JP2015509611A - 検知電極が少なくとも1つのタングステートまたはモリブデート化合物を含むアンペロメトリック固体電解質ガスセンサおよび検出方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2012年3月8日に出願された、発明の名称「アンペロメトリック電気化学センサ」の米国特許仮出願第61/608,490号に対する優先権を主張し、その全体を参照により本明細書に組み込む。
NO2からNOへの還元:NO2→1/2O2+NO;および/または
NOからNO2への酸化逆反応:NO+1/2O2→NO2。
これらの反応は、異なる電極材料に対して異なる速度で起こる。分子酸素の局所的単体分離または消費により、検知電極における酸素分圧が変化し、その結果、基準電極とは対照的に発生する起電力(EMF)が変化する。基準電極は、ガス流中に存在することがある酸素を相殺するため、検知電極と基準電極との間のEMFは、存在するNOまたはNO2の濃度と直接相関させることができる。
NO2からNOへの還元:NO2→1/2O2+NO、および/または
NOからN2およびO2への還元:NO→1/2N2+1/2O2。
ディーゼルエンジン排気のような用途において予想されるNOXの濃度が非常に低いため、これらのデバイスによって得られる信号は極めて低い傾向があり、これらセンサの分解能、精度および検出閾値が制限されてしまう。ディーゼル車両においてNOX排ガスをモニタするためには、例えばNOXの低ppm濃度の正確な検出が、種々の排ガス規制に適合するためには望ましい。加えて、これらデバイスによって発生する低信号には、多くの場合、電磁妨害からセンサを保護するために追加のシールドが必要となる。
(a)モリブデート化合物(AXMoYO(X+3Y))またはタングステート化合物(AXWYO(X+3Y))(例えば(体積による)30%を超える、50%を超える、80%を超えるまたはさらには90%を超えるモリブデートまたはタングステート化合物を含む検知電極を含む);
(b)式AX(Mo(1−Z)WZ)YO(X+3Y)を有する1つ以上の化合物であって、式中、XおよびYは、それぞれ独立に、1〜5の選択される整数であり、0<Z<1であり、Aは、Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Mn、Cu、Ca、Sr、Ba、およびPbの1つ以上である化合物;
(c)モリブデートおよびタングステート化合物、例えば少なくとも1つのモリブデート化合物および少なくとも1つのタングステート化合物の複合混合物からなる群から選択される2つ以上の化合物の複合混合物;
(d)1つ以上のセラミック電解質材料および1つ以上の(a)から(c)の複合混合物;
(e)1つ以上の(a)から(d)を含むセラミック相、および金属性相(例えば銀、金、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウムまたはこれらの合金もしくは混合物)から製造される複合体;または
(f)2つ以上の(a)から(e)の混合物。
上記実施形態の一部において、1つ以上の添加剤または他の材料が、製作中の検知電極組成物に添加されてもよいが、他の実施形態において、こうした添加剤は含まれていない。
(a)Ca、Sr、Sc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、またはLaの1つ以上でドープされた酸化セリウム;
(b)Ca、Mg、Sc、Y、またはCeの1つ以上でドープされた酸化ジルコニウム;および
(c)Sr、Mg、Zn、Co、またはFeの1つ以上でドープされたランタンガリウムオキシド
が挙げられる。より詳細な実施形態において、検知電極に使用されるセラミック電解質は、Ca、Sr、Sc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、またはLaの1つ以上でドープされた酸化セリウム(例えば、GDCまたはSDC)を含む。
(a)Ca、Sr、Sc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、またはLaの1つ以上でドープされた酸化セリウム;
(b)Ca、Mg、Sc、Y、またはCeの1つ以上でドープされた酸化ジルコニウム;および
(c)Sr、Mg、Zn、Co、またはFeの1つ以上でドープされたランタンガリウムオキシド
が挙げられる。Ca、Sr、Sc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、またはLaの1つ以上でドープされた酸化セリウムは、ドープされた酸化ジルコニウムまたはドープされたランタンガリウムオキシドよりもイオン伝導性が高いので、特に好適である。一部の実施形態において、電解質膜はGDCまたはSDCを含む。
(a)Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、またはIrを含む金属、または前述の金属のいずれかの合金、混合物もしくはサーメット(例えば、これらの金属の1つ以上、特にPt、およびYSZまたはGDCを含むサーメット);および
(b)センサ製作に好適な種々の他の伝導性材料、特に酸素イオンの分子酸素への再酸化を触媒する材料
が挙げられる。1つ以上の消失材料(fugitive material)、例えばカーボンブラックまたは種々のデンプンは、対電極の製作中に添加されてもよく、結果として製作中に消失材料が、焼き払われて孔が残る(故に多孔性の高い対電極)。
(a)電解質膜(24)は、イオン伝導性セリア系電解質(例えば、Ca、Sr、Sc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Laの1つ以上でドープされた酸化セリウム)を含む;
(b)検知電極(22)の単層または多層構成、ここで、各層は以下を含む:
−モリブデート化合物およびセリア系電解質の二相複合混合物であって、ここで電解質とモリブデート化合物との体積比は、約1:9〜9:1、約2.5:7.5〜7.5:2.5、約4:6〜6:4、または約1:1である混合物;
−タングステート化合物およびセリア系電解質の二相複合混合物であって、ここで電解質とタングステート化合物との体積比は、約1:9〜9:1、約2.5:7.5〜7.5:2.5、約4:6〜6:4、または約1:1である混合物;あるいは
−(1)モリブデートまたはタングステート化合物、(2)セリア系電解質、および(3)金属(例えば白金、パラジウムおよび/または金)の三相複合混合物であって、ここで電解質とモリブデート化合物との体積比は、約1:9〜9:1、約2.5:7.5〜7.5:2.5、約4:6〜6:4、または約1:1であり、金属は、約0.1重量%〜10重量%(例えばPtおよび/またはPd)、約2重量%〜5重量%(例えばPtおよび/またはPd)、約30体積%〜70体積%(例えば、Ptおよび/またはAu)、または約40体積%〜60体積%(例えば、Ptおよび/またはAu)(検知電極層の総重量または総体積に関して)を構成する混合物;ならびに
(c)対電極(26)は、電気伝導性材料(例えば多孔質金属合金を含む多孔質金属)である。
多層セラミックセンサ(120)を、種々の検知電極配合物および操作条件の試験に関して使用する。このセンサ(120)の構造は、図2Aおよび2Bに示され、検知電極(122)、電解質膜(124)、対電極(126)、および第1の基板および第2の基板(128、132)を含む。センサ(120)の平面基板(128、132)は、テープキャスティングによって製作されたグリーン状態の酸化アルミニウムテープ(約100ミクロンの厚さ)のいくつかの層から製造された。グリーン状態の酸化アルミニウムテープ層はスタックされて、0.5〜0.8mmの厚さを有する2つのラミネートを創出し、それぞれ第1の基板および第2の基板(128、132)を提供する。白金層は、より厚いラミネート(132)の面にスクリーン印刷され、内部抵抗加熱器(130)を形成する。直径0.6mmのビアホールをより薄いラミネート(128)に切り込み(厚さ全体を通して)、加熱器を、第1の基板(128)の外側面上のコンタクトパッド(138A、138B)まで連結する電気経路を提供した。金および白金コンタクトパッド(138A、138B)を第1の基板(128)上にスクリーン印刷した。別の白金層を、第1の基板(128)の外側面にスクリーン印刷し、図2Aおよび2Bに示される形状および形態にて対電極(126)を形成した。2つのラミネート(すなわち、第1の基板および第2の基板)は、次いで共にスタックされて、加熱器(130)を、基板(128、132)の間に挟持し、対電極は、第1の基板(128)の外側面に曝される。グリーン状態のアルミナテープのスタックは、次いでわずかに高温(アルミナ層のテープキャスティング中に使用されるポリマーバインダの軟化温度またはその軟化温度をわずかに超える)にて圧力を適用することによって積層された。
この例は、酸化窒素に対する応答を示す検知電極組成物を記載する。スクリーン印刷インクは、2つの粉末:50体積%のMgMoO4(ウォルフラマイト(wolframite)型結晶構造を有し、4.1m2/グラムの表面積を有する)および50体積%のGd−ドープされたセリア(GDC)(6.1m2/グラムの表面積を有する)の混合物から調製した。検知電極材料は、実施例1の下で記載されるように製作された多層セラミック基板の多孔質GDC電解質表面上にスクリーン印刷され、次いで1000℃にてアニールされた。
センサは、5重量%の白金粉末を、複合MgMoO4−GDC混合物に添加した後、多孔質GDC電解質コーティング上に検知電極をスクリーン印刷した以外は、実施例2に記載される同じ構成および手順にて調製した。金鉛ワイヤは、白金対電極およびPt/MgMoO4−GDC検知電極に取り付けた。試験では、センサを、模擬燃料希薄ディーゼル排気雰囲気(81%N2、8%O2、3%H2O、8%CO2)中に置き、炉熱で525℃に加熱し、約0.1ボルトの一定電位(バイアス)をセルに印加した。センサと直列の分流抵抗器(100オーム)にかかる電圧を測定して、セルを流れる電流を決定した。1ppmのSO2の存在下、525℃でのこのセンサ組成物の応答を図8に示し、これは、NO濃度が0から10、20、50および150ppmに変化するときに、試料の抵抗における繰り返し可能な段階的変化を示す。このセンサ電極配合物の別のテストにおいて、NOおよびNO2の変動レベルに対する感度を、模擬燃料希薄ディーゼル排気雰囲気(81%N2、8%O2、3%H2O、および8%CO2)において525℃で測定した。図9に示されるこれらのデータは、NO2に対する感度はNOに対する感度と実質的に同じであることを示す。また、MMO−GDCセンサ配合物への白金添加は、MMO−GDC検知電極配合物(白金なし)で製造されたセンサに比べて、NOXに対する全体の感度に正の影響を与えたことがこれらのデータから証明される。
センサは、実施例3に記載される構成および手順と同じ構成および手順にて調製された。試験では、センサを、模擬燃料希薄ディーゼル排気雰囲気(81%N2、8%O2、3%H2O、8%CO2)中に置き、炉熱で525℃に加熱し、約0.1ボルトの一定電位(バイアス)をセルに印加した。センサと直列の分流抵抗器(100オーム)にかかる電圧を測定して、セルを流れる電流を決定した。図9に示されるように、センサは、NH3に対して安定な段階的変化応答を提供する。
上述のセンサは、センサシステムを形成するために、電気配線ハーネスを介して電子コントローラに連結させてもよい。こうしたシステム(210)のブロックダイアグラムを図11に示す。センサシステム(210)は、センサ(220)、加熱器(230)、RTD(234)(RTDのための鉛ワイヤとは別に図11には図示せず)、マイクロコントローラ、DC電源、ADC/AFEボード(例えばMicrochip Technology,Inc.から入手可能なMCP355x)、種々の増幅器およびデジタル−アナログ変換器(「DAC」)、DC/DC交換器、低ドロップアウトレギュレーター、基準電圧源、および種々の他のスイッチを含む。ADC/AFEボードは、アナログフロントエンド集積回路であり、これは集積されたアナログ−デジタル変換および信号処理を与え、したがってセンサ(220)とマイクロコントローラとのインターフェースとして作用する。種々広範なAFEボードは、こうした目的で利用可能である。図11に示される回路は、温度制御(加熱器(230)を介する)、バイアス電圧印加、および信号調整を与えるマイクロプロセッサを含む。温度制御に関しては、RTD抵抗を測定し、所望のセンサ操作温度に対応する予備規定標的と比較する。センサ加熱器へのインプット電圧は、次いでパルス幅調節され、標的抵抗でのRTDを維持する。電流を測定するために分流抵抗器にかかるセンサアウトプット(分流抵抗器にかかる測定される電圧として)が測定され、目盛修正が適用され、各センサについてマイクロプロセッサに予備プログラムされ、センサ電流を示す0〜5Vの信号としてアウトプットを報告する。
Claims (29)
- 酸化性雰囲気中、印加されたバイアス下で操作可能であり、1つ以上の標的ガス種の存在下、検知電極にて酸素分子の向上した還元を示し、結果としてセルを通る酸素イオンフラックスを測定可能な程度に増大させるように構成されたアンペロメトリック電気化学センサであって、前記センサが、電解質膜、前記電解質膜上の検知電極、および前記電解質膜上の対電極を含み、前記検知電極が、少なくとも1つのモリブデートまたはタングステート化合物を含む、センサ。
- 前記少なくとも1つのモリブデートまたはタングステート化合物が、AX(Mo(1−Z)WZ)YO(X+3Y)を含み、式中、XおよびYがそれぞれ独立に、1〜5の選択された整数であり、0≦Z≦1であり、Aが、Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Mn、Cu、Ca、Sr、Ba、およびPbの1つ以上である、請求項1に記載のセンサ。
- Zが0および1から選択される、請求項2に記載のセンサ。
- XおよびYが両方1である、請求項3に記載のセンサ。
- 前記少なくとも1つのモリブデートまたはタングステート化合物が、MgMoO4、ZnMoO4、NiMoO4、CoMoO4、FeMoO4、MnMoO4、CuMoO4、CaMoO4、SrMoO4、BaMoO4、およびPbMoO4からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含む、請求項4に記載のセンサ。
- 前記少なくとも1つのモリブデートまたはタングステート化合物が、MgWO4、ZnWO4、NiWO4、CoWO4、FeWO4、MnWO4、CuWO4、CaWO4、SrWO4、BaWO4、およびPbWO4からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含む、請求項4に記載のセンサ。
- 0<Z<1である、請求項2に記載のセンサ。
- 前記検知電極が、AXMoYO(X+3Y)からなる群から選択される少なくとも1つの化合物、ならびにAXWYO(X+3Y)からなる群から選択される少なくとも1つの化合物の複合混合物を含み、式中、XおよびYがそれぞれ独立に1〜5の選択された整数であり、Aが、Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Mn、Cu、Ca、Sr、Ba、およびPbの1つ以上である、請求項1に記載のセンサ。
- 前記検知電極がさらに(a)約0.1重量%〜10重量%、または約1重量%〜5重量%のPt、Pd、Rh、Ru、Ir、またはこれらの金属のいずれかの合金もしくは混合物、または(b)約30体積%〜70体積%、または約40体積%〜60体積%のAg、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、またはこれらの金属のいずれかの合金または混合物のいずれかを含む、請求項1乃至8のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記検知電極が、(a)少なくとも1つのモリブデートまたはタングステート化合物;および(b)少なくとも1つのセラミック電解質材料の複合混合物を含む、請求項1乃至9のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記セラミック電解質とモリブデート/タングステート化合物との体積比が、約1:9〜約9:1、または約2.5:7.5〜7.5:2.5である、請求項10に記載のセンサ。
- セラミック電解質とモリブデート/タングステート化合物との体積比が、約4:6〜約6:4である、請求項11に記載のセンサ。
- 前記複合混合物がさらに、約0.1重量%〜10重量%、または約1重量%〜5重量%のPt、Pd、Rh、Ru、Ir、またはこれら金属のいずれかの合金もしくは混合物を含む、請求項10乃至12のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記検知電極が、
(a)モリブデート化合物;
(b)GDCおよびSDCからなる群から選択される電解質;および
(c)約0.1重量%〜10重量%のPt、Pd、Rh、Ru、Ir、またはこれら金属のいずれかの合金もしくは混合物
の複合混合物を含み、前記電解質と前記モリブデート化合物との体積比が、約2.5:7.5〜7.5:2.5、または約4:6〜約6:4である、請求項13に記載のセンサ。 - 前記セラミック電解質材料が:
(a)Ca、Sr、Sc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、またはLaの1つ以上でドープされた酸化セリウム;
(b)Ca、Mg、Sc、Y、またはCeの1つ以上でドープされた酸化ジルコニウム;および
(c)Sr、Mg、Zn、Co、またはFeの1つ以上でドープされたランタンガリウムオキシド
からなる群から選択される、請求項10乃至13のいずれか一項に記載のセンサ。 - 前記検知電極がさらに:酸化マンガン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化スズ、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ルテニウム、酸化インジウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、およびこれらの2つ以上の混合物からなる群から選択される約0.1体積%〜10体積%の酸化物を含む、請求項1乃至15のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記電極が、前記電解質膜の両側に互いに対称的に対向しており、それによって使用中、酸素イオン電流が、前記電解質の厚さに対して流れる、請求項1乃至16のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記電解質膜が、使用中に酸素が前記電解質膜を通して前記センサから通気されるように十分多孔質である、請求項1乃至17のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記対電極が位置している基板をさらに含み、前記基板が:絶縁セラミック、絶縁材料でコーティングされた金属、および絶縁材料でコーティングされたサーメットからなる群から選択される、請求項1乃至18のいずれか一項に記載のセンサ。
- 電気加熱器および温度測定デバイスをさらに含む、請求項1乃至19のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記検知電極がさらに:セリウム、ドープされた酸化セリウム、アルカリ金属、アルカリ土類金属、Ag、Au、Pt、Pd、Ru、Ir、Ni、Fe、Cu、Sn、V、Rh、Co、W、Mo、U、Zn、Mn、Cr、Nbおよびこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される触媒または電気触媒促進剤を含む、請求項1乃至20のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記検知電極がさらに、Cl、F、K、Ba、Na、Ca、La、Sr、MgおよびLiの1つ以上を含む、請求項1乃至21のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記検知電極が:
(a)モリブデート化合物(AXMoYO(X+3Y))またはタングステート化合物(AXWYO(X+3Y))であって、前記検知電極が、30体積%を超える、50体積%を超える、80体積%を超えるまたは90体積%を超える前記モリブデートまたはタングステート化合物を含む、化合物;
(b)式AX(Mo(1−Z)WZ)YO(X+3Y))を有する1つ以上の化合物であって、式中、XおよびYは、それぞれ独立に1〜5の選択された整数であり、0<Z<1であり、Aは、Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Mn、Cu、Ca、Sr、Ba、およびPbの1つ以上である化合物;
(c)モリブデートおよびタングステート化合物からなる群から選択される、2つ以上の化合物の複合混合物;
(d)1つ以上のセラミック電解質材料および1つ以上の(a)から(c)の複合混合物;
(e)1つ以上の(a)から(d)を含むセラミック相、ならびに銀、金、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウムならびにこれらの合金および混合物からなる群から選択される金属性相から製造される複合体;または
(f)(a)から(e)の2つ以上の混合物
を含む、請求項1に記載のセンサ。 - 酸化性雰囲気および印加されたバイアス下にて操作可能であり、1つ以上の標的ガス種の存在下で検知電極での酸素分子の向上した還元を示し、結果としてセルを通る酸素イオンフラックスの測定可能な増大を示すように構成されるアンペロメトリック電気化学センサであって、前記センサが、電解質膜、前記電解質膜上の検知電極、および前記電解質膜上の対電極を含み、前記検知電極が、異なる組成の第1の層および第2の層を含み、前記第1の層が前記電解質膜上に位置し、前記第2の層が前記第1の層上に位置し、さらに前記第1の層が、少なくとも1つのモリブデートまたはタングステート化合物を含む、センサ。
- 前記第2の層が少なくとも1つのモリブデートまたはタングステート化合物を含む、請求項24に記載のセンサ。
- 前記検知電極の前記第1の層が:
(a)モリブデートまたはタングステート化合物;
(b)GDCおよびSDCからなる群から選択される電解質;および
(c)約0.1重量%〜10重量%、または約1重量%〜5重量%のPt、Pd、Rh、Ru、Ir、またはこれらの金属のいずれかの合金もしくは混合物;
の複合混合物を含み、ここで、前記電解質と前記モリブデート化合物との体積比は、約1:9〜約9:1であり;
前記検知電極の第2の層が:
(d)モリブデートまたはタングステート化合物;
(e)GDCおよびSDCからなる群から選択される電解質;および
(f)約30体積%〜70体積%、または約40体積%〜60体積%のAg、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、またはこれらの金属のいずれかの合金もしくは混合物;
を含み、ここで前記電解質と前記モリブデート化合物との体積比が、約1:9〜約9:1である、請求項24または25に記載のセンサ。 - 電源に操作可能に連結されるように構成されたアンペロメトリックセンサシステムであって、前記センサシステムが:
(a)請求項1乃至26のいずれか一項に記載のセンサ;および
(b)電圧バイアスをセンサ電極に印加するように構成されたコントローラ
を含む、システム。 - ガス試料またはガス流中のNOXおよびNH3から選択される1つ以上の標的ガス種の濃度を検出するための方法であって、この方法が:
(a)請求項1乃至27のいずれか一項に記載のセンサの活性エリアを、前記活性エリアが前記ガス試料またはガス流に曝されるように配置する工程;
(b)前記センサにバイアスを印加する工程;
(c)前記センサを通して得られた電流を測定する工程;および
(d)前記測定された電流に基づいて1つ以上の標的ガス種の存在および/または濃度を決定する工程
を含む方法。 - 前記センサの活性エリアが、約400〜700℃、または約500〜600℃の温度で維持され、前記印加されたバイアスが、約0.01〜約1ボルト、約0.05〜0.5ボルト、または約0.1〜0.4ボルトである、請求項28に記載の方法。
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