JP2015193539A - 結晶製造方法および結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】III族元素と窒素とアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属とを少なくとも含む融液50から窒素含有ガスの加圧雰囲気でIII族窒化物結晶を成長させるに際し、融液50を保持する融液保持容器160を水平方向または略水平方向の軸であって互いになす角度が90°または略90°である2軸10,12の周りで揺動させる結晶製造方法において、2軸10,12の一方の揺動周波数に対する他方の揺動周波数の比率を1.1倍から3倍にする。
【選択図】図1
Description
(a)結晶を回転させる方法(特許文献3)、
(b)融液保持容器を回転させるまたは揺らせる方法(特許文献4、特許文献5)、
(c)温度差を用いて融液を攪拌する方法(特許文献6)
などが開示されている。
図1および図2は本発明の第1の実施形態の結晶成長装置の構成を示す。
図7は本発明の第2の実施形態の結晶成長装置の構成を示す。
図8A,図8Bは本発明の第3の実施形態の結晶成長装置の構成を示す。
図9は本発明の第4の実施形態の結晶成長装置の構成を示す。
図10は本発明の第5の実施形態の結晶成長装置の構成を示す。
図11は本発明の第6の実施形態の結晶成長装置の構成を示す。
図14を用いて、本発明による第7の実施形態に関して説明する。従来より大きな圧力容器40と従来より大きな反応容器82と複数の融液保持容器160をセットした場合の装置構成となっている。複数個の融液保持容器160を縦方向にも配置するために仕切り板250を配置した。仕切り板には、下部の融液保持容器に窒素を供給するために穴が形成されていてもよい。上記以外は、第1の実施形態の場合と同様である。ここで、融液保持容器160内にセットする種結晶155は融液保持容器160内で図13A,図13Bのように固定されていることが望ましい。またX軸とY軸は、それぞれ周波数の等しい、例えば0.016Hz〜0.1Hz程度、揺動振幅は3〜30°程度とすれば良い。
以下、本発明の実施例について詳細に説明する。
(1)エッチピット密度: 5×105〜1×104(cm−2)
(2)X線ロッキングカーブの半値幅:
(0002)の場合、20〜80秒
(10−12)の場合、20〜58秒
なお、表には記載していないが、2軸揺動を行った場合には、揺動運転を全く行わなかった場合に比べて、成長速度が1.5〜2倍程度に向上した。
結晶成長装置として上述の図8のものを使用し、n型ドーパント成分としてGeを0.002〜6g添加し、種結晶として、実施例1で作製したLPE成長による厚み1mmのGaN結晶(気相成長によるGaN結晶等でもよい)を結晶表面を研磨して用いて、結晶成長を行った。成長圧力は4MPa、成長温度は880℃、成長時間は200時間とした。揺動条件は、X軸,Y軸方向の双方の揺動周波数を0.05Hzとし、X軸方向とY軸方向の位相差Φx−Φy=90°とした。
X線ロッキングカーブの半値幅:
(0002)の場合、20〜80秒
(10−12)の場合、20〜60秒
さらに、インクルージョンのない各基板の上にInGaN系のMQWの発光波長460nmの青色LEDを作製し、その信頼性を評価したところ、室温換算で40000時間以上、光劣化がほとんどなく、高信頼性のLED素子を実現できた。
12 Y軸揺動軸
40 圧力容器
50 融液
52 加熱装置
70 可撓性ガス配管
72 流量調節器
73 可撓性ガス配管
74 ガス供給装置
75,78 可撓性ガス配管
82 反応容器
86 ガス放出管
88 ガス導入管
100 ガス高純度化装置
122,124 弁装置
155 結晶
160 融液保持容器
300 揺動手段
604 ガス昇圧装置
704 ガス供給装置
706 ガス供給装置
720 ガス放出口
740 ガス供給装置
Claims (4)
- III族元素と窒素とアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属とを少なくとも含む融液から窒素含有ガスの加圧雰囲気でIII族窒化物結晶を成長させるに際し、前記融液を保持する融液保持容器を水平方向または略水平方向の軸であって互いになす角度が90°または略90°である2軸の周りで揺動させる結晶製造方法において、
前記2軸において、一方の揺動周波数に対する他方の揺動周波数の比率が1.1倍から3倍であることを特徴とする結晶製造方法。 - III族元素と窒素とアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属とを少なくとも含む融液から窒素含有ガスの加圧雰囲気でIII族窒化物結晶を成長させるに際し、前記融液を保持する融液保持容器を水平方向または略水平方向の軸であって互いになす角度が90°または略90°である2軸の周りで揺動させる結晶製造方法において、
前記III族窒化物結晶の成長中に前記揺動を断続させることを特徴とする結晶製造方法。 - III族元素と窒素とアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属とを少なくとも含む融液から窒素含有ガスの加圧雰囲気でIII族窒化物結晶を成長させるに際し、前記融液を保持する融液保持容器を水平方向または略水平方向の軸であって互いになす角度が90°または略90°である2軸の周りで揺動させる結晶製造方法において、
前記III族窒化物結晶の成長中に前記揺動の回転方向を反転させることを特徴とする結晶製造方法。 - 請求項1から請求項3に記載の結晶製造方法において、前記融液内に、複数個の種結晶を配置することを特徴とする結晶製造方法。
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