JP2015180716A - ポリエチレンパウダー、微多孔膜、及び繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が50μm未満の水酸化アルミニウム0.5ppm以上3,000ppm以下と、マグネシウム元素0.5ppm以上12ppm以下とを含み、粘度平均分子量が100,000以上であるポリエチレンパウダー。
【選択図】なし
Description
これまで、ポリオレフィンを原料とした微多孔膜として、膜中の異物(ポリオレフィンのゲル)が少なく、電池としての特性が改善された微多孔膜が開示されている(例えば特許文献1〜3)。
〔1〕
平均粒子径が50μm未満の水酸化アルミニウム0.5ppm以上3,000ppm以下と、
マグネシウム元素0.5ppm以上12ppm以下と、を含み、
粘度平均分子量が、100,000以上である、
ポリエチレンパウダー。
〔2〕
短径が50μm以上の水酸化アルミニウムの含有量が、ポリエチレンパウダー500g中10個以下である、前項〔1〕に記載のポリエチレンパウダー。
〔3〕
前項〔1〕または〔2〕のいずれか1項に記載のポリエチレンパウダーを成形して得られる、微多孔膜。
〔4〕
前項〔1〕または〔2〕のいずれか1項に記載のポリエチレンパウダーを成形して得られる、繊維。
〔5〕
オレフィン重合用触媒の存在下にエチレンを重合させてポリエチレンパウダーを得る工程、
前記オレフィン重合用触媒を失活する工程、および
前記ポリエチレンパウダーを乾燥する工程を含み、
前記オレフィン重合用触媒を失活する工程において、触媒失活剤を前記ポリエチレンパウダーに噴霧する、前項〔1〕に記載のポリエチレンパウダーの製造方法。
〔6〕
前記触媒失活剤が水であり、該水をスチーム状で噴霧する、前項〔5〕に記載のポリエチレンパウダーの製造方法。
〔7〕
前記触媒失活剤が水であり、該水をスチーム状で、不活性ガスとの混合ガスとして噴霧する、前項〔5〕または〔6〕に記載のポリエチレンパウダーの製造方法。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、平均粒子径が50μm未満の水酸化アルミニウム0.5ppm以上3,000ppm以下と、マグネシウム元素0.5ppm以上12ppm以下とを含み、粘度平均分子量が100,000以上である。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、平均粒子径が50μm未満の水酸化アルミニウムを0.5ppm以上3,000ppm以下含む。このような水酸化アルミニウムを含むことにより、製品の寸法安定性がより向上する。製品の寸法安定性が向上する理由は定かではないが、成形時において、成形機内で水酸化アルミニウムが熱により脱水反応し、温度を低下させ、成形機内のポリエチレンの温度及び粘度が均一化するためと考えられる。特に、成形速度が高速化するにつれて水酸化アルミニウムの効果は顕著となる。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、マグネシウム元素を0.5ppm以上12ppm以下含む。マグネシウム元素の含有量は、耐糸切れ性の観点から、0.5ppm以上であり、好ましくは1ppm以上であり、さらに好ましくは3ppm以上であり、特に好ましくは5ppm以上である。また、耐酸性と耐糸切れ性の観点から、12ppm以下であり、好ましくは8ppm以下であり、さらに好ましくは7ppm以下であり、特に好ましくは6ppm以下である。マグネシウム元素は、後述するポリエチレンの重合触媒あるいは助触媒として用いられる成分の残渣であってもよい。
ポリエチレンとしては、具体的には、エチレンの単独重合体、又はエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィン、炭素数3〜20の環状オレフィン、式CH2=CHR1(ここで、R1は炭素数6〜20のアリール基である。)で表される化合物、若しくは炭素数4〜20の直鎖状や分岐状又は環状のジエンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のオレフィンと、の共重合体が挙げられる。共重合するオレフィンとしては、成形体の耐熱性や機械強度の観点から、プロピレン及び1−ブテンが好ましい。ポリエチレン中に占めるエチレンのモル比は、好ましくは50%以上100%以下であり、より好ましくは80%以上100%以下であり、さらに好ましくは90%以上100%以下である。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、連続加工生産性、製品の寸法安定性の観点から、短径が50μm以上の水酸化アルミニウムを含んでもよい。短径が50μm以上の水酸化アルミニウムの個数は、ポリエチレンパウダー500g中、好ましくは10個以下であり、より好ましくは8個以下であり、さらに好ましくは4個以下であり、よりさらに好ましくは3個以下であり、さらにより好ましくは2個以下であり、特に好ましくは1個以下である。
例えば、二次電池セパレータに代表される微多孔膜を加工する場合、押出機等を用い、ポリエチレンパウダーを溶媒に溶解させて膜を成形加工する。その際、不溶物等の除去を目的として、ダイスの上流側にフィルター等が設けられる。このとき、フィルターに蓄積するものが存在すると、徐々にフィルター直近の圧力が上昇し、押出機のトルク限界に近づいたり、得られる膜の膜厚が不均一となってくる。そのためフィルターの交換が必要となり、押出機の運転停止や、スクリーンチェンジャー等でフィルターを交換することが必要となり、製品加工の連続生産が妨げられ、製品収率が低下する。
本実施形態に係るポリエチレンは、エチレン単独、又はエチレンとエチレン以外のオレフィンとを、オレフィン重合用触媒の存在下重合して得られる。本実施形態に係るポリエチレンの製造に使用される触媒成分には特に限定されないが、一般的なチーグラー・ナッタ触媒やメタロセン触媒を用い製造することが可能である。
チーグラー・ナッタ触媒としては、固体触媒成分[A]及び有機金属化合物成分[B]からなる触媒であって、固体触媒成分[A]が、式1で表される、不活性炭化水素溶媒に可溶である有機マグネシウム化合物(A−1)と、式2で表されるチタン化合物(A−2)と、を反応させることにより製造されるオレフィン重合用触媒であるものが好ましい。
(A−1):(M1)α(Mg)β(R2)a(R3)bY1 c ・・・式1
(式中、M1は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R2及びR3は炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、Y1はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、−N=C−R4、R5、−SR6(ここで、R4、R5及びR6は炭素数1以上20以下の炭化水素基を表す。cが2の場合には、Y1はそれぞれ異なっていてもよい。)、β−ケト酸残基のいずれかであり、α、β、a、b及びcは次の関係を満たす実数である。0≦α、0<β、0≦a、0≦b、0≦c、0<a+b、0≦c/(α+β)≦2、nα+2β=a+b+c(ここで、nはM1の原子価を表す。))
(A−2):Ti(OR7)dX1 (4-d)・・・・・式2
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
群(2)R2とR3とが炭素原子数の互いに相異なるアルキル基であることが好ましく、より好ましくはR2が炭素原子数2又は3のアルキル基であり、R3が炭素原子数4以上のアルキル基であること。
群(3)R2、R3の少なくとも一方が炭素原子数6以上の炭化水素基であることが好ましく、より好ましくはR2、R3に含まれる炭素原子数を加算すると12以上になるアルキル基であること。
シロキシ基としては、特に限定されないが、具体的には、ヒドロジメチルシロキシ、エチルヒドロメチルシロキシ、ジエチルヒドロシロキシ、トリメチルシロキシ、エチルジメチルシロキシ、ジエチルメチルシロキシ、トリエチルシロキシ基、等が好ましい。この中でも、ヒドロジメチルシロキシ、エチルヒドロメチルシロキシ、ジエチルヒドロシロキシ、トリメチルシロキシ基がより好ましい。
(A−2):Ti(OR7)dX1 (4-d)・・・・・式2
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
(C−1):(M2)γ(Mg)δ(R8)e(R9)f(OR10)g・・・・・式3
(式中、M2は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R8、R9及びR10はそれぞれ炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、γ、δ、e、f及びgは次の関係を満たす実数である。0≦γ、0<δ、0≦e、0≦f、0≦g、0<e+f、0≦g/(γ+δ)≦2、kγ+2δ=e+f+g(ここで、kはM2の原子価を表す。))
(C−2):HhSiCliR11 (4-(h+i)) ・・・式4
(式中、R11は炭素数1以上12以下の炭化水素基であり、hとiは次の関係を満たす実数である。0<h、0<i、0<h+i≦4)
(C−4):(M1)α(Mg)β(R2)a(R3)bY1 c ・・・式5
(式中、M1は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R2及びR3は炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、Y1はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、−N=C−R4、R5、−SR6(ここで、R4、R5及びR6は炭素数1以上20以下の炭化水素基を表す。cが2の場合には、Y1はそれぞれ異なっていてもよい。)、β−ケト酸残基のいずれかであり、α、β、a、b及びcは次の関係を満たす実数である。0≦α、0<β、0≦a、0≦b、0≦c、0<a+b、0≦c/(α+β)≦2、nα+2β=a+b+c(ここで、nはM1の原子価を表す。))
(C−5):Ti(OR7)dX1 (4-d) ・・・式6
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
群(2)R8とR9とが炭素数の互いに相異なるアルキル基であることが好ましく、より好ましくはR8が炭素数2又は3のアルキル基であり、R9が炭素数4以上のアルキル基であること。
群(3)R8、R9の少なくとも一方が炭素数6以上の炭化水素基であることが好ましく、より好ましくはR8、R9に含まれる炭素数の和が12以上になるアルキル基であること。
(C−2):HhSiCliR11 (4-(h+i))・・・・・式4
(式中、R11は炭素数1以上12以下の炭化水素基であり、hとiは次の関係を満たす実数である。0<h、0<i、0<h+i≦4)
(C−4):(M1)α(Mg)β(R2)a(R3)bY1 c ・・・式5
(式中、M1は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R2及びR3は炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、Y1はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、−N=C−R4、R5、−SR6(ここで、R4、R5及びR6は炭素数1以上20以下の炭化水素基を表す。cが2の場合には、Y1はそれぞれ異なっていてもよい。)、β−ケト酸残基のいずれかであり、α、β、a、b及びcは次の関係を満たす実数である。0≦α、0<β、0≦a、0≦b、0≦c、0<a+b、0≦c/(α+β)≦2、nα+2β=a+b+c(ここで、nはM1の原子価を表す。))
(C−5):Ti(OR7)dX1 (4-d)・・・・・式6
(式中、dは0以上4以下の実数であり、R7は炭素数1以上20以下の炭化水素基であり、X1はハロゲン原子である。)
AlR12 jZ1 (3-j) ・・・式7
(式中、R12は炭素数1以上20以下の炭化水素基、Z1は水素、ハロゲン、アルコキシ、アリロキシ、シロキシ基からなる群に属する基であり、jは2以上3以下の数である。)
(M2)γ(Mg)δ(R8)e(R9)f(OR10)g・・・・・式3
(式中、M2は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R8、R9及びR10はそれぞれ炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、γ、δ、e、f及びgは次の関係を満たす実数である。0≦γ、0<δ、0≦e、0≦f、0≦g、0<e+f、0≦g/(γ+δ)≦2、kγ+2δ=e+f+g(ここで、kはM2の原子価を表す。))
一方、メタロセン触媒を用いた例としては、一般的な遷移金属化合物が用いられる。例えば、日本国特許4868853号に記載の製造方法が挙げられる。このようなメタロセン触媒は、a)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、及びb)該遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤、を含む固体触媒成分と、c)液体成分と、から構成される。
L1 jWkM3X2 pX3 q ・・・式8
ビス(メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
(ペンタメチルシクロペンタジエニル)(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(フルオレニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(4,5,6,7−テトラヒドロ−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(4−メチル−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(5−メチル−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(6−メチル−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(7−メチル−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(5−メトキシ−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(2,3−ジメチル−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(4,7−ジメチル−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス−(4,7−ジメトキシ−1−インデニル)ジルコニウムジメチル、
メチレンビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
イソプロピリデン(シクロペンタジエニル−フルオレニル)ジルコニウムジメチル、
シリレンビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル等が挙げられる。
[(N−t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイル]チタニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル、
[(N−メチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル、
[(N−フェニルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル、
[(N−ベンジルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイル]チタニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル、
[(N−メチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイル]チタニウムジメチル、
[(N−メチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(η5−インデニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル、
[(N−ベンジルアミド)(η5−インデニル)ジメチルシラン]チタニウムジメチル等が挙げられる。
ジブロモビストリフェニルホスフィンニッケル、
ジクロロビストリフェニルホスフィンニッケル、
ジブロモジアセトニトリルニッケル、
ジブロモジベンゾニトリルニッケル、
ジブロモ(1,2−ビスジフェニルホスフィノエタン)ニッケル、
ジブロモ(1,3−ビスジフェニルホスフィノプロパン)ニッケル、
ジブロモ(1,1’−ジフェニルビスホスフィノフェロセン)ニッケル、
ジメチルビスジフェニルホスフィンニッケル、
ジメチル(1,2−ビスジフェニルホスフィノエタン)ニッケル、
メチル(1,2−ビスジフェニルホスフィノエタン)ニッケルテトラフルオロボレート、
(2−ジフェニルホスフィノ−1−フェニルエチレンオキシ)フェニルピリジンニッケル、
ジクロロビストリフェニルホスフィンパラジウム、
ジクロロジベンゾニトリルパラジウム、
ジクロロジアセトニトリルパラジウム、
ジクロロ(1,2−ビスジフェニルホスフィノエタン)パラジウム、
ビストリフェニルホスフィンパラジウムビステトラフルオロボレート、
ビス(2,2’−ビピリジン)メチル鉄テトラフルオロボレートエーテラート等が挙げられる。
[(N−t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイル]ハフニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル、
[(N−メチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル、
[(N−フェニルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル、
[(N−ベンジルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイル]ハフニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル、
[(N−メチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイル]ハフニウムジメチル、
[(N−メチルアミド)(η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル、
[(N−t−ブチルアミド)(η5−インデニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル、
[(N−ベンジルアミド)(η5−インデニル)ジメチルシラン]ハフニウムジメチル等が挙げられる。
「ジクロル」、「ジブロム」、「ジヨード」、「ジエチル」、「ジブチル」、「ジフェニル」、「ジベンジル」、「2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル」、「2−ブテン−1,4−ジイル」、
「s−トランス−η4−1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン」、
「s−トランス−η4−3−メチル−1,3−ペンタジエン」、
「s−トランス−η4−1,4−ジベンジル−1,3−ブタジエン」、
「s−トランス−η4−2,4−ヘキサジエン」、
「s−トランス−η4−1,3−ペンタジエン」、
「s−トランス−η4−1,4−ジトリル−1,3−ブタジエン」、
「s−トランス−η4−1,4−ビス(トリメチルシリル)−1,3−ブタジエン」、
「s−シス−η4−1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン」、
「s−シス−η4−3−メチル−1,3−ペンタジエン」、
「s−シス−η4−1,4−ジベンジル−1,3−ブタジエン」、
「s−シス−η4−2,4−ヘキサジエン」、
「s−シス−η4−1,3−ペンタジエン」、
「s−シス−η4−1,4−ジトリル−1,3−ブタジエン」、
「s−シス−η4−1,4−ビス(トリメチルシリル)−1,3−ブタジエン」等の任意のものに替えてできる名称を持つ化合物も挙げられる。
[L2−H]d+[M5 mQp]d- ・・・式10
(式中、[L2−H]d+はプロトン供与性のブレンステッド酸を表し、但し、L2は中性のルイス塩基を表し、dは1〜7の整数であり;[M5 mQp]d-は両立性の非配位性アニオンを表し、ここで、M5は、周期表第5族〜第15族のいずれかに属する金属又はメタロイドを表し、Qは、各々独立して、ヒドリド、ハライド、炭素数2〜20のジヒドロカルビルアミド基、炭素数1〜30のヒドロカルビルオキシ基、炭素数1〜30の炭化水素基、及び炭素数1〜40の置換された炭化水素基からなる群より選ばれ、ここで、ハライドであるQの数は1以下であり、mは1〜7の整数であり、pは2〜14の整数であり、dは上で定義した通りであり、p−m=dである。)
テトラキスフェニルボレート、
トリ(p−トリル)(フェニル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(フェニル)ボレート、
トリス(2,4−ジメチルフェニル)(ヒドフェニル)ボレート、
トリス(3,5−ジメチルフェニル)(フェニル)ボレート、
トリス(3,5−ジ−トリフルオリメチルフェニル)(フェニル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(シクロヘキシル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(ナフチル)ボレート、
テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリフェニル(ヒドロキシフェニル)ボレート、
ジフェニル−ジ(ヒドロキシフェニル)ボレート、
トリフェニル(2,4−ジヒドロキシフェニル)ボレート、
トリ(p−トリル)(ヒドロキシフェニル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(ヒドロキシフェニル)ボレート、
トリス(2,4−ジメチルフェニル)(ヒドロキシフェニル)ボレート、
トリス(3,5−ジメチルフェニル)(ヒドロキシフェニル)ボレート、
トリス(3,5−ジ−トリフルオリメチルフェニル)(ヒドロキシフェニル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(2−ヒドロキシエチル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(4−ヒドロキシブチル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(4−ヒドロキシ−シクロヘキシル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(4−(4’−ヒドロキシフェニル)フェニル)ボレート、
トリス(ペンタフルオロフェニル)(6−ヒドロキシ−2−ナフチル)ボレート等が挙げられる。
本実施形態においては、活性化剤成分を単独で使用してもよいし組み合わせて使用してもよい。
(A−1):(M1)α(Mg)β(R2)a(R3)bY1 c ・・・式1
(式中、M1は周期律表第12族、第13族及び第14族からなる群に属する金属原子であり、R2及びR3は炭素数2以上20以下の炭化水素基であり、Y1はアルコキシ、シロキシ、アリロキシ、アミノ、アミド、−N=C−R4、R5、−SR6(ここで、R4、R5及びR6は炭素数1以上20以下の炭化水素基を表す。cが2の場合には、Y1はそれぞれ異なっていてもよい。)、β−ケト酸残基のいずれかであり、α、β、a、b及びcは次の関係を満たす実数である。0≦α、0<β、0≦a、0≦b、0≦c、0<a+b、0≦c/(α+β)≦2、nα+2β=a+b+c(ここで、nはM1の原子価を表す。))
本実施形態のポリエチレンパウダーの製造方法は、前記の方法によりポリエチレンを重合する工程、オレフィン重合用触媒を失活する工程、及び得られたポリエチレンパウダーを乾燥する工程を含んでもよい。
(1)触媒由来の活性種又は過剰量のアルキルアルミニウム等の助触媒の失活をマイルドに実施する方法、
(2)触媒由来の活性種又は過剰量のアルキルアルミニウム等の助触媒の失活を間欠的ではなく、連続的に実施する方法、
(3)助触媒のフィード濃度を低くする方法、
(4)溶媒中に含まれる水分量を少なくする方法、
(5)エチレンや水素等に含まれる水分量を少なくする方法、
等が挙げられる。以下、各方法について説明する。
触媒由来の活性種若しくは過剰量のアルキルアルミニウム等の助触媒の失活をマイルドに実施する方法としては、具体的には失活剤のフィードをマイルドにする方法が好ましい。例えば失活剤として水を選択した場合、水滴を重合後のパウダーに滴下するのではなく、スチーム状にして重合後のパウダーに噴霧する方法が好ましい。さらに、スチーム状にした水分と、窒素等の不活性ガスとの混合ガスを重合後のパウダーに噴霧することがより好ましい。また、失活剤をスチーム状、又はスチーム状と不活性ガスとの混合ガスとして噴霧すると同時に、ポリエチレンパウダーが同時に攪拌されていれば、さらにマイルドに失活することができる。結果として、発生する水酸化アルミニウムの粒径を小さくすることができる。
活性種又は助触媒の失活を連続的に実施する方法としては、失活剤を間欠的にフィードするのではなく、圧力調整弁等を用いて、一定圧力でスチーム又はスチームと不活性ガスとの混合ガス等の失活剤をフィードする方法が挙げられる。その場合、連続式重合プロセスであれば、一定流速の重合パウダーに対して、一定圧力にて一定量失活剤をフィードすることが好ましく、バッチ式重合プロセスであれば、重合後のスラリー若しくはパウダーに対して、よく攪拌混合された状態に、一定圧力にて一定量失活剤をフィードすることが好ましい。
助触媒のフィード濃度を低くする方法としては、予めストックタンクに貯留した助触媒を溶媒で希釈し助触媒溶液を低濃度に調製する方法や、助触媒のフィード流量を下げる方法が挙げられる。
溶媒中含まれる水分量を少なくする方法としては、溶媒をモレキュラーシーブ等に通過させて、溶媒中の含有水分を除去又は低下させる方法が挙げられる。
エチレンや水素等に含まれる水分量を少なくする方法としては、方法(4)と同様に、エチレンや水素等をモレキュラーシーブ等に通過させて、含有水分を除去又は低下させる方法が挙げられる。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、必要に応じて公知の各種添加剤と組み合わせて用いてもよい。熱安定剤としては、特に限定されないが、例えば、テトラキス[メチレン(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ)ヒドロシンナメート]メタン、ジステアリルチオジプロピオネート等の耐熱安定剤;或いはビス(2,2’,6,6’−テトラメチル−4−ピペリジン)セバケート、2−(2−ヒドロキシ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール等の耐候安定剤等が挙げられる。また、着色剤としては、特に限定されないが、例えば、無機系のドライカラー、有機系のドライカラーが挙げられる。また、滑剤や塩化水素吸収剤等としては、特に限定されないが、例えば、公知であるステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等のステアリン酸塩が挙げられる。
本実施形態のポリエチレンパウダーは、高い連続加工生産性と優れた製品の寸法安定性と耐酸性を有している。そのため種々の加工方法により、種々の用途に応用されることができる。例えば二次電池用セパレータ用、特にはリチウムイオン二次電池セパレータ用、繊維用、微多孔膜用や繊維用として好適である。
また、溶剤を用いずに、パウダーの融点以下の温度領域で加工される固相延伸加工方法にも本発明のパウダーは使用できる。
(1)分子量(粘度平均分子量:Mv)
ポリエチレンパウダーの粘度平均分子量は、ISO1628−3(2010)に従って、以下に示す方法によって求めた。まず、20mLのデカリン(デカヒドロナフタレン)中にポリエチレン20mgを加え、150℃で2時間攪拌してポリエチレンを溶解させた。その溶液を135℃の恒温槽で、キャノン−フェンスケ型粘度計(柴田科学器械工業(株)製:製品番号−100)を用いて、標線間の落下時間(ts)を測定した。ブランクとしてポリエチレンを含まない、デカリンのみの落下時間(tb)を測定した。また同様に、ポリエチレンの重量を変えて標線間の落下時間をそれぞれ測定した。以下の式に従って求めたポリエチレンの還元粘度(ηsp/C)をそれぞれプロットして濃度(C)(単位:g/dL)とポリマーの還元粘度(ηsp/C)の直線式を導き、濃度0に外挿した極限粘度([η])を求めた。
ηsp/C=(ts/tb−1)/0.1 (単位:dL/g)
次に下記式Aを用いて、上記極限粘度([η])の値を用い、粘度平均分子量(Mv)を算出した。
Mv=(5.34×104)×[η]1.49 ・・・数式A
3Lのガラス製ビーカーにエタノール500mLを投入し、長さが75mm、深さ22mmのポリテトラフルオロエチレン製撹拌羽根を有するメカニカルスターラーを用いて、常温で200rpmにて撹拌した。そこへポリエチレンパウダー500gを徐々に投入し、投入後10分間撹拌を継続した。その後、撹拌しながらクロロホルムを1500mL投入し、さらに10分間撹拌した。
水酸化アルミニウムの同定は、ATR法(Dura Scope(ATR結晶板:ダイヤモンド/ZnSe))にて、下記条件で赤外吸収スペクトルにより行った。ポリエチレンパウダーから上記(2)に記載の方法で得られた沈殿物の赤外吸収スペクトルを測定し、これが水酸化アルミニウム(アピラール(登録商標)40CD、ナバルテック社製、D50=1.3μm)の赤外吸収スペクトルとほぼ一致することにより、沈殿物が水酸化アルミニウムであることを確認した。
機種 :日本分光(株)製IR−410
分解能 :4cm-1
スキャン数:32回
ポリエチレンパウダーをマイクロウェーブ分解装置(型式ETHOS TC、マイルストーンゼネラル(株)製)を用い加圧分解し、内部標準法により、ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、型式Xシリーズ X7、サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)製、検出限界0.01ppm)にて、ポリエチレンパウダー中のマグネシウム元素含有量を測定した。
(4)−1 膜の連続加工生産性
ポリエチレンパウダーに含まれる空気を窒素で置換した後に、窒素雰囲気下で二軸押出機へフィーダーにより供給した。また流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10-5m2/s)を押出機シリンダーにプランジャーポンプにより注入した。混合物を溶融混練し、押し出される全混合物中に占める流動パラフィン量比が70質量%となるように(即ちポリマー濃度が30質量%となるように)、フィーダー及びポンプを調整した。溶融混練条件は、設定温度200℃であり、スクリュー回転数240rpm、吐出量12kg/hrで行った。
増加率(%)=(P−P0)/P0 ×100
◎:120時間後の樹脂圧力の増加率が±5%以内であるもの。
○:72時間後の樹脂圧力の増加率が5%以下で、かつ120時間後の樹脂圧力の増加率が5%を超え、10%以下であるもの。
△:72時間後の樹脂圧力の増加率が5%以下で、かつ120時間後の樹脂圧力の増加率が10%を超えるもの。
×:72時間後の樹脂圧力の増加率が5%を超えるもの。
ポリエチレンパウダーに含まれる空気を窒素で置換した後に、事前混合槽に、ポリマー濃度が8質量%になるように、流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10-5m2/s)を投入し、室温にて撹拌することにより均一なスラリーを得た。これをポンプにより、窒素雰囲気下にて二軸押出機へ供給して、溶融混練した。溶融混練条件は、設定温度250℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量12kg/hrで行った。
増加率(%)=(P−P0)/P0 ×100
◎:120時間後の樹脂圧力の増加率が±5%以内であるもの。
○:72時間後の樹脂圧力の増加率が5%以下で、かつ120時間後の樹脂圧力の増加率が5%を超え、10%以下であるもの。
△:72時間後の樹脂圧力の増加率が5%以下で、かつ120時間後の樹脂圧力の増加率が10%を超えるもの。
×:72時間後の樹脂圧力の増加率が5%を超えるもの。
(5)−1 膜厚安定性
(4)−1で得た原反膜厚1400μmのゲルシートを同時二軸テンター延伸機に設置し、二軸延伸を行った。設定延伸条件は、MD倍率7.0倍、TD倍率7.0倍(即ち、7.0×7.0倍)、二軸延伸温度125℃であった。次に、メチルエチルケトン槽にて、メチルエチルケトン中にゲルシートを充分に浸漬して流動パラフィンを抽出除去し、その後メチルエチルケトンを乾燥除去して微多孔膜を得た。
(厚みムラ)(%)=(T(max)−T(min))/(2×T(ave))×100
○:厚みムラ(%)が、0%以上2%以下である。
△:厚みムラ(%)が、2%を超え4%以下である。
×:厚みムラ(%)が、4%を超える。
(4)−2で得られたゲル紡糸を用いて、還流しているトリクロロトリフルオロエタン(TCTFE)を用いてソックスレー装置中において、そのゲル紡糸から流動パラフィンを抽出した。次に、ゲル紡糸を風乾してキセロゲル紡糸を生成させ、最初に120℃で、次に150℃において、二段階で熱間延伸した。延伸比は、ゲル紡糸及びキセロゲル紡糸を延伸する各段階で最大化し、トータル延伸倍率を500倍にした。
(糸径ムラ)(%)=(T(max)−T(min))/(2×T(ave))×100
○:糸径ムラ(%)が、0%以上3%以下である。
△:糸径ムラ(%)が、3%を超え5%以下である。
×:糸径ムラ(%)が、5%を超える。
膜の場合、熱固定を行った後の膜を90mm×5mmのサイズに切り出して評価に供した。また、糸の場合、キセロゲル紡糸の熱間延伸後の糸を90mmの長さに切り出し、単糸にて評価に供した。各々、80℃、40質量%硫酸水溶液に3日間浸漬し、浸漬前後の引張り強度を測定し、以下の判断基準に基づいて、耐酸性を判断した。引張り試験は、膜はISO527−3、糸はISO2062規格に準拠して、測定を実施した。浸漬前の引張り強度TS0、浸漬後の引張り強度TS1とした。
強度保持率(%)=TS1/TS0×100
○:強度保持率が90%以上である。
×:強度保持率が90%未満である。
(4)−2で示した方法で、糸の加工を連続して2時間行った。途中で糸切れした場合はその回数をカウントして再び紡糸を継続した。その際、立ち上げに要した時間は2時間から除外し、連続運転できた合計時間が正味2時間になるように実施した。その間に糸切れした回数を合計した。その一連の運転を2回実施し、各々の糸切れした回数の平均値をとった。その糸切れ回数平均値を以下の判断基準に従って、耐糸切れ性を評価した。
〇:糸切れ回数平均値が、0回のもの。
△:糸切れ回数平均値が、0回を超え、1.5回以下のもの。
×:糸切れ回数平均値が、1.5回を超えるもの。
〔固体触媒成分[A]の調製 メタロセン触媒〕
(担体[A−1]の調製)
担体の前駆体として、シリカQ6[富士シリシア化学(株)製]を使用した。シリカQ6を窒素雰囲気下、400℃で5時間加熱処理した。加熱処理後のシリカQ6の比表面積は480m2/g、平均平均粒子径は9.5μmであった。加熱処理後のシリカ表面の水酸基の量は、1.85mmol/gであった。窒素置換した容量1.8Lオートクレーブで加熱処理後のシリカQ6(40g)をヘキサン800mL中に分散させ、スラリーを得た。得られたスラリーを攪拌下20℃に保ちながら、トリエチルアルミニウムのヘキサン溶液(濃度1mol/L)を80mL加え、その後2時間攪拌し、トリエチルアルミニウムを吸着させた担体[A−1]のヘキサンスラリー880mLを調製した。
[(N−t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシラン]チタニウム−1,3−ペンタジエン(以下、「チタニウム錯体」と略称する)の200mmolをアイソパーE[エクソンケミカル社製]1000mLに溶解した。これに、組成式AlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12の有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液(濃度1mol/L)を20mL加えた。さらにヘキサンを加えてチタニウム錯体濃度を0.1mol/Lに調整し、遷移金属化合物成分[B]を得た。なお、組成式AlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12の有機マグネシウム化合物は、ヘキサン中、25℃で所定量のトリエチルアルミニウムとジブチルマグネシウムとを混合することにより合成した。
ビス(水素化タロウアルキル)メチルアンモニウム−トリス(ペンタフルオロフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)ボレート(以下、「ボレート」と略称する)5.7gをトルエン50mLに添加して溶解し、ボレートの100mmol/Lトルエン溶液を得た。このボレートのトルエン溶液にエトキシジエチルアルミニウムのヘキサン溶液(濃度1mol/L)5mLを25℃で加え、さらにヘキサンを加えてトルエン溶液中のボレート濃度を80mmol/Lに調節した。その後、25℃で1時間攪拌することにより活性化剤[C]を調製した。
上記操作により得られた担体[A−1]のスラリー880mLに、上記操作により得られた活性化剤[C]を50mLと上記操作により得られた遷移金属化合物成分[B]40mLを20℃で攪拌しながら同時に添加し、3時間反応を継続することにより、固体触媒成分[A]を調製した。
200mLのフラスコに、ヘキサン40mLとAlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12で示される有機マグネシウム化合物を、Mg及びAlの和として37.8mmol加え、0℃に冷却後、メチルヒドロポリシロキサン(粘度30センチストークス@30℃)2.27gを含有するヘキサン40mLを30分かけて添加し、その後80℃に温度を上げて2時間、攪拌下に反応させることにより、液体成分cを得た。
ヘキサン、エチレン、触媒を、攪拌装置が付いたベッセル型300L重合反応器に連続的に供給した。重合温度はジャケット冷却により40℃に保った。ヘキサンは40L/Hrで供給した。固体触媒成分[A]は1.0g/Hrの速度で重合器に添加し、液体成分cは4mmol/Hrの速度で重合器に添加した。エチレン系重合体の製造速度は10kg/Hrであった。重合圧力をエチレンを連続供給することにより0.5MPaに保った。触媒活性は2,000g−PE/g−固体触媒成分[A]であった。重合スラリーは、重合反応器のレベルが一定に保たれるように連続的に圧力0.05Mpaのフラッシュドラムに抜き、未反応のエチレンを分離した。重合スラリーは、連続的に溶媒分離工程を経て、乾燥工程へ送られた。塊状のポリマーの存在も無く、スラリー抜き取り配管も閉塞することなく、安定して連続運転ができた。尚、失活・乾燥工程では、重合後のパウダーに対し、スチームと窒素の混合ガスを20Nm3/hrの流量にて、触媒及び液体成分の失活を実施した。得られたポリエチレンパウダーを目開き425μmの篩を用いて、篩を通過しなかったものを除去した。こうして得られたポリエチレンパウダーをPE1とした。
PE1を100質量部、酸化防止剤としてペンタエリスリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を0.3質量部、微粒の水酸化アルミニウム(アピラール(登録商標)40CD、ナバルテック社製、D50=1.3μm)を0.05質量部配合し、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることでポリエチレンパウダーを得た。このポリエチレンパウダーをPE1−1とした。このポリエチレンパウダーに対し、(1)粘度平均分子量(Mv)、(2)水酸化アルミニウムの粒径と量、及び(3)マグネシウム元素含有量を各々測定した。その結果を表1に示した。また、PE1−1から沈殿物として回収されたものについて、粒子の平均粒子径が50μm未満であることを確認した。また、その中に短径が50μm以上のものが存在することが観察された。沈殿物は赤外吸収スペクトルにて確認したところ、水酸化アルミニウムであることが確認された。
また(2)で測定された水酸化アルミニウムの量(β)は、添加した水酸化アルミニウムの配合量とほぼ一致した。
微粒の水酸化アルミニウム(アピラール(登録商標)40CD、ナバルテック社製、D50=1.3μm)を0.10質量部配合したこと以外は、実施例1と同様にしてポリエチレンパウダーを得た。上記配合により得られたポリエチレンパウダーは、表1において、PE1−2と表記した。PE1−2から沈殿物として回収されたものについて、粒子の平均粒子径が50μm未満であることを確認した。PE1−2を用いて、実施例1と同様の評価を行い、その結果を表1に示した。
微粒の水酸化アルミニウム(アピラール(登録商標)40CD、ナバルテック社製、D50=1.3μm)を0.29質量部配合したこと以外は、実施例1と同様にしてポリエチレンパウダーを得た。上記配合により得られたポリエチレンパウダーは、表1において、PE1−3と表記した。PE1−3から沈殿物として回収されたものについて、粒子の平均粒子径が50μm未満であることを確認した。PE1−3を用いて、実施例1と同様の評価を行い、その結果を表1に示した。
〔固体触媒成分[E]の調製〕
(1)(E−1)担体の合成
充分に窒素置換された8Lステンレス製オートクレーブに2mol/Lのヒドロキシトリクロロシランのヘキサン溶液1000mLを仕込み、65℃で攪拌しながら組成式AlMg5(C4H9)11(OC4H9)2で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液2550mL(マグネシウム2.68mol相当)を4時間かけて滴下し、さらに65℃で1時間攪拌しながら反応を継続させた。反応終了後、上澄み液を除去し、1800mLのヘキサンで4回洗浄した。この固体((E−1)担体)を分析した結果、固体1g当たりに含まれるマグネシウムが8.31mmolであった。
上記(E−1)担体110gを含有するヘキサンスラリー1970mLに10℃で攪拌しながら1mol/Lの四塩化チタンヘキサン溶液110mLと1mol/Lの組成式AlMg5(C4H9)11(OSiH)2で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液110mLとを同時に1時間かけて添加した。添加後、10℃で1時間反応を継続させた。反応終了後、上澄み液を1100mL除去し、ヘキサン1100mLで2回洗浄することにより、固体触媒成分[E]を調製した。この固体触媒成分[E]1g中に含まれるチタン量は0.75mmolであった。
ヘキサン、エチレン、水素、触媒を、攪拌装置が付いたベッセル型300L重合反応器に連続的に供給した。重合圧力は0.5MPaであった。重合温度はジャケット冷却により83℃に保った。ヘキサンは40L/hrで供給した。助触媒としてトリイソブチルアルミニウムと、固体触媒成分[E]とを使用した。固体触媒成分[E]は0.4g/hrの速度で重合器に添加し、トリイソブチルアルミニウムは10mmol/hrの速度で重合器に添加した。エチレン系重合体の製造速度は10kg/hrであった。水素を、気相のエチレンに対する水素濃度が5mol%になるようにポンプで連続的に供給した。触媒活性は30,000g−PE/g−固体触媒成分[E]であった。重合スラリーは、重合反応器のレベルが一定に保たれるように連続的に圧力0.05MPa、温度70℃のフラッシュドラムに抜き、未反応のエチレン及び水素を分離した。
電解液として、濃度1.0mol/LのLiPF6のエチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート=1:2(体積比)混合溶液を用い、負極として、主成分に人造グラファイトを用い、正極として、主成分にリチウムコバルト複合酸化物LiCoO2を用い、セパレータとして、(4)−1に記載の方法でPE2−1を用いて得られた微多孔膜を用いた。負極、微多孔膜、正極、微多孔膜の順に積層した後、渦巻状に12回捲回することで電極板積層体を作製した。
微粒の水酸化アルミニウム(アピラール(登録商標)40CD、ナバルテック社製、D50=1.3μm)を用いなかったこと以外は実施例1と同様にしてポリエチレンパウダーを得た。得られたパウダーを表1において、PE1−4と表記した。PE1−4を用いて、実施例1と同様の評価を行い、その評価結果を表1に示した。このポリエチレンパウダーは十分な水酸化アルミニウムを含有していないため、寸法安定性、耐酸性、耐糸切れ性が十分でないことがわかった。
微粒の水酸化アルミニウム(アピラール(登録商標)40CD、ナバルテック社製、D50=1.3μm)を0.31質量部配合したこと以外は、実施例1と同様にしてポリエチレンパウダーを得た。上記配合により得られたポリエチレンパウダーは、表1において、PE1−5と表記した。PE1−4を用いて、実施例1と同様の評価を行い、その評価結果を表1に示した。
重合圧力を1.0MPaとし、液体成分cを用いなかったこと以外は、PE1の合成と同様にしてポリエチレンパウダーPE3を得た。得られたポリエチレンパウダーは、表1においてPE3−1と表記した。PE1−2の代わりにPE3−1を用いたこと以外は、実施例2と同様の評価を行い、その結果を表1に示した。
液体成分cを10mmol/Hrの速度で重合器に添加した以外は、PE1の合成と同様にしてポリエチレンパウダーPE4を得た。得られたポリエチレンパウダーは、表1においてPE4−1と表記した。PE1−2の代わりにPE4−1を用いたこと以外は、実施例2と同様に行い、その結果を表1に示した。
微粒の水酸化アルミニウムの代わりに微粒子炭酸カルシウム(林化成(株)製 エスカロン#2300 1.01μm)を0.10質量部配合したこと以外は、実施例2と同様にしてポリエチレンパウダーを得た。結果を表1に示した。上記配合により得られたポリエチレンパウダーは、表1において、PE1−6と表記した。PE1−6を用いて、実施例2と同様の評価を行い、その評価結果を表1に示した。
失活・乾燥工程において、スチームと窒素の混合ガスを用いる代わりに、水を10mL/hrの流量にてフィードしたこと以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレンパウダー(PE5)を得た。さらに微粒の水酸化アルミニウム及び酸化防止剤を実施例1と同様にブレンドして得られたパウダーをPE5−1とした。各特性を測定した結果を表1に示す。
失活・乾燥工程において、スチームと窒素の混合ガスを用いる代わりに、水を10mL/hrの流量にてフィードしたこと以外は、実施例4と同様の操作により、ポリエチレンパウダー(PE6)を得た。さらに酸化防止剤を実施例4と同様にブレンドして得られたパウダーをPE6−1とした。各特性を測定した結果を表1に示す。
微粒の水酸化アルミニウム(アピラール(登録商標)40CD、ナバルテック社製、D50=1.3μm)を0.31質量部配合したこと以外は、実施例1と同様にしてポリエチレンパウダーを得た。上記配合により得られたポリエチレンパウダーは、表1において、PE1−5と表記した。PE1−5を用いて、実施例1と同様の評価を行い、その評価結果を表1に示した。
Claims (7)
- 平均粒子径が50μm未満の水酸化アルミニウム0.5ppm以上3,000ppm以下と、
マグネシウム元素0.5ppm以上12ppm以下と、を含み、
粘度平均分子量が、100,000以上である、
ポリエチレンパウダー。 - 短径が50μm以上の水酸化アルミニウムの含有量が、ポリエチレンパウダー500g中10個以下である、請求項1に記載のポリエチレンパウダー。
- 請求項1または2のいずれか1項に記載のポリエチレンパウダーを成形して得られる、微多孔膜。
- 請求項1または2のいずれか1項に記載のポリエチレンパウダーを成形して得られる、繊維。
- オレフィン重合用触媒の存在下にエチレンを重合させてポリエチレンパウダーを得る工程、
前記オレフィン重合用触媒を失活する工程、および
前記ポリエチレンパウダーを乾燥する工程を含み、
前記オレフィン重合用触媒を失活する工程において、触媒失活剤を前記ポリエチレンパウダーに噴霧する、請求項1に記載のポリエチレンパウダーの製造方法。 - 前記触媒失活剤が水であり、該水をスチーム状で噴霧する、請求項5に記載のポリエチレンパウダーの製造方法。
- 前記触媒失活剤が水であり、該水をスチーム状で、不活性ガスとの混合ガスとして噴霧する、請求項5または6に記載のポリエチレンパウダーの製造方法。
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