JP2015096477A - 毛髪化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
−(AO)n− (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム重合、ブロック重合のいずれでもよい。〕
−(CH2CR1COOH)− (b1)
−(CH2CR2COOR3)− (b2)
〔式中、R1及びR2は水素原子又はメチル基を示し、R3は炭素数1以上30以下の炭化水素基を示す。〕
これにより、自己選択粘着性ポリマーを用いた毛髪化粧料では難しかったブラシブローへの適用も可能になった。
本発明において、成分(A)、成分(B)及びその他の重合体の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定したポリスチレン換算値をいうものとする。
一般式(a1)において、nは、毛髪化粧料の乾燥後に十分な自己選択粘着性を得る観点から、50以上であり、更には100以上、更には150以上、更には250以上、更には1,000以上であることが好ましい。また、毛髪化粧料の乾燥後に十分な自己選択粘着性を発揮すると共に、組成物の粘度増加に伴う使用性低下を回避する観点から、30,000以下であり、更には12,000以下、更には4,000以下、更には3,000以下、更には2,500以下であることが好ましい。
本発明の毛髪化粧料は、毛髪に塗布する前には粘着性を発現しないにも拘わらず、塗布後に乾燥すると自己選択粘着性を発現する。このため、成分(B)は、毛髪化粧料中では水中に分散している状態であることが必要である。更に毛髪化粧料を毛髪に塗布した後、乾燥の進行によって成分(A)と成分(B)が均一に混ざり、自己選択粘着性を発現する必要がある。このような特徴を得るため、成分(B)の構造は以下のように特定される。
本発明の毛髪化粧料において、成分(A)及び(B)に加え、更に他のセット用ポリマーを任意成分として加えることで、更にセット保持力を向上させることができる。かかるセット用ポリマーとしては、ユカフォーマーR205、ユカフォーマー301(以上、三菱化学社)、RAMレジン(大阪有機化学社)等の(メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタイン/メタクリル酸アルキル)コポリマー;ダイヤフォーマーZ-651(三菱化学社)等の(アクリレーツ/アクリル酸ラウリル/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸エチルアミンオキシド)コポリマー;ウルトラホールド8、ウルトラホールドStrong(以上、BASFジャパン社)等のアクリル酸/アクリル酸アミド/アクリル酸エチル共重合体;ルビフレックスSilk(BASFジャパン社)等のアクリル酸アルキル・メタクリル酸・シリコーン共重合体;ルビセットP.U.R.(BASFジャパン社)等のポリウレタン;ルビスコールPlus(BASFジャパン社)等のポリビニルカプロラクタム;アンフォーマー28-4910、アンフォーマーLV-71(以上、アクゾノーベル社)等の(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー;アンフォーマーHC(アクゾノーベル社)等の(アクリル酸アルキル/オクチルアクリルアミド)コポリマー;レジン28-2930(アクゾノーベル社)等の(酢酸ビニル/クロトン酸/ネオデカン酸ビニル)コポリマー;ダイナムX(アクゾノーベル社)等のポリウレタン-14・AMP-アクリレーツコポリマー;アクアフレックスSF-40(アイエスピー・ジャパン社)等の(PVP/ビニルカプロラクタム/アクリル酸DMAPA)コポリマー;アクアフレックスFX-64(アイエスピー・ジャパン社)等の(イソブチレン/エチルマレイミド/ヒドロキシエチルマレイミド)コポリマー;スタイリーゼCC-10(アイエスピー・ジャパン社)等の(ビニルピロリドン/アクリル酸DMAPA)コポリマー;PVP/VA E-735(アイエスピー・ジャパン社)や、ルビスコールVA64P(BASFジャパン社)等の(ビニルピロリドン/酢酸ビニル)コポリマーなどが挙げられる。
本発明の毛髪化粧料は、水を支持媒体として含有するが、更に、低級アルコール(エタノール、イソプロパノール等)、ラクトン類等を併用することもでき、これらは単独で又は混合して用いることができる。これらのうち、成分(B)の分散性確保の観点から、水、又は水とエタノールの混合系が好ましい。また、水以外の溶媒の含有量は、成分(B)の分散性確保の観点から、20質量%以下が好ましく、更には10質量%以下、更には5質量%以下が好ましい。
本発明の毛髪化粧料中には、上記成分のほかに、自己選択粘着性を損なわないかたちで適度な粘着性、再粘着性を付与する目的で、可塑剤成分を加えることができる。このような可塑剤成分としては、グリセリン、1,3-ブタンジオール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類、非イオン界面活性剤等が挙げられる。
本発明の毛髪化粧料の剤型としては、特に制限はなく、透明液状、ローション状、乳液状、霧状(エアゾール、ノンエアゾール)、泡状(エアゾール、ノンエアゾール)などが可能である。
本発明の毛髪化粧料は、整髪剤として好適に使用することができる。本願発明の毛髪化粧料は、毛髪に塗布する前の状態では粘着性の無い組成物であるにもかかわらず、髪に塗布し、なじませ、ヘアスタイルを作っている間にゆっくりと粘着性を発現する。このため、毛髪に塗布する際や、ブラシ等を用いて形付けをする際には毛髪全体に均一に塗布しやすく、ブラシを通しても引っ掛かることがなく、自由に髪を取り扱い、形付けをすることができる。一方で、形付けをして毛髪化粧料が乾燥した後には、毛髪化粧料が自己選択粘着性を有するしっかりとした透明被膜になり、毛髪同士を強い粘着で保持させることができる。このため、本発明の毛髪化粧料の整髪剤としての使用方法、すなわち整髪方法としては、i)本発明の毛髪化粧料を毛髪に適用するステップ、ii)その後髪型を整えるステップを含む整髪方法が好ましい。本発明の毛髪化粧料は、濡れ髪に適用してもよく、乾き髪に適用してもよい。
(A) 下記一般式(a1)で表されるオキシアルキレン重合体
−(AO)n− (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム重合、ブロック重合のいずれでもよい。〕
(B) 下記一般式(b1)で表される構成単位と、下記一般式(b2)で表される構成単位からなり、重量平均分子量が5,000以上100万以下であって、固形分の酸価が5以上400以下である重合体
−(CH2CR1COOH)− (b1)
−(CH2CR2COOR3)− (b2)
〔式中、R1及びR2は水素原子又はメチル基を示し、R3は炭素数1以上30以下の炭化水素基を示す。〕
i)<1>〜<14>のいずれかに記載の毛髪化粧料を毛髪に適用するステップ
ii)その後髪型を整えるステップ
カタログ値等が無く、重量平均分子量を測定する必要がある場合は、GPC装置として、商品名「HLC-8220GPC」(東ソー社)を用い、以下の測定条件で測定した。
・サンプル濃度:0.25質量%
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:クロロホルム
・流速:1.0mL/min
・測定温度:40℃
・カラム:商品名「K-G」(1本)+商品名「K-804L」(2本)(以上、Shodex社製)の計3本をつないで分析した。
・サンプル濃度:0.25質量%
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:N,N-ジメチルホルムアミド溶液(60mmol/L H3PO4、50mmol/L LiBr)
・流速:1.0mL/min
・測定温度:40℃
・カラム:商品名「TSKgel α-M」(2本)(以上、東ソー社製)をつないで分析した。
・検出器:示差屈折計(GPC装置 商品名「HLC-8220GPC」(東ソー社)に付属)
・ポリスチレン標準サンプル:「TSKstandard POLYSTYRENE F-10」(分子量10.2万)、F-1(1.02万)、A-1000(870)(以上、東ソー社)、及び「POLYSTYRENE STANDARD」(分子量90万、3万;西尾工業社)
カタログ値等が無く、成分(B)の酸価を測定する必要がある場合は、日本医薬部外品原料規格2006に記載の酸価測定法(第2法)に従って測定を行った。成分(B)が溶液または分散液である場合は溶液又は分散液の酸価を測定し、成分(B)の濃度に応じて、以下の計算式でポリマーの酸価を算出した。
テフロン(登録商標)製三日月型撹拌翼、還流冷却器、温度計を備えた500mLガラス製セパラブルフラスコにイソプロピルアルコール82.1gを仕込んだ。次に、反応器内を20kPaに減圧した後、常圧の窒素を吹込む置換操作を3回行った。その後、フラスコをオイルバスにつけ、100rpmで撹拌しながら反応液を80℃まで昇温した。昇温を確認後、98質量%アクリル酸180.9g、アクリル酸ステアリル89.1g及びイソプロピルアルコール73.4gの混合溶液と、ジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)1.44g及びイソプロピルアルコール13.0gの混合溶液をそれぞれ別々に反応溶液に4時間かけて滴下した。内温を80℃に保ったまま更に1時間撹拌し、次にジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)0.72g及びイソプロピルアルコール6.5gの混合溶液を30分かけて反応溶液に滴下した。内温を80℃に保ったまま更に6時間撹拌し、反応溶液を室温まで冷却した。その後、イソプロピルアルコールを留去し、ポリマーを得た。得られたポリマーは酸価472、重量平均分子量14,000であった。
表1〜2に示す組成物を常法により調製した。なお、pHは、2-アミノメチルプロパノール(AMP)及び乳酸を用いて、常法により25℃で規定のpHとなるように調整した。これらの組成物について、以下の評価方法に従い評価した。
各組成物20gをマルエム社製透明スクリュー管No.6に入れ、4mm間隔で白と黒を交互に描いた縞模様の紙をスクリュー管の背後に置き、各組成物を正面から見たときに背後の縞模様が見えるか否かを下記の基準で判定した。
白濁:組成物が白く濁り、縞模様が見えない
微濁:組成物が白く濁っているが、縞模様が見える
透明:組成物に濁りがなく、縞模様が見える
各組成物0.4gを、二軸延伸PETフィルム(東レ社製、ルミラーL-38-T60)上に30mm×20mmの範囲に塗布し、25℃、40%RHで24時間放置して乾燥させ、皮膜を作製した。このPETフィルム上の皮膜を25℃、40〜65%RHの環境下において、以下の方法により皮膜の透明性及び自着力、他着力の評価を行った。
評価は7名のパネラーで行い、PETフィルム上の乾燥キャスト膜の1cm下方に6ポイントの明朝体で印刷した文書を置き、上から見たときの下の文字の見え方について、「文字が鮮明に読み取れる」/「文字が不鮮明だが読み取れる」/「文字が不鮮明で読み取れない」のいずれであるのかを択一的に選択させた。「文字が鮮明に読み取れる」/「文字が不鮮明だが読み取れる」/「文字が不鮮明で読み取れない」と答えたパネラーの人数を順に示す。
1g/cm2の力でPETフィルム上の乾燥キャスト膜同士を張り合わせて、1秒後にT字型剥離形式で剥離速度30mm/secで引き剥がしたときの抵抗力について、実施例1の自着力をスコア5、比較例1の自着力をスコア1として、5段階にスコア化して、官能により評価した。
1g/cm2の力で乾燥キャスト膜を指で押さえた後、0.1秒後に100mm/sで指を剥がすときに感じる抵抗力について、比較例3の他着力をスコア5、実施例1の他着力をスコア1として、5段階にスコア化して、官能により評価した。
長さ25cm、7gの中国人ストレート毛トレスに各組成物を1.0g塗布し、軽く伸ばした後に1秒間に1回の頻度で指を通しながら20cmの距離でドライヤー(松下電工製EH5311)を用いてブローを行い、手指に粘着性を感じるまでの時間(単位:秒)を粘着性発現時間とした。
粘着性発現までの時間が15秒以上であれば、十分にヘアスタイルを作りこむことができる。
長さ25cm、重さ3gの中国人ストレート毛トレスを水で濡らして、タオルドライ後、各組成物を1g適用し、毛髪を手ぐしで内巻きのカールを作りながら1分間ドライヤー乾燥して整髪を行った。整髪後のトレスについて、毛流れの揃いが良く、毛の細かい飛び出しがなく、思い通りにカールの形がつけられるという観点から評価を行った。評価は7名のパネラーに上記操作によって各組成物を用いて処理した際に「形付けしやすい」/「どちらともいえない」/「形付けしにくい」のいずれであるのかを択一的に選択させた。「形付けしやすい」/「どちらともいえない」/「形付けしにくい」と答えたパネラーの人数を順に示す。
整髪性の評価で使用し、手ぐしでカール付けした評価用トレスに対し、5回クシ通し(デルリンスムーズコーム#802(ストレート);滝川株式会社)をして毛束の形をくずした後、再度手指を使って、毛束をクシ通し前の形に戻す操作を行った。操作後のトレスについて、カールのだれがなく、毛の細かい飛び出しがなく、元の毛束の形に戻るという観点から評価を行った。評価は7名のパネラーに上記操作を行った際に「再整髪しやすい」/「どちらともいえない」/「再整髪しにくい」のいずれであるのかを択一的に選択させた。「再整髪しやすい」/「どちらともいえない」/「再整髪しにくい」と答えたパネラーの人数を順に示す。
整髪後のトレスの感触について、7名のパネラーに「べたつきがない」/「どちらともいえない」/「べたつきがある」のいずれであるのかを択一的に選択させた。「べたつきがない」/「どちらともいえない」/「べたつきがある」と答えたパネラーの人数を順に示す。
<整髪後のごわつき感のなさの評価>
整髪後のトレスの感触について、7名のパネラーに「ごわつきがない」/「どちらともいえない」/「ごわつきがある」のいずれであるのかを択一的に選択させた。「ごわつきがない」/「どちらともいえない」/「ごわつきがある」と答えたパネラーの人数を順に示す。
*0:重量平均分子量2200、EO/PO質量比=20/80、ブロック重合(三洋化成社ニューポールPE-62)
(EO/PO質量比から算出した重合度:EOは10、POは30)
*1:重量平均分子量100,000、EO/PO質量比=90/10、ランダム重合(明成化学工業社EP1010N)
(EO/PO質量比から算出した重合度:EOは2000、POは200)
*2:重量平均分子量16,000、EO/PO質量比=80/20、ブロック重合(三洋化成社ニューポールPE-108)
(EO/PO質量比から算出した重合度:EOは300、POは55)
*3:重量平均分子量5,000、EO/PO質量比=70/30、ランダム重合(ADEKA社アデカポリエーテルPR5007)
(EO/PO質量比から算出した重合度:EOは80、POは26)
*4:重量平均分子量3,400、EO/PO質量比=40/60、ブロック重合(三洋化成社ニューポールPE-74)
(EO/PO質量比から算出した重合度:EOは30、POは35)
*5:R3=t-Bu,Et、酸価122〜162、重量平均分子量60,000、R1=Me,R2=H(BASF社Luvimer Pro55)
*6:R3=Et、酸価283〜350、重量平均分子量500,000、R1=Me,R2=H(BASF社Luviflex Soft)
*7:R3=C2-C22アルキル、酸価283〜350、R1=CH3,R2=H,CH3(BASF社Luvigel FIT)
*8:R3=C18アルキル、酸価472、重量平均分子量14,000、R1,R2=H
Claims (8)
- 次の成分(A)、成分(B)及び水を含有し、成分(B)が水相中に分散されており、25℃でのpHが6以下である毛髪化粧料。
(A) 下記一般式(a1)で表されるオキシアルキレン重合体
−(AO)n− (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム、ブロックのいずれでもよい。〕
(B) 下記一般式(b1)で表される構成単位と、下記一般式(b2)で表される構成単位からなり、重量平均分子量が5,000以上100万以下であって、酸価が5以上400以下である重合体
−(CH2CR1COOH)− (b1)
−(CH2CR2COOR3)− (b2)
〔式中、R1及びR2は水素原子又はメチル基を示し、R3は炭素数1以上30以下の炭化水素基を示す。〕 - 成分(A)のオキシアルキレン重合体の重量平均分子量が3,000以上150万以下である請求項1記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)のオキシアルキレン基がエチレンオキシ基とプロピレンオキシ基である請求項1又は2に記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)の全体中におけるプロピレンオキシ基の割合が1質量%以上60質量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)と成分(B)の質量比が25/75以上70/30以下である請求項1〜4のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)の含有量が、0.01質量%以上20質量%以下である請求項1〜5のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(B)の含有量が、0.01質量%以上20質量%以下である請求項1〜6のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 次のステップi)及びii)を含む整髪方法。
i)請求項1〜7のいずれかに記載の毛髪化粧料を毛髪に適用するステップ
ii)その後髪型を整えるステップ
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