JP2016084563A - アクリル繊維処理剤及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
炭素繊維を製造する方法としては、まずプレカーサーを製造する(このプレカーサーの製造工程を製糸工程と称することがある)。このプレカーサーを200〜300℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換し(この工程を以下、耐炎化処理工程と称することがある)、続いて300〜2000℃の不活性雰囲気中で炭素化する(この工程を以下、炭素化処理工程と称することがある)方法が一般的である(以下、耐炎化処理工程と炭素化処理工程をあわせて、焼成工程と称することがある)。このプレカーサーの製造には通常のアクリル繊維と比較しても高倍率に延伸される延伸工程を経る。その際、繊維同士の膠着が起こり易く、均一に高倍率延伸が行われない為に、不均一なプレカーサーとなる。この様なプレカーサーを焼成して得られる炭素繊維は十分な強度が得られないという問題がある。また、プレカーサーの焼成時には、単繊維同士の融着が発生し、得られた炭素繊維の品質、品位を低下させるという問題がある。
しかし、これら従来の処理剤では、製糸工程での毛羽やローラー巻き付きが発生し安定した操業性が得られないという問題があり、更には焼成工程で繊維が融着し炭素繊維の強度が低下するという問題が起こりやすかった。
本発明のアクリル繊維を用いれば、焼成工程での繊維間の融着や焼成斑を抑制することができ、より高強度の炭素繊維を製造することができる。
ポリエーテル変性シリコーン(A)は、本発明の処理剤の必須成分であり、上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレン基を有する置換基によって変性されたジメチルポリシロキサンをいう。より詳細には、ジメチルポリシロキサンの主鎖珪素及び/又は末端珪素のメチル基の一部が、上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレン基を有する置換基によって置換された構造を有する変性ジメチルポリシロキサンをいう。変性ジメチルポリシロキサンの末端珪素のジメチル以外の残りの1つの置換基は、炭素数1〜3のアルキル基でもよいし、炭素数1〜3のアルコキシ基でもよいし、水酸基でもよいし、上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレン基を有する置換基でもよい。このような特定のポリエーテル変性シリコーン(A)を用いることにより、繊維束内部への浸透性に優れ、繊維束内部へ均一に処理剤を付与することができる。ポリオキシエチレン基のみを有する置換基によって変性されたポリエーテル変性シリコーンを用いた場合、繊維束内部への浸透性に劣り、繊維束内部へ均一に処理剤を付与することができなくなる。ポリエーテル変性シリコーン(A)は1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
a及びbは、各々の平均付加モル数を示し、a=1〜50、b=1〜100である。aとしては、1〜40が好ましく、1〜30がさらに好ましい。bとしては、1〜80が好ましく、1〜50がさらに好ましい。
POとEOの付加は、ランダム付加及びブロック付加のいずれでもよく、ブロック付加の場合、POとEOの付加順序は問わない。
ポリエーテル変性シリコーン(A)の親水親油バランスで表わされるHLB(Hydrophile-Lipophile Balance)の値は特に限定は無いが、処理剤の水系での安定性の点から3〜19が好ましく、5〜17がより好ましく、7〜15がさらに好ましい。
なお、本発明でいうHLBは、次のようにして測定された曇数Aから、下記式で求められる値である。
HLB=曇数A × 0.89 + 1.11
<曇数Aの測定法>
曇数Aは公知の方法「界面活性剤便覧、324頁〜325頁(産業図書(株) 昭和35年7月5発行)」に準じて、以下のようにして測定される。
無水のポリエーテル変性シリコーン2.5gを秤量し、98%エタノールを加え25mlに定容(25mlメスフラスコ使用)する。次に、これを5mlホールピペットで分取し、50mlビーカーに入れ25℃の低温に保ち攪拌(マグネティックスターラー使用)しながら、2%フェノール水溶液で25mlビューレットを使用して測定する。液が混濁したところを終点とし、この滴定に要した2%フェノール水溶液のml数を曇数Aとする。
本発明の処理剤は、繊維間の膠着や融着の防止の点から、アミノ変性シリコーン(B1)及びジメチルシリコーン(B2)から選ばれる少なくとも1種の成分(B)をさらに含むことが好ましい。成分(B)は1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
アミノ変性シリコーン(B1)の構造は特に限定されるものではない。即ち、変性基であるアミノ基は、主鎖であるシリコーンの側鎖と結合していてもよいし、末端と結合していてもよいし、また両方と結合していてもよい。また、そのアミノ基は、モノアミン型であってもポリアミン型であってもよく、1分子中に両者が併存していてもよい。
ジメチルシリコーン(B2)としては、特に限定はないが、ポリジメチルシロキサンを挙げることができ、1種又は2種以上を使用してもよい。シリコーン油の25℃における粘度は、10〜500000mm2/sが好ましく、100〜100000mm2/sがより好ましく、100〜10000mm2/sがさらに好ましい。該粘度が10mm2/s未満であると処理剤が飛散しやすくなり、また水系乳化した際に処理剤の安定性が悪くなり、処理剤を繊維へ均一に付与することができなくなる。1000000mm2/sを超えると、繊維束内部まで処理剤が浸透しないことがある。
ジメチルシリコーン(B2)のシロキサン結合の平均結合量は、15〜50000が好ましく、100〜10000がより好ましく、100〜1000がさらに好ましい。
本発明の処理剤は、繊維束内部への浸透性の点から、ポリオキアルキレンアルキルアミノエーテル(C)をさらに含有することが好ましい。ポリオキアルキレンアルキルアミノエーテル(C)とは、下記一般式(5)で示される化合物及び/又は下記一般式(6)で示される化合物を挙げることができる。
R12-NR13-(AO)c−H (5)
R12-N-[(AO)d−H]2 (6)
式中のR12及びR13は、それぞれ独立して、炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数1〜30のアルケニル基を示す。アルキル基及びアルケニル基は、直鎖又は分枝鎖のいずれの構造から構成されていてもよい。R12及びR13の炭素数は、繊維族内部への浸透性の点から、1〜25が好ましく、8〜18がさらに好ましい。
Aは炭素数2〜4のアルキレン基を表し、AOとしてオキシアルキレン基を示す。c、dはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示し、処理剤の水系での安定性の点からc、dの平均付加モル数は1〜30が好ましく、c、dの平均付加モル数は1〜20がより好ましく、c、dの平均付加モル数は1〜10がさらに好ましい。オキシアルキレン基の付加形態は、ブロック付加、ランダム付加及びブロック付加とランダム付加の組み合わせのいずれでもよく、特に制限はない。
本発明のアクリル繊維処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記ポリオキアルキレンアルキルアミノエーテル(C)以外の界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤は、乳化剤、制電剤等として使用される。界面活性剤としては、特に限定されず、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤から、公知のものを適宜選択して使用することができる。界面活性剤は、1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明のアクリル繊維処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記した成分以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、酸性リン酸エステル、フェノール系、アミン系、硫黄系、リン系、キノン系等の酸化防止剤;高級アルコール・高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩、スルホン酸塩、高級アルコール・高級アルコールエーテルのリン酸エステル塩、第4級アンモニウム塩型カチオン系界面活性剤、アミン塩型カチオン系界面活性剤等の制電剤;高級アルコールのアルキルエステル、高級アルコールエーテル、ワックス類等の平滑剤;抗菌剤;防腐剤;防錆剤;および吸湿剤等が挙げられる。
酸化防止剤としては、特に限定はないが、焼成炉汚染防止の観点から、有機酸化防止剤が好ましい。有機酸化防止剤としては、たとえば、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール、トリオクタデシルフォスファイト、N,N’−ジフェニル−p−フェニレンジアミン、トリエチレングリコールビス[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]、ジオレイル−チオジプロピオネート等を挙げることができる。これらの有機酸化防止剤は1種または2種以上を併用してもよい。
本発明のアクリル繊維処理剤は、上記のポリエーテル変性シリコーン(A)を含有し、処理剤の不揮発分濃度が3.3重量%となるように水を添加して調製した処理液の動的表面張力が、最大泡圧法(バブルプレッシャー法)により100ミリ秒で1個の泡を発生させた条件で測定したときに、32〜46mN/mである。このような構成とすることにより、繊維束内部にまで処理剤を浸透することができる。
ここで最大泡圧法(バブルプレッシャー法)により100ミリ秒で1個の泡を発生させた条件で測定したとは、処理剤を不揮発分濃度3.3重量%水溶液になるように水で希釈し、バブルプレッシャー型動的表面張力計(BP−2、KURSS製)を用いて、25℃、気泡発生間隔(バブルプレート)20〜1000ミリ秒の範囲で動的表面張力測定を行い、気泡発生間隔(バブルプレート)100ミリ秒における動的表面張力測定値を読み取ったものをいう。
なお、上記の動的表面張力でなく静的表面張力を測定した値からは、本発明の効果を発揮するかどうかの関係を見出すことはできなかった。
アクリル繊維処理剤全体に占める水の重量割合、不揮発分の重量割合については、特に限定はない。例えば、本発明のアクリル繊維処理剤を輸送する際の輸送コストや、エマルジョン粘度に因るところの取扱い性等を考慮して適宜決定すればよい。アクリル繊維処理剤全体に占める水の重量割合は、0.1〜99.9重量%が好ましく、10〜99.5重量%がさらに好ましく、50〜99重量%が特に好ましい。アクリル繊維処理剤全体に占める不揮発分の重量割合(濃度)は、0.01〜99.9重量%が好ましく、0.5〜90重量%がさらに好ましく、1〜50重量%が特に好ましい。
本発明の炭素繊維製造用アクリル繊維(プレカーサー)は、プレカーサーの原料アクリル繊維に上記のアクリル繊維処理剤を付着させて製糸したものである。本発明のプレカーサーの製造方法は、プレカーサーの原料アクリル繊維に上記のアクリル繊維処理剤を付着させて製糸する製糸工程を含むものである。
本発明の炭素繊維の製造方法は、プレカーサーの原料アクリル繊維に上記のアクリル繊維処理剤を付着させて、プレカーサーを製糸する製糸工程と、その製糸工程で製造されたプレカーサーを200〜300℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程と、前記耐炎化繊維をさらに300〜2000℃の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程とを含むものである。
付着処理工程は、プレカーサーの原料アクリル繊維を紡糸した後、アクリル繊維処理剤を付着させる工程である。つまり、付着処理工程でプレカーサーの原料アクリル繊維にアクリル繊維処理剤を付着させる。またこのプレカーサーの原料アクリル繊維は紡糸直後から延伸されるが、付着処理工程後の高倍率延伸を特に「延伸工程」と呼ぶ。延伸工程は高温水蒸気をもちいた湿熱延伸法でもよいし、熱ローラーをもちいた乾熱延伸法でもよい。
不揮発分濃度が3.3重量%である各処理剤エマルジョンを50℃に調節された恒温槽で保管し、溶液の外観を目視で確認し、下記の評価基準で溶液安定性を判定した。
◎ :60日間分離無し。
○ :30日間分離無し、60日以内には分離。
△ :7日間分離無し、30日以内に分離。
× :7日間以内に分離。
××:乳化当日に分離、または乳化できない。
各処理剤を不揮発分濃度3.3重量%水溶液になるように水で希釈し、バブルプレッシャー型動的表面張力計(BP−2、KURSS製)を用いて、25℃、気泡発生間隔(バブルプレート)20〜1000msecの範囲で動的表面張力測定を行い、気泡発生間隔(バブルプレート)100msecにおける動的表面張力測定値を読み取った。
各処理剤を不揮発分濃度3.3重量%水溶液になるように水で希釈し、ウィルヘルミー型表面張力計(KYOWA CBVP SURFACE TENSIOMETER A3、協和科学(株))を用いて、20℃で測定した。
処理剤付与後のプレカーサーを水酸化カリウム/ナトリウムブチラートでアルカリ溶融した後、水に溶解して塩酸でpH1に調整した。これを亜硫酸ナトリウムとモリブデン酸アンモニウムを加えて発色させ、ケイモリブデンブルーの比色定量(波長815mμ)を行い、ケイ素の含有量を求めた。ここで求めたケイ素含有量と予め同法で求めた処理剤中のケイ素含有量の値を用いて、アクリル繊維処理剤の付与率(重量%)を算出した。
プレカーサー50kgに処理剤を付与した後の乾燥ローラーの汚染度合い(ガムアップ)を下記の評価基準で判定した。
◎ :ガムアップによるローラー汚染が無く、製糸操業性問題無し
○ :ガムアップによるローラー汚染が少なく、製糸操業性問題無し
△ :ガムアップによるローラー汚染があり、やや製糸操業性に劣る
× :ガムアップによるローラー汚染が著しく、製糸時に単糸取られ、捲き付きあり
プレカーサー製糸工程での巻取り時において、繊維束の集束度合いを観察し、総合して下記の評価基準で目視判定した。
◎:均一な太さの繊維束で、単繊維のバラケも全く見られない。
○:均一な太さの繊維束で、単繊維のバラケもほぼ見られない。
△:均一な太さの繊維束であるが、バラケた単繊維がやや見られる。
×:バラケた単繊維も多く、単糸切れもみられる。
炭素繊維から無作為に20カ所を選び、そこから長さ10mmの短繊維を切り出し、その融着状態を観察し、下記の評価基準で判定した。
◎:融着無し
○:ほぼ融着無し
△:融着少ない
×:融着多い
JIS-R-7601に規定されているエポキシ樹脂含浸ストランド法に準じ測定し、測定回数10回の平均値を炭素繊維強度(GPa)とした。
下記の化合物のポリエーテル変性シリコーンA1〜A4、ポリエーテル変性シリコーンa1〜a2、アミノ変性シリコーンB1−1〜B1−2、ジメチルシリコーンB2−1〜B2−2、エポキシ変性シリコーンD1、ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテルC1、界面活性剤E1〜E2を用いて、表1〜3に示す不揮発分組成になるよう混合撹拌し、処理剤に占める不揮発分の割合が20重量%であるアクリル繊維処理剤をそれぞれ調製した。なお、表の数値は、処理剤の不揮発分に占める各成分の重量割合を示す。例えば、表のポリエーテル変性シリコーンA1〜A4の数値は、処理剤の不揮発分に占める変性シリコーンA1〜A4の重量割合を示す。
次いで、調製した処理剤をさらに水で希釈し、不揮発分濃度が3.3重量%である処理液をそれぞれ得た。
各処理液を97モル%のアクリロニトリルと3モル%のイタコン酸を共重合させて得られるプレカーサーの原料アクリル繊維に、付与率1.0%となるように付着し、延伸工程(スチーム延伸、延伸倍率2.1倍)を経てプレカーサーを作製した(単繊維繊度0.8dtex,24,000フィラメント)。このプレカーサーを250℃の耐炎化炉にて60分間耐炎化処理し次いで窒素雰囲気下300〜1400℃の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭素繊維に転換した。各特性値の評価結果を表1〜3に示す。
以下に示す、一般式(2)で示される置換基で変性されたポリエテーテル変性シリコーンを用いた。なお、R1、R2、a、bは一般式(2)のものを示す。POの割合、EOの割合、POとEOの合計の割合は、ポリエーテル変性シリコーンにおけるPOの重量割合、EOの重量割合、POとEOの合計の重量割合を示す。
・ポリエーテル変性シリコーンA1(25℃粘度:900mm2/s、R1:水素原子、R2:炭素数3のアルキレン基、a/b(PO/EOのモル比)=13/35=0.37、POの割合:27重量%、EOの割合:54重量%、POとEOの合計の割合:81重量%、HLB:10、水に可溶)
・ポリエーテル変性シリコーンA2(25℃粘度:2900mm2/s、R1:水素原子、R2:炭素数3のアルキレン基、a/b(PO/EOのモル比)=33/37=0.89、POの割合:41重量%、EOの割合:35重量%、POとEOの合計の割合:76重量%、HLB:7、水に可溶)
・ポリエーテル変性シリコーンA3(25℃粘度:1000mm2/s、R1:水素原子、R2:炭素数3のアルキレン基、a/b(PO/EOのモル比)=3/8=0.38、POの割合:20重量%、EOの割合:42重量%、POとEOの合計の割合:62重量%、HLB:8、水に可溶)
・ポリエーテル変性シリコーンA4(25℃粘度:3000mm2/s、R1:水素原子、R2:炭素数3のアルキレン基、a/b(PO/EOのモル比)=2/3=0.67、POの割合:10重量%、EOの割合:13重量%、POとEOの合計の割合:23重量%、HLB:5、水と分離)
・ポリエーテル変性シリコーンa1(25℃粘度:300mm2/s、R1:水素原子、R2:炭素数3のアルキレン基、a/b(PO/EOのモル比)=0/19=0、EOの割合:50重量%、HLB:8、水に分散(白濁))
・ポリエーテル変性シリコーンa2(25℃粘度:200mm2/s、R1:水素原子、R2:炭素数3のアルキレン基、a/b(PO/EOのモル比)=0/31=0、EOの割合:93重量%、HLB:16、水に可溶)
アミノ変性シリコーンB1−1(25℃粘度:100mm2/s、アミノ当量:5000g/mol)
アミノ変性シリコーンB1−2(25℃粘度:1300mm2/s、アミノ当量:2000g/mol)
<ジメチルシリコーン(B2)>
ジメチルシリコーンB2−1(25℃粘度:300mm2/s)
ジメチルシリコーンB2−2(25℃粘度:10000mm2/s)
<その他の変性シリコーン>
エポキシ変性シリコーンD1(25℃粘度:6000mm2/s、エポキシ当量:3700g/mol、官能構造:脂環式)
<ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル(C)>
ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテルC1(ポリオキシエチレンが3モル付加された炭素数が12のアルキルアミノエーテル)
<界面活性剤E>
界面活性剤E1(ポリオキシエチレンが9モル付加された炭素数が12〜14のアルキルエーテル)
界面活性剤E2(ポリオキシエチレンが5モル付加された炭素数が12〜14のアルキルエーテル)
一方、実施例においてはいずれの評価項目に於いてもこれら比較例より優れ、またより高い炭素繊維強度の炭素繊維を得ることができた。
Claims (10)
- アクリル繊維用処理剤であって、
下記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレン基を有する置換基によって変性されたポリエーテル変性シリコーン(A)を含み、
処理剤の不揮発分濃度が3.3重量%となるように水を添加して調製した処理液の動的表面張力が、最大泡圧法により100ミリ秒で1個の泡を発生させた条件で測定したときに、32〜46mN/mである、
アクリル繊維用処理剤。
- 前記ポリエーテル変性シリコーン(A)が水に可溶である、請求項1に記載の処理剤。
- 前記a及びbが、a<bを満たす数である、請求項1又は2に記載の処理剤。
- 前記ポリエーテル変性シリコーン(A)におけるPOとEOの合計の重量割合が35〜95重量%である、請求項1〜3のいずれかに記載の処理剤。
- 処理剤の不揮発分に占める前記ポリエーテル変性シリコーン(A)の重量割合が20〜80重量%である、請求項1〜4のいずれかに記載の処理剤。
- アミノ変性シリコーン(B1)及びジメチルシリコーン(B2)から選ばれる少なくとも1種の成分(B)をさらに含む、請求項1〜5のいずれかに記載の処理剤。
- 前記ポリエーテル変性シリコーン(A)と前記成分(B)の重量割合(A/B)が80/20〜20/80である、請求項6に記載の処理剤。
- ポリオキシアルキレンアルキルアミノエーテル(C)をさらに含む、請求項1〜7のいずれかに記載の処理剤。
- 炭素繊維製造用アクリル繊維の原料アクリル繊維に、請求項1〜8のいずれかに記載のアクリル繊維処理剤を付着させて製糸した、炭素繊維製造用アクリル繊維。
- 炭素繊維製造用アクリル繊維の原料アクリル繊維に、請求項1〜8のいずれかに記載のアクリル繊維処理剤を付着させて製糸する製糸工程と、200〜300℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程と、前記耐炎化繊維をさらに300〜2000℃の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程とを含む、炭素繊維の製造方法。
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