JP2016027195A - スパッタリングターゲット、光学機能膜、及び、積層配線膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、タッチパネルにおける金属薄膜の配線等に積層して、タッチパネル画面における配線パターン等の金属光沢を低減するための薄膜を形成するスパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】本発明によるスパッタリングターゲットは、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有し、前記金属元素の一部又は全部が酸化物からなり、該スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜すると、金属光沢を低減できる光学機能膜が得られる。
【選択図】なし
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【選択図】なし
Description
本発明は、金属薄膜に積層されて、金属の反射を低減する光学機能膜をスパッタリング成膜するためのスパッタリングターゲット、光学機能膜、及び、積層配線膜に関する。
近年、携帯端末装置などの入力手段として、投影型静電容量方式のタッチパネルが利用されている。このタッチパネルでは、タッチパネルの基板上に配置されたセンシング用の電極に指が近づくと、指先と電極との間に静電容量が形成される。この方式のタッチパネルでは、この容量の変化に基づいて、制御回路等によりタッチ位置を検出している。タッチ位置検出のためには、センシング用の電極が必要であり、この電極をパターニングで形成するが、透明基板の一方の面に、Ｘ方向に伸びたＸ電極とＹ方向に伸びたＹ電極とを設け、それらを格子状に配置する技術が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
また、液晶表示装置やプラズマディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイでは、カラー表示を目的としたカラーフィルターが採用されている。このカラーフィルターには、赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）のマイクロカラーフィルターが各画素に対応してマトリクス状に形成されており、これらマイクロカラーフィルター相互間に、コントラストや色純度を良くし、視野性を向上させることを目的として、ブラックマトリクス（以下、ＢＭという）と呼ばれる黒色の部材が形成されている。
このＢＭには、クロム（Ｃｒ）又はクロム化合物が使用され、金属クロム単層膜からなる遮光膜や、金属クロムと酸化クロムとの積層膜、又は、Ｃｒ金属、Ｃｒ酸化物及びＣｒ窒化物の積層膜などの低反射膜を形成することが提案されている（例えば、特許文献２を参照）。さらには、ニッケル（Ｎｉ）とバナジウム（Ｖ）との合金、又は、ＮｉとＶとの酸化物、窒化物若しくは酸窒化物からなる遮光膜を形成すること（例えば、特許文献３を参照）、窒化タングステン（Ｗ）膜を遮光膜として形成すること（例えば、特許文献４を参照）も提案されている。
一方、太陽電池パネルにおいて、ガラス基板等を介して太陽光が入射される場合、その反対側には、太陽電池の裏面電極が形成されている。この裏面電極として、モリブデン（Ｍｏ）、銀（Ａｇ）などによる金属膜が用いられる。この様な太陽電池パネルを裏面側から見たとき、その裏面電極である金属膜がそのまま見えてしまうと、金属光沢を呈しているため、製品として見栄えが悪い。そこで、通常、この裏面電極の保護も兼ねて、黒色のバックシートを貼り付けるなどして、その金属光沢を隠している。
従来のタッチパネルにおけるタッチ位置を検出するための電極には、ＩＴＯ薄膜が用いられていたが、タッチパネルの大面積化に伴って、ＩＴＯ薄膜を用いたのでは、抵抗が高くなり、また、検出精度も低下するという問題があった。そこで、近年では、ＩＴＯ薄膜の代わりに、低抵抗の金属薄膜をメタル配線として用いることが提案されている。しかしながら、この金属薄膜を用いたメタル配線は、良好な反射特性を示し、外部光を反射するため、配線パターンの金属光沢がパネル外部から見えてしまい、タッチパネルを使いづらくしているという問題がある。
そこで、本発明は、タッチパネルにおける金属薄膜の配線上に成膜して、タッチパネル画面の配線パターンの金属光沢を低減する膜（以下、光学機能膜と称する）、及び、この光学機能膜をスパッタリング成膜するためのスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
本発明者らは、Ｍｏ酸化物膜や、Ｉｎ酸化物膜などは、可視光領域の外部光に対する光吸収特性を有し、言い換えれば、反射率が極めて低く、外観が黒色を呈することに着目した。即ち、Ｍｏ又はＩｎの酸化物膜を金属薄膜の配線上に成膜することにより、配線パターンの金属光沢を低減できることが分かった。
ところで、この酸化物膜をタッチパネルの配線上に形成する以上、生産性を考慮するならば、タッチパネル基板上に成膜された金属薄膜の表面に、この酸化物膜を成膜した後に、配線パターンを形成すると効率がよい。この配線パターン化では、通常、エッチング液により、パターンマスクを介して、金属薄膜と酸化物膜とがエッチングされる。ここで、Ｍｏ又はＩｎの酸化物膜は、エッチング液によるエッチング性に優れているといえる反面、信頼性（耐薬品性、耐候性）に劣ることが判明した。なお、上記のエッチング性とは、金属薄膜と酸化物膜とが整合してエッチングされることであり、エッチング速度、オーバーエッチングなど、パターン化において支障がないことが好ましい。
ところで、この酸化物膜をタッチパネルの配線上に形成する以上、生産性を考慮するならば、タッチパネル基板上に成膜された金属薄膜の表面に、この酸化物膜を成膜した後に、配線パターンを形成すると効率がよい。この配線パターン化では、通常、エッチング液により、パターンマスクを介して、金属薄膜と酸化物膜とがエッチングされる。ここで、Ｍｏ又はＩｎの酸化物膜は、エッチング液によるエッチング性に優れているといえる反面、信頼性（耐薬品性、耐候性）に劣ることが判明した。なお、上記のエッチング性とは、金属薄膜と酸化物膜とが整合してエッチングされることであり、エッチング速度、オーバーエッチングなど、パターン化において支障がないことが好ましい。
そこで、Ｍｏ又はＩｎの酸化物膜の信頼性を向上するには、信頼性に優れた効果を発揮するＣｕ、Ｆｅを添加すると有効であるという知見が得られたので、この光学機能膜のスパッタリング成膜に用いるスパッタリングターゲットに、Ｃｕ、Ｆｅを加えておき、この光学機能膜をスパッタリング成膜すると、Ｃｕ、Ｆｅの酸化物を含む光学機能膜が得られることが確認された。また、このＣｕ、Ｆｅの酸化物を含む光学機能膜は、フラットパネルディスプレイにおけるブラックマトリクス（ＢＭ）の黒色の部材としても利用でき、さらには、太陽電池パネルの裏面電極の保護も兼ねて、黒色のバックシートの代わりに設けることも可能であり、それらの金属光沢を隠ぺいするのに好適であることが分かった。
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
（１）本発明のスパッタリングターゲットは、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有し、前記金属元素の一部又は全部が酸化物からなることを特徴とする。
（２）本発明のスパッタリングターゲットは、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した金属からなることを特徴とする。
（３）本発明のスパッタリングターゲットは、前記（１）又は（２）のスパッタリングターゲットにおいて、前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有したことを特徴とする。
（４）本発明の光学機能膜は、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した酸化物からなることを特徴とする。
（５）本発明の光学機能膜は、前記（４）の光学機能膜において、前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有した酸化物からなることを特徴とする。
（６）本発明の光学機能膜は、金属に積層され、前記光学機能膜側から測定された平均反射率が３０％以下であることを特徴とする。
（７）本発明の積層配線膜は、金属配線膜と、この金属配線膜に積層された光学機能膜と、を備えた積層配線膜であって、前記光学機能膜は、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した酸化物からなることを特徴とする。
（８）本発明の積層配線膜は、前記（７）の積層配線膜において、前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有した酸化物からなることを特徴とする。
（１）本発明のスパッタリングターゲットは、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有し、前記金属元素の一部又は全部が酸化物からなることを特徴とする。
（２）本発明のスパッタリングターゲットは、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した金属からなることを特徴とする。
（３）本発明のスパッタリングターゲットは、前記（１）又は（２）のスパッタリングターゲットにおいて、前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有したことを特徴とする。
（４）本発明の光学機能膜は、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した酸化物からなることを特徴とする。
（５）本発明の光学機能膜は、前記（４）の光学機能膜において、前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有した酸化物からなることを特徴とする。
（６）本発明の光学機能膜は、金属に積層され、前記光学機能膜側から測定された平均反射率が３０％以下であることを特徴とする。
（７）本発明の積層配線膜は、金属配線膜と、この金属配線膜に積層された光学機能膜と、を備えた積層配線膜であって、前記光学機能膜は、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した酸化物からなることを特徴とする。
（８）本発明の積層配線膜は、前記（７）の積層配線膜において、前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有した酸化物からなることを特徴とする。
以上の様に、本発明のスパッタリングターゲットでは、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有し、一部又は全部が酸化物からなることを特徴として、エッチング性、反射特性、信頼性に優れた光学機能膜をスパッタリング成膜できるようにした。なお、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種の合計含有量が５０ａｔ％以上とされ、これらの金属元素が主成分とされている。
ここで、ターゲット中の金属成分について、全金属成分のうちのＭｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種を５ａｔ％以上に特定することができる。Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が５ａｔ％未満になると、可視光のうち、４００〜８００ｎｍの波長において、反射率が３０％以下にならず、この積層膜の反射によって、配線パターンの金属光沢を抑えることができなくなる。また、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が８０ａｔ％以上では、恒温恒湿試験の前後における反射率変化の最大値が１５％以上であり、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が、６０ａｔ％以上では、反射率変化の最大値が、１０％以上であり、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が、５０ａｔ％以上であると、反射率変化の最大値が、５％以上であるので、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種は、酸化物膜の信頼性を向上するうえでは、低い程好ましい。また、全金属成分のうちのＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を２０ａｔ％以上に特定することができる。Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種が２０ａｔ％未満になると、可視光のうち、４００〜８００ｎｍの波長において、恒温恒湿試験の前後における反射率変化の最大値が１５％以上であり酸化物膜の信頼性が低下する。Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種が９５％を超えると、可視光のうち、４００〜８００ｎｍの波長において、反射率が３０％以下にならず、この積層膜の反射によって、配線パターンの金属光沢を抑えることができなくなる。
ここで、ターゲット中の金属成分について、全金属成分のうちのＭｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種を５ａｔ％以上に特定することができる。Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が５ａｔ％未満になると、可視光のうち、４００〜８００ｎｍの波長において、反射率が３０％以下にならず、この積層膜の反射によって、配線パターンの金属光沢を抑えることができなくなる。また、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が８０ａｔ％以上では、恒温恒湿試験の前後における反射率変化の最大値が１５％以上であり、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が、６０ａｔ％以上では、反射率変化の最大値が、１０％以上であり、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が、５０ａｔ％以上であると、反射率変化の最大値が、５％以上であるので、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種は、酸化物膜の信頼性を向上するうえでは、低い程好ましい。また、全金属成分のうちのＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を２０ａｔ％以上に特定することができる。Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種が２０ａｔ％未満になると、可視光のうち、４００〜８００ｎｍの波長において、恒温恒湿試験の前後における反射率変化の最大値が１５％以上であり酸化物膜の信頼性が低下する。Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種が９５％を超えると、可視光のうち、４００〜８００ｎｍの波長において、反射率が３０％以下にならず、この積層膜の反射によって、配線パターンの金属光沢を抑えることができなくなる。
また、本発明のスパッタリングターゲットでは、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％に加えて、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有させることができ、光吸収率を上げる効果がある。ここで、ターゲット中の金属成分について、全金属成分のうちのＮｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種を１０ａｔ％以下とすることが好ましい。このＮｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種が１０ａｔ％を超えると、エッチング速度が遅くなる。また、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種が３ａｔ％未満の場合には、光吸収率を上げる効果が小さく、アルカリによる変色を抑える効果も少なくなるため、これらの元素を添加した効果を十分に得ることができないおそれがある。
また、酸化銅、酸化鉄、酸化モリブデンは、アルカリによって変色するおそれがある。この結果、配線加工時においてフォトレジスト除去時に使用するレジスト除去剤（アルカリ性）により、光機能膜の色相が変化してしまうおそれがある。ここで、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有させることにより、アルカリによる変色を抑えることが可能となり、レジスト除去剤による光機能膜の色相変化を抑制することができる。
また、酸化銅、酸化鉄、酸化モリブデンは、アルカリによって変色するおそれがある。この結果、配線加工時においてフォトレジスト除去時に使用するレジスト除去剤（アルカリ性）により、光機能膜の色相が変化してしまうおそれがある。ここで、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有させることにより、アルカリによる変色を抑えることが可能となり、レジスト除去剤による光機能膜の色相変化を抑制することができる。
Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのいずれかの酸化物は、Ｍｏ、Ｉｎの酸化物と同様に、隠ぺい性に優れた反射特性を有しており、さらに、Ｃｕ、Ｆｅと同程度ではないが、エッチング性において良好であるので、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのいずれかをさらに含有させることによって、エッチング性、反射特性、信頼性に一層優れた光学機能膜をスパッタリング成膜できるようになる。
上述した本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、金属成分について、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した酸化物からなり、さらには、前記金属成分として、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％と含有した酸化物からなる。ここで、酸化物からなるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより成膜する場合、光学機能膜の組成は、スパッタリングターゲットの組成とほぼ同様の構成になる。本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜するときには、アルゴン等の希ガスを用いて行われる。
なお、本発明のスパッタリングターゲットは、金属、金属酸化物、又は、金属と酸化物で構成される。金属酸化物、又は、金属と酸化物からなるスパッタリングターゲットは、例えば、粉末焼結法で製造される。金属からなるスパッタリングターゲットは、本発明の光学機能膜における金属元素を含有した溶解鋳造による鋳塊、金属粉の焼結体、又は、圧粉体で構成することができる。金属を多く含むスパッタリングターゲットを用いて、本発明の光学機能膜をスパッタリング成膜するときには、アルゴンのみでなく酸素も加えて行うとよい。
本発明の積層配線膜においては、金属配線膜の上に上述の組成からなる光学機能膜が積層されているので、反射特性、信頼性に優れている。また、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有する場合には、耐アルカリ性に優れており、レジスト除去液使用時においても、光学機能膜の色相変化を抑制することができる。
また、本発明の積層配線膜においては、金属配線膜に光学機能膜が積層されていれば積層構造に限定はなく、基板／金属配線膜／光学機能膜、基板／光学機能膜／金属配線膜、基板／光学機能膜／金属配線膜／光学機能膜、といった積層構造としてもよい。
さらに、本発明の積層配線膜においては、光学機能膜の膜厚は２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲内とすることが好ましく、金属配線膜の膜厚は１００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の範囲内とすることが好ましい。また、配線幅は、２μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とすることが好ましく、配線の最外縁部と最内縁部との差異（オーバーエッチング量）が１μｍ以下であることが好ましい。
また、本発明の積層配線膜においては、金属配線膜に光学機能膜が積層されていれば積層構造に限定はなく、基板／金属配線膜／光学機能膜、基板／光学機能膜／金属配線膜、基板／光学機能膜／金属配線膜／光学機能膜、といった積層構造としてもよい。
さらに、本発明の積層配線膜においては、光学機能膜の膜厚は２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲内とすることが好ましく、金属配線膜の膜厚は１００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の範囲内とすることが好ましい。また、配線幅は、２μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とすることが好ましく、配線の最外縁部と最内縁部との差異（オーバーエッチング量）が１μｍ以下であることが好ましい。
以上の様に、本発明によるスパッタリングターゲットは、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有し、さらには、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有し、金属元素の一部又は全部が酸化物からなるので、このスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜すると、エッチング性、隠ぺい性（配線パターンの金属光沢低減）、信頼性のいずれも満足した光学機能膜が得られる。そのため、タッチパネルに装着されるタッチ画面の見栄えも良くなり、しかも、タッチパネルの生産性向上に寄与する。さらに、本発明の光学機能膜は、フラットパネルディスプレイにおけるブラックマトリクス（ＢＭ）の黒色の部材としても利用でき、太陽電池パネルの裏面電極の保護も兼ねた黒色バックシートの代わりに設けることも可能であり、それらの金属光沢を隠ぺいするのに好適である。また、本発明の積層配線膜は、上述の組成からなる光学機能膜が積層されているので、反射特性、信頼性に優れている。
つぎに、この発明のスパッタリングターゲット及びこのスパッタリングターゲットで成膜される光学機能膜について、以下に、実施例により具体的に説明する。
〔実施例〕
先ず、スパッタリングターゲットを製造するため、ＭｏＯ２粉末、Ｉｎ２Ｏ３粉末、ＣｕＯ粉末、Ｆｅ３Ｏ４粉末、ＮｉＯ粉末、Ｍｎ２Ｏ３粉末、及び、Ｃｏ３Ｏ４粉末を用意し、表１及び表２に示されたターゲット組成比（金属のみ）になるように秤量し、秤量された各粉末を混合装置に充填し混合して、実施例１〜６、９〜１３、１５、１７〜１８、２０〜２６、２８〜３２、３５〜３９、４１、４３〜７５の混合粉末を作製した。各実施例の混合粉末を原料にして、温度：７００℃、圧力：３００ｋｇｆ/ｃｍ２にて、３時間、真空中にてホットプレスを行い、焼結体を作製した。これらの焼結体を、直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍに機械加工した後に、Ｃｕ製のバッキングプレートにＩｎはんだにて張り付けて、実施例１〜６、９〜１３、１５、１７〜１８、２０〜２６、２８〜３２、３５〜３９、４１、４３〜７５のスパッタリングターゲットを作製した。ターゲット組織の粒径は２０μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。
先ず、スパッタリングターゲットを製造するため、ＭｏＯ２粉末、Ｉｎ２Ｏ３粉末、ＣｕＯ粉末、Ｆｅ３Ｏ４粉末、ＮｉＯ粉末、Ｍｎ２Ｏ３粉末、及び、Ｃｏ３Ｏ４粉末を用意し、表１及び表２に示されたターゲット組成比（金属のみ）になるように秤量し、秤量された各粉末を混合装置に充填し混合して、実施例１〜６、９〜１３、１５、１７〜１８、２０〜２６、２８〜３２、３５〜３９、４１、４３〜７５の混合粉末を作製した。各実施例の混合粉末を原料にして、温度：７００℃、圧力：３００ｋｇｆ/ｃｍ２にて、３時間、真空中にてホットプレスを行い、焼結体を作製した。これらの焼結体を、直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍに機械加工した後に、Ｃｕ製のバッキングプレートにＩｎはんだにて張り付けて、実施例１〜６、９〜１３、１５、１７〜１８、２０〜２６、２８〜３２、３５〜３９、４１、４３〜７５のスパッタリングターゲットを作製した。ターゲット組織の粒径は２０μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。
他方、Ｍｏ粉末、Ｃｕ粉末及びＦｅ粉末を用意し、表１に示されたターゲット組成比（金属のみ）になるように秤量し、秤量された各粉末を混合装置にアルゴンガスとともに充填し混合して、実施例８、１４、１９の混合粉末を作製した。この実施例８、１４、１９の混合粉末を原料にして、温度：９５０℃、圧力：３００ｋｇｆ/ｃｍ２にて、３時間、真空中にてホットプレスを行い、焼結体を作製した。これらの焼結体を、上述の所定形状に機械加工し、バッキングプレートを貼着して、実施例８、１４，１９のスパッタリングターゲットを作製した。ターゲット組織の粒径は２０μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。
さらに、粒状のＣｕ、Ｉｎを用意し、表１に示されたターゲット組成比（金属のみ）になるように秤量し、秤量された各原料を黒鉛るつぼの中に投入、高周波加熱炉で１２００℃まで加熱溶解させ、所定サイズの黒鉛型に投入した。その後放冷し室温まで冷却し、実施例２７、３３の成形体を作製した。これらの成形体を、上述の所定形状に機械加工し、バッキングプレートを貼着して、実施例２７、３３のスパッタリングターゲットを作製した。
さらに、粒状のＣｕ、Ｉｎ２Ｏ３粉末を用意し、表１に示されたターゲット組成比（金属のみ）になるように秤量し、秤量された各粉末を混合装置に充填し混合して、実施例３４、４０、４２の混合粉末を作製した。各実施例の混合粉末を原料にして、温度：９５０℃、圧力：３００ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間、真空中にてホットプレスを行い、焼結体を作製した。これらの焼結体を、上述の所定形状に機械加工し、バッキングプレートを貼着して、実施例３４、４０、４２のスパッタリングターゲットを作製した。ターゲット組織の粒径は２０μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。
さらに、粒状のＭｏ、Ｆｅ３Ｏ４粉末を用意し、表１に示されたターゲット組成比（金属のみ）になるように秤量し、秤量された各粉末を混合装置に充填し混合して、実施例７、１６の混合粉末を作製した。各実施例の混合粉末を原料にして、温度：８５０℃、圧力：３００ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間、真空中にてホットプレスを行い、焼結体を作製した。これらの焼結体を、上述の所定形状に機械加工し、バッキングプレートを貼着して、実施例７、１６のスパッタリングターゲットを作製した。ターゲット組織の粒径は２０μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。
〔比較例〕
上記実施例と比較するため、実施例（酸化物のスパッタリングターゲットのもの）の場合と同様にして、表３に示される仕込み組成で、比較例１〜１８のスパッタリングターゲットを作製した。比較例１〜１８の場合には、金属元素のいずれかの含有量が、実施例におけるターゲット組成比の範囲外となっている。なお、これら比較例１〜１８のスパッタリングターゲットにおいては、酸化物を原料としており、ターゲット全体が酸化物で構成されている。
上記実施例と比較するため、実施例（酸化物のスパッタリングターゲットのもの）の場合と同様にして、表３に示される仕込み組成で、比較例１〜１８のスパッタリングターゲットを作製した。比較例１〜１８の場合には、金属元素のいずれかの含有量が、実施例におけるターゲット組成比の範囲外となっている。なお、これら比較例１〜１８のスパッタリングターゲットにおいては、酸化物を原料としており、ターゲット全体が酸化物で構成されている。
次に、上記で製造された実施例及び比較例の酸化物スパッタリングターゲットについて、ＩＣＰにより金属成分組成の分析を行った結果を表４〜６に示した。
実施例１〜７５及び比較例１〜１８の酸化物スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜した光学機能膜について、ＩＣＰにより金属成分組成の分析を行った結果を表７〜９に示した。
＜成膜＞
上記実施例及び比較例のスパッタリングターゲットを用いて、以下の成膜条件で、スパッタリング成膜を行った。
・電源：直流電源
・電力：６００Ｗ（Ａｇ膜のみ、２００Ｗ）
・ガス圧：０．２Ｐａ
・ガス流量：光学機能膜の場合 Ａｒ＋Ｏ２：５０ｓｃｃｍ
Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ｍｏ膜の場合 Ａｒ：５０ｓｃｃｍ
・ターゲット基板間距離：７０ｍｍ
・基板：ガラス基板（Ｅａｇｌｅ ＸＧ）
・基板温度：室温
・基板サイズ：２０ｍｍ角
・厚さ：５０ｎｍ
なお、光学機能膜を成膜する場合のＡｒとＯ２との割合：Ｏ２／（Ａｒ＋Ｏ２）については、表１０乃至表１２の「Ｏ２／（Ａｒ＋Ｏ２）」欄に示されている。
＜成膜＞
上記実施例及び比較例のスパッタリングターゲットを用いて、以下の成膜条件で、スパッタリング成膜を行った。
・電源：直流電源
・電力：６００Ｗ（Ａｇ膜のみ、２００Ｗ）
・ガス圧：０．２Ｐａ
・ガス流量：光学機能膜の場合 Ａｒ＋Ｏ２：５０ｓｃｃｍ
Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ｍｏ膜の場合 Ａｒ：５０ｓｃｃｍ
・ターゲット基板間距離：７０ｍｍ
・基板：ガラス基板（Ｅａｇｌｅ ＸＧ）
・基板温度：室温
・基板サイズ：２０ｍｍ角
・厚さ：５０ｎｍ
なお、光学機能膜を成膜する場合のＡｒとＯ２との割合：Ｏ２／（Ａｒ＋Ｏ２）については、表１０乃至表１２の「Ｏ２／（Ａｒ＋Ｏ２）」欄に示されている。
さらに、実施例１〜７５及び比較例１〜１８のスパッタリングターゲットを用いて金属薄膜上にスパッタリング成膜で積層した光学機能膜（積層膜）について、平均反射率と、恒温恒湿試験の前後における反射率変化の最大値を計測した。さらに、耐アルカリ性について評価した。
＜反射率の測定＞
上述と同様の成膜条件で、スパッタリング成膜を行った。なお、ガラス基板（Ｅａｇｌｅ ＸＧ）上に、厚さ：５０ｎｍの酸化物膜（光学機能膜）、厚さ：２００ｎｍの銅、アルミニウム、銀又はモリブデンのいずれかの膜の順に、積層成膜した。なお、実施例６９には、Ａｌを、実施例７０には、Ａｇを、実施例７１には、Ｍｏを、それ以外の実施例及び比較例には、Ｃｕをそれぞれ用いて、金属膜とした。金属膜は、メタル配線用であり、その成膜には、それぞれの金属スパッタリングターゲットを用いた。なお、この金属膜に用いた金属を、表１０乃至１２の「金属膜」欄に示した。
上述と同様の成膜条件で、スパッタリング成膜を行った。なお、ガラス基板（Ｅａｇｌｅ ＸＧ）上に、厚さ：５０ｎｍの酸化物膜（光学機能膜）、厚さ：２００ｎｍの銅、アルミニウム、銀又はモリブデンのいずれかの膜の順に、積層成膜した。なお、実施例６９には、Ａｌを、実施例７０には、Ａｇを、実施例７１には、Ｍｏを、それ以外の実施例及び比較例には、Ｃｕをそれぞれ用いて、金属膜とした。金属膜は、メタル配線用であり、その成膜には、それぞれの金属スパッタリングターゲットを用いた。なお、この金属膜に用いた金属を、表１０乃至１２の「金属膜」欄に示した。
次に、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、反射率を測定した。この測定では、分光光度計（日立製Ｕ４１００）を用い、ガラス基板側から４００〜８００ｎｍの波長において測定した。そして、同様に作製した４サンプルで測定し、４００〜８００ｎｍの波長で得られた測定値を平均して、平均反射率を求めた。その測定結果が、表１０乃至表１２の「平均反射率（％）」欄に示されている。
＜恒温恒湿試験前後の反射率変化の測定＞
さらに、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、以下に示す試験条件で、恒温恒湿試験を行った。
・温度：８５℃
・湿度：８５％
・保持時間：２５０時間
さらに、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、以下に示す試験条件で、恒温恒湿試験を行った。
・温度：８５℃
・湿度：８５％
・保持時間：２５０時間
この恒温恒湿試験後に、上述した手法で、上記波長範囲内の反射率を測定し、試験後の反射率とした。そして、試験前後における４００、５００、６００，７００，８００ｎｍの波長の反射率変化を求めた。上記５波長のうち反射率変化の最大値について、表１０乃至表１２の「反射率変化最大値」の「恒温恒湿」の欄に示した。
＜耐アルカリ性の評価＞
ガラス基板上に、厚さ５０ｎｍの光学機能膜を成膜した。光学機能膜を成膜したガラス基板を、４０℃のレジスト剥離液（東京応化工業株式会社製１０４）及び５ｍａｓｓ％の濃度のＮａＯＨ水溶液に１０分間浸漬し、浸漬前後の反射率を上述の手順で測定して反射率変化最大値を求めた。評価結果を表１０乃至表１２の「反射率変化最大値」の「１０４」及び「ＮａＯＨ」の欄に示した。
ガラス基板上に、厚さ５０ｎｍの光学機能膜を成膜した。光学機能膜を成膜したガラス基板を、４０℃のレジスト剥離液（東京応化工業株式会社製１０４）及び５ｍａｓｓ％の濃度のＮａＯＨ水溶液に１０分間浸漬し、浸漬前後の反射率を上述の手順で測定して反射率変化最大値を求めた。評価結果を表１０乃至表１２の「反射率変化最大値」の「１０４」及び「ＮａＯＨ」の欄に示した。
＜エッチング速度の測定＞
次いで、上述した手法で、ガラス基板上に形成された５０ｎｍの光学機能膜について、以下に示すエッチング条件で、エッチング試験を行った。エッチング試験は光学機能膜が溶けきるまでの時間を計測し、エッチング速度を算出した。その結果が、表１０乃至表１２の「エッチング速度（ｎｍ／ｓｅｃ）」欄に示されている。
・方法：ディップ法
・エッチング液：ＳＥＡ２（関東化学社製）
・液温：４０℃
次いで、上述した手法で、ガラス基板上に形成された５０ｎｍの光学機能膜について、以下に示すエッチング条件で、エッチング試験を行った。エッチング試験は光学機能膜が溶けきるまでの時間を計測し、エッチング速度を算出した。その結果が、表１０乃至表１２の「エッチング速度（ｎｍ／ｓｅｃ）」欄に示されている。
・方法：ディップ法
・エッチング液：ＳＥＡ２（関東化学社製）
・液温：４０℃
以上の結果によれば、実施例１〜７５のスパッタリングターゲットのいずれにおいても、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有しており、これらのスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された積層膜は、いずれも、平均反射率が３０％以下を示しており、膜自体による外部光の反射に起因する配線パターンの金属光沢を低減できることが分かった。また、恒温恒湿試験の前後における反射率変化も小さく、信頼性があることが確認された。さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種が１０ａｔ％以下である実施例１〜７１では、上記光学機能膜に対するエッチング速度は、積層成膜された金属膜と同程度の速さであることが確認され、積層成膜された光学機能膜と金属膜とを同時にパターニングするうえで、エッチングに何ら支障がないことが分かった。
従って、実施例１〜７５のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、隠ぺい性（配線パターンの金属光沢低減）、信頼性のいずれもの特性を備えていることが確認された。また、実施例１〜７１のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、さらに良好なエッチング性を備えていることが確認された。
さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種を含有した実施例６２−６８，７２−７５においては、アルカリ液に浸漬後の反射率の変化が少なく、耐アルカリ性に優れていることが確認された。
なお、実施例１〜７５を用いてスパッタリング成膜された積層膜においては、４０℃のレジスト剥離液（東京応化工業株式会社製１０４）に１０分間浸漬しても、反射率の変化が少なく、エッチングによって配線を形成した場合であっても、反射率が大きく変化しないことが確認される。
従って、実施例１〜７５のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、隠ぺい性（配線パターンの金属光沢低減）、信頼性のいずれもの特性を備えていることが確認された。また、実施例１〜７１のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、さらに良好なエッチング性を備えていることが確認された。
さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種を含有した実施例６２−６８，７２−７５においては、アルカリ液に浸漬後の反射率の変化が少なく、耐アルカリ性に優れていることが確認された。
なお、実施例１〜７５を用いてスパッタリング成膜された積層膜においては、４０℃のレジスト剥離液（東京応化工業株式会社製１０４）に１０分間浸漬しても、反射率の変化が少なく、エッチングによって配線を形成した場合であっても、反射率が大きく変化しないことが確認される。
一方、比較例１〜３、７〜９、１３〜１５のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、いずれも、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種の合計が５ａｔ％より低く、積層膜の平均反射率が３０％を超えているため、隠ぺい性の点で劣っている。比較例４〜６、１０〜１２、１６〜１８のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、いずれも、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種が、８０ａｔ％を超え、積層膜の試験前後の反射率変化が大きく、信頼性の点で劣っている。
以上の様に、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有し、さらには、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有するスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜された光学機能膜は、エッチング性、隠ぺい性（配線パターンの金属光沢低減）、信頼性のいずれも満足していることが確認された。
なお、本発明を、スパッタリングターゲットとして利用するためには、面粗さ：５．０μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下、不純物濃度：０．１原子％以下、より好ましくは０．０５原子％以下、抗折強度：５０ＭＰａ以上、より好ましくは１００ＭＰａ以上であることが好ましい。
また、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態および上記実施例では、焼結をホットプレスによって行っているが、他の方法としてＨＩＰ法（熱間等方加圧式焼結法）や常圧焼結法等を採用しても構わない。
また、基材はガラス以外の金属やフィルム等を採用しても構わない。
例えば、上記実施形態および上記実施例では、焼結をホットプレスによって行っているが、他の方法としてＨＩＰ法（熱間等方加圧式焼結法）や常圧焼結法等を採用しても構わない。
また、基材はガラス以外の金属やフィルム等を採用しても構わない。
Claims (8)
- 金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有し、前記金属元素の一部又は全部が酸化物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 金属元素としてＭｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した金属からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有したことを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
- 金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した酸化物からなることを特徴とする光学機能膜。
- 前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有した酸化物からなることを特徴とする請求項４に記載の光学機能膜。
- 金属に積層され、前記光学機能膜側から測定された平均反射率が３０％以下であることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の光学機能膜。
- 金属配線膜と、この金属配線膜に積層された光学機能膜と、を備えた積層配線膜であって、
前記光学機能膜は、金属元素として、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種及びＣｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種を主成分とし、Ｍｏ及びＩｎのいずれか１種又は２種：５〜８０ａｔ％と、Ｃｕ及びＦｅのいずれか１種又は２種：２０〜９５ａｔ％とを含有した酸化物からなることを特徴とする積層配線膜。 - 前記光学機能膜は、前記金属元素として、さらに、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｏのうちから選択された少なくとも１種：３〜１０ａｔ％を含有した酸化物からなることを特徴とする請求項７に記載の積層配線膜。
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