JP2015145438A - カーボンナノチューブ分散液及び導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均直径(Av)と直径の標準偏差(σ)とが関係式:0.20<3σ/Av<0.60を満たすカーボンナノチューブと、2種以上の成分が複合してなる導電性ポリマーと、を含有するカーボンナノチューブ分散液、並びに、該カーボンナノチューブ分散液を、基材に塗布することで形成された導電層を具える導電性フィルムである。
【選択図】なし
Description
平均直径(Av)と直径の標準偏差(σ)とが関係式:0.20<3σ/Av<0.60を満たすカーボンナノチューブと、
2種以上の成分が複合してなる導電性ポリマーと、
を含有することを特徴とする。かかる本発明のカーボンナノチューブ分散液を用いて形成された導電層は、優れた導電性及び屈曲性を有する。
以下に、本発明のカーボンナノチューブ分散液を詳細に説明する。
本発明のカーボンナノチューブ分散液は、後述する導電性ポリマーとカーボンナノチューブとを含有する。本発明のカーボンナノチューブ分散液を用いて形成した導電層においては、導電性ポリマーとカーボンナノチューブが導電性及び屈曲性の向上に寄与する。
本発明のカーボンナノチューブ分散液に用いる導電性ポリマーは、2種以上の成分が複合したものである。ここで、導電性ポリマーを構成する成分の1種以上は、主鎖がπ共役系で構成されているポリマーであることが好ましい。また、導電性ポリマーを構成する成分の他の1種以上は、主鎖がπ共役系で構成されているポリマーのドーパントであることが好ましく、特には、ポリアニオンであることが好ましい。換言すれば、本発明のカーボンナノチューブ分散液に用いる導電性ポリマーは、主鎖がπ共役系で構成されているポリマーと、該主鎖がπ共役系で構成されているポリマーのドーパントとが複合してなる導電性ポリマーであることが好ましく、主鎖がπ共役系で構成されているポリマーと、ポリアニオンとが複合してなる導電性ポリマーであることが更に好ましい。
なお、主鎖がπ共役系で構成されているポリマーとドーパントとは、通常、錯体を形成して、複合化している。
なお、前記π共役系ポリマーは、無置換のままでもよいが、導電性を向上させる観点から、アルコキシル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホ基、シアノ基等の官能基が導入されていることが好ましい。
なお、前記前駆体モノマーとしては、重合後にポリマーの主鎖にπ共役系が形成されるものであれば特に限定されず、例えば、チオフェン類、アニリン類、ピロール類等が挙げられ、これらの中でも、チオフェン類が好ましい。
なお、得られたポリマーがポリアニオン塩である場合には、ポリアニオン酸とすることが好ましい。ポリアニオン塩をポリアニオン酸とする方法としては、イオン交換樹脂を用いたイオン交換法、透析法、限外濾過法等が挙げられる。
前記ハロゲン化合物としては、塩素、臭素、ヨウ素、塩化ヨウ素、臭化ヨウ、フッ化ヨウ素等が挙げられ、前記プロトン酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、ホウフッ化水素酸、フッ化水素酸、過塩素酸等の無機酸や、有機カルボン酸、フェノール類、有機スルホン酸等が挙げられる。ここで、有機カルボン酸としては、ギ酸、酢酸、フタル酸、マレイン酸、フマル酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、コハク酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、トリフェニル酢酸等が挙げられ、有機スルホン酸としては、パラトルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸等のアルキルベンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルナフタレンジスルホン酸、アントラキノンスルホン酸、アントラキノンジスルホン酸等が挙げられ、有機シアノ化合物としては、ジクロロジシアノベンゾキノン、テトラシアノキノジメタン、テトラシアノアザナフタレン等が挙げられる。
本発明のカーボンナノチューブ分散液に用いるカーボンナノチューブ(以下、CNTと略記することがある)は、平均直径(Av)と直径の標準偏差(σ)とが関係式:0.20<3σ/Av<0.60を満たし、好ましくは0.50<3σ/Av<0.60を満たす。3σ/Avを上記範囲内とすれば、後述する導電性フィルムの導電層について、導電性を低下させることなく、屈曲性(フレキシブル性)を向上させることができる。
なお、「CNTの平均直径(Av)」及び「CNTの直径の標本標準偏差(σ)」は、それぞれ、透過型電子顕微鏡での観察下、無作為に選択したCNT100本の直径(外径)を測定することによって求められた値を指す。また、CNTとしては、上記のように測定した直径を横軸に、その頻度を縦軸に取ってプロットし、ガウシアンで近似した際に、正規分布を取るものが通常使用される。
なお、CNTの比表面積は、例えば、「BELSORP(登録商標)−max」(日本ベル社製)を用いて測定することができる。
なお、「マイクロ孔容積(Vp)」は、CNTの液体窒素温度(77K)での窒素吸着等温線を測定し、相対圧P/P0=0.19における窒素吸着量をVとして、式(I):Vp=(V/22414)×(M/ρ)より、算出することができる。ここで、Pは吸着平衡時の測定圧力、P0は測定時の液体窒素の飽和蒸気圧であり、式(I)中、Mは吸着質(窒素)の分子量28.010、ρは吸着質(窒素)の77Kにおける密度0.808g/cm3である。また、マイクロ孔容積は、例えば、「BELSORP(登録商標)−mini」(日本ベル社製)を用いて測定することができる。
本発明のカーボンナノチューブ分散液には、前述の導電性ポリマー、CNTの他に、必要に応じて、金属ワイヤー、バインダー、界面活性剤等を添加してもよい。
なお、前記金属ワイヤーとしては、例えば、銀ナノワイヤー等が挙げられる。また、前記バインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール等が挙げられる。また、界面活性剤としては、例えば、フルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルベンゼンスルホン酸塩、パーフルオロアルキル4級アンモニウム塩、パーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノール等のフッ素系界面活性剤、ドデシルスルホン酸ナトリウム、デオキシコール酸ナトリウム、コール酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等の陰イオン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性剤が挙げられる。
本発明のカーボンナノチューブ分散液は、導電性ポリマー、CNT、及び、必要に応じて選択した他の成分を、溶媒と混合して、CNTを分散させることによって調製できる。ここで、分散液の調製に用いる溶媒(分散媒)としては、水;メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジグライム等のエーテル類;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2イミダゾリジノン等のアミド類;ジメチルスルホキシド、スルホラン等の含イオウ系溶媒;クロロホルム、ジクロロメタン等のハロゲン系溶媒;等が挙げられる。これら溶媒は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、前記溶媒(分散媒)の使用量は、特に限定されるものではないが、導電性ポリマー1質量部に対して、通常10〜1000質量部、好ましくは50〜500質量部の範囲であり、また、CNT 1質量部に対して、通常20〜100000質量部、好ましくは100〜10000質量部の範囲である。
次に、本発明の導電性フィルムを詳細に説明する。
本発明の導電性フィルムは、上述したカーボンナノチューブ分散液を、基材に塗布することで形成された導電層を具えることを特徴とし、優れた導電性及び屈曲性(フレキシブル性)を有する。
本発明の導電性フィルムに用いる基材としては、特に制限されるものではないが、ポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリメチルメタクリレート、これらのブレンド及び共重合体、並びに、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ABS樹脂等から製造されたフィルムを用いることが好ましい。これらの中でも、寸法安定性、機械的性質、耐熱性、電気的性質等の観点から、二軸配向したポリエステルフィルムが好ましく、更には、耐熱性、寸法安定性の観点から、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートからなるフィルムが特に好ましい。
前記基材の一方の面又は両面に前記カーボンナノチューブ分散液を塗布し、乾燥することで、基材の一方の面又は両面に導電層を形成することができる。ここで、基材にカーボンナノチューブ分散液を塗布する方法は、特に限定されるものではないが、例えば、リップダイレクト法、コンマコーター法、スリットリバース法、ダイコーター法、グラビアロールコーター法、ブレードコーター法、スプレーコーター法、エアーナイフコート法、ディップコート法、バーコーター法等が挙げられる。
また、乾燥条件は、特に限定されるものではないが、80℃〜200℃で10秒〜600秒乾燥させることが好ましく、100℃〜150℃で20秒〜300秒乾燥させることが更に好ましい。
なお、導電層の厚さを制御する方法は、特に限定されず、例えば、カーボンナノチューブ分散液の固形分濃度及び塗布量を調整したり、塗布方法を選択することで、導電層の厚さを制御できる。
本発明の分散液および導電性フィルムは、タッチパネル、電磁波シールド、液晶ディスプレイ、有機EL、無機EL、電子ペーパー、太陽電池、プリント回路基板等に好適に用いられる。特に導電性フィルムが透明な場合、タッチパネル等の透明電極として、好適に利用できる。
国際公開第2006/011655号の記載に従い、基材表面への触媒層の形成をウェットプロセスにより行い、アセチレンを主成分とする原料ガスを用いて、スーパーグロース法によりCNTを調製した(SGCNT)。
得られたSGCNTは、主に単層CNTから構成され、窒素ガス吸着によるBET比表面積が804m2/g、水蒸気吸着によるBET比表面積が2.4m2/g、それらの比表面積の比が0.003、CO脱離量が797μmol/g、CO2脱離量が292μmol/g、マイクロ孔容積が0.44mL/gであった。また、平均直径(Av)が3.3nm、直径分布(3σ)が1.9nm、(3σ/Av)が0.58であり、平均長さが500μmであった。
表1に示す組み合わせでCNTと導電性ポリマー溶液を混合し、カーボンナノチューブ分散液を調製した。
なお、溶媒の使用量は、導電性ポリマーとカーボンナノチューブの合計1質量部に対して100質量部とした。また、溶媒の種類、導電性ポリマーに対するCNTの使用量は、表1中に記載した通りである。得られたカーボンナノチューブ分散液に対して、下記の評価基準で(1)分散性を評価した。結果を表1に示す。
上記のようにして得られたカーボンナノチューブ分散液を、バーコーター(テスター産業社製、SA−203、No.10)で、基材に塗布し、乾燥させて、基材上に導電層を形成した導電性フィルムを作製した。この際、下記の評価基準で(2)基材への塗布性を評価した。結果を表1に示す。
なお、基材としては、ポリエステルフィルム(東洋紡社製、コスモシャイン(登録商標)A4100、フィルム厚み100μm、親水化処理品)を使用した。得られた導電層の厚さは約200nmであった。
また、得られた導電性フィルムに対して、下記の方法で(3)透明性、(4)表面抵抗、(5)フレキシブル性を評価した。結果を表1に示す。
カーボンナノチューブ分散液におけるカーボンナノチューブの分散性を目視で評価した。評価基準を以下に示す。
◎ ・・・ 目視で凝集物が見られない
○ ・・・ 目視で凝集物がややみられる
△ ・・・ 目視で凝集物が多くみられる
カーボンナノチューブ分散液の基材への塗布性を目視で評価した。評価基準を以下に示す。
◎ ・・・ ハジキなく良好に塗布できる
○ ・・・ ややハジキあるが塗布可能
△ ・・・ ハジキが激しい
導電性フィルムに対して、JIS K7361に準拠し、分光光度計(日本分光社製、V−570)を用いて全光線透過率を測定した。評価基準を以下に示す。
◎ ・・・ 透過率80%以上
○ ・・・ 透過率70%以上80%未満
導電性フィルムに対して、JIS K7194に従い、三菱化学社製のロレスタ(登録商標)GPを用いて、導電層側の表面抵抗を測定した。評価基準を以下に示す。
◎ ・・・ 400Ω/□以下
○ ・・・ 400Ω/□超800Ω/□未満
△ ・・・ 800Ω/□以上
導電性フィルムを4cm×10cmにカットし、曲率半径4mmの円柱に沿って折り曲げを20回繰り返した。短辺側の両端にテスターを取り付け、導電層側を外側にして折り曲げ、抵抗値を測定した。評価基準を以下に示す。
○ ・・・ 折り曲げ後の抵抗値が、折り曲げ前の抵抗値の2倍未満
× ・・・ 折り曲げ後の抵抗値が、折り曲げ前の抵抗値の2倍以上
*2 HiPco: NanoIntegris Inc.社製、3σ/Av=0.18
*3 PEDOT/PSS: Agfa社製、Orgacon(登録商標)ICP 1010、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)とポリスチレンスルホン酸(PSS)が複合した導電性ポリマー水溶液
*4 ポリピロール/TCNA: 化研産業社製、3−メチル−4−ピロールカルボン酸エチルと3−メチル−4−ピロールカルボン酸ブチルの共重合体(SSPY)と2,3,6,7−テトラシアノ−1,4,5,8−テトラアザナフタレン(TCNA)が複合した導電性ポリマーのジメチルアセトアミド溶液
*5 ポリ(3−ヘキシルチオフェン): ALDRICH社製、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)のジクロロメタン溶液
*6 PSS: ALDRICH社製、ポリスチレンスルホン酸アンモニウム(分子量200000)の水溶液を用いた。
Claims (5)
- 平均直径(Av)と直径の標準偏差(σ)とが関係式:0.20<3σ/Av<0.60を満たすカーボンナノチューブと、
2種以上の成分が複合してなる導電性ポリマーと、
を含有するカーボンナノチューブ分散液。 - 前記導電性ポリマー100質量部に対して、前記カーボンナノチューブを1質量部以上50質量部以下含有する請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記導電性ポリマーが、ポリチオフェン類とドーパントとが複合してなる導電性ポリマーである請求項1又は2に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ分散液を、基材に塗布することで形成された導電層を具える導電性フィルム。
- 透明である請求項4に記載の導電性フィルム。
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