JP2016038590A - 磁性トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂、及び離型剤としてエステル化合物を含有するトナー粒子表面に、無機微粒子a、及び容積比熱が2900〜4200kJ/(m3・℃)の有機無機複合微粒子を有する磁性トナーであって、無機微粒子aによるトナー粒子表面の被覆率Aが45.0%以上70.0%以下であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
該有機無機複合微粒子は、
i)ビニル系樹脂粒子に無機微粒子bが埋め込まれた構造を有し、
ii)80℃における容積比熱が2900kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、
iii)該トナー質量を基準として、0.5質量%以上3.0質量%以下含有されており、
該無機微粒子aは、シリカ微粒子、酸化チタン微粒子、及びアルミナ微粒子からなる群より選択される無機酸化物微粒子を少なくとも含有し、個数平均粒径(D1)が5nm以上25nm以下であり、
無機微粒子aによるトナー粒子表面の被覆率をA(%)とした時に、該被覆率Aが45.0%以上70.0%以下であり、
該離型剤が、エステル化合物であることを特徴とする磁性トナーに関する。
で表わされるテトラカルボン酸等、及びこれらの無水物、低級アルキルエステル等の多価カルボン酸類及びその誘導体が挙げられる。
(1)磁性トナー中のシリカ微粒子の含有量の定量(標準添加法)
磁性トナー3gを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製する。波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、珪素(Si)の強度を求める(Si強度−1)。なお、測定条件は使用するXRF装置で最適化されたものであれば良いが、一連の強度測定はすべて同一条件で行うこととする。磁性トナーに、一次粒子の個数平均粒径が12nmのシリカ微粒子を、磁性トナーに対して1.0質量%添加して、コーヒーミルにより混合する。
磁性トナー5gを、精密天秤を用いて200mlの蓋付きポリカップに秤量し、メタノールを100ml加え、超音波分散機で5分間分散させる。ネオジム磁石により磁性トナーを引き付け、上澄み液を捨てる。メタノールによる分散と上澄みを捨てる操作を3回繰り返したのち、10%NaOHを100mlと、「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を数滴加え、軽く混合したのち、24時間静置する。その後、再びネオジム磁石を用いて分離する。なお、この際にNaOHが残留しないように繰り返し蒸留水ですすぐ。回収された粒子を真空乾燥機により十分に乾燥させ、粒子Aを得る。上記操作により、外添されたシリカ微粒子は溶解、除去される。チタニア微粒子、アルミナ微粒子は10%NaOHに対して難溶解性であるため、粒子A中に残存しうる。
3gの粒子Aを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製し、波長分散型XRFにより、Siの強度を求める(Si強度−5)。Si強度−5と磁性トナー中のシリカ含有量の定量で使用したSi強度−1乃至4を利用して、粒子A中のシリカ含有量(質量%)を計算する。
5gの粒子Aに対して、100mlのテトラヒドロフランを加え、良く混合した後に超音波分散を10分間行う。磁石により磁性粒子を引き付け、上澄み液を捨てる。この作業を5回繰り返し、粒子Bを得る。この操作で、磁性体以外の樹脂等の有機成分はほぼ取り除くことができる。ただし、樹脂中のテトラヒドロフラン不溶解分が残存する可能性があるため、上記操作で得られた粒子Bを800℃まで加熱して残存する有機成分を燃焼させることが好ましく、加熱後得られた粒子Cを含有する磁性体と近似することができる。
磁性体中に不純物もしくは添加物として含まれることにより、波長分散型XRFのFP定量法によって、検出されるTi強度、Al強度を、チタニア、アルミナ換算した場合の磁性体中のチタニア、アルミナ含有量を算出する。
外添シリカ微粒子量(質量%)=磁性トナー中のシリカ含有量(質量%)−粒子A中のシリカ含有量(質量%)
外添チタニア微粒子量(質量%)=磁性トナー中のチタニア含有量(質量%)−{磁性体のチタニア含有量(質量%)×磁性体含有量W/100}
外添アルミナ微粒子量(質量%)=磁性トナー中のアルミナ含有量(質量%)−{磁性体のアルミナ含有量(質量%)×磁性体含有量W/100}
外添剤の個数平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。外添剤が外添されたトナーを観察して、最大20万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の外添剤の一次粒子の長径を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は、外添剤の大きさによって適宜調整する。
本発明における被覆率Aは、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影された磁性トナー表面画像を、画像解析ソフトImage−Pro Plus ver.5.0((株)日本ローパー)により解析して算出する。S−4800の画像撮影条件は以下の通りである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上に磁性トナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分な磁性トナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
被覆率Aの算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は2次電子像と比べて無機微粒子のチャージアップが少ないため、被覆率Aを精度良く測定することが出来る。
コントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を5000(5k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。この操作を更に2度繰り返し、ピントを合わせる。
上記(3)で得た、個数平均粒径(D1)の±0.1μmの粒子について、最大径の中点を測定画面の中央に合わせた状態でコントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を10000(10k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。その後、倍率を50000(50k)倍に設定し、上記と同様にフォーカスつまみ、STIGMA/ALIGNMENTつまみを使用して焦点調整を行い、再度オートフォーカスでピントを合わせる。この操作を再度繰り返し、ピントを合わせる。ここで、観察面の傾斜角度が大きいと被覆率の測定精度が低くなりやすいので、ピント調整の際に観察面全体のピントが同時に合うものを選ぶことで、表面の傾斜が極力無いものを選択して解析する。
ABCモードで明るさ合わせを行い、サイズ640×480ピクセルで写真撮影して保存する。この画像ファイルを用いて下記の解析を行う。磁性トナー粒子一つに対して写真を1枚撮影し、少なくとも磁性トナー30粒子以上について画像を得る。
本発明では下記解析ソフトを用いて、上述した手法で得た画像を2値化処理することで被覆率Aを算出する。このとき、上記一画面を正方形で12分割してそれぞれ解析する。ただし、分割区画内に、粒径が50nm以上の無機微粒子が入る場合はその区画では被覆率Aの算出を行わないこととする。
ソフトImage−ProPlus5.1J
被覆率a(%)=100−C/D×100
本発明における被覆率Aの変動係数は下記のように求める。上述の被覆率Aの計算において使用した全被覆率データの標準偏差をσ(A)とすると、被覆率Aの変動係数は下記式で得られる。
変動係数(%)={σ(A)/A}×100
被覆率Bは、まず、磁性トナー表面の固着されていない無機微粒子を除去し、その後被覆率Aの算出と同様の操作を行って、算出する。
固着されていない無機微粒子の除去は下記のように行う。この除去条件は、トナー表面に埋没した無機微粒子以外を十分除去するために本発明者らが検討し、決定した。
上述の乾燥後の磁性トナーを上述の被覆率Aと同様に被覆率を算出し、被覆率Bを得る。
磁性トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
本発明における容積比熱は個別にサンプルの比熱(J/g・℃)と真密度(g/cm3)を求め、両値の積から算出する。
外添剤の個数平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。外添剤が外添されたトナーを観察して、最大20万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の外添剤の一次粒子の長径を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は、外添剤の大きさによって適宜調整する。
磁性トナー粒子に複数の外添剤が外添されている磁性トナーにおいて、有機無機複合微粒子の含有量を測定する場合、磁性トナー粒子から外添剤を取り除き、さらに、複数種の外添剤を単離・回収する必要がある。
(1)磁性トナー5gをサンプル瓶に入れ、メタノールを200ml加える。
(2)超音波洗浄機で5分間試料を分散させて外添剤を分離させる。
(3)吸引ろ過(10μmメンブランフィルター)して磁性トナー粒子と外添剤を分離する。または、ネオジム磁石をサンプル瓶の底にあてて磁性トナー粒子を固定して上澄み液だけ分離させても構わない。
(4)上記(2)、(3)を計3回行う。
本発明における酸価は、以下の操作により求められる。基本操作はJIS K0070に属する。
酸価(mgKOH/g)={(S−B)×f×5.61}/W
離型剤の融点およびトナー粒子の吸熱ピーク半値幅は、示差走査熱量計(DSC測定装置)、DSC−7(パーキンエルマー社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
後述の実施例において用いる有機無機複合微粒子としては、有機無機複合微粒子1乃至5は、表1に示すシリカを用いて、WO 2013/063291の実施例1に従って製造したものを用意する。有機無機複合微粒子6は、特開2005−202131の複合粒子の作製例に従って製造したものを用意する。有機無機複合微粒子1乃至6の物性を表1に示す。
後述のトナー製造例中で、上記有機無機複合微粒子以外に使用する無機微粒子aとその他添加剤を表2および3に示す。
(結着樹脂の製造例1)
ポリエステルモノマーのモル比を下記とする。
BPA−PO/BPA−EO/TPA/TMA=50/50/70/12
ここで、それぞれ、BPA−PO:ビスフェノールA プロピレンオキサイド2.2モル付加物、BPA−EO:ビスフェノールA エチレンオキサイド2.2モル付加物、TPA:テレフタル酸、TMA:無水トリメリット酸、を示す。
結着樹脂の製造例1において、原料モノマーの比率を変更することで、ピーク分子量、ガラス転移点Tg、酸価を適宜調整し、表4に示す結着樹脂2及び3を得る。
4ツ口フラスコ内にキシレン300部を投入し、撹拌しながら容器内を充分に窒素で置換した後、昇温して還流させる。
結着樹脂の製造例4において、原料モノマーの比率を変更することで、ピーク分子量、ガラス転移点Tg、酸価を適宜調整し、表4に示す結着樹脂5及び6を得る。
ジムロート還流器、及びDean−Stark水分離器を備えた4つ口フラスコ反応装置内に、ベンゼン120部、ベヘン酸100部、べヘニルアルコール80部、及びp−トルエンスルホン酸8.0部を加え十分撹拌し溶解した後、5時間還流した後、水分離器のバルブを開け、共沸留去を行う。共沸留去後炭酸水素ナトリウムで十分洗浄後、乾燥しベンゼンを留去する。得られた生成物を再結晶後、洗浄し精製して、表5に示す離型剤1を合成する。
離型剤の製造例1において、原料となる脂肪酸、アルコールの種類、量を変更することで、表5に示す離型剤2乃至4を得る。
表5に示す離型剤5は、東亜化成(株)社製のカルナバワックスを使用する。
表5に示す離型剤6は、ポリエチレンワックスである。
・表4に示す結着樹脂1:100部
(ピーク分子量:6200、Tg:64℃、酸価:17mgKOH/g)
・表5に示す離型剤1:5部
(ベヘン酸ベヘニル、融点:73℃)
・磁性体:95.0部
(組成:Fe3O4、形状:球状、一次粒子の個数平均粒径:0.21μm、795.8kA/mにおける磁気特性;Hc:5.5kA/m、σs:84.0Am2/kg、σr:6.4Am2/kg)
・荷電制御剤 T−77(保土谷化学工業(株)):1.0部
上記原材料をヘンシェルミキサーFM10C(三井三池化工機(株))で予備混合した後、回転数200rpmに設定した二軸混練押し出し機(PCM−30:池貝鉄工所社製)により、混練物の出口付近における直接温度が155℃となるように設定温度を調節し、混練する。
磁性トナー粒子の製造例1において、表1に示す結着樹脂、表2に示す離型剤の種類を変更した以外は、磁性トナー粒子の製造例1と同様にして、磁性トナー粒子2乃至10を得る。磁性トナー粒子2乃至10の製造処方ならびに重量平均粒径(D4)を表6に示す。
[実施例1]
磁性トナー粒子の製造例1で得る磁性トナー粒子1に対して、図1に示す装置を用いて、外添混合処理を行う。
HP LaserJet Enterprise600 M603dnで評価を行う。
A:初期から25000枚の時点で反射濃度1.40以上を維持している
B:初期から25000枚の時点で反射濃度1.35以上1.40未満を維持している
C:初期から25000枚の時点で反射濃度1.30以上1.35未満を維持している
D:25000枚終了まで、1.30を維持できない。
HP LaserJet Enterprise600 M603dnの定着装置の定着温度を任意に設定できるように改造する。試験実施環境は、通常環境(23℃,50%RH)で行う。
A:220℃未満である。
B:220℃以上230℃未満である。
C:230℃以上240℃未満である。
D:240℃以上である。
耐排紙接着性の評価では、HP LaserJet Enterprise600 M603dn(HP社製)を、プロセススピードを400mm/sに改造して使用する。
A:排紙接着が発生しない。
B:紙同士の接着は見られるが剥がした際に画像に欠陥が見られることはない。
C:剥がした際に画像に欠陥が見られるが実用上問題になるレベルではない。
D:剥がした際に画像に顕著な欠陥が見られる。
表7に記載の処方により実施例1と同様に磁性トナー2乃至13を作製する。このようにして得られる磁性トナーの物性値を表8に示し、同様の試験をした結果を表9に示す。
表7に記載の処方により実施例1と同様に磁性トナー14乃至24を作製する。このようにして得られる磁性トナーの物性値を表8に示し、同様の試験をした結果を表9に示す。
Claims (5)
- 結着樹脂、磁性体、離型剤を含有するトナー粒子と、該トナー粒子表面に無機微粒子a及び有機無機複合微粒子を有する磁性トナーであって、
該有機無機複合微粒子は、
ビニル系樹脂粒子に無機微粒子bが埋め込まれた構造を有し、
80℃における容積比熱が2900kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、
該トナー質量を基準として、0.5質量%以上3.0質量%以下含有されており、
該無機微粒子aは、シリカ微粒子、チタニア微粒子及びアルミナ微粒子からなる群より選択される無機酸化物微粒子を少なくとも含有し、個数平均粒径(D1)が5nm以上25nm以下であり、
該無機微粒子aによるトナー粒子表面の被覆率をA(%)としたときに、該被覆率Aが45.0%以上70.0%以下であり、
該離型剤が、エステル化合物であることを特徴とする磁性トナー。 - 該結着樹脂は、酸価が5mgKOH/g以上30mgKOH/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の磁性トナー。
- トナー粒子表面に固着された無機微粒子aによるトナー粒子表面の被覆率をB(%)としたとき、該被覆率Bの該被覆率Aに対する比(B/A)が0.50以上0.85以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性トナー。
- 該トナー粒子間における該被覆率Aの変動係数が10.0%以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の磁性トナー。
- 該有機無機複合微粒子は、表面に該無機微粒子b由来の凸部を複数有し、個数平均粒径が50nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の磁性トナー。
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