JP2015101599A - ポリオキシメチレン樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、共重合終了後に重合触媒を失活させているが、不安定末端基を安定化していない粗オキシメチレン共重合体に対し、上記安定化処理を行うことなく、ヒンダードフェノール系酸化防止剤と、エチレンメタクリル酸共重合樹脂若しくはエチレンアクリル酸共重合樹脂又はそれらの塩と、アルカリ土類金属化合物とを溶融混錬し、ポリオキシメチレン樹脂組成物を製造する。
本発明において、粗オキシメチレン共重合体は、共重合終了後に重合触媒を失活させているが、不安定末端基を安定化していない。そして、不安定末端基を安定化する安定化処理を行うことなく、粗オキシメチレン共重合体と、各種の添加剤とを溶融混錬する。
本発明は、上記粗オキシメチレン共重合体に対し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤を加えている。
本発明は、上記粗オキシメチレン共重合体に対し、エチレンメタクリル酸共重合樹脂若しくはエチレンアクリル酸共重合樹脂又それらの塩を加えている。エチレンメタクリル酸共重合樹脂若しくはエチレンアクリル酸共重合樹脂又はそれらの塩を加えることで、安定化処理を行うことなく、粗オキシメチレン共重合体に添加剤を加えた場合であっても、樹脂組成物を成形する際に生じるホルムアルデヒドの量を好適に抑えることができる。
アルカリ土類金属化合物としては、アルカリ土類金属(カルシウム、マグネシウム等)と有機カルボン酸との塩;CaO、MgO等の金属酸化物;CaCO3、MgCO3等の金属炭酸塩;アルカリ土類金属(カルシウム、マグネシウム等)とホウ酸やリン酸との塩等の金属無機酸塩等を例示できる。
本発明の粗ポリオキシメチレン共重合体に対し、さらに、公知の添加剤を使用することができる。
ポリオキシメチレン樹脂組成物の製造方法は特に限定されず、樹脂組成物の調製法として従来から知られた各種の方法により調製することができる。例えば、(1)組成物を構成する全成分を混合し、これを押出機に供給して溶融混練し、ペレット状の組成物を得る方法、(2)組成物を構成する成分の一部を押出機の主フィード口から、残余成分をサイドフィード口から供給して溶融混練し、ペレット状の組成物を得る方法、(3)押出し等により一旦組成の異なるペレットを調製し、そのペレットを混合して所定の組成に調整する方法等が挙げられる。
従来から、樹脂組成物を用いて樹脂成形品を形成する手法として、射出成形、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、真空成形、発泡成形、回転成形等が知られている。本発明に係る樹脂組成物を用いて成形品を形成する際、これら慣用の成形方法のいずれの方法によっても好適に成形品を形成できる。
はない。
二つの円が一部重なった断面形状を有するとともに、外側に熱(冷)媒を通すジャケットを備えたバレルと、このバレル内部の長手方向において、それぞれ撹拌及び推進用パドルを備えた2本の回転軸とを有する連続式混合反応機を用いて、以下のように重合反応を行った。
粗オキシメチレン共重合体をヘキサフルオロイソプロピルアルコール中に溶解し、N,O−ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミドとピリジンを添加して反応させた後、風乾し、続いて40℃で減圧乾燥させることにより残留した溶媒及び未反応物を除去する。得られた反応物を重水素化へキサフルオロイソプロピルアルコールを溶媒として濃度5重量%に溶解して、溶液をNMR用サンプル管に充填し、室温で、NMRスペクトルを測定する(特開2001−11143号公報参照)。
ヘミアセタール末端基量(mmol/kg)及びホルミル末端基量(mmol/kg)は、各々対応するNMR吸収ピークに基づき算出する。
NMR装置:Bruker社製、AVANCE400型FT−NMR
測定条件:パルスフリップアングル30゜、積算繰り返し時間10sec、積算回数128回
粗オキシメチレン共重合体約1gを精秤し、水酸化カルシウム15mgと0.5体積%の水酸化アンモニウムを含む60体積%メタノール水溶液100mlとともに耐圧密閉容器に入れ、170℃で60分間加熱処理した後、冷却、開封して内溶液を取り出す。不安定な末端部分の分解によって生じ、溶液中に溶解したホルムアルデヒド量をJIS K0102、29.1項 アセチルアセトン吸光光度法にしたがって定量し、粗オキシメチレン共重合体に対する割合を重量%として算出する。
上記粗ポリオキシメチレン共重合体100重量部に対して、0.01重量部のトリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]と2重量部のトリエチルアミン水溶液(0.72重量%濃度:トリエチルアミンは、粗ポリオキシメチレン共重合体1kg当たり3級アミン窒素に換算して1.4mmol)を添加して均一に混合する。
次いで、この混合物を前記の脱揮口付き2軸押出機に供給し、20mmHg(2.7kPa)のベント真空度、200℃のシリンダー温度、300秒の平均滞留時間で、揮発物を(ベント)脱揮口より除去しながら溶融混練し、ペレット状の安定化オキシメチレン共重合体を得た。
1.粗POM共重合体
上記<粗オキシメチレン共重合体の調製>によって得た粗オキシメチレン共重合体
2.安定化POM共重合体
上記<安定化オキシメチレン共重合体の調製>によって得た安定化オキシメチレン共重合体
3.ヒンダードフェノール系酸化防止剤
ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](製品名:Irganox1010,BASFジャパン社製)
4.エチレンメタクリル酸共重合樹脂
エチレンメタクリル酸共重合樹脂(製品名:ニュクレルN1525,三井・デュポンポリケミカル社製)
5.エチレンアクリル酸共重合樹脂(製品名:プリマコール 3460、ダウケミカルカンパニー製)
6.エチレンメタクリル酸共重合体樹脂の亜鉛塩
7.アルカリ土類金属化合物
ステアリン酸カルシウム
酸化マグネシウム
8.摺動性改良剤
低分子量ポリエチレン(製品名:サンワックス161−P,三洋化成工業社製)
(押出条件)
シリンダー温度:170〜200℃
押出し量:18kg/hr(定量フィーダ使用)
回転数:120rpm
[溶融体からのホルムアルデヒド発生量]
5gのペレットを正確に秤量し、金属製容器中に200℃で5分間保持した後、容器内の雰囲気を蒸留水中に吸収させる。この水溶液のホルムアルデヒド量をJISK0102,29.(ホルムアルデヒドの項)に従って定量し、ペレットから発生するホルムアルデヒドガス量(ppm)を算出した。ホルムアルデヒドガス量が70ppm未満である場合を“○”とし、70ppm以上である場合を“×”とした。結果を表2に示す。
上記の組成物ペレットを用い、30mm単軸固化押出成形機を用いて、押出速度5mm/minで、φ140の丸棒を固化押出した。そして、得られた丸棒より、ISO 527−1 1B型に準じた試験片を切り出した。
ΔE=〔(L1−L0)2+(a1−a0)2+(b1−b0)2〕1/2
式中、L、a、bはそれぞれ色差計で計測される色の値であり、L、a、bの下付文字1は140℃のオーブンで20日間保持後の色相であることを、下付文字0はオーブンに入れる直前での色相を意味する。
Claims (4)
- 共重合終了後に重合触媒を失活させているが、不安定末端基を安定化していない粗オキシメチレン共重合体に対し、前記不安定末端基を安定化する安定化処理を行うことなく、ヒンダードフェノール系酸化防止剤と、エチレンメタクリル酸共重合樹脂若しくはエチレンアクリル酸共重合樹脂又はそれらの塩と、アルカリ土類金属化合物とを溶融混錬し、ポリオキシメチレン樹脂組成物を製造する方法。
- 前記アルカリ土類金属化合物が脂肪族カルボン酸金属の塩又は酸化物である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属化合物がステアリン酸カルシウムであり、かつ、前記粗オキシメチレン共重合体に対し、前記ステアリン酸カルシウムを0.003重量%以上0.020重量%以下の範囲で使用する、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記ポリオキシメチレン樹脂組成物は押出成形品形成用である、請求項1から3のいずれかに記載の製造方法。
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