CN112585296A - 溅射靶及溅射靶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种溅射靶，含有Cu和In作为金属成分，并且由金属相(12)与氧化物相(11)的复合组织组成，所述氧化物相(11)的面积率在5％以上且96％以下的范围内，密度比为90％以上。一种溅射靶的制造方法，具有：烧结原料粉末形成工序(S01)，得到烧结原料粉末，所述烧结原料粉末含有由Cu粉末及In‑Cu合金粉末中的任意一方或双方组成的金属粉末和由CuO粉末及In2O3粉末中的任意一方或双方组成的氧化物粉末，且所述金属粉末的中值粒径DM与所述氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO在0.5以上且200以下的范围内；及烧结工序(S02)，对所述烧结原料粉末进行加压，并且加热至小于1000℃的温度而得到烧结体。

Description

溅射靶及溅射靶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种在形成氧化物膜时所使用的溅射靶及该溅射靶的制造方法。
本申请主张对在2018年8月28日在日本申请的专利申请2018-159246号的优先权，并将该内容援用于此。
背景技术
近年来，作为移动终端装置等输入机构，采用了投影型电容式触摸面板。在该方式的触摸面板中，为了检测触摸位置而形成有感测用电极。该感测用电极通常通过图案化而形成，在透明基板一个面上设置沿X方向延伸的X电极和沿与X方向正交的Y方向延伸的Y电极，并将这些配置成格子状。
当在触摸面板的电极中使用了金属膜时，由于金属膜具有金属光泽而导致可以从外部视觉辨认电极的图案。因此，可以认为通过在金属薄膜上形成可见光的反射率低的低反射率膜而降低电极的视觉辨认性。
并且，以液晶显示装置和等离子显示器为代表的平板显示器中采用了以彩色显示为目的的滤色器。在该滤色器中，以使对比度和颜色纯度良好，并提高视觉辨认性为目的而形成有称为黑矩阵的黑色部件。
上述低反射率膜还能够用作该黑矩阵(以下记载为“BM”)。
而且，在太阳能电池板中，当太阳光经由玻璃基板等入射时，在其相反一侧形成有太阳能电池的背电极。作为该背电极，使用了钼(Mo)、银(Ag)等金属膜。从背面侧观察这种方式的太阳能电池板时，可视觉辨认作为该背电极的金属膜。
因此，可以认为通过在背电极上形成上述低反射率膜而降低背电极的视觉辨认性。
因此，例如专利文献1、专利文献2中提出了适合用作上述低反射率膜的氧化物膜及形成该氧化物膜时所使用的溅射靶。在专利文献1中所记载的溅射靶中，作为金属元素，以Mo及In中的任意一种或两种及Cu及Fe中的任意一种或两种为主成分，并将这些金属元素的一部分或全部设为由氧化物组成的结构。
并且，在专利文献2中所记载的溅射靶中，含有Fe和Mo作为金属元素，这些金属元素的一部分或全部以氧化物的方式存在，且设为在氧化物相中包含Fe-Mo-O系化合物。
专利文献1：日本特开2016-027195号公报
专利文献2：日本特开2016-191090号公报
在上述溅射靶中，当密度比低时，在内部产生空孔，且在溅射成膜时容易发生异常放电。
在形成上述氧化物膜的溅射靶中，当为了提高密度比而将烧结温度设定为较高时，导致氧化物粉末还原而有可能烧结后的溅射靶的组成不稳定。另一方面，当为了提高溅射靶的密度比而增加加压负荷时，存在由氧化物组成的溅射靶中产生裂纹，而制造成品率降低之类的问题。
如上所述，在形成氧化物膜的溅射靶中，上述氧化物粉末的熔点较高，且烧结性不充分，因此难以充分提高密度比。
尤其，最近，从提高生产效率的观点考虑，要求进一步提高溅射成膜时的功率密度比而进一步提高成膜的生产量(throughput)，且处于容易发生异常放电的趋势。
并且，为了对应于进行成膜的基板的大型化、成膜效率的提高，需要大型溅射靶、圆筒型溅射靶，从而更难以提高密度比。
因此，在形成上述氧化物膜的溅射靶中，要求进一步提高密度比。
发明内容
该发明鉴于前述情况而成，其目的在于提供一种密度比充分高，且能够稳定地溅射形成氧化物膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。
为了解决上述课题，本发明的溅射靶的特征在于，含有Cu和In作为金属成分，并且由金属相与氧化物相的复合组织组成，所述氧化物相的面积率在5％以上且96％以下的范围内，所述溅射靶的密度比为90％以上。
根据该结构的溅射靶，含有Cu和In作为金属成分，并且由金属相与氧化物相的复合组织组成，因此能够溅射形成含有Cu和In作为金属成分的氧化物膜。
而且，将溅射靶的密度比设为90％以上，因此能够抑制发生因空孔引起的异常放电。
并且，根据该结构的溅射靶，溅射靶的切割抛光面的面积中的所述氧化物相的面积率在5％以上且96％以下的范围内，因此分别确保了金属相及氧化物相的面积，放电状态在整个靶溅射面上稳定，从而能够抑制发生异常放电。
在本发明的溅射靶中，优选金属成分中的Cu的含量在10原子％以上且90原子％以下的范围内。
该情况下，能够形成金属成分中的Cu的含量在10原子％以上且90原子％以下的范围内的组成的氧化物膜，并能够可靠地形成可见光的反射率低且能够用作低反射率膜的氧化物膜。
并且，在本发明的溅射靶中，可以为如下结构，即为在由所述氧化物相组成的母相中分散有所述金属相的组织，且所述金属相的平均粒径为56μm以下。
该情况下，将分散在由所述氧化物相组成的母相中的所述金属相的平均粒径限制为56μm以下，因此金属相不会局部凝聚而放电状态在整个靶溅射面稳定，从而能够进一步抑制发生异常放电。
并且，在本发明的溅射靶中，可以为如下结构，即为在由所述金属相组成的母相中分散有所述氧化物相的组织，且所述金属相的平均晶体粒径为100μm以下。
该情况下，所述溅射靶为在由所述金属相组成的母相中分散有所述氧化物相的组织，且将作为母相的所述金属相的平均晶体粒径限制为100μm以下，因此能够抑制在加工中产生裂纹，并能够提高制造成品率。并且，即使进行溅射也不会在靶溅射面形成大的凹凸而能够抑制发生异常放电，从而能够稳定地进行溅射成膜。
本发明的溅射靶的制造方法为制造上述溅射靶的溅射靶的制造方法，其特征在于，具有：烧结原料粉末形成工序，得到烧结原料粉末，所述烧结原料粉末含有由Cu粉末及Cu-In合金粉末中的任意一方或双方组成的金属粉末和由CuO粉末及In2O3粉末中的任意一方或双方组成的氧化物粉末，且将所述金属粉末的中值粒径DM与所述氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO设为0.5以上且200以下的范围内；及烧结工序，对所述烧结原料粉末进行加压，并且加热至小于1000℃的温度而得到烧结体。
根据该结构的溅射靶的制造方法，由于使用如下的烧结原料粉末：含有由Cu粉末及Cu-In合金粉末中的任意一方或双方组成的金属粉末和由CuO粉末及In2O3粉末中的任意一方或双方组成的氧化物粉末，且将所述金属粉末的中值粒径DM与所述氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO设为0.5以上且200以下的范围内，因此烧结时，具有延展性的金属相变形的同时填埋氧化物粉末彼此之间的空隙而排除空孔，从而能够可靠地提高密度比。
并且，根据该结构的溅射靶的制造方法，具备烧结工序，对所述烧结原料粉末进行加压，并且加热至小于1000℃的温度而得到烧结体，因此烧结温度相对较低，从而能够抑制氧化物粉末的还原。
在本发明的溅射靶的制造方法中，优选所述氧化物粉末的中值粒径DO为5μm以下。
该情况下，所述氧化物粉末的中值粒径DO相对微细为5μm以下，因此氧化物粉末彼此的接触面积增加，从而能够提高烧结性，并能够进一步提高密度比。
根据本发明，能够提供一种密度比充分高，且能够稳定地溅射形成氧化物膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。
附图说明
图1为表示在本发明的一实施方式所涉及的溅射靶中，在由氧化物相组成的母相中分散有金属相的组织的说明图。
图2为表示在本发明的一实施方式所涉及的溅射靶中，在由金属相组成的母相中分散有氧化物相的组织的说明图。
图3为表示本发明的一实施方式所涉及的溅射靶的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式的溅射靶及溅射靶的制造方法进行说明。
本实施方式所涉及的溅射靶含有Cu和In作为金属成分，并且由金属相与氧化物相的复合组织组成。
而且，将溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率设在5％以上且96％以下的范围内，且将溅射靶的密度比设为90％以上。
并且，本实施方式中，优选将金属成分中的Cu的含量设在10原子％以上且90原子％以下的范围内。
在本实施方式所涉及的溅射靶中，如上所述，将溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率设在5％以上且96％以下的范围内，当氧化物相的比率高时，成为在由氧化物相组成的母相中分散有所述金属相的组织，当金属相的比率高时，成为在由金属相组成的母相中分散有氧化物相的组织。
图1为在由氧化物相组成的母相中分散有所述金属相的组织的实例，且为在由氧化物相11组成的母相中分散有金属相12的组织。当为这种组织时，所分散的金属相12的平均粒径(即，所分散的金属相12自身的大小)优选为56μm以下。
并且，图2为在由金属相组成的母相中分散有氧化物相的组织的实例，且为在由金属相12组成的母相中分散有氧化物相11的组织。当为这种组织时，作为母相的金属相12中的平均晶体粒径优选为100μm以下。
以下，在本实施方式的溅射靶中，关于氧化物相的面积率、密度比、金属成分中的Cu的含量、所分散的金属相的平均粒径、作为母相的金属相的平均晶体粒径，对如上规定的理由进行说明。
(氧化物相的面积率)
在本实施方式的溅射靶中，将所述溅射靶设为金属相与氧化物相的复合组织，且可通过金属相实现密度比的提高。
当溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率小于5％时，电阻比金属相高的氧化物相孤立存在，从而有可能因该氧化物相而导致在溅射时发生异常放电。
另一方面，当溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率大于96％时，金属相不足，从而有可能无法充分提高密度比。
根据以上内容，在本实施方式中，将溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率设定在5％以上且96％以下的范围内。
为了进一步抑制发生因孤立的氧化物相引起的异常放电，优选将溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率的下限设为15％以上，进一步优选设为30％以上。
并且，为了进一步提高密度比，优选将溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率的上限设为90％以下，进一步优选设为85％以下。
(密度比)
若溅射靶的密度比变低，则在内部存在较多的空孔，从而有可能在溅射成膜时容易发生异常放电。尤其，在由氧化物相组成的溅射靶中，氧化物的烧结性不充分，因此有密度比变低的倾向，且容易发生异常放电。
因此，在本实施方式的溅射靶中，将密度比设为90％以上。密度比优选为92％以上，进一步优选为94％以上。
本说明书中，密度比是指，在溅射靶的切割抛光面中，计算出空孔的面积比率与空孔以外的部分的面积比率而得的值中空孔以外的部分的面积比率。
(金属成分中的Cu的含量)
使用本实施方式的溅射靶所形成的氧化物膜具有与上述溅射靶相同的组成。
在本实施方式的溅射靶中，将金属成分中的Cu的含量设在10原子％以上且90原子％以下的范围内，由此在可见光(波长400～800nm)下，平均反射率变低，从而能够形成反射率充分低的氧化物膜。
为了可靠地形成可见光的反射率充分低的氧化物膜，优选将溅射靶的金属成分中的Cu的含量的下限设为20原子％以上，进一步优选设为30原子％以上。并且，优选将金属成分中的Cu的含量的上限设为80原子％以下，进一步优选设为70原子％以下。
(所分散的金属相的平均粒径)
在设为由氧化物相组成的母相中分散有金属相的组织的溅射靶中，减小所分散的金属相的平均粒径，由此电阻低的部分不会局部存在于靶溅射面而放电状态在整个靶溅射面稳定，从而能够抑制在溅射成膜时发生异常放电。
因此，在本实施方式的溅射靶中，当为在由氧化物相组成的母相中分散有金属相的组织时，优选将所分散的金属相的平均粒径限制为56μm以下。
分散在由氧化物相组成的母相中的金属相的平均粒径优选为45μm以下，进一步优选为35μm以下。
(作为母相的金属相的平均晶体粒径)
在设为由金属相组成的母相中分散有氧化物相的组织的溅射靶中，减小作为母相的金属相的平均晶体粒径，由此在进行了溅射时，抑制了在金属相的母相中产生大的凹凸，从而能够抑制发生异常放电。并且，能够抑制具有延展性的金属相被压碎而金属相的扁平率增加，并能够抑制在对烧结体进行加工而制作溅射靶时产生裂纹，从而能够提高制造成品率。
因此，在本实施方式的溅射靶中，当设为在由金属相组成的母相中分散有氧化物相的组织时，优选将作为母相的金属相的平均晶体粒径限制为100μm以下。
作为母相的金属相的平均晶体粒径优选为75μm以下，进一步优选为50μm以下。
接着，参考图3的流程图对本实施方式所涉及的溅射靶的制造方法进行说明。
(烧结原料粉末形成工序S01)
首先，准备由Cu粉末及In-Cu合金粉末中的任意一方或双方组成的金属粉末和由CuO粉末及In2O3粉末中的任意一方或双方组成的氧化物粉末。
Cu粉末优选纯度为99.99质量％以上。并且，关于In-Cu合金粉末，优选使用将Cu的含量设为5质量％以上且50质量％以下的范围内，且将剩余部分设为In及不可避免的杂质的组成的合金粉末。
CuO粉末优选纯度为99质量％以上。
In2O3粉末优选纯度为99质量％以上。
而且，关于上述金属粉末及氧化物粉末的粒径，调整成金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO在0.5以上且200以下的范围内。
并且，在本实施方式中，氧化物粉末的中值粒径DO优选为5μm以下。
将D50(中值粒径)设为在粒径分布测定中累积频率为50％的粒径。
当包含Cu粉末及In-Cu合金粉末作为金属粉末时，根据Cu粉末的中值粒径DCu、In-Cu合金粉末的中值粒径DInCu、金属粉末中的Cu粉末的质量比WCu及金属粉末中的In-Cu合金粉末的质量比WInCu，按如下计算得出金属粉末的中值粒径DM。
DM＝(DCu×WCu+DInCu×WInCu)
并且，当包含CuO粉末及In2O3粉末作为氧化物粉末时，根据CuO粉末的中值粒径DCuO、In2O3粉末的中值粒径DIn2O3、氧化物粉末中的CuO粉末的质量比WCuO及氧化物粉末中的In2O3粉末的质量比WIn2O3，按如下计算得出氧化物粉末的中值粒径DO。
DO＝(DCuO×WCuO+DIn2O3×WIn2O3)
以规定的比率对上述金属粉末与氧化物粉末进行混合而得到烧结原料粉末。
在烧结原料粉末形成工序S01中，优选使用球磨机等混合装置。
(烧结工序S02)
接着，对上述烧结原料粉末进行加压的同时进行加热而进行烧结来得到烧结体。在本实施方式中，使用热压装置。
在该烧结工序S02中，具有延展性的金属相变形的同时填埋上述氧化物粉末彼此之间的空隙而从烧结体排除空孔，从而溅射靶的密度比得以提高。
将烧结工序S02中的烧结温度设为小于1000℃，将烧结温度下的保持时间设在0.5小时以上且10小时以下的范围内，将加压压力设在5MPa以上且50MPa以下的范围内。
(机械加工工序S03)
接着，对所得到的烧结体进行机械加工以使其成为规定尺寸。由此，可制造本实施方式的溅射靶。
以下，对在本实施方式的溅射靶的制造方法中，按如上规定了金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO、氧化物粉末的中值粒径DO、烧结条件的理由进行说明。
(金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO)
在本实施方式中，对混合金属粉末和氧化物粉末而得的烧结原料粉末进行加压并加热来制造了烧结体。
当金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO小于0.5时，氧化物粉末彼此之间的空隙被微细金属粉末填充，在烧结工序S02中，具有延展性的金属相无法在变形的同时填埋氧化物粉末彼此之间的空隙而无法有效的排除空孔，从而有可能无法提高密度比。
另一方面，当中值粒径比DM/DO大于200时，与金属粉末接触的氧化物粉末的数量少而无法通过金属相充分填埋氧化物粉末彼此的空隙，从而有可能无法提高密度比。
根据以上内容，在本实施方式中，将金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO设定在0.5以上且200以下的范围内。
金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO的上限优选设为150以下，进一步优选设为100以下。
(氧化物粉末的中值粒径DO)
在烧结原料粉末中，通过减小氧化物粉末的中值粒径DO而烧结性提高，从而能够充分提高密度比。
因此，在本实施方式中，优选将氧化物粉末的中值粒径DO设为5μm以下，进一步优选设为3μm以下。
(烧结条件)
在本实施方式中，将烧结温度设为小于1000℃。由此，在烧结工序S02中，能够抑制氧化物粉末被还原，从而能够制造规定组成、组织的溅射靶。
烧结温度的上限优选设为小于980℃，进一步优选设为小于950℃。另一方面，关于烧结温度的下限，优选设为800℃以上，进一步优选设为850℃以上。
并且，将烧结温度下的保持时间设在0.5小时以上且10小时以下的范围内，由此能够可靠地进行烧结。
烧结温度下的保持时间的下限优选设为1小时以上，进一步优选设为2小时以上。另一方面，烧结温度下的保持时间的上限优选设为8小时以下，进一步优选设为6小时以下。
而且，将加压压力设在5MPa以上且50MPa以下的范围内，由此能够充分提高密度比。
加压压力的下限优选设为10MPa以上，进一步优选设为15MPa以上。另一方面，加压压力的上限优选设为48MPa以下，进一步优选设为45MPa以下。
根据如上构成的本实施方式的溅射靶，将密度比设为90％以上，因此能够抑制发生因空孔引起的异常放电。
并且，将溅射靶的切割抛光面的面积中的氧化物相的面积率设在5％以上且96％以下的范围内，因此分别确保了金属相及氧化物相的面积，且放电状态在整个靶溅射面稳定，从而能够抑制发生异常放电。
而且，含有Cu和In作为金属成分，并且由金属相与氧化物相的复合组织组成，因此能够溅射形成含有Cu和In作为金属成分的氧化物膜。
而且，在本实施方式中，当将金属成分中的Cu的含量设在10原子％以上且90原子％以下的范围内时，能够形成上述组成的氧化物膜，可见光的反射率低，从而能够可靠地形成适用于低反射率膜的氧化物膜。
并且，在本实施方式的溅射靶中，当设为由氧化物相组成的母相中分散有金属相的组织，且将金属相的平均粒径设为56μm以下时，金属相不会局部凝聚而放电状态在整个靶溅射面稳定，能够抑制在溅射成膜时发生异常放电，从而能够稳定地进行溅射成膜。
或者，在本实施方式的溅射靶中，当设为在由金属相组成的母相中分散有氧化物相的组织，且将作为母相的金属相的平均晶体粒径设为100μm以下时，能够抑制在进行了溅射时在金属相的母相中产生大的凹凸，并能够抑制发生异常放电。并且，加工性得以提高，从而能够抑制在对烧结体进行加工而制作溅射靶时产生裂纹，并能够提高制造成品率。
根据本实施方式的溅射靶的制造方法，使用如下的烧结原料粉末：含有由Cu粉末及Cu-In合金粉末中的任意一方或双方组成的金属粉末和由CuO粉末及In2O3粉末中的任意一方或双方组成的氧化物粉末，且将金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO设为0.5以上且200以下的范围内，因此在烧结时，具有延展性的金属相变形的同时填埋氧化物粉末彼此之间的空隙而在烧结时排除空孔，从而能够可靠地提高密度比。
并且，在烧结工序S02中，对烧结原料粉末进行加压的同时加热至小于1000℃的温度，因此能够相对降低烧结温度，并能够抑制氧化物粉末的还原。而且，使用上述烧结原料粉末，因此即使烧结温度小于1000℃，也能够充分提高密度比。
而且，在本实施方式中，当将氧化物粉末的中值粒径DO设为5μm以下时，氧化物粉末彼此的接触面积增加而能够提高烧结性，从而能够进一步提高密度比。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于此，在不脱离该发明的技术思想的范围内能够适当地进行变更。
实施例
以下，对关于本发明所涉及的溅射靶及溅射靶的制造方法的作用效果进行了评价的评价试验的结果进行说明。
准备表1所示的金属粉末(Cu为纯度99.99质量％以上)和氧化物粉末(均为纯度99质量％以上)，分别以成为表1所示的掺合量的方式合计称取2kg并与
Figure BDA0002944373430000091
的氧化锆球6kg一同投入到球磨机容器中，使用球磨机装置进行混合而得到了烧结原料粉末。
金属粉末的中值粒径DM及氧化物粉末的中值粒径DO使用实施方式的栏中所记载的计算式进行了计算。
而且，将所得到的烧结原料粉末填充到热压用碳制模具中，将烧结温度设为950℃，将烧结温度下的保持时间设为3小时，将加压压力设为35Mpa而进行热压来得到了烧结体。
而且，对所得到的烧结体进行机械加工而加工成直径152.4mm、厚度6mm的尺寸。使用In焊接材料将其焊接到背板。
关于所得到的溅射靶，按如下对密度比、溅射靶中的金属成分、氧化物相的面积率、母相为氧化物相时的金属相的平均粒径、母相为金属相时的金属相的平均晶体粒径、加工时产生裂纹的状况、溅射成膜时的异常放电次数、进行了成膜的氧化物膜的反射率进行了评价。
(密度比)
从溅射靶采集10mm×10mm×5mmt尺寸的样品，对切割面进行抛光，并使用电子探针显微分析仪(EPMA)装置以3000倍的倍率拍摄了3张组成图像。对于在组成图像中观察为黑色的空孔和其以外的部分之比率，使用图像分析软件WinRoof(MITANI Corporation.制)计算出了面积比率。将除了黑色(空孔)以外的部分的面积比率作为密度比，将针对3张图像的结果的平均值示于表。
(溅射靶的金属成分)
从所得到的烧结体采集1g测定试样，通过ICP-AES装置对Cu、In的金属成分进行了定量。以所得到的金属成分的合计值作为总金属成分量，并按照下述式求出了Cu的金属成分值。并且，将In设为剩余部分。
Cu含量(原子％)＝(Cu定量值)/(总金属成分量)×100
(氧化物相的面积率)
从所得到的烧结体采集10mm×10mm×5mmt尺寸的样品，对切割面进行抛光，并使用电子探针显微分析仪(EPMA)装置从组成图像与Cu、In、O的元素映射图像对金属相与氧化物相进行区分，通过图像分析软件WinRoof(MITANI Corporation.制)将所拍摄到的图像切换成单色，并且通过调整了色相、亮度、彩色度而得的阈值设定进行二值化，从而计算出了针对整个图像的氧化物相的面积率。
(母相为氧化物相时的金属相的平均粒径)
根据通过上述电子探针显微分析仪(EPMA)装置进行的1000倍的组成图像的图像分析的结果，当母相为氧化物相时，从该图像分析的结果计算出了金属相的平均粒径。
(母相为金属相时的金属相的平均晶体粒径)
根据通过上述电子探针显微分析仪(EPMA)装置进行的1000倍的组成图像的图像分析的结果，当母相为金属相时，从该图像分析的结果计算出了金属相的平均晶体粒径。
(裂纹的有无)
对加工后的烧结体进行浸透探伤试验而对裂纹的产生状况进行评价，并通过肉眼观察对指示情况进行了评价。
(溅射成膜时的异常放电次数)
使用所得到的溅射靶，在以下所示的条件下进行1小时的溅射，并通过DC电源装置所具备的电弧计数功能对异常放电的次数进行了测量。
电源：直流电源
功率：600W
气压：0.2Pa
气体流量：Ar、50sccm
靶-基板间距离：70mm
基板温度：室温
基板：玻璃基板(商品名：Eagle XG)
(氧化物膜的反射率)
在玻璃基板上形成厚度200nm的银膜，并在该银膜上使用上述溅射靶以厚度50nm形成了氧化物膜。
对如上所述在玻璃基板上所形成的银膜与氧化物膜的层叠膜测定了反射率。使用分光光度计(Hitachi,Ltd.制U4100)，对所形成的膜侧在400～800nm的波长处进行了测定。将所测得的反射率的平均值作为“氧化物膜的平均反射率”。
[表1]
Figure BDA0002944373430000121
※金属粉末的D50(中值粒径)DM与氧化物粉末的D50(中值粒径)DO之比
[表2]
Figure BDA0002944373430000131
在不使用金属粉末而将氧化物相的面积率设为100％的比较例1中，密度比降低到81.2％，且异常放电次数增加到125次。并且，加工时确认到裂纹。推测其原因为烧结性不充分，且在内部存在较多的空孔。在将金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO设为0.3的比较例2中，密度比降低到87.4％，异常放电次数增加到64次。推测其原因为如下，即烧结时，具有延展性的金属相无法在变形的同时填埋氧化物粉末彼此之间的空隙而无法有效的排除空孔。
在将金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO设为217的比较例3中，密度比降低到83.6％，异常放电次数增加到74次。推测其原因为如下，即烧结时，与金属粉末接触的氧化物粉末的数量减少而无法通过金属相充分填埋氧化物粉末彼此之间的空隙。
在将氧化物相的面积率设为4.0％的比较例4中，异常放电次数增加到43次。推测其原因为，电阻比金属相高的氧化物相孤立存在，且发生了因该氧化物相导致的异常放电。
相对于此，在将金属粉末的中值粒径DM与氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO设在0.5以上且200以下的范围，将溅射靶的密度比设为90％以上，将氧化物相的面积率设为5％以上且96％以下的范围内的本发明例1-8中，异常放电次数减少到15次以下，还未确认到加工时的裂纹。在本发明例9中，母相金属的平均粒径相对较大为111μm，因此虽然确认到加工后的裂纹，但未发现对异常放电的影响。并且，在本发明例1-9中，所形成的氧化物膜的平均反射率为21％以下，形成了能够用作低反射率膜的氧化物膜。
对本发明例3与本发明例7进行比较时，确认到通过将母相为氧化物相时的金属相的平均粒径设为56μm以下而能够进一步抑制发生异常放电。并且，本发明例8中，密度比相较于其他本发明例低，因此异常放电次数略增加。
从以上内容，确认到根据本发明例，能够提供一种密度比充分高，并能够稳定地溅射形成氧化物膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种密度比充分高，且能够稳定地溅射形成氧化物膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。
符号说明
11-氧化物相，12-金属相。

Claims (6)

1.一种溅射靶，其特征在于，
含有Cu和In作为金属成分，并且由金属相与氧化物相的复合组织组成，所述氧化物相的面积率在5％以上且96％以下的范围内，所述溅射靶的密度比为90％以上。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
金属成分中的Cu的含量在10原子％以上且90原子％以下的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，
所述溅射靶为在由所述氧化物相组成的母相中分散有所述金属相的组织，且所分散的所述金属相的平均粒径为56μm以下。
4.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，
所述溅射靶为在由所述金属相组成的母相中分散有所述氧化物相的组织，且作为母相的所述金属相的平均晶体粒径为100μm以下。
5.一种溅射靶的制造方法，其特征在于，制造权利要求1至4中任一项所述的溅射靶，
具有：烧结原料粉末形成工序，得到烧结原料粉末，所述烧结原料粉末含有由Cu粉末及In-Cu合金粉末中的任意一方或双方组成的金属粉末和由CuO粉末及In2O3粉末中的任意一方或双方组成的氧化物粉末，且所述金属粉末的中值粒径DM与所述氧化物粉末的中值粒径DO之比DM/DO在0.5以上且200以下的范围内；及
烧结工序，对所述烧结原料粉末进行加压，并且加热至小于1000℃的温度而得到烧结体。
6.根据权利要求5所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，
所述氧化物粉末的中值粒径DO为5μm以下。
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