CN103114264A - 一种溅射用铜铟合金靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种溅射用铜铟合金靶材，其中，铜的质量百分比含量为37.0~45.5％，铟的质量百分比含量为54.5~63.0%。本发明还提供上述溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其包括以下步骤：（1）配料；（2）冶炼；（3）定向凝固；（4）切割；（5）热处理。本发明的溅射用铜铟合金靶材解决了铜铟/铜铟镓前驱薄膜中铟的配比问题和溅射过程中由于靶材缺陷导致的电弧放电问题。

Description

一种溅射用铜铟合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种太阳能光伏产业所需的金属溅射靶材及其制备方法，尤其涉及一种溅射用铜铟合金靶材及其制备方法。
背景技术
铜铟硒(CuInSe2，CIS)或铜铟镓硒（CuIn1-xGaxSe，CIGS）薄膜太阳能电池具有成本低、性能稳定、抗辐射能力强、光谱响应范围广等优点。CIS/CIGS薄膜太阳能电池是多层化合物和金属薄膜材料。其中，CIS/CIGS吸收层是太阳能电池最关键的组成部分，其质量将直接决定电池的性能。目前制备CIS/CIGS的方法很多，但主要有两种思路：多元分步蒸发和金属置顶层后硒化。其实现方法主要有蒸镀法、磁控溅射、分子束外延技术、喷雾热解及快速凝固技术等。其中磁控溅射方法（具体可以参考文献《铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池的研究进展》）具有成分可控、原料利用率高、薄膜致密性好、膜厚均匀等优点，是目前最有前景的制备CIS/CIGS薄膜的方法。
CIS/CIGS层作为光吸收层是电池的最关键部分，要求制备出的半导体薄膜是p型的，且具有很好的黄铜矿结构、晶粒大、缺陷少是制备高效率电池的关键。研究发现In是韧性非常好的金属材料，化学活性强，在低功率时很难稳定地溅射；在大功率条件下，靶表面容易氧化，同时产生大的颗粒，容易产生In的聚集现象，这是制备高效率电池必须避免的。采用CuIn合金靶材代替In靶材来制备CIS/CIGS吸收层，是对In靶材低成本的改性。CuIn合金靶材可以在不同功率条件下稳定的溅射，降低了制备过程中对真空度的要求，避免了In的聚集。另外，在溅射的过程中，靶材内部的缺陷会引起电弧放电，影响CIS/CIGS吸收层薄膜的结构及质量。
目前的研究成果，如中国专利文献CN101260513B和CN101333645A在制备过程中采用静压成型，最后高温烧结制备CIGS靶材。此法采用静压成型及高温烧结，会导致晶体内部缺陷出现的几率增大。在溅射过程中铜、铟、镓、硒的组分与靶材的相同，成分不能及时可控。目前还未见铜铟合金靶材的相关报道。
因此，人们对于结构均匀、稳定性好、制备铜铟镓硒薄膜中成分可控、靶材内部缺陷少的低成本CuIn合金靶材仍存在需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种溅射法沉积CIS/CIGS薄膜太阳能电池的铜铟（CuIn）合金靶材及其制备方法，解决CI/CIG前驱薄膜中铟的配比问题和溅射过程中由于靶材缺陷导致的电弧放电问题。本发明的铜铟合金靶材晶粒细小均匀、内部缺陷少，符合溅射法制备高质量CIS/CIGS薄膜太阳能电池的要求。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种溅射用铜铟合金靶材，其中，铜（Cu）的质量百分比含量为37.0~45.5%，铟（In）的质量百分比含量为54.5~63.0%。
优选地，铜（Cu）的质量百分比含量为39.0~42.0%，铟（In）的质量百分比含量为58.0~61.0%。
一种所述溅射用铜铟合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将单质金属铜（Cu）和单质金属铟（In）按所需配比进行配料，得到原材料；
（2）冶炼：将原材料在真空冶炼炉中冶炼，使原材料完全熔化形成合金液体；然后降温冷却并重复上述冶炼过程3~5次；之后将所述合金液体浇注成所需的棒料；
（3）定向凝固：将所述棒料在真空定向凝固炉中采用高频感应加热区熔法进行定向凝固，得到具有一定取向的铜铟合金；
（4）切割：将上述具有一定取向的铜铟合金沿垂直于所述定向凝固的方向切割成符合溅射靶材所需尺寸的材料；
（5）热处理：将上述材料磨削清洗后置于真空热处理炉内，在500~800℃热处理1~24小时，待所述真空热处理炉冷至300~500℃再保温0.5~24小时，然后炉冷或在循环惰性气体保护下冷却至室温，即得到所述溅射用铜铟合金靶材。
优选地，步骤（2）中，所述在真空冶炼炉中冶炼是先将所述真空冶炼炉抽真空（例如，采用机械泵）至3.0×10-2~5.0×10-2Pa，充入氩气/氮气（高纯）洗炉，再抽真空（例如，采用机械泵）至3.0×10-2~5.0×10-2Pa，然后充入氩气/氮气（高纯）至常压后加热至800~1100℃或者继续抽真空（例如，采用分子泵）至3×10-3~5×10-3Pa后通电。
优选地，步骤（3）中，所述高频感应加热区熔法的操作过程为：将所述棒料放入真空定向凝固炉中的石英管内，抽真空（例如，采用机械泵）至2×10-2~5×10-2Pa，通入氩气(高纯）洗炉；再抽真空至3×10-3~5×10-3Pa（例如，先采用机械泵抽真空至2×10-2~5×10-2Pa，然后采用分子泵）；将所述真空定向凝固炉的感应线圈移至所述棒料的底部，调节所述真空定向凝固炉的电压至1.0KV~2.5KV，将所述感应线圈停留1~3分钟至感应线圈所在高度的合金全部融化；然后以1~10mm/min的速度进行定向凝固。
优选地，步骤（3）中，在所述定向凝固前，对所述棒料进行清洗。
更优选地，步骤（3）中，所述清洗的操作过程为：将棒料用磨床打磨，去掉表皮，然后采用丙酮或乙醚超声波清洗30~60分钟。
优选地，步骤（5）中，所述惰性气体为氩气或氮气（高纯）。
优选地，步骤（1）中，所述单质金属铜（Cu）的纯度为99.5~99.9%；所述单质金属铟（In）的纯度为99.99~99.999%。
优选地，步骤（2）中，所述真空冶炼炉为真空悬浮炉或非自耗真空电弧炉。例如，所述真空悬浮炉可以是锦州中真电炉有限责任公司生产的ZGF-0.0015-100型号的真空悬浮炉；所述非自耗真空电弧炉可以是锦州华迪冶金设备制造厂生产的ZHF-1型非自耗真空电弧炉。
优选地，步骤（3）中，所述真空定向凝固炉可以是锦州中真电炉有限责任公司生产的真空定向凝固炉。
优选地，步骤（5）中，所述真空热处理炉可以是锦州中真电炉有限责任公司生产的石英管式真空热处理炉。
使用本发明溅射用铜铟合金靶材的制备方法得到的溅射用铜铟合金靶材，其中晶粒细小均匀，内部缺陷少。
本发明的优点还在于：1）所用的原料为纯金属，配料后直接氩气/氮气保护冶炼，有效防止冶炼过程中的氧化现象，使得原料损耗少，成本下降；2）采用定向凝固技术使得铜铟合金靶材内部缺陷少，能有效降低溅射过程中的电弧放电；3）所制备的铜铟合金靶材的晶粒细小均匀，使得沉积薄膜的厚度分布比较均匀；4）共溅射方法制备铜铟镓前驱薄膜过程中，调节溅射参数，可使铟的含量可控；5）一次制备多个靶材，靶材之间的差异性很小，靶材的成品率高。
具体实施方式
下面的实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明。
铜：纯度为99~99.9%；
铟：纯度为99.99~99.999%；
真空悬浮炉：锦州中真电炉有限责任公司生产的ZGF-0.0015-100型；
非自耗真空电弧炉：锦州华迪冶金设备制造厂生产的ZHF-1型号；
真空定向凝固炉：锦州中真电炉有限责任公司生产；
真空热处理炉：锦州中真电炉有限责任公司生产的石英管式热处理炉；
晶粒测定：采用国标GB/T6394-2002方法测定。
内部缺陷：采用德国蔡司AxioObserver A1M型金相显微镜测定。
实施例1
将单质金属铜Cu和单质金属铟In按质量百分比含量为Cu-37%、In-63%的比例进行配料，得到原材料；将所述原材料放入真空悬浮炉的坩埚中，先将所述真空悬浮炉采用机械泵抽真空至3.0×10-2Pa，充入高纯氩气洗炉，再采用机械泵抽真空至3.0×10-2Pa，然后充入高纯氩气，至常压后加热至1000℃，使原材料完全熔化形成合金液体，保温3分钟，这样可以保证所述合金液体成分的均匀性。然后降温冷却并重复上述冶炼过程5次；之后将所述合金液体浇注成圆柱；将所述圆柱用磨床打磨，去掉表皮，然后采用丙酮超声波清洗40分钟。将圆柱放入真空定向凝固炉中的石英管内，机械泵抽真空至2×10-2Pa，通入高纯氩气洗炉；再用机械泵抽真空至2×10-2Pa后采用分子泵抽真空至3×10-3Pa；将所述真空定向凝固炉的感应线圈移至所述圆柱的底部，调节所述真空定向凝固炉的电压至2.5KV，将所述感应线圈停留1分钟至感应线圈所在高度的合金全部融化；然后以3mm/min的速度进行定向凝固，得到具有一定取向的铜铟合金；然后沿垂直于所述定向凝固的方向将铜铟合金切割成符合溅射尺寸的材料。进行磨削清洗后，将材料放于真空热处理炉内，在550℃热处理12小时，待所述真空热处理炉冷至300℃再保温5小时，然后随炉冷却至室温，即得到所述溅射用铜铟合金靶材。
本实施例所制备的铜铟合金靶材的晶粒细小均匀，为8级；内部缺陷少。
实施例2
将单质金属铜Cu和单质金属铟In按质量百分比含量为Cu-40%、In-60%的比例进行配料，得到原材料；将所述原材料放入真空悬浮炉的坩埚中，先将所述真空悬浮炉采用机械泵抽真空至5.0×10-2Pa，充入高纯氩气洗炉，再采用机械泵抽真空至5.0×10-2Pa，然后充入高纯氩气，至常压后加热至1050℃，使原材料完全熔化形成合金液体，保温3分钟，这样可以保证所述合金液体成分的均匀性。然后降温冷却并重复上述冶炼过程4次；之后将所述合金液体浇注成圆柱；将所述圆柱用磨床打磨，去掉表皮，然后采用乙醚超声波清洗50分钟。将圆柱放入真空定向凝固炉中的石英管内，机械泵抽真空至3×10-2Pa，通入高纯氩气洗炉；再用机械泵抽真空至4×10-2Pa后采用分子泵抽真空至4×10-3Pa；将所述真空定向凝固炉的感应线圈移至所述圆柱的底部，调节所述真空定向凝固炉的电压至2.0KV，将所述感应线圈停留2分钟至感应线圈所在高度的合金全部融化；然后以5mm/min的速度进行定向凝固，得到具有一定取向的铜铟合金；然后沿垂直于所述定向凝固的方向将铜铟合金切割成符合溅射尺寸的材料。进行磨削清洗后，将材料放于真空热处理炉内，在750℃热处理5小时，待所述真空热处理炉冷至400℃再保温1小时，然后在循环高纯氩气保护下冷却至室温，即得到所述溅射用铜铟合金靶材。
本实施例所制备的铜铟合金靶材的晶粒细小均匀，为9级；内部缺陷少。
实施例3
将单质金属铜Cu和单质金属铟In按质量百分比含量为Cu-45.5%、In-54.5%的比例进行配料，得到原材料；将所述原材料放入非自耗真空电弧炉的坩埚中，先将所述非自耗真空电弧炉采用机械泵抽真空至4.0×10-2Pa，充入高纯氩气洗炉，再采用分子泵抽真空至4.0×10-3Pa，通电起弧使原料融化，移动电弧，使原材料完全熔化形成合金液体，然后降温冷却并重复上述冶炼过程3次，这样可以保证所述合金液体成分的均匀性；之后将所述合金液体浇注成圆柱；将所述圆柱用磨床打磨，去掉表皮，然后采用乙醚超声波清洗30分钟。将圆柱放入真空定向凝固炉中的石英管内，机械泵抽真空至3×10-2Pa，通入高纯氩气洗炉；再用机械泵抽真空至4×10-2Pa后采用分子泵抽真空至4×10-3Pa；将所述真空定向凝固炉的感应线圈移至所述圆柱的底部，调节所述真空定向凝固炉的电压至2.0KV，将所述感应线圈停留2分钟至感应线圈所在高度的合金全部融化；然后以6mm/min的速度进行定向凝固，得到具有一定取向的铜铟合金；然后沿垂直于所述定向凝固的方向将铜铟合金切割成符合溅射尺寸的材料。进行磨削清洗后，将材料放于真空热处理炉内，在500℃热处理15小时，待所述真空热处理炉冷至350℃再保温3小时，然后随炉冷却至室温，即得到所述溅射用铜铟合金靶材。
本实施例所制备的铜铟合金靶材的晶粒细小均匀，为8级；内部缺陷少。
本发明的铜铟合金靶材可以进一步与铜镓合金靶材采用共溅射的方法制备成CIG前驱薄膜，其中通过调节溅射过程中两种靶材溅射时的溅射功率和溅射时间来控制各元素的溅射量，从而精确控制前驱薄膜中各元素的化学计量比，且得到的前驱薄膜的厚度和成分分布均匀。另外，在溅射过程中，设备的电压稳定，未出现因电弧放电而引起的电压波动。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可以对本发明做出一些修改或变化。这些修改和变化也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种溅射用铜铟合金靶材，其特征在于，铜的质量百分比含量为37.0~45.5%，铟的质量百分比含量为54.5~63.0%。
2.根据权利要求1所述的溅射用铜铟合金靶材，其特征在于，铜的质量百分比含量为39.0~42.0%，铟的质量百分比含量为58.0~61.0%。
3.一种权利要求1或2所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将单质金属铜和单质金属铟按所需配比进行配料，得到原材料；
（2）冶炼：将原材料在真空冶炼炉中冶炼，使原材料完全熔化形成合金液体；然后降温冷却并重复上述冶炼过程3~5次；之后将所述合金液体浇注成所需的棒料；
（3）定向凝固：将所述棒料在真空定向凝固炉中采用高频感应加热区熔法进行定向凝固，得到具有一定取向的铜铟合金；
（4）切割：将上述具有一定取向的铜铟合金沿垂直于所述定向凝固的方向切割成符合溅射靶材所需尺寸的材料；
（5）热处理：将上述材料磨削清洗后置于真空热处理炉内，在500~800℃热处理1~24小时，待所述真空热处理炉冷至300~500℃再保温0.5~24小时，然后炉冷或在循环惰性气体保护下冷却至室温，即得到所述溅射用铜铟合金靶材。
4.根据权利要求3所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述在真空冶炼炉中冶炼是先将所述真空冶炼炉抽真空至3.0×10-2~5.0×10-2Pa，充入氩气/氮气洗炉，再抽真空至3.0×10-2~5.0×10-2Pa，然后充入氩气/氮气至常压后加热至800~1100℃或者继续抽真空至3×10-3~5×10-3Pa后通电。
5.根据权利要求3或4所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述高频感应加热区熔法的操作过程为：将所述棒料放入真空定向凝固炉中的石英管内，抽真空至2×10-2~5×10-2Pa，通入氩气洗炉；再抽真空至3×10-3~5×10-3Pa；将所述真空定向凝固炉的感应线圈移至所述棒料的底部，调节所述真空定向凝固炉的电压至1.0KV~2.5KV，将所述感应线圈停留1~3分钟至感应线圈所在高度的合金全部融化；然后以1~10mm/min的速度进行定向凝固。
6.根据权利要求3~5中任一项所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，在所述定向凝固前，对所述棒料进行清洗。
7.根据权利要求6所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述清洗的操作过程为：将棒料用磨床打磨，去掉表皮，然后采用丙酮或乙醚超声波清洗30~60分钟。
8.根据权利要求3~7中任一项所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述惰性气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求3~8中任一项所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述单质金属铜（Cu）的纯度为99.5~99.9%；所述单质金属铟（In）的纯度为99.99~99.999%。
10.根据权利要求3~9中任一项所述的溅射用铜铟合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述真空冶炼炉为真空悬浮炉或非自耗真空电弧炉。
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