JP2015535857A - ポリウレタン注型樹脂及びそこから製造した封止組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
i)ポットライフが、大体積成形品には短すぎる。
ii)注型樹脂が硬化するまでが長すぎ、そのため生産性が低い。
iii)注型樹脂を十分に硬化させるため、及び封止組成物の亀裂や変形を回避するために、長い熱処理サイクルが必要である。
iv)ガラス転移温度が、多くの用途にとって低すぎる。
v)封止組成物が、高い難燃性を有していない。
A)一種以上のポリイソシアナート、
B)一種以上のポリオール、
C)一種以上のポリエポキシド、
D)一種以上の潜伏触媒、
E)所望により添加剤、及び
F)所望により充填剤
からなる反応混合物から得られ、充填剤を含まない混合物が、25℃で、20〜500mPas、好ましくは50〜400mPas、より好ましくは60〜350mPasの粘度(DIN EN ISO 1342により測定)を有し、
成分A)中のNCO基の数と成分B)中のOH基の数との比が10:1〜16:1、好ましくは11:1〜14:1であり、
成分A)中のNCO基の数と成分C)中のエポキシ基の数との比が2:1〜25:1、好ましくは7:1〜15:1、最も好ましくは10:1〜14:1であり、
成分C)中のエポキシ基の数と成分D)中の潜伏触媒のモル数の比1.1:1〜12:1、好ましくは3:1〜10:1、最も好ましくは5:1〜7:1である、封止組成物を提供する。
A)一種以上のポリイソシアナート、
B)一種以上のポリオール、
C)一種以上のポリエポキシド、
D)一種以上の潜伏触媒、及び
E)所望により添加剤、及び
F)所望により充填剤
からなる反応混合物を製造し、該反応混合物を硬化させることにより、製造され、充填剤を含まない混合物が、25℃で20〜500mPas、好ましくは50〜400mPas、より好ましくは60〜350mPasの粘度(DIN EN ISO 1342により測定)を有し、成分A)中のNCO基の数と成分B)中のOH基の数の比が10:1〜16:1、好ましくは11:1〜14:1であり、成分A)中のNCO基の数と成分C)中のエポキシ基の数の比が2:1〜25:1、好ましくは7:1〜15:1、最も好ましくは10:1〜14:1であり、成分C)中のエポキシ基の数と成分D)中の潜伏触媒のモル数の比が1.1:1〜12:1、好ましくは3:1〜10:1、最も好ましくは5:1〜7:1である。
DSC Texas Instrumentsから市販のDSC Q20 V24.8 Build 120計器
粘度計 Anton Paarから市販のMCR 501
OH価56mgKOH/g及び官能性2のポリエーテルポリオール(25℃における粘度400±50mPas、スタータとして1,2-プロピレングリコール、プロピレンオキシドに対して)60gを、Eurepox(登録商標)710(ビスフェノールAエピクロロヒドリン樹脂、平均分子量≦700g/mol、エポキシ当量183〜189g/eq、25℃における粘度10000〜12000mPas)26g及びメチルパラトルエンスルホナート250ppmと混合し、圧力1mbarで60分間脱気した。その後、Desmodur(登録商標)VP.PU 60RE11(Bayer Material Science AGから市販のポリイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナート及びポリフェニレンポリメチレンポリイソシアナートの混合物、NCO含有量32.6重量%、25℃における粘度20mPas)214gを、DY 9577(登録商標)(Huntsman Corporationから市販のトリクロロ(N,N-ジメチルオクチルアミノ)ホウ素、融点25〜36℃)6gと混合し、ポリオール処方物に加え、1mbarで5分間撹拌しながら脱気した。その後、この反応混合物を使用して、材料を、130℃に予熱した型に移して封止組成物を製造したが、ディモールディングは15分後に可能であった。
OH価56mgKOH/g及び官能性2のポリエーテルポリオール(25℃における粘度400±50mPas、スタータとして1,2-プロピレングリコール、プロピレンオキシドに対して)60gを、Eurepox(登録商標)710(ビスフェノールAエピクロロヒドリン樹脂、平均分子量≦700g/mol、エポキシ当量183〜189g/eq、25℃における粘度10000〜12000mPas)26g及びメチルパラトルエンスルホナート250ppmと混合し、圧力1mbarで60分間脱気した。その後、Desmodur(登録商標)VP.PU 60RE11(Bayer Material Science AGから市販のポリイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナート及びポリフェニレンポリメチレンポリイソシアナートの混合物、NCO含有量32.6重量%、25℃における粘度20mPas)214gを加え、次いで、充填剤(Quarzwerkeから市販のMillisil W12)478gを配合し、混合物全体を70℃で脱気した。続いて、DY 9577(登録商標)(Huntsman Corporationから市販のトリクロロ(N,N-ジメチルオクチルアミノ)ホウ素、融点25〜36℃)6gを約50℃で加え、混合物を、1mbarで5分間撹拌しながら脱気した。その後、この反応混合物を使用して、材料を、130℃に予熱した型に移して封止組成物を製造したが、ディモールディングは15分後に可能であった。
OH価56mgKOH/g及び官能性2のポリエーテルポリオール(25℃における粘度400±50mPas、スタータとして1,2-プロピレングリコール、プロピレンオキシドに対して)60gを、Eurepox(登録商標)710(ビスフェノールAエピクロロヒドリン樹脂、平均分子量≦700g/mol、エポキシ当量183〜189g/eq、25℃における粘度10000〜12000mPas)26g及びメチルパラトルエンスルホナート250ppmと混合し、圧力1mbarで60分間脱気した。その後、Desmodur(登録商標)VP.PU 60RE11(Bayer Material Science AGから市販のポリイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナート及びポリフェニレンポリメチレンポリイソシアナートの混合物、NCO含有量32.6重量%、25℃における粘度20mPas)214gを、DY 9577(登録商標)(Huntsman Corporationから市販のトリクロロ(N,N-ジメチルオクチルアミノ)ホウ素、融点25〜36℃)38.5gと混合し、ポリオール処方物に加え、1mbarで5分間撹拌しながら脱気した。その後、この反応混合物を、130℃に予熱した型に移した。反応混合物は、数時間後も固体ではなく、従って、ディモールディングは不可能であった。
OH価56mgKOH/g及び官能性2のポリエーテルポリオール(25℃における粘度400±50mPas、スタータとして1,2-プロピレングリコール、プロピレンオキシドに対して)60gを、Eurepox(登録商標)710(ビスフェノールAエピクロロヒドリン樹脂、平均分子量≦700g/mol、エポキシ当量183〜189g/eq、25℃における粘度10000〜12000mPas)26g及びメチルパラトルエンスルホナート250ppmと混合し、圧力1mbarで60分間脱気した。その後、Desmodur(登録商標)VP.PU 60RE11(Bayer Material Science AGから市販のポリイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナート及びポリフェニレンポリメチレンポリイソシアナートの混合物、NCO含有量32.6重量%、25℃における粘度20mPas)103.6gを、DY 9577(登録商標)(Huntsman Corporationから市販のトリクロロ(N,N-ジメチルオクチルアミノ)ホウ素、融点25〜36℃)6gと混合し、ポリオール処方物に加え、1mbarで5分間撹拌しながら脱気した。この反応混合物の粘度は、混合直後に25℃で1850mPasであり、急速に増加し、型を均質に充填することができなかった。
OH価56mgKOH/g及び官能性2のポリエーテルポリオール(25℃における粘度400±50mPas、スタータとして1,2-プロピレングリコール、プロピレンオキシドに対して)60gを、Eurepox(登録商標)710(ビスフェノールAエピクロロヒドリン樹脂、平均分子量≦700g/mol、エポキシ当量183〜189g/eq、25℃における粘度10000〜12000mPas)26g及びメチルパラトルエンスルホナート250ppmと混合し、圧力1mbarで60分間脱気した。その後、Desmodur(登録商標)VP.PU 60RE11(Bayer Material Science AGから市販のポリイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナート及びポリフェニレンポリメチレンポリイソシアナートの混合物、NCO含有量32.6重量%、25℃における粘度20mPas)214gを、Desmorapid DB(Rhein Chemie Rheinau GmbHから市販のN,N-ジメチルベンジルアミン、室温で液体)2.95gと混合し、ポリオール処方物に加え、1mbarで5分間撹拌しながら脱気した。反応混合物を、130℃に予熱した型に移す際に、粘度が非常に急速に上がり、型を均質に充填することができなかった。
OH価56mgKOH/g及び官能性2のポリエーテルポリオール(25℃における粘度400±50mPas、スタータとして1,2-プロピレングリコール、プロピレンオキシドに対して)60gを、Eurepox(登録商標)710(ビスフェノールAエピクロロヒドリン樹脂、平均分子量≦700g/mol、エポキシ当量183〜189g/eq、25℃における粘度10000〜12000mPas)26g及びメチルパラトルエンスルホナート250ppmと混合し、圧力1mbarで60分間脱気した。その後、Desmodur(登録商標)VP.PU 60RE11(Bayer Material Science AGから市販のポリイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナート及びポリフェニレンポリメチレンポリイソシアナートの混合物、NCO含有量32.6重量%、25℃における粘度20mPas)20.7gを、DY 9577(登録商標)(Huntsman Corporationから市販のトリクロロ(N,N-ジメチルオクチルアミノ)ホウ素、融点25〜36℃)6gと混合し、ポリオール処方物に加え、1mbarで5分間撹拌しながら脱気した。この反応混合物の粘度は、混合直後に25℃で2060mPasであり、急速に増加し、型を均質に充填することができなかった。
Claims (1)
- ポリイソシアヌラート及びポリウレタンを基剤とする封止組成物であって、前記ポリウレタン及びポリイソシアヌラートが、
A)一種以上のポリイソシアナート、
B)一種以上のポリオール、
C)一種以上のポリエポキシド、
D)一種以上の潜伏触媒、
E)所望により添加剤、及び
F)所望により充填剤
からなる反応混合物から得られ、
充填剤を含まない前記反応混合物が、25℃で、20〜500mPas、好ましくは50〜400mPas、より好ましくは60〜350mPasの粘度(DIN EN ISO 1342により測定)を有し、
成分A)中のNCO基の数と成分B)中のOH基の数との比が10:1〜16:1、好ましくは11:1〜14:1であり、
成分A)中のNCO基の数と成分C)中のエポキシ基の数との比が2:1〜25:1、好ましくは7:1〜15:1、最も好ましくは10:1〜14:1であり、
成分C)中のエポキシ基の数と成分D)中の潜伏触媒のモル数との比が1.1:1〜12:1、好ましくは3:1〜10:1、最も好ましくは5:1〜7:1であることを特徴とする、封止組成物。
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