JP2016020083A - 記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 インク吸収性、耐傷性、得られる画像の発色性を高いレベルで達成した記録媒体を提供すること。【解決手段】 基材と、無機粒子を含有するインク受容層と、保護層とをこの順に有する記録媒体であって、前記保護層が、コロイダルシリカ、気相法シリカ、並びに、樹脂粒子及び湿式法シリカから選択される少なくとも1種の粒子を含有し、前記粒子の平均粒子径が1.5μm以上であり、前記保護層の乾燥塗工量が、3.0g/m2以下であることを特徴とする記録媒体。【選択図】 なし
Description
本発明は、記録媒体に関する。
インクジェット記録媒体のインク受容層として、気相法シリカやアルミナ水和物といった多孔質無機粒子をポリビニルアルコール等のバインダーで結着させた空隙型受容層が広く用いられている(特許文献1〜4)。
特許文献1では、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物受容層上にコロイダルシリカと水溶性バインダーとからなるシリカゲル層を設けたインクジェット記録材料が提案されている。また、特許文献2では、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物受容層上にコロイダルシリカと樹脂エマルションとからなる多孔質層を設けた記録媒体が提案されている。また、特許文献3ではコロイド粒子と高分子ラテックスとからなる層を設けたインクジェット記録シートが提案されている。また、特許文献4では微細顔料とバインダーとからなる保護層を設けたインクジェット記録シートが提案されている。
しかしながら、本発明者らが検討したところ、特許文献1〜4に記載の記録媒体は、インク吸収性、耐傷性、得られる画像の発色性が改善されてはいるものの、近年求められるレベルには達していなかった。
したがって、本発明の目的は、インク吸収性、耐傷性、得られる画像の発色性を高いレベルで達成した記録媒体を提供することである。
一実施形態は、基材と、無機粒子を含有するインク受容層と、保護層とをこの順に有する記録媒体であって、前記保護層が、コロイダルシリカ、気相法シリカ、並びに、樹脂粒子及び湿式法シリカから選択される少なくとも1種の粒子を含有し、前記粒子の平均粒子径が1.5μm以上であり、前記保護層の乾燥塗工量が、3.0g/m2以下であることを特徴とする記録媒体に関する。
インク吸収性、耐傷性、得られる画像の発色性を高いレベルで達成した記録媒体を提供することができる。
以下に本発明について詳細に説明する。
<<記録媒体>>
本発明の記録媒体は、基材と、無機粒子を含有するインク受容層と、保護層とをこの順に有する。本発明の記録媒体は、インクジェット方式の記録方法に用いる記録媒体、即ち、インクジェット記録媒体として使用することが好ましい。また、基材とインク受容層との間、インク受容層と保護層との間に別の層を有していても良い。更に、本発明の効果が得られる範囲で、保護層の上に更に別の層を有していても良い。本発明において、保護層は、記録媒体の最表面層であることが好ましい。
本発明の記録媒体は、基材と、無機粒子を含有するインク受容層と、保護層とをこの順に有する。本発明の記録媒体は、インクジェット方式の記録方法に用いる記録媒体、即ち、インクジェット記録媒体として使用することが好ましい。また、基材とインク受容層との間、インク受容層と保護層との間に別の層を有していても良い。更に、本発明の効果が得られる範囲で、保護層の上に更に別の層を有していても良い。本発明において、保護層は、記録媒体の最表面層であることが好ましい。
<保護層>
本発明の記録媒体が有する保護層は、コロイダルシリカ、気相法シリカ、並びに、平均粒子径1.5μm以上である、樹脂粒子及び湿式法シリカから選択される少なくとも1種の粒子(以下、「粗し粒子」ともいう)を含有する。これらを含有し、更に、保護層の乾燥塗工量が、3.0g/m2以下であることで、インク吸収性、得られる画像の発色性、及び耐傷性を高いレベルで同時に達成できる記録媒体を提供できる。
本発明の記録媒体が有する保護層は、コロイダルシリカ、気相法シリカ、並びに、平均粒子径1.5μm以上である、樹脂粒子及び湿式法シリカから選択される少なくとも1種の粒子(以下、「粗し粒子」ともいう)を含有する。これらを含有し、更に、保護層の乾燥塗工量が、3.0g/m2以下であることで、インク吸収性、得られる画像の発色性、及び耐傷性を高いレベルで同時に達成できる記録媒体を提供できる。
コロイダルシリカは、耐傷性を向上させる効果がある。しかし、コロイダルシリカは、細密充填しやすく空隙形成が起こりにくい傾向があるため、インク吸収性を低下させやすい。そこで、気相法シリカをコロイダルシリカと混在させて空隙を形成させやすくすることで、保護層のインク吸収性が向上する。また、平均粒子径1.5μm以上の粗し粒子は、コロイダルシリカと気相法シリカにより形成される層中に点在し、保護層に突起を形成することで、表面接触面積を減少させることができ、画像の発色性を低下させずに、耐傷性を更に向上させることができる。このとき、粗し粒子の平均粒子径が1.5μmより小さいと、上記耐傷性を向上させる効果が十分に得られない。
保護層の乾燥塗工量は、3.0g/m2以下である必要がある。保護層の乾燥塗工量が3.0g/m2より大きいと、インク吸収性が低下し、また、得られる画像の発色性が十分に得られない。本発明において、保護層の乾燥塗工量は、0.05g/m2以上3.0g/m2以下であることが好ましく、0.1g/m2以上1.0g/m2以下であることがより好ましい。保護層の乾燥塗工量が0.05g/m2以上3.0g/m2以下を満足することにより、保護層のインク吸収性が低下することを防止しつつ、保護層の耐傷性を向上させることができる。
保護層の厚さは、粗し粒子により形成される突起を除いた保護層の厚さを意味し、1μm以下であることが好ましく、0.5μm以下であることがより好ましい。粗し粒子により形成される突起を除いた保護層の厚さが1μm以下であることにより、粗し粒子により形成される突起が効率的に耐傷性を向上させることができるとともに、インク吸収性の良好な保護層を得ることができる。
上記の粗し粒子により形成される突起を除いた保護層の厚さは、記録媒体の垂直断面をロータリーミクロトームによって切りだし、走査型電子顕微鏡にて粗し粒子により形成される突起とその周辺部を除いた保護層の厚さを10箇所測定し、その平均値から算出できる。
保護層は、耐傷性及び成膜形成性の観点から、更に、バインダーを含有することが好ましい。バインダーとしては、塗膜の接着性、透明性の観点から、ポリビニルアルコールが特に好ましい。ポリビニルアルコールは、例えば、ポリ酢酸ビニルを加水分解して合成することができる。ポリビニルアルコールとしては、例えば、クラレ社製の「PVA417」及び「PVA420」(いずれも商品名)等が挙げられる。
保護層における、ポリビニルアルコールの含有量は、コロイダルシリカ及び気相法シリカの合計の含有量に対し、3質量%以上40質量%以下が好ましく、5質量%以上30質量%以下がより好ましい。ポリビニルアルコールの含有量が3質量%以上であれば、高い塗膜強度を得易くなる。ポリビニルアルコールの含有量が40質量%以下であれば、得られる画像の発色性の低下が抑制され、高いインク吸収性を得易くなる。
ポリビニルアルコールのケン化度は75モル%以上85モル%以下が好ましい。ケン化度を75モル%以上とすることで、水溶性が低下しにくく、取り扱い性が良好となる。ケン化度を85モル%以下とすることで、保護層用の塗工液の塗工時に凝集がおこりにくく、得られる画像の発色性の低下が効果的に抑制される。また、ポリビニルアルコールの平均重合度は1500以上2200以下が好ましい。平均重合度を1500以上とすることで、塗膜強度の低下がより効率的に抑制される。平均重合度を2200以下とすることで、得られる画像の発色性の低下をより効率的に抑制できる。尚、本発明において、ポリビニルアルコールのケン化度とは、JIS−K6726の方法で測定した値である。化学的には、ポリ酢酸ビニルをケン化してポリビニルアルコールを得た際の、ケン化反応によって生じた水酸基のモル数の割合である。また、ポリビニルアルコールの平均重合度とは、JIS−K6726(1994)に記載の方法で求めた粘度平均重合度のことをいう。
本発明においては、保護層に、ポリビニルアルコールと共に10nm以上100nm以下のカチオン性ポリウレタン粒子(以下、単に「カチオン性ポリウレタン粒子」ともいう)を含有することが、塗膜透明性、耐水性の観点から好ましい。
保護層における、カチオン性ポリウレタン粒子の含有量は、コロイダルシリカと気相法シリカの合計の含有量に対し、3質量%以上40質量%以下であることが好ましく、5質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。カチオン性ポリウレタン粒子の平均粒子径は、10nm以上70nm以下であることがより好ましい。
カチオン性ポリウレタン粒子の平均粒子径とは、動的光散乱法によって測定され、「高分子の構造(2)散乱実験と形態観察 第1章 光散乱」(共立出版 高分子学会編)、あるいはJ.Chem.Phys.,70(B),15 Apl.,3965(1979)に記載のキュムラント法を用いた解析から求めた平均粒子径である。
本発明に好適に用いられるカチオン性ポリウレタン粒子としては、例えば、第一工業製薬製の「スーパーフレックス600」、「同610」、「同620」、「同650」(商品名)や、DIC株式会社製の「ハイドランCP−7030」、「同7050」、「同7060」(商品名)等が挙げられる。
(コロイダルシリカ)
本発明において、保護層はコロイダルシリカを含有する。コロイダルシリカの中でも、単分散性コロイダルシリカ、特に単分散性の球状コロイダルシリカが塗膜透明性、耐傷性の観点から好ましい。「単分散性」とは、分散液中で複数の粒子が凝集せずに一次粒子の状態で存在することを意味する。また「球状」とは、記録媒体の断面を走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、任意に選択した粒子(50個以上100個以下の粒子)から、粒子の長径aと短径b(各々、平均値である)を求め、短径と長径の比b/aが0.80以上1.00以下の範囲に入るものであ。短径と長径の比b/aは0.90以上1.00以下であることが好ましく、0.95以上1.00以下であることがより好ましい。
本発明において、保護層はコロイダルシリカを含有する。コロイダルシリカの中でも、単分散性コロイダルシリカ、特に単分散性の球状コロイダルシリカが塗膜透明性、耐傷性の観点から好ましい。「単分散性」とは、分散液中で複数の粒子が凝集せずに一次粒子の状態で存在することを意味する。また「球状」とは、記録媒体の断面を走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、任意に選択した粒子(50個以上100個以下の粒子)から、粒子の長径aと短径b(各々、平均値である)を求め、短径と長径の比b/aが0.80以上1.00以下の範囲に入るものであ。短径と長径の比b/aは0.90以上1.00以下であることが好ましく、0.95以上1.00以下であることがより好ましい。
また、コロイダルシリカは、塗膜塗布性及び耐水性の観点から、カチオン性であることが好ましい。カチオン性コロイダルシリカは、アニオン性である通常のコロイダルシリカの表面を、有機若しくは無機の処理剤を用いる表面処理によってカチオン性にすることで調製することができる。有機若しくは無機の処理剤としては、各種シランカップリング剤やアルミニウム化合物などが挙げられる。分散液の安定性及び入手の容易性の観点から、アルミニウム化合物によって表面処理され、アルミナで被覆されたカチオン性コロイダルシリカが好ましい。
単分散性球状のカチオン性コロイダルシリカとしては、例えば、日産化学工業製の「スノーテックスAK−L」、クラリアント製の「CartacоatK303C」(商品名、いずれもゾルとして提供)等が挙げられる。
コロイダルシリカの平均粒子径dAは、20nm以上100nm以下であることが好ましく、30nm以上60nm以下であることがより好ましい。平均粒子径dAが20nm以上であれば、インク吸収性が低下しにくく、60nm以下であれば、塗膜透明性が低下しにくいため、特に得られる画像の発色性の低下が抑制される。また、コロイダルシリカの平均粒子径とは、走査型電子顕微鏡を用いて撮影した粒子の写真(50個以上100個以下の粒子を観察)から測定される各粒子の長径aと短径bの平均値から算出される平均直径であり、平均1次粒子径である。
(気相法シリカ)
本発明において、保護層は気相法シリカを含有する。気相法シリカとは、一般的には、四塩化ケイ素、水素、酸素を燃焼させることにより製造されるシリカのことであり、乾式シリカ又はフュームドシリカとも呼ばれることがある。気相法シリカは1次粒子が連結してクラスター状の2次粒子を形成している。本発明で使用する気相法シリカとしては、インク吸収性、得られる画像の発色性、塗布乾燥時のひび割れ防止の観点から、BET法による比表面積が50m2/g以上400m2/g以下のものが好ましく、200m2/g以上350m2/g以下のものがより好ましい。また、本発明において、気相法シリカの平均1次粒子径は3nm以上20nm未満であることが好ましい。気相法シリカの平均1次粒子径は、記録媒体の断面を走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、任意に選択した気相法シリカ(50個以上1000個以下)の粒子の直径を測定し、その平均値から算出する。更に、気相法シリカの平均2次粒子径は、動的光散乱法によるレーザー粒度計を用いた平均2次粒子径において100nm以上300nm以下であることが、インク吸収性と得られる画像の発色性の両立の観点から好ましい。
本発明において、保護層は気相法シリカを含有する。気相法シリカとは、一般的には、四塩化ケイ素、水素、酸素を燃焼させることにより製造されるシリカのことであり、乾式シリカ又はフュームドシリカとも呼ばれることがある。気相法シリカは1次粒子が連結してクラスター状の2次粒子を形成している。本発明で使用する気相法シリカとしては、インク吸収性、得られる画像の発色性、塗布乾燥時のひび割れ防止の観点から、BET法による比表面積が50m2/g以上400m2/g以下のものが好ましく、200m2/g以上350m2/g以下のものがより好ましい。また、本発明において、気相法シリカの平均1次粒子径は3nm以上20nm未満であることが好ましい。気相法シリカの平均1次粒子径は、記録媒体の断面を走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、任意に選択した気相法シリカ(50個以上1000個以下)の粒子の直径を測定し、その平均値から算出する。更に、気相法シリカの平均2次粒子径は、動的光散乱法によるレーザー粒度計を用いた平均2次粒子径において100nm以上300nm以下であることが、インク吸収性と得られる画像の発色性の両立の観点から好ましい。
なお、上記BET法とは、気相吸着法による粉体の表面積測定法の一つであり、吸着等温線から1gの試料の持つ総表面積、即ち比表面積を求める方法である。このBET法では、通常、吸着気体として窒素ガスが用いられ、吸着量を被吸着気体の圧力又は容積の変化から測定する方法が最も多く用いられる。この際、多分子吸着の等温線を表すものとして最も著名なものは、Brunauer、Emmett、Tellerの式であって、BET式と呼ばれ比表面積決定に広く用いられている。上記BET法では、BET式に基づいて吸着量を求め、吸着分子1個が表面で占める面積を掛けることにより比表面積が得られる。BET法では、窒素吸着脱離法の測定において、ある相対圧力における吸着量の関係を数点測定し、最小二乗法によりそのプロットの傾き、切片を求めることで比表面積を導き出す。気相法シリカの具体例としては、市販の気相法シリカ(例えば商品名:「AEROSIL300」、SB=300±30m2/g、EVONIK社製)を挙げることができる。
保護層における、コロイダルシリカの含有量が、気相法シリカの含有量に対して、質量比率で1倍以上19倍以下であることが、耐傷性とインク吸収性のバランスの観点から好ましく、1.5倍以上9.0倍以下であることがより好ましい。
気相法シリカは、分散剤及び媒染剤としてのカチオン性樹脂、又は多価金属塩等と混合し、分散された分散液の状態で使用することができる。該分散液の状態を、それぞれ気相法シリカゾルと呼ぶこととする。なお、気相法シリカゾルは、必要に応じて、シランカップリング剤等の表面改質剤、増粘剤、流動性改良剤、消泡剤、抑泡剤、界面活性剤、離型剤、浸透剤、着色顔料、着色染料、蛍光増白剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、耐水化剤、架橋剤、耐候材料等の添加剤を含むことができる。
気相法シリカゾルの分散媒としては、水、有機溶媒、又はこれらの混合溶媒を用いることができる。これらの中でも、分散媒としては水が好ましい。
気相法シリカと分散剤及び媒染剤との混合後は、分散機を用いて細粒化することで平均2次粒子径が100nm以上300nm以下の気相法シリカが分散している気相法シリカゾルを得ることができる。分散機としては、高速回転分散機や媒体撹拌型分散機(ボールミル、サンドミルなど)、超音波分散機、コロイドミル分散機、高圧ホジナイザーなどの公知の各種分散機を使用できる。
(平均粒子径1.5μm以上の粗し粒子)
本発明において、保護層は平均粒子径1.5μm以上である、樹脂粒子及び湿式法シリカから選択される少なくとも1種の粒子を含有する。
本発明において、保護層は平均粒子径1.5μm以上である、樹脂粒子及び湿式法シリカから選択される少なくとも1種の粒子を含有する。
粗し粒子の平均粒子径は、1.5μm以上であることが必要である。平均粒子径が1.5μm未満であると、コロイダルシリカと気相法シリカとを併せて使用する場合の優れたインク吸収性と共に、耐傷性を満足することが困難となる。粗し粒子の平均粒子径は、1.5μm以上30μm以下が好ましく、2μm以上30μm以下がより好ましく、3μm以上15μm以下が特に好ましい。粗し粒子の平均粒子径が1.5μm以上30μm以下であることにより、粗し粒子の保護層からの脱落を効果的に防止し、かつ耐傷性を効果的に向上させることができる。
保護層中に含有される粗し粒子の乾燥塗工量は、0.001g/m2以上0.05g/m2以下であることが、耐傷性の観点から好ましい。粗し粒子の乾燥塗工量は、0.003g/m2以上0.02g/m2以下であることがより好ましい。
樹脂粒子としては、例えば、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ(メタ)アクリル酸、澱粉、ポリエチレン、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、ブチラール樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、シリコーンゴムなどの各種熱可塑性エラストマー等の熱可塑性樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の樹脂粒子又はこれらの共重合体などの樹脂粒子を挙げることができる。特にポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリエチレンなどの熱可塑性樹脂の樹脂粒子が好ましい。これらの熱可塑性樹脂の樹脂粒子は、耐候性及び耐溶剤性に優れる架橋タイプを使用することがより好ましい。本発明において、樹脂粒子の平均粒子径は、コールター原理に基づく細孔内電気抵抗法で測定された球相当粒子直径を意味する。該平均粒子径は、例えば、「マルチサイザー3」(商品名、ベックマンコールター社製)を用いて測定することができる。
湿式法シリカとしては、沈降法シリカやゲル法シリカが挙げられる。沈降法シリカは、珪酸ソーダと硫酸をアルカリ条件で反応させて製造する。製造過程で粒子成長したシリカ粒子は、凝集・沈降し、その後、濾過、水洗、乾燥、粉砕、分級の工程を経て製品化される。この方法で製造されたシリカの2次粒子は緩やかな凝集粒子となり、比較的粉砕しやすい粒子が得られる。沈降法シリカとしては、例えば東ソーシリカ(株)からニップシールとして、(株)トクヤマからトクシール、ファインシールとして市販されている。ゲル法シリカは、珪酸ソーダと硫酸を酸性条件下で反応させて製造する。この場合、熟成中に小さなシリカ粒子が溶解し、大きな粒子の1次粒子間に1次粒子同士を結合するように再析出するため、明確な1次粒子は消失し、内部空隙構造を有する比較的硬い凝集粒子を形成する。例えば、水澤化学工業(株)からミズカシルとして、グレースジャパン(株)からサイロジェットとして市販されている。本発明において、湿式シリカの平均粒子径(平均2次粒子径)は、記録媒体の断面を走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、任意に選択した湿式シリカ(50個以上1000個以下)の粒子の直径を測定し、その平均値から算出する。
(その他の成分)
また、保護層は、増粘剤、消泡剤、ドット調整剤、防腐剤、pH調整剤、帯電防止剤、導電剤などの各種添加剤を含有してもよい。
また、保護層は、増粘剤、消泡剤、ドット調整剤、防腐剤、pH調整剤、帯電防止剤、導電剤などの各種添加剤を含有してもよい。
(保護層の作製方法)
保護層は、保護層用塗工液を調製し、塗工することで作製することができる。塗工のタイミングは、インク受容層が湿潤状態であっても、乾燥状態であっても良い。保護層用塗工液の塗工方法としては、例えば、エアーナイフコーティング法、グラビアコーティング法、ブレードコーティング法、バーコーティング法、ロールコーティング法、ロッドバーコーティング法、スロットダイコーティング法、カーテンコーティング法、サイズプレス法等を用いることができる。
保護層は、保護層用塗工液を調製し、塗工することで作製することができる。塗工のタイミングは、インク受容層が湿潤状態であっても、乾燥状態であっても良い。保護層用塗工液の塗工方法としては、例えば、エアーナイフコーティング法、グラビアコーティング法、ブレードコーティング法、バーコーティング法、ロールコーティング法、ロッドバーコーティング法、スロットダイコーティング法、カーテンコーティング法、サイズプレス法等を用いることができる。
<インク受容層>
本発明に用いるインク受容層は、無機粒子を含有する。無機粒子としては、高速吸収性、染料定着性、透明性、印字濃度、発色性の観点から、気相法シリカ、アルミナ水和物、及びアルミナからなる群から選ばれる少なくとも一種の無機粒子を使用することが好ましい。これらの中でも耐傷性の観点から気相法シリカを用いることが好ましい。
本発明に用いるインク受容層は、無機粒子を含有する。無機粒子としては、高速吸収性、染料定着性、透明性、印字濃度、発色性の観点から、気相法シリカ、アルミナ水和物、及びアルミナからなる群から選ばれる少なくとも一種の無機粒子を使用することが好ましい。これらの中でも耐傷性の観点から気相法シリカを用いることが好ましい。
インク受容層の乾燥塗工量は5g/m2以上50g/m2以下であることが好ましい。インク受容層の乾燥塗工量が5g/m2以上であれば、インク吸収性の低下を抑制し易くなる。インク受容層の乾燥塗工量が50g/m2以下であれば、折り割れ強度が低下し難くなる。
インク受容層は、インク受容層用塗工液を調製し、基材に塗布、乾燥することによって得られる。インク受容層用塗工液は、無機粒子及びバインダーを含むが、必要に応じて各種添加剤を含むことができる。添加剤としては、顔料分散剤、増粘剤、流動性改良剤、消泡剤、抑泡剤、界面活性剤、離型剤、浸透剤、着色顔料、着色染料、蛍光増白剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、耐水化剤、染料定着剤、硬化剤、耐候材料等を挙げることができる。
基材へのインク受容層用塗工液の塗工方法としては、公知の塗工方法が適用できる。例えば、ブレードコーティング法、エアーナイフコーティング法、カーテンダイコーティング法、スライドビードダイコーティング法、スロットダイコーティング法、バーコーティング法、グラビアコーティング法、ロールコーティング法等が挙げられる。
インク受容層用塗工液を基材上に塗工した後、熱風乾燥機、熱ドラム、遠赤外線乾燥機などの乾燥装置を用いて乾燥することで、インク受容層を形成することができる。なお、インク受容層は、後述する基材の片面もしくは両面に形成することも可能である。また、画像の解像度及び搬送性などを向上させる目的で、本発明の効果を妨げない範囲内で、カレンダーやキヤストなどの装置を用いて平滑化処理してもよい。
(気相法シリカ)
インク受容層に用いることができる気相法シリカに関しては、前述の保護層に用いる気相法シリカの説明と同様である。
インク受容層に用いることができる気相法シリカに関しては、前述の保護層に用いる気相法シリカの説明と同様である。
(アルミナ水和物)
インク受容層に用いることができるアルミナ水和物としては、例えば、下記一般式(X)により表されるものを好適に利用できる。
Al2O3−n(OH)2n・mH2O・・・・(X)
(上記式中、nは0、1、2及び3の何れかを表し、mは0以上10以下、好ましくは0以上5以下の数を表す。但し、mとnは同時に0にはならない。)
mH2Oは、多くの場合、結晶格子の形成に関与しない脱離可能な水相を表すものであるため、mは整数又は整数でない値をとることができる。また、アルミナ水和物を加熱するとmは0の値になることもあり得る。
インク受容層に用いることができるアルミナ水和物としては、例えば、下記一般式(X)により表されるものを好適に利用できる。
Al2O3−n(OH)2n・mH2O・・・・(X)
(上記式中、nは0、1、2及び3の何れかを表し、mは0以上10以下、好ましくは0以上5以下の数を表す。但し、mとnは同時に0にはならない。)
mH2Oは、多くの場合、結晶格子の形成に関与しない脱離可能な水相を表すものであるため、mは整数又は整数でない値をとることができる。また、アルミナ水和物を加熱するとmは0の値になることもあり得る。
アルミナ水和物の結晶構造としては、熱処理する温度に応じて、非晶質、ギブサイト型、ベーマイト型が知られており、何れの結晶構造のものも使用可能である。中でも、X線回折法による分析でベーマイト構造、又は非晶質を示すアルミナ水和物を用いることが好ましい。
また、アルミナ水和物のBET法により測定される比表面積が、100m2/g以上200m2/g以下であることが好ましく、125m2/g以上175m2/g以下であることがより好ましい。
アルミナ水和物としては、市販の「Disperal HP14」(商品名、サソール社製)等を挙げることができる。なお、アルミナ水和物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(アルミナ)
インク受容層に用いることができるアルミナとしては、例えば、γ−アルミナ、α−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、χ−アルミナ等を挙げることができる。これらの中でも、得られる画像の発色性、インク吸収性の観点から、γ−アルミナが好ましい。
アルミナの具体例としては、市販の気相法γ−アルミナ(例えば商品名:「AEROXIDE Alu C」、EVONIK社製)を挙げることができる。
インク受容層に用いることができるアルミナとしては、例えば、γ−アルミナ、α−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、χ−アルミナ等を挙げることができる。これらの中でも、得られる画像の発色性、インク吸収性の観点から、γ−アルミナが好ましい。
アルミナの具体例としては、市販の気相法γ−アルミナ(例えば商品名:「AEROXIDE Alu C」、EVONIK社製)を挙げることができる。
(アルミナ水和物、アルミナを含む水分散液)
アルミナ水和物やアルミナは、水分散液としてインク受容層用塗工液に混合することが好ましい。また、その水分散液に含まれる分散剤として酸(解膠酸)を使用することが好ましい。解膠酸は、耐画像にじみの観点から、下記一般式[I]で表されるスルホン酸が好ましい。
一般式[I] R1−SO3H
〔一般式[I]において、R1は、水素原子、置換又は未置換の直鎖又は分岐のC1−3アルキル基、又は置換又は未置換の直鎖又は分岐のC2−3アルケニル基を表す。ここで、アルキル基又はアルケニル基が有していてもよい置換基としては、オキソ基(=O)、ハロゲン原子、メトキシ基、エトキシ基、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基が挙げられ、複数置換していてもよい。〕
アルミナ水和物やアルミナは、水分散液としてインク受容層用塗工液に混合することが好ましい。また、その水分散液に含まれる分散剤として酸(解膠酸)を使用することが好ましい。解膠酸は、耐画像にじみの観点から、下記一般式[I]で表されるスルホン酸が好ましい。
一般式[I] R1−SO3H
〔一般式[I]において、R1は、水素原子、置換又は未置換の直鎖又は分岐のC1−3アルキル基、又は置換又は未置換の直鎖又は分岐のC2−3アルケニル基を表す。ここで、アルキル基又はアルケニル基が有していてもよい置換基としては、オキソ基(=O)、ハロゲン原子、メトキシ基、エトキシ基、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基が挙げられ、複数置換していてもよい。〕
気相法シリカ、アルミナ水和物及びアルミナは混合して使用することが可能である。例えば、気相法シリカ、アルミナ水和物及びアルミナのうちの少なくとも2種を粉体状態で混合し、その後適当な分散媒に分散して分散液(ゾル)とする。あるいは、気相法シリカの粉体を、アルミナ水和物を含む水分散液又はアルミナを含む水分散液に添加、又はアルミナ水和物を含む水分散液とアルミナを含む水分散液の混合分散液に添加して使用することも可能である。
(バインダー)
インク受容層は、バインダーを含有することが好ましい。本発明において、バインダーとは、無機粒子を結着し、被膜を形成する能力を有する材料を意味する。バインダーとしては、従来公知のものを何れも用いることができるが、中でも、ポリビニルアルコールを用いることが好ましい。ポリビニルアルコールの平均重合度は、1500以上であることが好ましく、2000以上5000以下であることがより好ましい。また、ポリビニルアルコールのケン化度は、80モル%以上100モル%以下であることが好ましく、85モル%以上100モル%以下であることがより好ましい。平均重合度及びケン化度の定義は上述の通りである。
インク受容層は、バインダーを含有することが好ましい。本発明において、バインダーとは、無機粒子を結着し、被膜を形成する能力を有する材料を意味する。バインダーとしては、従来公知のものを何れも用いることができるが、中でも、ポリビニルアルコールを用いることが好ましい。ポリビニルアルコールの平均重合度は、1500以上であることが好ましく、2000以上5000以下であることがより好ましい。また、ポリビニルアルコールのケン化度は、80モル%以上100モル%以下であることが好ましく、85モル%以上100モル%以下であることがより好ましい。平均重合度及びケン化度の定義は上述の通りである。
また、この他に、バインダーとしては、末端をカチオン変性したポリビニルアルコールや、アニオン性基を有するアニオン変性ポリビニルアルコール等の変性ポリビニルアルコールを使用することができる。
(架橋剤)
インク受容層は、架橋剤を含有してもよい。架橋剤としては、アルデヒド系化合物、メラミン系化合物、イソシアネート系化合物、ジルコニウム系化合物、アミド系化合物、アルミニウム系化合物、ホウ酸化合物、又はホウ酸化合物の塩等が挙げられる。架橋剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも架橋剤としては、架橋速度及び塗工面のひび割れ防止の観点から、ホウ酸化合物及びホウ酸化合物の塩から選択される少なくとも1種が好ましい。
インク受容層は、架橋剤を含有してもよい。架橋剤としては、アルデヒド系化合物、メラミン系化合物、イソシアネート系化合物、ジルコニウム系化合物、アミド系化合物、アルミニウム系化合物、ホウ酸化合物、又はホウ酸化合物の塩等が挙げられる。架橋剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも架橋剤としては、架橋速度及び塗工面のひび割れ防止の観点から、ホウ酸化合物及びホウ酸化合物の塩から選択される少なくとも1種が好ましい。
ホウ酸化合物としては、オルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸(HBO2)、次ホウ酸(H4B2O4)等が挙げられる。中でもオルトホウ酸が好ましい。ホウ酸化合物の塩としては、ホウ酸化合物のアルカリ金属塩(Na2B4O7・10H2O、NaBO2・4H2O等、K2B4O7・5H2O、KBO2等、ホウ酸化合物のアンモニウム塩(NH4B4O9・3H2O、NH4BO2等)、ホウ酸化合物のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。
また、塗工液の経時安定性の観点から、インク受容層における、ホウ酸化合物及びホウ酸化合物の塩の含有量は、バインダーの含有量に対して、10質量%以上50質量%以下であることが好ましい。
<基材>
基材としては、例えば、キャストコート紙、バライタ紙、レジンコート紙(片面又は両面がポリオレフィンなどの樹脂で被覆された樹脂被覆紙)などの紙類、熱可塑性樹脂フィルムなどのフィルムからなるもの、ガラス又は金属などからなるシートなどが挙げられる。
基材としては、例えば、キャストコート紙、バライタ紙、レジンコート紙(片面又は両面がポリオレフィンなどの樹脂で被覆された樹脂被覆紙)などの紙類、熱可塑性樹脂フィルムなどのフィルムからなるもの、ガラス又は金属などからなるシートなどが挙げられる。
更に、これらの基材とインク受容層との接着強度を向上させるため、基材の表面にコロナ放電処理や各種アンダーコート処理を施すことも可能である。上述した基材の中でも、インク受容層形成後の記録媒体の光沢感等の品位の点から、樹脂被覆紙を用いることが好ましい。樹脂被覆紙としては、ポリオレフィン樹脂被覆紙が好ましく、両面を被覆したポリオレフィン樹脂被覆紙がより好ましい。ポリオレフィン樹脂被覆紙の好ましい形態としては、JIS−B0601による10点平均粗さが0.5μm以下で、かつJIS−Z−8741による60度鏡面光沢度が25%以上75%以下のものである。
樹脂被覆紙の厚さは、特に制限されないが、25μm以上500μm以下であることが好ましい。樹脂被覆紙の厚さが25μm以上であれば、記録媒体の剛性が低くなることを防ぎ易くなり、その記録媒体を手にした時の感触や質感の劣化及び不透明性の低下などの不都合が生じることを防ぎ易くなる。また、樹脂被覆紙の厚さが500μm以下であれば、記録媒体が剛直とならずに取り扱い易くなり、プリンタでの給紙走行をスムーズに行うことができる。樹脂被覆紙の厚さは、50μm以上300μm以下であることがより好ましい。また、樹脂被覆紙の坪量は、特に制限されないが、25g/m2以上500g/m2以下であることが好ましい。
以下に実施例を挙げて、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。なお、以下の各例では、インクジェット記録媒体を作製した。なお、市販品の各物性は、それぞれ製造会社のカタログ値による。
<基材の作製>
下記条件にて基材を作製した。まず、固形分濃度が3質量%となるように水で調節した下記組成の紙料を調製した。
下記条件にて基材を作製した。まず、固形分濃度が3質量%となるように水で調節した下記組成の紙料を調製した。
(紙料組成)
・パルプ 100質量部
(濾水度450mlCSF(Canadian Standard Freeness)の、広葉樹晒しクラフトパルプ(LBKP)80質量部、及び濾水度480mlCSFの、針葉樹晒しクラフトパルプ(NBKP)20質量部)
・カチオン化澱粉 0.60質量部
・重質炭酸カルシウム 10質量部
・軽質炭酸カルシウム 15質量部
・アルキルケテンダイマー 0.10質量部
・カチオン性ポリアクリルアミド 0.030質量部。
・パルプ 100質量部
(濾水度450mlCSF(Canadian Standard Freeness)の、広葉樹晒しクラフトパルプ(LBKP)80質量部、及び濾水度480mlCSFの、針葉樹晒しクラフトパルプ(NBKP)20質量部)
・カチオン化澱粉 0.60質量部
・重質炭酸カルシウム 10質量部
・軽質炭酸カルシウム 15質量部
・アルキルケテンダイマー 0.10質量部
・カチオン性ポリアクリルアミド 0.030質量部。
次に、この紙料を長網抄紙機で抄造し、3段のウエットプレスを行った後、多筒式ドライヤーで乾燥した。この後、サイズプレス装置で、乾燥塗工量が1.0g/m2となるように酸化澱粉水溶液を含浸させ、乾燥させた。この後、マシンカレンダー仕上げをして、坪量170g/m2、ステキヒトサイズ度100秒、透気度50秒、ベック平滑度30秒、ガーレー剛度11.0mNの基紙Aを得た。
その基紙A上に、低密度ポリエチレン(70質量部)と、高密度ポリエチレン(20質量部)と、酸化チタン(10質量部)とからなる樹脂組成物を25g/m2塗布した。更に、その基紙Aの裏面に、高密度ポリエチレン(50質量部)と、低密度ポリエチレン(50質量部)とからなる樹脂組成物を、25g/m2塗布することにより、樹脂被覆した基材を得た。
<気相法シリカゾルの調製>
イオン交換水79.23質量部に、気相法シリカ分散剤としてカチオン性樹脂(メチルジアリルアンモニウムクロライド重縮合物、商品名:「シャロールDC902P」、第一工業製薬社製、固形分濃度50質量%)を1.54質量部添加して、カチオン性樹脂水溶液を得た。このカチオン性樹脂水溶液をホモミキサー(特殊機化工業社製、商品名:「T.K.ホモミクサー MARKII 2.5型」)で3000rpmの回転条件で攪拌しながら、気相法シリカ(商品名:「AEROSIL300」、EVONIK社製)19.23質量部を少量ずつ添加した。更に高圧ホジナイザー(商品名:「ナノマイザー」、吉田機械興業社製)で2回処理を行い、固形分濃度20質量%の気相法シリカゾルを調製した。
イオン交換水79.23質量部に、気相法シリカ分散剤としてカチオン性樹脂(メチルジアリルアンモニウムクロライド重縮合物、商品名:「シャロールDC902P」、第一工業製薬社製、固形分濃度50質量%)を1.54質量部添加して、カチオン性樹脂水溶液を得た。このカチオン性樹脂水溶液をホモミキサー(特殊機化工業社製、商品名:「T.K.ホモミクサー MARKII 2.5型」)で3000rpmの回転条件で攪拌しながら、気相法シリカ(商品名:「AEROSIL300」、EVONIK社製)19.23質量部を少量ずつ添加した。更に高圧ホジナイザー(商品名:「ナノマイザー」、吉田機械興業社製)で2回処理を行い、固形分濃度20質量%の気相法シリカゾルを調製した。
<アルミナ水和物ゾルの調製>
イオン交換水80質量部に、アルミナ水和物解膠酸として、メタンスルホン酸0.33質量部を添加してメタンスルホン酸水溶液を得た。このメタンスルホン酸水溶液を上記のホモミキサーで3000rpmの回転条件で攪拌しながら、アルミナ水和物(商品名:「DISPERAL HP14」、サソール社製)19.67質量部を少量ずつ添加した。添加終了後もそのまま30分間攪拌し、固形分濃度20質量%のアルミナ水和物ゾルを調製した。
イオン交換水80質量部に、アルミナ水和物解膠酸として、メタンスルホン酸0.33質量部を添加してメタンスルホン酸水溶液を得た。このメタンスルホン酸水溶液を上記のホモミキサーで3000rpmの回転条件で攪拌しながら、アルミナ水和物(商品名:「DISPERAL HP14」、サソール社製)19.67質量部を少量ずつ添加した。添加終了後もそのまま30分間攪拌し、固形分濃度20質量%のアルミナ水和物ゾルを調製した。
<樹脂粒子分散液の調製>
イオン交換水80質量部に対して、分散剤としてポリアクリル酸0.16質量部を添加してポリアクリル酸水溶液を得た。このポリアクリル酸水溶液を上記のホモミキサーで1500rpmの回転条件で攪拌しながら、平均粒子径5μmの架橋ポリメタクリル酸メチル粒子(商品名:「テクポリマーSSX−105」、積水化成品工業社製)19.84質量部を少量ずつ添加した。添加終了後もそのまま30分間攪拌し、固形分濃度20質量%の樹脂粒子分散液を調製した。
イオン交換水80質量部に対して、分散剤としてポリアクリル酸0.16質量部を添加してポリアクリル酸水溶液を得た。このポリアクリル酸水溶液を上記のホモミキサーで1500rpmの回転条件で攪拌しながら、平均粒子径5μmの架橋ポリメタクリル酸メチル粒子(商品名:「テクポリマーSSX−105」、積水化成品工業社製)19.84質量部を少量ずつ添加した。添加終了後もそのまま30分間攪拌し、固形分濃度20質量%の樹脂粒子分散液を調製した。
<コロイダルシリカゾルの調製>
コロイダルシリカゾル(日産化学工業社製、商品名:スノーテックスAK−L)を用意した。コロイダルシリカの平均1次粒子径は50nmであった。
コロイダルシリカゾル(日産化学工業社製、商品名:スノーテックスAK−L)を用意した。コロイダルシリカの平均1次粒子径は50nmであった。
<沈降法シリカ粒子分散液の調製>
イオン交換水80質量部に対して、分散剤としてポリアクリル酸0.16質量部を添加し、ホモミキサー(特殊機化工業社製、商品名:T.K.ホモミクサーMARKII2.5型)で1500rpmの回転条件で攪拌した。この攪拌中に平均2次粒子径6.2μmの沈降法シリカ粒子(商品名:ファインシールX−60、トクヤマ社製)19.84質量部を少量ずつ添加した。添加終了後もそのまま30分間攪拌し、固形分濃度20質量%の沈降法シリカ粒子分散液を調製した。沈降法シリカの平均2次粒子径は6.2μmであった。
イオン交換水80質量部に対して、分散剤としてポリアクリル酸0.16質量部を添加し、ホモミキサー(特殊機化工業社製、商品名:T.K.ホモミクサーMARKII2.5型)で1500rpmの回転条件で攪拌した。この攪拌中に平均2次粒子径6.2μmの沈降法シリカ粒子(商品名:ファインシールX−60、トクヤマ社製)19.84質量部を少量ずつ添加した。添加終了後もそのまま30分間攪拌し、固形分濃度20質量%の沈降法シリカ粒子分散液を調製した。沈降法シリカの平均2次粒子径は6.2μmであった。
<インク受容層用塗工液1の調製>
上記で調製した気相法シリカゾルに、該ゾルに含まれる気相法シリカ固形分100質量部に対してポリビニルアルコールが固形分換算で20質量部となるようにポリビニルアルコール8質量%水溶液(商品名:「PVA235」、クラレ社製)を混合した。次に、該混合液中のポリビニルアルコールの固形分100質量部に対してオルトホウ酸が固形分換算で20質量部になるように、固形分濃度5質量%のオルトホウ酸水溶液を上記混合物に添加した。更に界面活性剤(商品名:「サーフィノール465」、日信化学工業社製)を0.1質量%の濃度となるように添加し、インク受容層用塗工液1を得た。
上記で調製した気相法シリカゾルに、該ゾルに含まれる気相法シリカ固形分100質量部に対してポリビニルアルコールが固形分換算で20質量部となるようにポリビニルアルコール8質量%水溶液(商品名:「PVA235」、クラレ社製)を混合した。次に、該混合液中のポリビニルアルコールの固形分100質量部に対してオルトホウ酸が固形分換算で20質量部になるように、固形分濃度5質量%のオルトホウ酸水溶液を上記混合物に添加した。更に界面活性剤(商品名:「サーフィノール465」、日信化学工業社製)を0.1質量%の濃度となるように添加し、インク受容層用塗工液1を得た。
<インク受容層用塗工液2の調製>
上記で調製したアルミナ水和物ゾルに、該ゾルに含まれるアルミナ水和物固形分100質量部に対してポリビニルアルコールが固形分換算で10質量部となるように、前記ポリビニルアルコール水溶液を混合した。次に、該混合液中のポリビニルアルコールの固形分100質量部に対して、オルトホウ酸が固形分換算で10質量部になるように、固形分濃度5質量%のオルトホウ酸水溶液を前記混合液に添加した。そして、得られた混合液に、更に界面活性剤(商品名:「サーフィノール465」、日信化学工業社製)を0.1質量%の濃度となるように添加し、インク受容層用塗工液2を得た。
上記で調製したアルミナ水和物ゾルに、該ゾルに含まれるアルミナ水和物固形分100質量部に対してポリビニルアルコールが固形分換算で10質量部となるように、前記ポリビニルアルコール水溶液を混合した。次に、該混合液中のポリビニルアルコールの固形分100質量部に対して、オルトホウ酸が固形分換算で10質量部になるように、固形分濃度5質量%のオルトホウ酸水溶液を前記混合液に添加した。そして、得られた混合液に、更に界面活性剤(商品名:「サーフィノール465」、日信化学工業社製)を0.1質量%の濃度となるように添加し、インク受容層用塗工液2を得た。
<インク受容層塗工シートAの作製>
基材の上に、インク受容層用塗工液1を乾燥塗工量が23g/m2となるように塗工した。なお、インク受容層用塗工液1の塗工は、スライドダイを用い、塗工液の液温40℃で行った。次に、これを45℃で乾燥して、気相法シリカを含む一層のインク受容層を有するインク受容層塗工シートAを作製した。
基材の上に、インク受容層用塗工液1を乾燥塗工量が23g/m2となるように塗工した。なお、インク受容層用塗工液1の塗工は、スライドダイを用い、塗工液の液温40℃で行った。次に、これを45℃で乾燥して、気相法シリカを含む一層のインク受容層を有するインク受容層塗工シートAを作製した。
<インク受容層塗工シートBの作製>
基材の上に、インク受容層用塗工液2を乾燥塗工量が35g/m2となるように塗工した。なお、インク受容層用塗工液2の塗工は、スライドダイを用い、塗工液の液温40℃で行った。次に、これを80℃で乾燥して、アルミナ水和物を含む一層のインク受容層を有するインク受容層塗工シートBを作製した。
基材の上に、インク受容層用塗工液2を乾燥塗工量が35g/m2となるように塗工した。なお、インク受容層用塗工液2の塗工は、スライドダイを用い、塗工液の液温40℃で行った。次に、これを80℃で乾燥して、アルミナ水和物を含む一層のインク受容層を有するインク受容層塗工シートBを作製した。
<保護層用塗工液1−1の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−1を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.53質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−1を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.53質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例1−1)
保護層用塗工液1−1を、上記インク受容層塗工シートAのインク受容層上にメイヤーバーにて塗工し、更に60℃で乾燥を行った。保護層の乾燥塗工量が0.31g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2)であるインクジェット記録媒体1−1を得た。また、保護層の厚さは、0.26μmであった。
保護層用塗工液1−1を、上記インク受容層塗工シートAのインク受容層上にメイヤーバーにて塗工し、更に60℃で乾燥を行った。保護層の乾燥塗工量が0.31g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2)であるインクジェット記録媒体1−1を得た。また、保護層の厚さは、0.26μmであった。
(実施例1−2)
インク受容層塗工シートAに代えて、インク受容層塗工シートBを用いたこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−2(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
インク受容層塗工シートAに代えて、インク受容層塗工シートBを用いたこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−2(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
(実施例1−3)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−2に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−3(保護層の乾燥塗工量0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.24μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−2に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−3(保護層の乾燥塗工量0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.24μm)を得た。
<保護層用塗工液1−2の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−2を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.81質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.94質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・カチオン性ポリウレタン25質量%エマルション 0.77質量部
(商品名:「スーパーフレックス600」、第一工業製薬社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.64質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−2を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.81質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.94質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・カチオン性ポリウレタン25質量%エマルション 0.77質量部
(商品名:「スーパーフレックス600」、第一工業製薬社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.64質量部
(実施例1−4)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−3に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−4(保護層の乾燥塗工量0.35g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.05g/m2、保護層の厚さは0.27μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−3に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−4(保護層の乾燥塗工量0.35g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.05g/m2、保護層の厚さは0.27μm)を得た。
<保護層用塗工液1−3の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−3を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.79質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.93質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 1.42質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.15質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.61質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−3を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.79質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.93質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 1.42質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.15質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.61質量部
(実施例1−5)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−4に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−5(保護層の乾燥塗工量0.301g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.001g/m2、保護層の厚さは0.23μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−4に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−5(保護層の乾燥塗工量0.301g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.001g/m2、保護層の厚さは0.23μm)を得た。
<保護層用塗工液1−4の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−4を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.73質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.24質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.03質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.49質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.40質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−4を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.73質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.24質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.03質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.49質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.40質量部
(実施例1−6)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−5に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−6(保護層の乾燥塗工量0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.30μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−5に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−6(保護層の乾燥塗工量0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.30μm)を得た。
<保護層用塗工液1−5の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−5を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 4.36質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 4.36質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−5を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 4.36質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 4.36質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例1−7)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−6に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−7(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.17μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−6に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−7(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.17μm)を得た。
<保護層用塗工液1−6の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−6を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.28質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 0.44質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−6を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.28質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 0.44質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例1−8)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−7に変更し、保護層の乾燥塗工量を1.01g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.72μm)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−8を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−7に変更し、保護層の乾燥塗工量を1.01g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.72μm)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−8を得た。
<保護層用塗工液1−7の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−7を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.68質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.23質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.10質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.48質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.41質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−7を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.68質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.23質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.10質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.48質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.41質量部
(実施例1−9)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−8に変更し、保護層の乾燥塗工量を0.06g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.08μm)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−9を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−8に変更し、保護層の乾燥塗工量を0.06g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.08μm)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−9を得た。
<保護層用塗工液1−8の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−8を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.63質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.88質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 1.67質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.08質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.65質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−8を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.63質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.88質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 1.67質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.08質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.65質量部
(実施例1−10)
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径2μmの架橋ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子(商品名:「テクポリマーSSX−102」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−10(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径2μmの架橋ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子(商品名:「テクポリマーSSX−102」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−10(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
(実施例1−11)
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径27μmの架橋ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子(商品名:「テクポリマーSSX−127」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−11(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径27μmの架橋ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子(商品名:「テクポリマーSSX−127」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−11(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
(実施例1−12)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−9に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−12(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.28μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−9に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−12(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.28μm)を得た。
<保護層用塗工液1−9の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−9を調製した。
・鎖状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:「スノーテックスST−OUP」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−9を調製した。
・鎖状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:「スノーテックスST−OUP」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
(実施例1−13)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−10に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−13(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.25μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−10に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−13(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.25μm)を得た。
<保護層用塗工液1−10の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−10を調製した。
・房状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:「スノーテックスST−HS−M20」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−10を調製した。
・房状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:「スノーテックスST−HS−M20」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
(実施例1−14)
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径6μmの架橋ポリスチレン樹脂粒子(商品名:テクノポリマーSBX−6」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−14(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径6μmの架橋ポリスチレン樹脂粒子(商品名:テクノポリマーSBX−6」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−14(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
(実施例1−15)
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径6μmのポリエチレン樹脂粒子(商品名:「フロービーズLE−1080」、住友精化社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−15(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径6μmのポリエチレン樹脂粒子(商品名:「フロービーズLE−1080」、住友精化社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−15(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
(実施例1−16)
保護層の乾燥塗工量を3.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.10g/m2、保護層の厚さは2.6μm)に変更したこと以外は実施例1−8と同様にして、インクジェット記録媒体1−23を得た。
保護層の乾燥塗工量を3.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.10g/m2、保護層の厚さは2.6μm)に変更したこと以外は実施例1−8と同様にして、インクジェット記録媒体1−23を得た。
(比較例1−1)
保護層を形成しなかったこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−16を得た。
保護層を形成しなかったこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−16を得た。
(比較例1−2)
保護層を形成しなかったこと以外は実施例1−2と同様にして、インクジェット記録媒体1−17を得た。
保護層を形成しなかったこと以外は実施例1−2と同様にして、インクジェット記録媒体1−17を得た。
(比較例1−3)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−11に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−18(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.36μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−11に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−18(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.36μm)を得た。
<保護層用塗工液1−11の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−11を調製した。
・気相法シリカ20質量%ゾル 8.71質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−11を調製した。
・気相法シリカ20質量%ゾル 8.71質量部
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(比較例1−4)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−12に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−19(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.19μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−12に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−19(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、保護層の厚さは0.19μm)を得た。
<保護層用塗工液1−12の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−12を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−12を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・樹脂粒子20質量%分散液 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(比較例1−5)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−13に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−20(保護層の乾燥塗工量は0.30g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0g/m2、保護層の厚さは0.26μm)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液1−13に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−20(保護層の乾燥塗工量は0.30g/m2、このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0g/m2、保護層の厚さは0.26μm)を得た。
<保護層用塗工液1−13の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−13を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.53質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液1−13を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.53質量部
(商品名:「スノーテックスAK−L」、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:「PVA420」、クラレ社製)
・界面活性剤 0.10質量部
(商品名:「ノイゲンTDX」、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(比較例1−6)
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径1μmの架橋ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子(商品名:「テクポリマーSSX−101」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−21(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子を平均粒子径1μmの架橋ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子(商品名:「テクポリマーSSX−101」、積水化成品工業社製)に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−21(保護層の厚さは0.26μm)を得た。
(比較例1−7)
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子に代えて平均粒子径5μmの炭酸カルシウム粒子(商品名:「BF−200」、白石カルシウム製)を用いたこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−22(保護層の乾燥塗工量0.31g/m2、このうち炭酸カルシウム粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、炭酸カルシウムにより形成される突起を除いた保護層の厚さは0.26μm)を得た。
実施例1−1の<樹脂粒子分散液の調製>において、樹脂粒子に代えて平均粒子径5μmの炭酸カルシウム粒子(商品名:「BF−200」、白石カルシウム製)を用いたこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体1−22(保護層の乾燥塗工量0.31g/m2、このうち炭酸カルシウム粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2、炭酸カルシウムにより形成される突起を除いた保護層の厚さは0.26μm)を得た。
(比較例1−8)
保護層の乾燥塗工量を10.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.33g/m2、保護層の厚さは8.4μm)に変更したこと以外は実施例1−8と同様にして、インクジェット記録媒体1−24を得た。
保護層の乾燥塗工量を10.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.33g/m2、保護層の厚さは8.4μm)に変更したこと以外は実施例1−8と同様にして、インクジェット記録媒体1−24を得た。
(実施例2−1)
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液2−1に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−1(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち沈降法シリカ粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液1−1を以下の保護層用塗工液2−1に変更したこと以外は実施例1−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−1(保護層の乾燥塗工量は0.31g/m2、このうち沈降法シリカ粒子の乾燥塗工量は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−1の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液2−1を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.53質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液2−1を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.53質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例2−2)
保護層用塗工液2−1を、インク受容層シートAのインク受容層上ではなく、インク受容層シートBのインク受容層上に塗布したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−2を得た。
保護層用塗工液2−1を、インク受容層シートAのインク受容層上ではなく、インク受容層シートBのインク受容層上に塗布したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−2を得た。
(実施例2−3)
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−3(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−3(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−2の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.81質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.94質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・カチオン性ポリウレタン25質量%エマルジョン 0.77質量部
(商品名:スーパーフレックス600、第一工業製薬社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.64質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.81質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.94質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・カチオン性ポリウレタン25質量%エマルジョン 0.77質量部
(商品名:スーパーフレックス600、第一工業製薬社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.64質量部
(実施例2−4)
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−4(保護層の乾燥固形分塗布量0.35g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.05g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−4(保護層の乾燥固形分塗布量0.35g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.05g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−3の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.79質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.93質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 1.42質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.15質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.61質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 5.79質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 1.93質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 1.42質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.15質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.61質量部
(実施例2−5)
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−5(保護層の乾燥固形分塗布量0.301g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.001g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−5(保護層の乾燥固形分塗布量0.301g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.001g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−4の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.73質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.24質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.03質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.49質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.40質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.73質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.24質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.03質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.49質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.40質量部
(実施例2−6)
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−6(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−6(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−5の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 3.48質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 5.23質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 3.48質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 5.23質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例2−7)
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−7(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−7(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−6の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 4.36質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 4.36質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 4.36質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 4.36質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例2−8)
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−8(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−8(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−7の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.28質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 0.44質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.28質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 0.44質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例2−9)
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−9(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を、以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−9(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−8の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.54質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 0.17質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.54質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 0.17質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(実施例2−10)
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更し、保護層の塗工量が乾燥固形分塗布量で1.01g/m2(うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−10を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更し、保護層の塗工量が乾燥固形分塗布量で1.01g/m2(うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−10を得た。
<保護層用塗工液2−9の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.68質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.23質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.10質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.48質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.41質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.68質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.23質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.10質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.48質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.41質量部
(実施例2−11)
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更し、保護層の塗工量が乾燥固形分塗布量で0.06g/m2(うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−11を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更し、保護層の塗工量が乾燥固形分塗布量で0.06g/m2(うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−11を得た。
<保護層用塗工液2−10の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.68質量部
(スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.23質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.10質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.48質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.41質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 6.68質量部
(スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.23質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.10質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.48質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.41質量部
(実施例2−12)
実施例2−1の<コロイダルシリカゾル>において、コロイダルシリカ粒子を平均1次粒子径25nmのコロイダルシリカ(商品名:スノーテックスAK、日産化学工業社製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−12を得た。
実施例2−1の<コロイダルシリカゾル>において、コロイダルシリカ粒子を平均1次粒子径25nmのコロイダルシリカ(商品名:スノーテックスAK、日産化学工業社製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−12を得た。
(実施例2−13)
実施例2−1の<コロイダルシリカゾル>において、コロイダルシリカ粒子を平均1次粒子径90nmのコロイダルシリカ(商品名:CARTACOATK303C、クラリアント製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−13を得た。
実施例2−1の<コロイダルシリカゾル>において、コロイダルシリカ粒子を平均1次粒子径90nmのコロイダルシリカ(商品名:CARTACOATK303C、クラリアント製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−13を得た。
(実施例2−14)
実施例2−1の<気相法シリカゾルの調製>において、気相法シリカを、気相法シリカ(商品名:AEROSIL380、EVONIK社製)に変更した。走査型電子顕微鏡を用いて撮影した粒径測定の結果、該気相法シリカの平均1次粒子径は7nmであった。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−14を得た。
実施例2−1の<気相法シリカゾルの調製>において、気相法シリカを、気相法シリカ(商品名:AEROSIL380、EVONIK社製)に変更した。走査型電子顕微鏡を用いて撮影した粒径測定の結果、該気相法シリカの平均1次粒子径は7nmであった。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−14を得た。
(実施例2−15)
実施例2−1の<気相法シリカゾルの調製>において、気相法シリカを、気相法シリカ(商品名:AEROSIL200、EVONIK社製)に変更した。走査型電子顕微鏡を用いて撮影した粒径測定の結果、該気相法シリカの平均1次粒子径は13nmであった。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−15を得た。
実施例2−1の<気相法シリカゾルの調製>において、気相法シリカを、気相法シリカ(商品名:AEROSIL200、EVONIK社製)に変更した。走査型電子顕微鏡を用いて撮影した粒径測定の結果、該気相法シリカの平均1次粒子径は13nmであった。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−15を得た。
(実施例2−16)
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、沈降法シリカ粒子を、平均2次粒子径1.5μmの沈降法シリカ粒子(商品名:ファインシールT−32、トクヤマ製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−16を得た。
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、沈降法シリカ粒子を、平均2次粒子径1.5μmの沈降法シリカ粒子(商品名:ファインシールT−32、トクヤマ製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−16を得た。
(実施例2−17)
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、沈降法シリカ粒子を、平均2次粒子径14μmの沈降法シリカ粒子(商品名:ニップジェルBY−001、東ソー・シリカ社製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−17を得た。
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、沈降法シリカ粒子を、平均2次粒子径14μmの沈降法シリカ粒子(商品名:ニップジェルBY−001、東ソー・シリカ社製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−17を得た。
(実施例2−18)
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−18(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−18(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−11の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・鎖状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:スノーテックスST−OUP、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・鎖状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:スノーテックスST−OUP、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
(実施例2−19)
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−19(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−19(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−12の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・房状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:スノーテックスST−HS−M20、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・房状コロイダルシリカ15質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:スノーテックスST−HS−M20、日産化学工業社製)
・気相法シリカ20質量%ゾル 2.18質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 86.27質量部
(実施例2−20)
保護層の乾燥塗工量を3.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.10g/m2、保護層の厚さは2.6μm)に変更したこと以外は実施例2−10と同様にして、インクジェット記録媒体2−24を得た。
保護層の乾燥塗工量を3.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.10g/m2、保護層の厚さは2.6μm)に変更したこと以外は実施例2−10と同様にして、インクジェット記録媒体2−24を得た。
(比較例2−1)
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−20(保護層乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−20(保護層乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−13の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・気相法シリカ20質量%ゾル 8.71質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・気相法シリカ20質量%ゾル 8.71質量部
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(比較例2−2)
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−21(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
保護層用塗工液2−1の配合を以下の配合に変更したこと以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−21(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
<保護層用塗工液2−14の配合>
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
以下の各成分を混合し、固形分濃度が2.0質量%の保護層用塗工液を調製した。
・単分散球状コロイダルシリカ20質量%ゾル 8.71質量部
(商品名:スノーテックスAK−L、日産化学工業社製)
・沈降法シリカ粒子分散液20質量%スラリー 0.32質量部
・ポリビニルアルコール8質量%水溶液 2.42質量部
(商品名:PVA420、クラレ社製)
・界面活性剤 0.1質量部
(商品名:ノイゲンTDX、第一工業製薬社製)
・イオン交換水 88.45質量部
(比較例2−3)
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、調製した沈降法シリカ粒子分散液をさらにビーズミル(直径0.3mmのジルコニアビーズ)で分散処理し、平均2次粒子径を0.8μmとした。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−22(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、調製した沈降法シリカ粒子分散液をさらにビーズミル(直径0.3mmのジルコニアビーズ)で分散処理し、平均2次粒子径を0.8μmとした。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−22(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち沈降法シリカ粒子は0.01g/m2)を得た。
(比較例2−4)
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、沈降法シリカ粒子を、平均粒子径5.0μmの炭酸カルシウム粒子(商品名:BF−200、白石カルシウム製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−23(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち炭酸カルシウム粒子は0.01g/m2)を得た。
実施例2−1の<沈降法シリカ粒子分散液の調製>において、沈降法シリカ粒子を、平均粒子径5.0μmの炭酸カルシウム粒子(商品名:BF−200、白石カルシウム製)に変更した。これ以外は実施例2−1と同様にして、インクジェット記録媒体2−23(保護層の乾燥固形分塗布量0.31g/m2、うち炭酸カルシウム粒子は0.01g/m2)を得た。
(比較例2−5)
保護層の乾燥塗工量を10.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.33g/m2、保護層の厚さは8.4μm)に変更したこと以外は実施例2−10と同様にして、インクジェット記録媒体2−25を得た。
保護層の乾燥塗工量を10.00g/m2(このうち樹脂粒子の乾燥塗工量は0.33g/m2、保護層の厚さは8.4μm)に変更したこと以外は実施例2−10と同様にして、インクジェット記録媒体2−25を得た。
[評価]
次に上記実施例及び比較例で得た記録媒体1−1〜1−22、2−1〜2−23それぞれに対して以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。評価方法、及び評価基準は以下の通りである。
次に上記実施例及び比較例で得た記録媒体1−1〜1−22、2−1〜2−23それぞれに対して以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。評価方法、及び評価基準は以下の通りである。
<インク吸収性>
各記記録媒体のインク吸収性をそれぞれ評価した。記録面への印字は「iP4600」(商品名、キヤノン(株)製)の印字処理方法を改造した装置を使用した。印字パターンは、Green色の64階調のベタを使用(6.25%Duty刻みで64階調、0〜400%Duty)し、キャリッジ速度が25インチ/秒で、往復2回のパスで印字が完了する双方向印字で検討した。なお、400%Dutyとは、600dpi四方(600dpiで1平方インチの正方形)に44ngのインクを付与することを意味する。インク吸収性とビーディングはほぼ相関性があるため、ビーディングを評価することによって、記録媒体のインク吸収性を評価した。評価は目視で行い、下記の評価基準に基づき評価した。
5:300%Dutyでビーディングが観察されなかった。
4:300%Dutyではビーディングがやや観察されたものの、250%Dutyではビーディングが観察されなかった。
3:250%Dutyではビーディングがやや観察されたものの、200%Dutyではビーディングが観察されなかった。
2:200%Dutyではビーディングがやや観察されたものの、150%Dutyではビーディングが観察されなかった。
1:150%Dutyでもビーディングが観察された。
各記記録媒体のインク吸収性をそれぞれ評価した。記録面への印字は「iP4600」(商品名、キヤノン(株)製)の印字処理方法を改造した装置を使用した。印字パターンは、Green色の64階調のベタを使用(6.25%Duty刻みで64階調、0〜400%Duty)し、キャリッジ速度が25インチ/秒で、往復2回のパスで印字が完了する双方向印字で検討した。なお、400%Dutyとは、600dpi四方(600dpiで1平方インチの正方形)に44ngのインクを付与することを意味する。インク吸収性とビーディングはほぼ相関性があるため、ビーディングを評価することによって、記録媒体のインク吸収性を評価した。評価は目視で行い、下記の評価基準に基づき評価した。
5:300%Dutyでビーディングが観察されなかった。
4:300%Dutyではビーディングがやや観察されたものの、250%Dutyではビーディングが観察されなかった。
3:250%Dutyではビーディングがやや観察されたものの、200%Dutyではビーディングが観察されなかった。
2:200%Dutyではビーディングがやや観察されたものの、150%Dutyではビーディングが観察されなかった。
1:150%Dutyでもビーディングが観察された。
<得られる画像の発色性>
各記録媒体の記録面にインクジェット記録装置(商品名:「iP4500」、キヤノン(株)製)を用い、スーパーフォトペーパー、色補正なしモードにてブラックのパッチをベタ印字した。これらの光学濃度を光学反射濃度計(X−Rite社製、商品名:530分光濃度計)を用いてそれぞれ測定し、以下の基準で得られる画像の発色性を評価した。
5:光学濃度が2.35以上であった。
4:光学濃度が2.25以上2.35未満であった。
3:光学濃度が2.15以上2.25未満であった。
2:光学濃度が2.05以上2.15未満であった。
1:光学濃度が2.05未満であった。
各記録媒体の記録面にインクジェット記録装置(商品名:「iP4500」、キヤノン(株)製)を用い、スーパーフォトペーパー、色補正なしモードにてブラックのパッチをベタ印字した。これらの光学濃度を光学反射濃度計(X−Rite社製、商品名:530分光濃度計)を用いてそれぞれ測定し、以下の基準で得られる画像の発色性を評価した。
5:光学濃度が2.35以上であった。
4:光学濃度が2.25以上2.35未満であった。
3:光学濃度が2.15以上2.25未満であった。
2:光学濃度が2.05以上2.15未満であった。
1:光学濃度が2.05未満であった。
<耐傷性>
各記録媒体をそれぞれJIS−L0849に定めた学振型摩擦試験機II型(テスター産業社製)を用いて、以下のようにそれぞれ耐傷性を評価した。
振動台に試料片として記録媒体を、記録面側が上になるようにセットして、100gの重りをのせた試験機の摩擦子に「キムタオル」(商品名)を装着し、記録媒体の記録面に5回こすり合わせた。この後、「キムタオル」とこすり合わせた記録媒体の記録面の部分と、それ以外の部分との75°光沢度の差を測定した。光沢度の測定装置は、日本電色工業製「VG2000」(商品名)を用いた。
5:光沢度差が5未満であった。
4:光沢度差が5以上10未満であった。
3:光沢度差が10以上15未満であった。
2:光沢度差が15以上20未満であった。
1:光沢度差が20以上であった。
各記録媒体をそれぞれJIS−L0849に定めた学振型摩擦試験機II型(テスター産業社製)を用いて、以下のようにそれぞれ耐傷性を評価した。
振動台に試料片として記録媒体を、記録面側が上になるようにセットして、100gの重りをのせた試験機の摩擦子に「キムタオル」(商品名)を装着し、記録媒体の記録面に5回こすり合わせた。この後、「キムタオル」とこすり合わせた記録媒体の記録面の部分と、それ以外の部分との75°光沢度の差を測定した。光沢度の測定装置は、日本電色工業製「VG2000」(商品名)を用いた。
5:光沢度差が5未満であった。
4:光沢度差が5以上10未満であった。
3:光沢度差が10以上15未満であった。
2:光沢度差が15以上20未満であった。
1:光沢度差が20以上であった。
Claims (8)
- 基材と、無機粒子を含有するインク受容層と、保護層とをこの順に有する記録媒体であって、
前記保護層が、コロイダルシリカ、気相法シリカ、並びに、樹脂粒子及び湿式法シリカから選択される少なくとも1種の粒子を含有し、
前記粒子の平均粒子径が1.5μm以上であり、
前記保護層の乾燥塗工量が、3.0g/m2以下であることを特徴とする記録媒体。 - 前記コロイダルシリカの平均1次粒子径が20nm以上100nm以下である請求項1に記載の記録媒体。
- 前記気相法シリカの平均1次粒子径が3nm以上20nm未満である請求項1又は2に記載の記録媒体。
- 前記保護層に含有される、前記粒子の乾燥塗工量が、0.001g/m2以上0.05g/m2以下である請求項1〜3の何れか1項に記載の記録媒体。
- 前記保護層における、前記コロイダルシリカの含有量が、前記気相法シリカの含有量に対して、質量比率で1倍以上19倍以下である請求項1〜4の何れか1項に記載の記録媒体。
- 前記保護層の乾燥塗工量が、0.05g/m2以上3.0g/m2以下である請求項1〜5の何れか1項に記載の記録媒体。
- 前記保護層が、更に、ポリビニルアルコールを含有する請求項1〜6の何れか1項に記載の記録媒体。
- 前記保護層における、前記ポリビニルアルコールの含有量が、前記コロイダルシリカと前記気相法シリカの合計の含有量に対し、3質量%以上40質量%以下である請求項7に記載の記録媒体。
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