部材に付着して、現像剤保持部材の表面エネルギーが大きくなり、トナーフィルミングが発生し出力画像に影響する。
しかしながら、熱や溶剤による表面平滑化手段は、粒子同士の融着が発生し、粒度分布を悪化させてしまう。また、粒子内部に存在していた離形剤が表面にブリードしてしまう現象も懸念される。
本発明によれば、従来の熱や溶剤による表面平滑化手段をとらずとも、トナーを異形化し、且つ、比表面積を低減させ、低温定着性、流動性、帯電性を付与することができ、高い転写効率を維持することができる。
また、本発明によれば、外添剤を添加する場合、従来のトナーよりも少ない量の外添剤添加量においても、低温定着性、流動性、帯電性を付与することができ、高い転写効率を維持することができる。更に、電子写真システム内での外添剤の遊離によるシステム問題の発生を抑えることができる。
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤及び外添剤を含有し、更に必要に応じて、帯電制御剤、レべリング剤などのその他の成分を含有する。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、公知の樹脂の中から、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、スチレン単量体、アクリル単量体、メタクリル単量体等のビニル単量体、これらの単量体が2種類以上からなる共重合体、ポリエステル樹脂、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。後述する製造方法によりトナーを製造する場合には、トナー組成物を有機溶剤に溶解乃至分散させる必要があるため、前記結着樹脂は、有機溶剤に溶解するものを選択するとよい。
これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
また、THF(テトラヒドロフラン)可溶分の分子量100000以下の成分が、60%〜100%となるような結着樹脂が好ましい。
また、本発明では、結着樹脂の酸価が、0.1mgKOH/g〜50mgKOH/gである結着樹脂が好ましい。なお、結着樹脂の酸価は、JIS K−0070に準じて測定することができる。
前記離型剤としては、特に制限はなく、公知の離型剤の中から、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はこれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類、脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化した脱酸カルナバワックスなどが挙げられる。例えば、後述する製造方法によりトナーを製造する場合には、トナー組成物を有機溶剤に溶解乃至分散させる必要があるため、前記離型剤は、前記有機溶剤に溶解するものを選択するとよい。
これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記着色剤としては、特に制限はなく、公知の着色剤の中から、目的に応じて適宜選択することができる。
前記着色剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、トナーに対して1質量%〜15質量%が好ましく、3質量%〜10質量%がより好ましい。
前記マスターバッチは、樹脂と着色剤とを高せん断力をかけて混合乃至混練して得ることができる。前記マスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、特に制限はなく、公知の樹脂の中から、目的に応じて適宜選択することができる。
外添剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
前記マスターバッチの使用量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記結着樹脂100質量部に対して、0.1質量部〜20質量部が好ましい。
前記分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものを適宜選択することができるが、顔料分散性の点で、前記結着樹脂との相溶性が高いことが好ましい。そのような市販品としては、例えば「アジスパーPB821」、「アジスパーPB822」(味の素ファインテクノ社製)、「Disperbyk−2001」(ビックケミー社製)、「EFKA−4010」(EFKA社製)、などが挙げられる。
前記外添剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
前記外添剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、湿式製法シリカ、乾式製法シリカ等の微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナなどの金属酸化物の微粉末、及びそれらをシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイル等により表面処理を施した処理シリカ、処理酸化チタン、処理アルミナ;フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末等のフッ素系樹脂粉末などが挙げられる。これらの中でも、微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナが好ましく、また、これらをシランカップリング剤やシリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカがより好ましい。
前記ケイ素ハロゲン化合物の気相酸化により生成された市販のシリカ微粉体としては、例えば、AEROSIL(日本アエロジル社商品名、以下同じ)−130、−300、−380、−TT600、−MOX170、−MOX80、−COK84;Ca−O−SiL(CABOT社商品名)−M−5、−MS−7、−MS−75、−HS−5、−EH−5;Wacker HDK(WACKER−CHEMIE社商品名)−N20 V15、−N20E、−T30、−T40;D−CFineSi1ica(ダウコーニング社商品名);Franso1(Fransi1社商品名)などが挙げられる。
本発明のトナーは、帯電制御剤、レベリング剤などのその他の成分を含有してもよい。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができる。例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、サリチル酸誘導体の金属塩などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記レベリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のもの中から適宜選択することができ、例えば、シリコン系、アクリル系、ビニル系、フッ素系などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
しかしながら、粒子全体の形状をいびつにできるが、粒子最表面にも微細な凹凸が形成されるため比表面積が大きくなってしまう。例えばトナー母体(外添剤の付与前のトナー)の比表面積が1.2m2/g以上に大きくなることで、外添剤の実効被覆率が低下してしまう。また、表面に結晶性材料の微細な界面が形成されるため破砕の発生の要因となる。
レベリング剤の添加量としてはトナー母体構成成分の0.1部以上2.0部以下が好ましい。0.1部より少ないとレベリング剤の効果が得られず、2.0部より多いと、造粒時に表面張力を大きく低下させ、粒子の異形化を阻害することがある。
本発明のトナーは、平均円形度が0.965以上0.985未満であり、前記外添剤を遊離処理した後のBET比表面積が1.2m2/g未満である。
外添剤を遊離処理した後のBET比表面積が1.2m2/g以上の場合、外添剤の被覆率が低下し、外添剤の添加量を多くする必要が生じてしまう。そのため、フィルミングが発生したり、十分な低温定着性や転写性が得られなかったりするという問題が生じる。更に、最表面に形成された結晶性化合物の微細な界面からトナーが破砕することがある。
なお、外添剤を遊離処理した後のBET比表面積は、トナー母体のBET比表面積と似た値をとることがあるが、両者は区別される。
ソックスレー抽出において残存する固形分の求め方について説明する。円筒フィルターにトナーを入れ、トナーと円筒フィルターの重さを計算する。ソックスレー抽出器の最下部のフラスコに有機溶媒(酢酸エチル)を入れ、ソックスレー抽出器の中間部にトナーの入った円筒フィルター、最上部に冷却管を設置する。フラスコを例えばマントルヒーターで加熱し、酢酸エチル可溶成分を抽出する。円筒フィルターを取り出し、乾燥させた後、トナー残存成分を含む円筒フィルターの重さを計算する。これにより、残存する固形分を求める。
本発明では、例えばシスメックス社製フロー式粒子像分析装置FPIA−3000を用いて測定することができる。前記FPIA−3000は、イメージングフローサイトメトリ法を用いて粒子画像を測定し、粒子解析を行う装置である。試料分散液を、フラットで偏平な透明フローセル(厚み約200μm)の流路(流れ方向に沿って広がっている)を通過させる。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとCCDカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着される。試料分散液が流れている間に、ストロボ光がフローセルを流れている粒子の画像を得るために1/60秒間隔で照射され、その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する2次元画像として撮影される。それぞれの粒子における2次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径(Dv、Dn)として算出する。
円形度=(L)/(l)
なお、円形度の値が1に近づくほど粒子形状は真球となる。
本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴を固化してトナーを形成する液滴固化工程とを有し、更に必要に応じて、その他の工程を有する。
本発明のトナーの製造装置は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、前記液滴を固化してトナーを形成する液滴固化手段とを有し、更に必要に応じて、その他の手段を有する。
本発明のトナーの製造方法は、本発明のトナーの製造装置により好適に実施することができ、前記液滴形成工程は前記液滴形成手段により行うことができ、前記液滴固化工程は前記液滴固化手段により行うことができ、前記その他の工程は前記その他の手段により行うことができる。
前記液滴形成工程は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する工程である。
前記液滴形成手段は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する手段である。
有機溶剤としては、前記トナー組成液中のトナー組成物を溶解乃至分散できる揮発性のものであり、かつ、前記トナー組成液中の前記結着樹脂及び前記離型剤を相分離させることなく溶解させることができるものである。
前記トナー組成液を吐出させる液滴吐出手段としては、吐出する液滴の粒径分布が狭ければ、特に制限はなく、目的に応じて適宜公知のものを用いることができる。例えば、1流体ノズル、2流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段、レイリー分裂タイプ吐出手段、液振動タイプ吐出手段、液柱共鳴タイプ吐出手段などが挙げられる。
前記膜振動タイプ吐出手段としては、例えば、特開2008−292976号公報に記載の吐出手段等が挙げられる。前記レイリー分裂タイプ吐出手段としては、例えば、特許第4647506号公報に記載の吐出手段等が挙げられる。前記液振動タイプ吐出手段としては、例えば、特開2010−102195号公報に記載の吐出手段等が挙げられる。
液柱の共鳴を利用して吐出する前記液柱共鳴吐出手段について説明する。
図1は、液柱共鳴液滴形成手段の一例を示す概略断面図である。液柱共鳴液滴形成手段11は、トナー組成液を内部に貯留する液柱共鳴液室18、及び液共通供給路17を有する。液柱共鳴液室18は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路17と連通されている。また、液柱共鳴液室18は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面に液滴21を吐出する吐出孔19と、吐出孔19と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段20とを有する。なお、振動発生手段20には、高周波電源が接続される。
圧電体は、例えばチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の圧電セラミックスが挙げられるが、一般に変位量が小さいため積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の圧電高分子や、水晶、LiNbO3、LiTaO3、KNbO3等の単結晶などが挙げられる。
吐出孔19の断面形状は図1等で開口部の径が小さくなるようなテーパー形状として記載されているが、適宜断面形状を選択することができる。
図3Aは、吐出孔19の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状を有しており、薄膜41が振動した際に吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
図3Bは、吐出孔19の接液面から吐出口に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるような形状を有しており、このノズル角度24は適宜変更することができる。図3Aと同様、このノズル角度によって薄膜41が振動したときの吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力を高めることができるが、そのノズル角度の範囲としては、60°より大きく、90°未満が好ましい。60°未満は液に圧力がかかりにくく、更に薄膜41の加工も難しいため好ましくない。
ノズル角度24が90°である場合は図3Cの場合に相当するが、出口に圧力がかかりにくくなるため、90°が最大値となる。90°以上は、孔12の出口に圧力がかからなくなるため、液滴吐出が非常に不安定化する。
図3Dは、図3Aと図3Bとを組み合わせた形状である。このように段階的に形状を変更しても構わない。
次に、液柱共鳴における液滴形成ユニットによる液滴形成のメカニズムについて説明する。
まず、図1の液柱共鳴液滴吐出手段11内の液柱共鳴液室18において生じる液柱共鳴現象の原理について説明する。液柱共鳴液室内のトナー組成液の音速をcとし、振動発生手段20から媒質であるトナー組成液14に与えられた駆動周波数をfとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、下記(式1)の関係にある。
λ=c/f ・・・(式1)
L=(N/4)λ ・・・(式2)
(但し、Nは偶数を表す。)
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている(固定端)の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さLが波長λの4分の1の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記(式2)のNが奇数で表現される。
f=N×c/(4L) ・・・(式3)
(但し、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、cはトナー組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。)
本来は疎密波(縦波)であるが、図4A〜D及び図5A〜Cのように表記することが一般的である。図4A〜D及び図5A〜Cにおいて、実線が速度定在波、点線が圧力定在波である。
例えば、N=1の片側固定端の場合を示す図4Aからわかるように、速度分布の場合閉口端で速度分布の振幅がゼロとなり、開口端で振幅が最大となり、直感的にわかりやすい。
他の例では、液体の音速cが1,200m/s、液柱共鳴液室の長さLが1.85mmと、上記と同じ条件を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と等価のN=4の共鳴モードを用いた場合、上記(式2)より、最も効率の高い共鳴周波数は648kHzと導かれ、同じ構成の液柱共鳴液室においても、より高次の共鳴を利用することができる。
例えば吐出孔19の数を多くすると、徐々に固定端であった液柱共鳴液室18の先端の拘束が緩くなり、ほぼ開口端に近い共鳴定在波が発生し、駆動周波数は高くなる。更に、最も液供給路17側に存在する吐出孔19の開口配置位置を起点に緩い拘束条件となり、また吐出孔19の断面形状がラウンド形状となったりフレームの厚さによる吐出孔の体積が変動したり、実際上の定在波は短波長となり、駆動周波数よりも高くなる。
つまり、液柱共鳴液室の長手方向における両端間の長さをL、液共通供給路17側の端部に最も近い吐出孔19までの距離をLeとしたとき、L及びLeの両方の長さを用いて下記(式4)及び(式5)で決定される範囲の駆動周波数fを主成分とした駆動波形を用いて振動発生手段を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出孔から吐出することが可能である。
N×c/(4L)≦f≦(N+1)×c/(4Le) ・・・(式5)
(但し、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、Leは液供給路側の端部に最も近い吐出孔までの距離を表し、cはトナー組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。)
なお、図6A〜Eにおいて、液柱共鳴液室内に記した実線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における速度をプロットした速度分布を示し、液共通供給路側から液柱共鳴液室への方向を「+」とし、その逆方向を「−」とする。また、液柱共鳴液室内に記した点線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における圧力値をプロットした圧力分布を示し、大気圧に対して正圧を「+」とし、負圧は「−」とする。また、正圧であれば図中の下方向に圧力が加わることになり、負圧であれば図中の上方向に圧力が加わることになる。
前記液滴固化工程は、前記液滴を固化してトナーを形成する工程である。具体的には、前記液滴吐出手段から気体中に吐出させたトナー組成液の液滴を固化させる処理の後、捕集する処理を行うことで、本発明のトナーを得ることができる。
前記液滴固化手段は、前記液滴を固化してトナーを形成する手段である。
本発明のトナーの製造方法で用いられる具体的製造装置について図7を用いて説明する。図7のトナー製造装置1は、液滴吐出手段2、固化及び捕集ユニット60を有する。
液滴吐出手段2には、トナー組成液14を収容する原料収容器13と、原料収容器13に収容されているトナー組成液14を、液供給管16を通して液滴吐出手段2に供給する。更に液戻り管22を通って原料収容器13に戻すために液供給管16内のトナー組成液14を圧送する液循環ポンプ15が連結されており、トナー組成液14を随時液滴吐出手段2に供給できる。
チャンバ61内では、搬送気流導入口64から作られる下降気流101が形成されている。液滴吐出手段2から吐出された液滴21は、重力よってのみではなく、搬送気流101によっても下方に向けて搬送され、固化粒子捕集手段62によって捕集される。
前記搬送気流については、以下の点にも留意するとよい。
噴射された液滴同士が乾燥前に接触すると、液滴同士が合体し一つの粒子になってしまう(以下、この現象を「合着」ともいう)。均一な粒径分布の固化粒子を得るためには、噴射された液滴どうしの距離を保つ必要がある。しかしながら、噴射された液滴は一定の初速度を持っているが空気抵抗により、やがて失速する。失速した粒子には後から噴射された液滴が追いついてしまい、結果として合着する。
第一の気流の速度は液滴噴射速度と同じかそれ以上であることが望ましい。液滴噴射速度より合着防止気流の速度が遅いと、合着防止気流本来の目的である液滴粒子を接触させないという機能を発揮させることが難しい。
第一の気流の性状は、液滴同士が合着しないような条件を追加することができ、第二の気流と必ずしも同じでなくともよい。また、合着防止気流に粒子表面の固化を促進させるような化学物質を混入したり、物理的作用を施してもよい。
本発明のトナーの製造方法には、更に二次乾燥工程を施してもよい。
例えば、図7で示された固化粒子捕集手段62によって得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合は、これを低減するために、必要に応じて、二次乾燥が行われる。
二次乾燥としては、特に制限はなく、流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることができる。有機溶剤がトナー中に残留すると、耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく、加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥が必要である。
本発明の現像剤は、本発明の前記トナーを少なくとも含有し、更に必要に応じて、キャリアなどのその他の成分を含有する。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェライト、マグネタイト等のキャリア、樹脂コートキャリアなどを挙げることができる。
前記樹脂コートキャリアは、キャリアコア粒子と該キャリアコア粒子の表面を被覆(コート)する樹脂である樹脂被覆材とからなる。
前記キャリアの体積抵抗値としては、特に制限はなく、キャリアの表面の凹凸度合い、被覆する樹脂の量などに応じて適宜調整することにより設定することができるが、106log(Ω・cm)〜1010log(Ω・cm)が好ましい。
<トナー1の作製>
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤として、カーボンブラック分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400、Cabot社製)6.2質量部、及び顔料分散剤(RSE−801T、三洋化成工業社製)9.3質量部を、酢酸エチル84.5質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用して一次分散させた。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。更に、0.45μmの細孔を有するポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルター(フロリナートメンブレンフィルターFHLP09050、日本ミリポア社製)を通過させ、サブミクロン領域まで分散させたカーボンブラック分散液を調製した。
酢酸エチル815.5質量部に、離型剤として[WAX]を5.6質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を72.1質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.4質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を1.4部、[レべリング剤]を1.0質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液(前記カーボンブラック分散液)を100部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルに均一に分散していた。
前記[WAX]は、融点70℃であるパラフィン系ワックスHNP11(日本精蝋社製)である。
前記[ポリエステル樹脂A]は、テレフタル酸、イソフタル酸、コハク酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリコールからなる重量平均分子量24,000、Tg60℃の結着樹脂である。
前記[結晶性ポリエステル樹脂A’]はセバシン酸、ヘキサンジオールからなる重量平均分子量13,000、融点70℃の結晶性樹脂である。樹脂の重量平均分子量Mwは、樹脂のTHF溶解分をGPC測定装置GPC−150C(ウォーターズ社製)によって測定した。カラムにはKF801〜807(ショウデックス社製)を使用し、検出器にはRI(屈折率)検出器を用いた。酢酸エチルの沸点は76.8℃であった。
前記[FCA−N]は、藤倉化成社製FCA−Nである。
前記[レベリング剤1]としては、BYK−306(ビックケミー・ジャパン社製)を使用した。
図8に示すトナー製造装置を用いて、トナーを作製した。
本実施例では、トナー組成液25を液滴吐出ヘッド2に送り込んだ。送液手段27として、シリンジポンプを用いた。液滴吐出手段として図3Aに示す液滴吐出ヘッドを有する図8のトナーの製造装置を用いて、液滴を吐出させた。製造装置の条件設定は以下の通りである。また、前記トナー組成液が送液される製造装置内の容器の設定温度は55℃とし、下降気流101の温度を40℃とした。
液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化処理により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、更に35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
このようにして、トナーの作製を連続して24時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
1液室あたりの吐出孔の数 :8孔
吐出孔開口部の直径 :10.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :310kHz
圧電体への印加電圧 :8.0V
前記[トナー1]5質量部と、以下で記載するキャリア95質量部とを、ターブラーシェーカーミキサー(シンマルエンタープライゼス社製)で混合し、[現像剤1]を得た。
シリコーン樹脂(オルガノストレートシリコーン) 100質量部
トルエン 100質量部
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 5質量部
カーボンブラック 10質量部
上記混合物をホモミキサーで20分間分散し、コート層形成液を調製した。このコート層形成液を、流動床型コーティング装置を用いて、粒径50μmの球状マグネタイト1000質量部の表面にコーティングして磁性キャリアを得た。
表1に記載の外添処方に代えたこと以外はすべて実施例1と同様の条件で[トナー2]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
表1に記載の外添処方に代えたこと以外はすべて実施例1と同様の条件で[トナー3]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
レベリング剤としてBYK−310を用いたこと以外はすべて実施例1と同様の条件で[トナー4]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
レベリング剤の添加量を0.1部としたこと以外はすべて実施例1と同様の条件で[トナー5]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
レベリング剤の添加量を2.0部としたこと以外はすべて実施例1と同様の条件で[トナー6]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
表1に記載の外添処方に代えたこと以外はすべて実施例1と同様の条件で[トナー7]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
トナー組成液にレベリング剤を添加しなかったこと、得られたトナーに対し350℃でサーフュージョン処理(高温の熱風中にトナーをさらすことで、トナー粒子を球形にする処理である。例えば、特開2010−134262号公報参照)を施したこと以外はすべて実施例1の条件で[トナー8]を得た。得られたトナーはサーフュージョン処理により比表面積を低くすることができたが、熱溶融により粒子同士が合着してしまうため、ブロードな粒径分布となった。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
以下で記載する乳化方式によりトナー母体粒子を作製した。
<微粒子エマルションの調製>
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、水683質量部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業社製)11質量部、スチレン83質量部、メタクリル酸83質量部、アクリル酸ブチル110質量部、及び過硫酸アンモニウム1質量部を仕込み、400回転/分間で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。更に、1質量%過硫酸アンモニウム水溶液30質量部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液]を得た。
得られた[微粒子分散液]を粒度分布測定装置(LA−920、堀場製作所製)で測定した体積平均粒径は、105nmであった。[微粒子分散液]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のガラス転移温度(Tg)は59℃であり、重量平均分子量(Mw)は150000であった。
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器内に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229質量部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529質量部、テレフタル酸208質量部、アジピン酸46質量部、及びジブチルチンオキサイド2質量部を入れ、常圧下、230℃で8時間反応させ、更に10mmHg〜15mmHgの減圧で5時聞反応させた後、該反応容器に無水トリメリット酸30質量部を入れ、常圧下、180℃で2時間反応させることにより、ポリエステル樹脂を得た。該ポリエステル樹脂は、重量平均分子量(Mw)が6,700であり、ガラス転移温度(Tg)が43℃であり、酸価が20mgKOH/gであった。
水990質量部、前記微粒子分散液183質量部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5質量%の水溶液(「エレミノールMON−7」、三洋化成工業社製)37質量部、及び酢酸エチル90質量部を混合撹拌し、乳白色の液体(水相)を得た。
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682質量部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81質量部、テレフタル酸283質量部、無水トリメリット酸22質量部、及びジブチルチンオキサイド2質量部を仕込み、常圧下、230℃にて5時間反応させて、低分子ポリエステルを合成した。
得られた低分子ポリエステルは、数平均分子量(Mn)が2,100、重量平均分子量(Mw)が9,500、ガラス転移温度(Tg)が55℃、酸価が0.5mgKOH/gであり、水酸基価が51mgKOH/gであった。
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器中に、前記低分子ポリエステル410質量部、イソホロンジイソシアネート89質量部、及び酢酸エチル500質量部を仕込み、100℃にて5時間反応させて、反応可能な置換基を有する変性ポリエステルを合成した。
得られた反応可能な置換基を有する変性ポリエステルの遊離イソシアネート含有量は、1.53質量%であった。
水1,200質量部、着色剤としてC.I.PB15:3(大日精化工業社製)270質量部、顔料誘導体SOLSPERSE5000(ルーブリゾール社製)8質量部、及び前記ポリエステル樹脂1,200質量部をヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合した。該混合物を二本ロールで150℃にて30分間混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン社製)で粉砕して、マスターバッチを調製した。
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、前記ポリエステル樹脂378質量部、カルナバワックス110質量部、及び酢酸エチル947質量部を仕込み、撹拌下、80℃まで昇温し、80℃のまま30時間保持した後、1時間かけて30℃まで冷却して原料溶解液を得た。
得られた原料溶解液1,324質量部を反応容器に移し、ビーズミル(「ウルトラビスコミル」、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒、及び0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填した条件で9時間分散して、前記カルナバワックスの分散を行った。
次いで、該分散液に前記低分子ポリエステルの65質量%酢酸エチル溶液1,324質量部を添加し、前記マスターバッチ500質量部、及び酢酸エチル500質量部を仕込み、1時間混合した。次いで前記混合液を25℃に保ち、エバラマイルダー(入り口側よりG、M、Sの組み合わせ)で、流量1kg/minで4パスし、有機溶媒相(顔料・ワックス分散液)を調製した。
得られた有機溶媒相の固形分濃度は(130℃、30分)は、50質量%であった。
反応容器中に、前記有機溶媒相749質量部、前記反応可能な置換基を有する変性ポリエステル115質量部、及びイソホロンジアミン(和光純薬工業社製)化合物2.9質量部を仕込み、ホモミキサー(特殊機化工業社製、TKホモミキサーMKII)を用いて5,000rpmにて1分間混合した後、反応容器中に前記水相1,200質量部を添加し、前記ホモミキサーで、回転数9,000rpmにて3分間混合した。その後攪拌機で20分撹拌し、乳化スラリーを調製した。
次に、撹拌機及び温度計をセットした反応容器中に、前記乳化スラリーを仕込み、25℃にて脱溶剤行った。有機溶剤を除去した後45℃にて15時間熟成を行い、分散スラリーを得た。
前記分散スラリー100質量部を減圧濾過した後、濾過ケーキにイオン交換水100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後、濾過した。ここで得た濾過ケーキにイオン交換水100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後、減圧濾過した。ここで得た濾過ケーキに10質量%水酸化ナトリウム水溶液100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後、濾過した。ここで得た濾過ケーキに10質量%塩酸100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10
分間)した後、濾過した。ここで得た濾過ケーキにイオン交換水300質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後で濾過する操作を2回行い、最終濾過ケーキを得た。ここで得られた最終濾過ケーキを循風乾燥機で45℃にて48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、比較例1の母体トナー(乳化方式トナー母体粒子)を得た。
上記のようにして得た比較例1のトナー母体粒子100質量部に対し、市販のシリカ微粉体HDK/2000H(平均一次粒子径19nm、クラリアント社製)1.0質量部、乾式法によるフェームドシリカUFP−35(平均粒径78nm、電気化学工業社製)1.0質量部、平均粒径20nmの酸化チタン(JMT−150IB、テイカ社製)0.8重量部をヘンシェルミキサーにて混合した。目開き60μmの篩を通過させることにより粗大粒子や凝集物を取り除き、[比較トナー1]を得た。
得られた[比較トナー1]について、実施例1と同様にして現像剤を作製し、測定及び評価を行った。結果を表2に示す。
表1に記載の外添処方に代えたこと以外はすべて比較例1と同様の条件で[比較トナー2]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
レベリング剤を未添加としたこと以外はすべて実施例1と同様の条件で[比較トナー3]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
レベリング剤を未添加としたこと以外はすべて実施例2と同様の条件で[比較トナー4]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
表1に記載の外添処方に代えたこと以外はすべて比較例1と同様の条件で[比較トナー5]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
下降気流101の温度を70℃としたこと以外はすべて比較例3と同様の条件で[比較トナー6]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
以下のようにして[比較トナー7]を作製した。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
・ポリエステル樹脂B 40部
・ポリエステル樹脂C 40部
・カルナウバワックス 5部
(融点:83℃、酸価:4.015mgKOH/g、ケン化価:9015mgKOH/g)
・帯電制御剤(ボントロンE−304、オリエント化学社製) 1部
・カーボンブラック(#44、三菱化学社製) 13部
母体トナー100部にシリカ(R−972、日本アエロジル社製)1.0部、シリカ(H05TX、ワッカー社製)0.5部をヘンシェルミキサーで混合し、[比較トナー7]を得た。
<<ポリエステル樹脂B(結着樹脂)>>
ビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物、フマル酸、及びトリメリット酸を原料とし、これらを反応させて、重量平均分子量:32000、軟化点:146℃、酸価:28mgKOH/g、ガラス転移温度(Tg):60℃のポリエステル樹脂Bを得た。
<<ポリエステル樹脂C(結着樹脂)>>
ビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物、及びテレフタル酸を原料とし、これらを反応させて、重量平均分子量:15000、軟化点:100℃、酸価:15mgKOH/g、ガラス転移温度(Tg):59℃のポリエステル樹脂Cを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりにRN290(花王社製)を添加したこと以外はすべて比較例3と同様の条件で[比較トナー8]を得た。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
RN290は酸モノマーとしてフマル酸、無水トリメリット酸を使用し、アルコールモノマーとしてビスフェノールA−PO付加アルコール、ビスフェノールA−EO付加アルコールを使用したポリエステル樹脂であり、重量平均分子量Mw80000、軟化点が146℃である。RN290を添加したトナー組成液は、高分子量であるRN290を含有しているため粘度が高く、吐出時にノズルの閉塞が発生しやすくなった。そのためトナーの生産性が他の実施例、比較例と比較し悪化した。
ポリエステル樹脂Aの添加量を77.7質量部としたこと、離型剤としての[WAX]を添加しなかったこと以外はすべて実施例8と同様の条件で[比較トナー9]を得た。得られたトナーを用いて実施例1と同様にして現像剤を作製し、評価を行った。
実施例、比較例の評価について詳細を説明する。
<ソックスレー抽出>
トナー5.0gを円筒フィルターに入れ、トナーと円筒フィルターの重さを計量する。ソックスレー抽出器の最下部のフラスコに酢酸エチルを500mL、中間部にトナーの入った円筒フィルター、最上部には冷却管を設置した。フラスコをマントルヒーターで90℃に加熱し24時間、酢酸エチル可溶成分を抽出する。24時間後、円筒フィルターを取り出し50℃の乾燥機に24時間入れる。トナー残存成分を含む円筒フィルターの重さを計量し、残存成分の割合を算出した。
(1)分散溶液(界面活性剤)準備
第一工業製薬社のノイゲンET−165を500mlビーカーに5.00g計量する。
蒸留水を300ml加え、超音波にかけて溶かす。
1000mlメスフラスコに移し、メスアップする。
超音波にかけてなじませる。
(2)トナー分散溶液の調整
3.75gのトナーを計量する。
100mlスクリュー管に50mlの分散溶液を加える。
分散溶液を壁面になじませてからトナーを加え、静かに上下左右に回す。
スクリュー管を専用治具に入れて、30分間トナーが分散溶液になじむようボールミルで回転速度60rpmにて攪拌させる。
(3)超音波エネルギー付与
トナー分散溶液をスクリュー管からミニカップに移し、1分間、SNICS社製VibracellVC750を用い40Wの超音波エネルギーを付与する。
(4)遊離外添剤の分離
超音波付与したトナー分散溶液を50ml遠沈管に移し、2分間、2000rpmで遠心分離機にかける。遠心分離後、遠沈管の上澄みを捨てる。
(5)ろ過
30mlの純水を遠沈管に加え、沈殿したトナーをスパチュラで攪拌し、漏斗に流し込む。
吸引ろ過によって水分を引き、再度30mlの純水を遠沈管に加え、完全に沈殿したトナーを洗い出し、漏斗に流し込む。
ある程度乾燥したら、一度ビーカーにトナーを移し、60mlの純水を加えスパチュラで静かに攪拌させる。
再度漏斗に流し込み水を除去する。
乾燥したらアルミカップにトナーを移し、スパチュラで細かく砕く。
(6)乾燥
アルミカップを38℃の恒温槽に保管し、一晩乾燥させた。
実施例及び比較例で得られたトナーの比表面積の算出は窒素の吸着量から算出するBET法により実施した。TriStar3000(島津製作所製)を用い測定した。
リコー社製IPSiO SP C220の定着ロール温度を任意の値に変更できるように改造したものを用意し、転写紙(「TYPE 6200」;リコー社製)をセットし、各トナーの付着量が1.00±0.05mg/cm2のベタ画像を形成した。
定着ロール温度を100℃から10℃おきに上げ画像を出力した。出力された画像を手で擦り、トナーが剥がれなくなった温度を定着下限温度として評価した。
◎:定着下限温度が110℃未満
○:定着下限温度が110℃以上120℃未満
△:定着下限温度が120℃以上130℃未満
×:定着下限温度が130℃以上
実施例及び比較例のトナーを3.0g計量し、加圧成形器で6MPa、1分間、圧縮成形させ直径3.0cmのペレットを作製した。作製したペレットにおけるSiのmass%を蛍光X線ZSX−100e(リガク社製)で以下の測定条件で算出した。
管電圧 :50kV
管電流 :10mA
検出器(Si) :PC
フィルター :OUT
分光結晶(Si) :PET
フィルミング評価方法を以下に示す。
1.評価に用いるトナー、装置を全て25℃、50%環境室に1日放置する。
2.複写機のPCU(プロセスカートリッジユニット)のトナーを全て除去し、現像装置中にキャリアのみを残す。
3.キャリアのみになった現像装置中に、サンプルとなるブラックトナーを28g投入し、トナー濃度7%の現像剤を400g作製する。
4.上記複写機本体に、現像装置を装着し、現像スリーブ線速300mm/sで、現像装置61のみを5分間空回しさせる。
5.現像スリーブ、感光体ともに狙いの線速でトレーリングにより回転させ、感光体上のトナー0.4±0.05mg/cm2となるように帯電電位、現像バイアスを調整する。
6.上記現像条件において、転写率が96±2[%]となるように転写電流を調整する。
7.全面ベタ画像を連続10000枚出力する。
8.出力した画像の画質を官能評価し、フィルミングによる白抜け数をカウントする。
なお、キャリアは評価に用いた複写機に搭載されているキャリアを使用した。
◎:白抜け部分が少なく、かなり優れる
○:白抜け部分がまれに見られる
△:白抜け部分が目立つ
×:白抜け部分が非常に多い
◎、○を合格とし、△、×を不合格として判定した。
線速162mm/sec及び転写時間を40msecにチューニングしたリコー社製の複写機(Imagio MP 7501)評価機を用い、前記[現像剤1]について、A4サイズ、トナー付着量0.6mg/cm2のベタパターンをテスト画像として出力するランニング試験を行った。テスト画像の初期、及び10万枚出力後、一次転写における転写効率を下記(式7)により、二次転写における転写効率を下記(式8)により、それぞれ求めた。評価基準は下記の通りである。
二次転写効率(%)=(中間転写体上に転写されたトナー量−中間転写体上の転写残トナー量/中間転写体上に転写されたトナー量)×100 ・・・ (式8)
評価基準は、一次転写率と二次転写率の平均値を算出し以下の基準で評価した。
◎:90%以上
○:85%以上90%未満
×:85%未満
トナーの粒径(体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)、最頻度径)、及び円形度の測定は、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置FPIA−3000を用いて、測定を行った。試料分散液を、フラットで偏平な透明フローセル(厚み約200μm)の流路を通過させ、フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとCCDカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着されている。試料分散液が流れている間に、ストロボ光が1/60秒間隔で照射され、その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する2次元画像として撮影された。それぞれの粒子における2次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径(Dv、Dn)として算出した。
また円形度は、以下に示す粒子の2次元画像から得られた周囲長(l)と、粒子面積と等しい面積を有する円の周囲長(L)との比で算出した。
円形度=(L)/(l)
なお、円形度の値が1に近づくほど粒子形状は真球となる。
2 液滴吐出手段
9 弾性板
11 液柱共鳴液滴吐出手段
12 気流通路
13 原料収容器
14 トナー組成液
15 液循環ポンプ
16 液供給管
17 液共通供給路
18 液柱共鳴流路
19 吐出孔
20 振動発生手段
21 液滴
22 液戻り管
24 ノズル角度
25 トナー組成液(着色剤分散液なし)
26 着色剤分散液
27 送液手段
60 乾燥捕集手段
61 チャンバ
62 トナー捕集手段
63 トナー貯留部
64 搬送気流導入口
65 搬送気流排出口
101 下降気流
P1 液圧力計
P2 チャンバ内圧力計
Claims (11)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤及び外添剤を含有するトナーであって、
平均円形度が0.965以上0.985未満であり、前記外添剤を遊離処理した後のBET比表面積が1.2m2/g未満であることを特徴とするトナー。 - レベリング剤を含むことを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記トナーを酢酸エチルによるソックスレー抽出をしたときに残存する固形分が12%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記トナーのBET比表面積が2.50m2/g以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナー。
- 蛍光X線によるSiのmass%が2.0%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナー。
- 粒度分布Dv/Dn(体積平均粒径(μm)/個数平均粒径(μm))が、1.00≦Dv/Dn<1.15であることを特徴とする1〜5のいずれかに記載のトナー。
- 個数平均における最頻度径が3.0μm以上7.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のトナー。
- 噴射造粒法によって製造されることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のトナーを用いることを特徴とする現像剤。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のトナーを製造するトナー製造方法であって、
結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴を固化してトナーを形成する液滴固化工程とを有することを特徴とするトナー製造方法。 - 請求項1〜8のいずれかに記載のトナーを製造するトナー製造装置であって、
結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、前記液滴を固化してトナーを形成する液滴固化手段とを有することを特徴とするトナー製造装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014224097A JP6471460B2 (ja) | 2014-11-04 | 2014-11-04 | トナー及びトナー製造方法 |
US14/928,797 US9618863B2 (en) | 2014-11-04 | 2015-10-30 | Toner, developer and method of manufacturing toner |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014224097A JP6471460B2 (ja) | 2014-11-04 | 2014-11-04 | トナー及びトナー製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016090770A true JP2016090770A (ja) | 2016-05-23 |
JP6471460B2 JP6471460B2 (ja) | 2019-02-20 |
Family
ID=55852535
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014224097A Active JP6471460B2 (ja) | 2014-11-04 | 2014-11-04 | トナー及びトナー製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9618863B2 (ja) |
JP (1) | JP6471460B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018163305A (ja) * | 2017-03-27 | 2018-10-18 | 株式会社沖データ | トナーおよびその製造方法、トナー収容体、現像装置ならびに画像形成装置 |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE29912260U1 (de) | 1999-07-14 | 1999-09-30 | Wijk Nederland | Festhaltevorrichtung für Räder eines Fahrzeugs |
JP6350897B2 (ja) * | 2013-06-19 | 2018-07-04 | 株式会社リコー | トナーの製造方法 |
JP2017097216A (ja) | 2015-11-26 | 2017-06-01 | 株式会社リコー | トナー、トナー収容ユニット及び画像形成装置 |
WO2017150122A1 (ja) | 2016-03-03 | 2017-09-08 | 株式会社リコー | トナー、トナー収容ユニット、及び画像形成装置 |
JP7192232B2 (ja) * | 2018-03-30 | 2022-12-20 | 株式会社リコー | 医薬品用粒子の製造装置、及び医薬品用粒子の製造方法 |
JP7063252B2 (ja) * | 2018-11-29 | 2022-05-09 | コニカミノルタ株式会社 | 静電荷像現像用2成分現像剤 |
Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007279712A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Ricoh Co Ltd | 非磁性トナー、画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
JP2008158252A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Canon Inc | トナー |
JP2008257182A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-10-23 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、製造方法、及び製造装置、並びに、現像剤、トナー入り容器、プロセスカートリッジ、画像形成方法、及び画像形成装置 |
JP2011033986A (ja) * | 2009-08-05 | 2011-02-17 | Canon Inc | トナーおよび画像形成方法 |
JP2011039251A (ja) * | 2009-08-10 | 2011-02-24 | Ricoh Co Ltd | トナー及びその製造方法、並びに、現像剤、及び画像形成方法 |
JP2011212668A (ja) * | 2010-03-18 | 2011-10-27 | Ricoh Co Ltd | 微粒子の製造方法、微粒子製造装置及びトナー |
JP2011215574A (ja) * | 2010-03-17 | 2011-10-27 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、画像形成装置及び製造方法 |
JP2012008510A (ja) * | 2009-08-05 | 2012-01-12 | Ricoh Co Ltd | トナー、プロセスカートリッジ及び画像形成方法、並びにトナーの製造方法 |
JP2012203045A (ja) * | 2011-03-23 | 2012-10-22 | Kyocera Document Solutions Inc | 静電潜像現像用トナー |
JP2013068737A (ja) * | 2011-09-21 | 2013-04-18 | Sharp Corp | 電子写真用トナーおよびそれを備えた画像形成装置 |
JP2014130242A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-07-10 | Canon Inc | トナー |
JP2014209215A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-11-06 | 三菱化学株式会社 | トナー母粒子及び静電荷像現像用トナー |
JP2016085361A (ja) * | 2014-10-27 | 2016-05-19 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Family Cites Families (49)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6330862A (ja) | 1986-07-25 | 1988-02-09 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 粉体トナ−の製造方法 |
JPH07152202A (ja) | 1993-11-29 | 1995-06-16 | Hitachi Chem Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、その製造方法及び現像剤 |
JP3158982B2 (ja) | 1995-07-28 | 2001-04-23 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
JP4120357B2 (ja) * | 2002-11-05 | 2008-07-16 | セイコーエプソン株式会社 | トナーの製造方法、トナー、定着装置および画像形成装置 |
JP4746289B2 (ja) | 2003-07-14 | 2011-08-10 | 三洋化成工業株式会社 | トナー用樹脂粒子及びその製造法 |
US7279261B2 (en) * | 2005-01-13 | 2007-10-09 | Xerox Corporation | Emulsion aggregation toner compositions |
JP4607029B2 (ja) * | 2005-03-17 | 2011-01-05 | 株式会社リコー | トナー製造方法、トナー、及びトナー製造装置 |
JP2007248982A (ja) | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置及びトナー |
US8043778B2 (en) | 2006-09-15 | 2011-10-25 | Ricoh Company Limited | Toner, method for preparing the toner, and image forming apparatus using the toner |
JP5145849B2 (ja) | 2007-02-28 | 2013-02-20 | 株式会社リコー | 電子写真用トナー及び該電子写真用トナーの製造方法 |
JP2008233406A (ja) | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、該トナーの製造方法、該トナーを用いた画像形成方法、画像形成装置およびプロセスカートリッジ |
US20080227011A1 (en) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Shinichi Kuramoto | Toner, developer, and image forming apparatus |
JP5223382B2 (ja) | 2007-03-15 | 2013-06-26 | 株式会社リコー | 静電潜像現像トナー用の有機シリコーン微粒子、トナー用外添剤、静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用現像剤、画像形成方法、及びプロセスカートリッジ |
JP5042889B2 (ja) | 2007-03-16 | 2012-10-03 | 株式会社リコー | トナー及び現像剤、並びにこれを用いた画像形成方法 |
US20090003885A1 (en) | 2007-06-27 | 2009-01-01 | Akiyoshi Sabu | Toner, developer, and image forming apparatus |
US20090142094A1 (en) | 2007-11-29 | 2009-06-04 | Toyoshi Sawada | Toner, developer, process cartridge, and image forming apparatus |
JP5500902B2 (ja) | 2009-08-04 | 2014-05-21 | キヤノン株式会社 | トナー |
US8679714B2 (en) | 2009-09-14 | 2014-03-25 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, developer, and image forming method |
JP2011107629A (ja) | 2009-11-20 | 2011-06-02 | Ricoh Co Ltd | トナー及び紙の再生方法および、それにより得られるトナー |
JP2011232454A (ja) * | 2010-04-26 | 2011-11-17 | Sharp Corp | トナー及びその製造方法、並びに定着装置及び画像形成装置 |
JP2011237663A (ja) | 2010-05-12 | 2011-11-24 | Ricoh Co Ltd | トナー、現像剤、及び画像形成方法 |
JP5765132B2 (ja) | 2010-12-06 | 2015-08-19 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナーと該トナーを用いる現像剤、及び画像形成装置、並びにプロセスカートリッジ |
JP5754219B2 (ja) | 2011-04-12 | 2015-07-29 | 株式会社リコー | トナーの製造方法 |
JP2012223696A (ja) | 2011-04-19 | 2012-11-15 | Ricoh Co Ltd | 微粒子の製造方法、微粒子製造装置、トナーの製造方法、トナー製造装置及びトナー |
JP5754236B2 (ja) | 2011-05-16 | 2015-07-29 | 株式会社リコー | トナー用樹脂、トナー、現像剤、画像形成装置 |
JP5628757B2 (ja) | 2011-07-04 | 2014-11-19 | 株式会社リコー | トナー、並びに現像剤、画像形成装置及び画像形成方法 |
WO2013039255A1 (en) | 2011-09-13 | 2013-03-21 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic toner, developer containing the toner, and image forming apparatus |
CN102998923B (zh) | 2011-09-13 | 2014-12-10 | 株式会社理光 | 调色剂、显影剂以及图像形成装置 |
JP2013140333A (ja) | 2011-12-07 | 2013-07-18 | Ricoh Co Ltd | トナー、現像剤及び画像形成装置 |
JP6020156B2 (ja) | 2011-12-28 | 2016-11-02 | 株式会社リコー | トナー、現像剤、及び画像形成装置 |
JP5929267B2 (ja) | 2012-02-03 | 2016-06-01 | 株式会社リコー | トナー、現像剤、画像形成装置及びブロック共重合体 |
JP2013212494A (ja) | 2012-03-05 | 2013-10-17 | Ricoh Co Ltd | 樹脂微粒子の製造方法 |
JP5957988B2 (ja) | 2012-03-14 | 2016-07-27 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナー、現像剤、現像剤収容容器、画像形成方法、プロセスカートリッジ |
JP2013190647A (ja) | 2012-03-14 | 2013-09-26 | Ricoh Co Ltd | トナー、二成分現像剤、及び画像形成装置 |
JP5966464B2 (ja) | 2012-03-14 | 2016-08-10 | 株式会社リコー | トナー、二成分現像剤、及び画像形成装置 |
JP5817601B2 (ja) | 2012-03-14 | 2015-11-18 | 株式会社リコー | トナー、並びに、現像剤及び画像形成装置 |
JP2013195486A (ja) | 2012-03-16 | 2013-09-30 | Ricoh Co Ltd | トナー及び現像剤 |
JP2013195621A (ja) | 2012-03-19 | 2013-09-30 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、二成分現像剤および画像形成装置 |
JP6103466B2 (ja) | 2012-04-16 | 2017-03-29 | 株式会社リコー | 微粒子及びトナーの製造装置 |
JP2014042906A (ja) | 2012-07-31 | 2014-03-13 | Ricoh Co Ltd | 微粒子製造装置、及び微粒子製造方法、並びにこれによって得られるトナー |
JP5979593B2 (ja) | 2012-09-12 | 2016-08-24 | 株式会社リコー | 現像装置、及び画像形成装置 |
JP6160100B2 (ja) | 2013-02-05 | 2017-07-12 | 株式会社リコー | トナー、現像剤及び画像形成装置 |
JP6236798B2 (ja) | 2013-02-21 | 2017-11-29 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナー |
US9195156B2 (en) | 2013-02-25 | 2015-11-24 | Ricoh Company, Ltd. | Particulate material production method, and particulate material production apparatus |
JP6079325B2 (ja) | 2013-03-14 | 2017-02-15 | 株式会社リコー | トナー |
JP6503662B2 (ja) | 2014-02-19 | 2019-04-24 | 株式会社リコー | トナー、現像剤及び画像形成装置 |
JP6447112B2 (ja) | 2014-02-27 | 2019-01-09 | 株式会社リコー | トナー、及び現像剤 |
JP2015187696A (ja) | 2014-03-10 | 2015-10-29 | 株式会社リコー | トナー、現像剤、及び画像形成装置 |
JP2015194699A (ja) | 2014-03-17 | 2015-11-05 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナー、現像剤、画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
-
2014
- 2014-11-04 JP JP2014224097A patent/JP6471460B2/ja active Active
-
2015
- 2015-10-30 US US14/928,797 patent/US9618863B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007279712A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Ricoh Co Ltd | 非磁性トナー、画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
JP2008158252A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Canon Inc | トナー |
JP2008257182A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-10-23 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、製造方法、及び製造装置、並びに、現像剤、トナー入り容器、プロセスカートリッジ、画像形成方法、及び画像形成装置 |
JP2011033986A (ja) * | 2009-08-05 | 2011-02-17 | Canon Inc | トナーおよび画像形成方法 |
JP2012008510A (ja) * | 2009-08-05 | 2012-01-12 | Ricoh Co Ltd | トナー、プロセスカートリッジ及び画像形成方法、並びにトナーの製造方法 |
JP2011039251A (ja) * | 2009-08-10 | 2011-02-24 | Ricoh Co Ltd | トナー及びその製造方法、並びに、現像剤、及び画像形成方法 |
JP2011215574A (ja) * | 2010-03-17 | 2011-10-27 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、画像形成装置及び製造方法 |
JP2011212668A (ja) * | 2010-03-18 | 2011-10-27 | Ricoh Co Ltd | 微粒子の製造方法、微粒子製造装置及びトナー |
JP2012203045A (ja) * | 2011-03-23 | 2012-10-22 | Kyocera Document Solutions Inc | 静電潜像現像用トナー |
JP2013068737A (ja) * | 2011-09-21 | 2013-04-18 | Sharp Corp | 電子写真用トナーおよびそれを備えた画像形成装置 |
JP2014130242A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-07-10 | Canon Inc | トナー |
JP2014209215A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-11-06 | 三菱化学株式会社 | トナー母粒子及び静電荷像現像用トナー |
JP2016085361A (ja) * | 2014-10-27 | 2016-05-19 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018163305A (ja) * | 2017-03-27 | 2018-10-18 | 株式会社沖データ | トナーおよびその製造方法、トナー収容体、現像装置ならびに画像形成装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20160124332A1 (en) | 2016-05-05 |
JP6471460B2 (ja) | 2019-02-20 |
US9618863B2 (en) | 2017-04-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6471460B2 (ja) | トナー及びトナー製造方法 | |
US8501055B2 (en) | Toner manufacturing method, a toner manufacturing apparatus, and a toner | |
JP5724464B2 (ja) | トナーの製造方法 | |
JP2009109732A (ja) | トナー | |
CA2930107C (en) | Toner, image formation device, and process cartridge | |
JP5644367B2 (ja) | トナー及びその製造方法、並びに現像剤 | |
JP2008065005A (ja) | 静電荷像現像用トナー及びトナーの製造方法 | |
CA2915581C (en) | Toner obtained by granulating a toner composition in a hydrophobic medium and then drying a granulated product | |
JP2015172721A (ja) | トナー、現像剤及び画像形成装置 | |
JP2012093644A (ja) | トナーの製造装置及びトナーの製造方法、並びにトナー | |
JP6332459B2 (ja) | トナー | |
JP2013218163A (ja) | トナー及びその製造方法、並びに現像剤 | |
JP6443444B2 (ja) | トナー、及びトナーの製造方法 | |
JP5561045B2 (ja) | トナーの製造方法及びトナーの製造装置、並びにトナー | |
JP2013064886A (ja) | トナーの製造方法、及びトナー | |
JP5732920B2 (ja) | 離型剤粒子の製造方法、及び、粒子製造装置 | |
JP2013050587A (ja) | トナーの製造方法、製造装置、及びトナー |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171020 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180629 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180710 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180906 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181009 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181204 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20181225 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190107 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6471460 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |