KR20120064379A - 린스 정발제 및 이를 포함하는 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 정발제 및 이러한 정발제를 함유하는 조성물에 관한 것으로서, 특정 중합성 비닐 단량체들이, 바람직하게는 이소파라핀 탄화수소와 같은 탄화수소 용제 하에서, 공중합된 아크릴레이트계 정발제를 이용하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 오일상에 용해되어 있는 정발제를 함유(바람직하게는 세테아릴 알콜(Cetearyl Alcohol)을 추가로 함유)한 유화 제형(O/W) 헤어 린스 조성물은 모발에 도포 후 물로 헹구면 오일에 용해되어 있는 정발제가 오일과 함께 모발에 접착되며, 손에 끈적임 없이 부드러우면서 높은 세팅 효과로 볼륨 있는 자연스러운 헤어 스타일링 기능을 제공한다.

Description

린스 정발제 및 이를 포함하는 조성물{Hair setting agent having rinse properties and composition containing the same}
본 발명은 헤어 린스 조성물 중 뛰어난 부드러움, 우수한 발림성 그리고 끈적임 없음과 같은 좋은 사용감을 제공하는 헤어 린스 제품의 고유 기능을 갖고 있으면서도, 자연스러운 볼륨 스타일링 효과를 오랫동안 줄 수 있는 높은 세팅력(Setting Power)를 동시에 제공하는 린스 정발제(정발용 공중합체), 특정 제조방법으로 제조된 린스 정발제 및 이러한 정발제를 포함하는 정발용 조성물에 관한 것이다.
모발 제품은 크게 2종류로 구분할 수 있다. 즉 샴푸 및 린스와 같이 물로 세정하는 제품(wash-off 제품)과 헤어스프레이, 젤 등과 같이 물로 세정하지 않고 모발에 세팅력 등의 기능들을 부여하는 제품(leave-on 제품)으로 구분한다. 헤어스프레이 및 젤과 같은 leave-on 제품들은 모발 정발제 기능을 부여하기 위해 여러 음이온성, 양이온성, 비이온성 및 양쪽이온성 수지 조성물을 사용하고 있다.
현재의 세정하지 않는 leave-on 모발 제품들에 포함된 세팅 기능의 정발제로는 음이온성 또는 양쪽이온성 수지계가 주로 사용된다. 이러한 고분자는 모발에 필름형태로 코팅되어 습도에 영향을 받지 않기 때문에 모발 세팅력이 우수한 장점이 있는 반면, 딱딱하고 자연스럽지 못한 인위적인 헤어 스타일링을 연출한다. 이러한 leave-on 모발 제품들에 사용한 세팅 기능의 정발제들을 린스와 같은 세정형(wash-off) 조성물로 사용하면 끈적거림이 매우 심하거나 세팅 기능의 정발제들이 모발에 접착되지 않고 물로 씻겨나가기 때문에 모발 세팅과 같은 정발제 고유의 기능을 하지 못한다.
일반적으로 모발 세팅력 기능을 제공하는 모발제품들은 모발에 직접 도포한 후 세정하지 않고(leave-on) 볼륨 있는 인위적인 스타일링 기능을 제공한다. 이때 스타일링 기능을 갖기 위해서는 모발제품들은 세팅력이 있는 수지(Setting Polymer)를 필수로 사용한다. 이러한 수지는 모발끼리 접착에 의해 세팅력을 갖기 때문에 자연스럽지 못하고 딱딱한 감촉을 주며, 또한 물에 대한 용해성이 있기 때문에 물로 세정 시 씻겨나가는 특성이 있다.
헤어 린스와 같이 물로 세정(wash off)하는 모발 제품들은 오일 또는 실리콘들이 모발에 흡착되어 윤기와 부드러움 기능을 제공한다. 이러한 헤어 린스와 같은 모발 제품들은 부드러움 기능 때문에 세팅력을 갖는 볼륨 있는 스타일링 역할을 하기 어렵다.
가는 모발과 모발 수가 적은 사람은 모발이 풍성하게 보이기 위해 자연스럽게 볼륨 있는 헤어 스타일을 만들 수 있는 제품의 욕구가 매우 강하다. 그러나, 아직까지는 이러한 소비자의 욕구를 해결하기 위해서는 기술적인 한계가 있다. 이러한 기술적 한계를 극복하기 위해 종래의 발명자들은 헤어 린스 조성물에 일반적으로 널리 사용하는 세팅력 있는 수지를 사용하여 보았으나 매끄럽고 부드러움이 떨어지면서 뻑뻑한 사용감과 모발과 손에서는 끈적거리는 문제가 있었다.
본 발명자들은 헤어 린스를 사용 후 부드러우면서 자연스러운 볼륨감을 주어 풍성한 헤어 스타일링을 제공하는 제품을 개발하고자 (메트)아크릴계 공중합체 또는 그라프트 실리콘 중합체(한국특허 공개번호 제10-2003-0053429호 또는 제10-1999-0028612호)들을 헤어 린스 조성물에 사용해 보았으나, 헤어 린스를 사용 후 물로 세정 시 대부분의 세팅 중합체들이 씻겨 나갔을 뿐만 아니라, 모발의 세팅력이 매우 낮아 원하는 자연스러운 볼륨감의 헤어 스타일링을 제공하지 못하였다. 또한 헤어 린스의 세팅 효과를 높이고자 조성물 내 (메트)아크릴계 공중합체(한국특허 공개번호 제10-2003-0053429호) 함량을 증가시키면 손에서의 끈적거리는 정도가 매우 심해져서 사용을 꺼리게 되는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 모발과의 접착력이 우수하여 자연스러운 모발 세팅력을 오랫동안 지속할 수 있으며, 끈적임 없이 발림성이 우수한 정발제 및 이러한 정발제를 유효성분으로 함유하는 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는, (메타)아크릴레이트계 단량체 유니트(A와 B) 1-80 중량부, 카르복실기를 함유한 단량체 유니트(C) 1-20 중량부 및 폴리실록산기를 함유하는 단량체 유니트(D) 0.1-5 중량부를 포함하는 공중합체를 유효성분으로 포함하는 정발제 조성물을 제공한다.
<화학식 1>
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, R1은 수소원자, 메틸 또는 카르복시메틸, R2 및 R3는 서로 독립적으로 C1~C4 알킬 또는 C12~C18 알킬, X는 수소원자, Y는 -(C1~C5)알킬-Si(CH3)2-[OSi(CH3)2]p-OSi(CH3)2(C1~C10)알킬이고, p는 1 내지 30의 정수이며, 상기 공중합체는 불규칙성(random), 교호(alternating), 블록(block), 또는 그라프트(graft) 중합체이다.
본 발명의 상기 공중합체는 또한 선형(linear), 가지형(branched), 가교(cross-linked), 고리선형(cyclolinear) 등의 형태를 가질 수 있다.
상기 탄소수 1~4의 단쇄알킬(메타)아크릴레이트 단량체로는 메틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트 등이 사용될 수 있으며, 본 발명의 목적 상 이소부틸(메타)아크릴레이트가 더 바람직하다. 이러한 단쇄알킬(메타)아크릴레이트 단량체의 사용량은 전체 중합성 비닐 단량체에 대해 20~70 중량% 수준이 바람직하다. 이러한 중합성 비닐 단량체는 폴리머의 열적 특성인 유리전이온도에 영향을 줄 수 있는 단량체이며, 모발에서의 접착력과 고정력 특성을 가지므로 사용 범위 미만일 경우 모발을 볼륨감 있는 헤어스타일을 만들기가 어려우며, 반대로 과량 함유된 린스 정발제 조성물은 딱딱한 필름으로 건조되어 자연스럽게 모발 세팅력이 되지 않고 뭉침 현상이 발생하며 세정 시 제거하기가 곤란한 문제점이 있다.
상기 탄소수 12~18의 장쇄알킬(메타)아크릴레이트 단량체로는 라우릴(메타)아크릴레이트, 팔미틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 등을 사용할 수 있으며, 본 발명의 목적 상 스테아릴(메타)아크릴레이트가 더 바람직하다. 이러한 장쇄알킬(메타)아크릴레이트 단량체의 사용량은 전체 중합성 비닐 단량체에 대해 10~65중량% 수준이 바람직하다. 이러한 중합성 비닐 단량체는 스타일링제품의 조성물 중 탄화수소계 용제와의 상용성과 관련된 특성을 가지므로 사용 범위 미만일 경우 용해력을 저하 시킬 수가 있으며, 반대로 과량 함유된 수지 조성물의 건조 필름은 물에 대한 용해력이 저하되어 세정 시 제거하기가 곤란한 문제점이 있다.
따라서, 보다 바람직하게, 본 발명은 상기 (메타)아크릴레이트계 단량체가 메틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 팔미틸(메타)아크릴레이트, 및 스테아릴(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물을 제공한다.
상기 카르복실기를 함유한 관능성 단량체로서는 아크릴산, 메타아크릴산, 이타콘산 등에서 1종류 또는 2종류를 병용하여 사용할 수 있으며, 특히 아크릴산이 본 발명의 목적상 더 바람직하다. 이러한 단량체 린스 정발제의 친수 성질을 부여하여, 모발을 세정할 경우 세발성을 용이하게 함으로써 모발로부터 린스 정발제를 쉽게 제거할 수 있게 한다. 카르복실기를 함유한 관능성 단량체의 사용량은 세정성 부여하기 위한 최소한 량의 범위로서, 전체 중합성 단량체에 대해 1~20 중량%가 적당하며, 바람직하게는 1~10중량%이다. 상기 카르복실기를 함유한 관능성 단량체를 과량 함유된 린스 정발제 조성물은 오일보다 물(수상)에 대한 용해성이 좋기 때문에 세정시 모발과의 접착성이 떨어져서 대부분 씻겨나가기 때문에 헤어 린스가 세팅력 기능을 갖지 못하는 문제점이 있다.
상기 폴리실록산기 함유 불포화 이중결합 단량체로는 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필)이나 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-디메타아크릴옥시프로필) 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있는데, 이는 구조 내 함유하는 소수기의 작용에 따라 모발에 도포된 린스 정발제의 필름의 윤활성이나 유연성을 부여하기도 하며, 끈적임을 현저히 감소시키는 기능을 발현한다. 폴리실록산기 함유 불포화 이중결합 단량체의 사용량은 과량 사용시 모발에 대한 접착력과 고정력이 현저히 떨어지지 않은 범위로 사용하며, 전체 중합성 단량체 중량 대비 0.1~5 중량%가 적당하다.
본 발명에 따른 상기 공중합체는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 상기 단량체들 이외에 다른 단량체를 소량 포함할 수 있으나, 상기 단량체들로만 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명은 또한 상기 단량체 유니트들을 포함하는 공중합체가 탄화수소계 용제, 더 바람직하게는 이소파라핀 용제 하에서 제조될 경우 본 발명의 목적 상 더욱 바람직하다는 놀라운 사실에 기초한다. 따라서, 본 발명은 상기 공중합체가 탄화수소계 용제, 바람직하게는 이소파라핀 용제 하에서 중합된 공중합체인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물을 제공한다. 보다 바람직하게, 상기 이소파라핀 용제는 본 발명에 따른 공중합체의 용제에 대한 농도가 40-90 중량%가 되도록 사용된다.
이소파라핀은 분자가 3개 이상의 다른 탄소원자 또는 하나 이상의 측쇄에 결합된 하나 이상의 탄소원자를 갖는 포화 지방족 탄화수소(즉, 하나 이상의 3급 또는 4급 탄소원자를 갖는 분자)를 의미하며, 이 때 분자 당 탄소원자의 총 수는 약 8-30개, 보다 바람직하게는 10-20개의 범위인 것이 바람직하다. 전형적으로 각각의 탄소수의 다양한 이성체들이 용매에 존재할 것이다. 예를 들어, C7 ?20의 측쇄와 C8 ?40의 주쇄를 갖는 하이드로 카본계 이소파라핀, 특히, C7-C8 이소파라핀, C9-C11 이소파라핀, C9-C13 이소파라핀, C10-C13 이소파라핀, C11-C12 이소파라핀, C13-C14 이소파라핀, C13-C16 이소파라핀, C20-C40 이소파라핀 중에서 선택된 1종 이상을 혼용하여 사용할 수 있다. 상기 이소파라핀 용제는 각각 주쇄(main chain)와 측쇄(side chain)의 하이드로 카본의 수로 표기하였다.
보다 바람직하게, 상기 이소파라핀은 끊는 점 100-300℃, 밀도(15℃, kg/dm3) 0.5-0.9, 점도(25℃, mPa.s) 1.9-2.5, 굴절률(Refractive Index)(20℃) 1.1-1.7인 이소파라핀이다.
다음으로, 본 발명에서 사용되는 반응 개시제에 대해 살펴보면, 반응 개시제로는 상기 중합성 비닐 단량체 및 용제에 용해되기 쉽고, 라디칼 생성 능력이 우수한 하이드로겐퍼옥사이드, t-부틸퍼옥사이드 또는 벤조일퍼옥사이드 등의 과산화물을 사용할 수 있으며, 아조비스이소부틸로니트릴 또는 아조비스디메틸발레로니트릴 등의 아조계 화합물도 사용 가능하다. 개시제는 중합이전에 중합성 비닐 단량체와 함께 투입하기도 하며, 종류 및 사용량에 따라 분할 첨가하는 방식도 기능하다. 사용량은 제조된 중합체의 중량 평균 분자량이 대략 5,000~100,000 정도로 조절할 수 있는 범위가 되도록 한다.
다음으로, 본 발명에서 사용되는 중화제에 대해 살펴보면, 앞서 설명한 폴리(메타)아크릴레이트 중합체에 도입되는 유기 염기성 중화제로는 몰포린, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노이소프로필아민, 디이소프로필아민, 트리이소프로필아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 등을 사용할 수 있다. 그 사용량은 아크릴레이트 중합체를 30~150 몰%의 중화율로서 중화하는 것이 적당하다. 만약 중화율이 30 몰% 보다 적게 사용하여 제조된 정발제를 이용한 제품의 경우 사용 뒤 모발을 세정할 때 세정성이 불량하여 린스 정발제가 모발로부터 완전히 제거되지 못할 수 있다. 중화율이 150몰% 보다 많이 사용하여 제조된 본 발명의 린스 정발제를 이용할 경우 본 발명의 헤어 린스 제품 사용 후 물로 헹굴 때 린스 정발제의 친수 성질이 과다하여 씻겨나가는 문제점이 있고, 씻겨 나가지 않은 소량의 린스 정발제가 모발에 접착되어 있어도 대기의 수분 흡수력이 좋아 세팅력 기능을 갖지 못하는 문제점이 있다. 따라서, 보다 바람직하게, 본 발명은 본 발명에 따른 정발제 조성물에 있어 상기 공중합체가 30-150몰%의 중화율로 중화된 것을 특징으로 하는 정발제 조성물을 제공한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 중합성 단량체인 (메타)아크릴레이트 단량체, 카르복실기 함유 (메타)아크릴레이트 단량체 및 폴리실록산기 함유 불포화 이중결합 단량체를 포함하는 중합체의 제조는 일반적으로 잘 알려져 있는 용액 중합 방식으로서, 상기의 중합성 비닐 단량체들을 탄화수소 용제에 용해한 후, 개시제를 첨가하여, 바람직하게는 질소분위기하에서, 가열 및 교반을 행함으로써 중합이 이루어진다. 통상적으로 70~120℃ 온도범위가 가능하며, 사용하는 개시제의 종류와 함량에 따라 달라질 수가 있고, 반응시간은 중합성 단량체의 전환율이 99.8% 이상이 되도록 4-6시간 정도로 하는 것이 좋다.
본 발명의 린스 정발제 조성물을 헤어 린스용으로 모발에 도포 후 물로 세정하면 오일에 용해되어 있는 본 발명의 린스 정발제가 오일과 함께 모발에 접착되어 부드러우면서 자연스러운 헤어 볼륨감을 제공할 수 있는 세팅(Setting) 기능을 제공한다. 그리고 모발에 도포된 린스 정발제인 폴리(메타)아크릴레이트 중합체는 비누, 샴푸 등과 같은 계면활성제를 함유한 세정제에 의해 모발에서 잘 씻겨나가는 특성을 갖는다.
즉, 본 발명에 따른 린스 정발제인 폴리(메타)아크릴레이트 중합체는 오일에 대한 용해성이 매우 뛰어난 반면 물에 대한 용해성 매우 낮은 특성을 가지며, 헤어 린스와 같은 유화 제형(Emulsion Type, O/W) 모발 제품으로 사용하고자 한다.
보다 바람직하게, 본 발명은 또한 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol)을 함유한 유화 제형(Emulsion Type, 연속상: Water, 분산상: Oil, O/W) 제품에서 오일상에 오일 용해력이 매우 좋은 본 발명에 따른 공중합체를 함유시킬 경우 본 발명의 목적상 매우 바람직하다는 놀라운 사실에 기초한다. 따라서, 바람직하게, 본 발명은 또한 조성물 총 중량 대비 본 발명에 따른 상기 공중합체 0.01-10 중량% (더욱 바람직하게는, 0.1-8 중량%) 및 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) 0.1-9 중량%(더욱 바람직하게는, 1-7 중량%)를 함유하는 것을 특징으로 하는 정발제 조성물을 제공한다.
상기 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol)은 세틸 알코올과 스테아릴 알코올의 혼합물로 C18H38O?C16H34O과 같은 화학식으로 표시될 수 있다.
본 발명의 린스 정발제인 폴리(메타)아크릴레이트 중합체를 함유한 유화 제형 헤어 린스는 점도가 낮아 제품 사용하기가 다소 곤란할 뿐만 아니라, 장시간 보관 시 상분리가 일어날 우려가 있으므로 이러한 문제점을 해결하기 위하여 적당한 유화안정화제 및/또는 증점제를 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명은 린스 정발제인 폴리(메타)아크릴레이트 중합체 함유 조성물에 조성물과 상용성이 우수하면서 유화 안정과 증점 효과가 뛰어난 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol)를 포함시켜 헤어 린스 조성물로 사용함으로써 시간 경과에 따른 상 분리가 없고, 증점 효과에 따른 우수한 발림성의 특성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 유화 제형 정발제 조성물에 있어 오일 성분으로는 화장료 조성물에 사용되는 통상적인 오일을 사용할 수 있다. 구체적으로 스쿠알란, 미네랄 오일 등의 탄화수소계 오일; 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 네오펜틸 글리콜 디카프레이트, 2-옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필미리스테리트, 이소 세틸에틸헥사노에이트, 펜타에리스리틸 테트라에틸헥사노에이트, 부틸렌글리콜 디카프릴레이트카프레이트, 헥실라우레이트, 디스테아릴말레이트, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 옥틸도데카놀, 글리세릴 트리에틸헥사노에이트 등의 에스테르계 오일; 올리브 오일, 아보카도 오일, 호호바 오일, 마카다미아 오일 등의 식물성 오일; 라놀린 등의 동물성 오일; 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 메틸크트리메치콘, 페닐트리메치콘, 사이클로메치콘, 디메치콘 등의 실리콘 오일이 단독 또는 혼합하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 정발제 조성물은 상기 공중합체, 세테아릴 알코올, 오일 및 정제수 이외에 헤어 린스 조성물에 포함되는 다른 성분들, 예를 들어, 다른 추가적인 유화안정화제, 다른 추가적인 증점제, 향료, 방부제, 자외선차단제, 색소 등을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 린스 정발제 성분, 보다 바람직하게, 린스 정발제 성분인 공중합체와 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol)을 함유한 헤어 린스 제품들은 종래의 헤어 린스 제품들에 비해 부드러움과 발림성 그리고 끈적임 없음의 품질은 비슷하나, 자연스러운 볼륨감을 줄 수 있는 셋팅력이 매우 높은 특성이 있다.
본 발명은 헤어 린스 조성물 중 뛰어난 부드러움, 우수한 발림성 그리고 끈적임 없음과 같은 좋은 사용감을 제공하는 헤어 린스 제품의 고유 기능을 갖고 있으면서 자연스러운 볼륨 스타일링 효과를 강력하고 오랫동안 줄 수 있는 세팅력(Setting Power)를 동시에 제공하는 린스 정발제(정발용 공중합체) 및 특정 제조방법으로 제조된 린스 정발제에 관한 것이다. 본 발명의 린스 정발제는 중합성 비닐 단량체들이 탄화수소 용제, 바람직하게는 이소파라핀 용제 하에서 공중합된 아크릴레이트계 정발제이며, 이러한 린스 정발제는 헤어 린스와 같은 유화 제형(Emulsion Type; 연속상: Water, 분산상: Oil; O/W) 조성물들 중에서 오일에 용해성은 매우 우수한 반면 수상에는 용해성이 떨어지는 물성과 모발과의 접착성이 우수하여 높은 세팅력과 끈적임이 없는 특성을 제공한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1>
온도계, 질소투입관, 환류냉각기 및 교반기를 장착한 1ℓ 반응용기에 이소파라핀 탄화수소(Isoparaffine Hydrocarbon)(끊는 점 100-300℃, 밀도(15℃,kg/dm3) 0.5-0.9, 점도(25℃, mPa.s) 1.9-2.5, 굴절률(Refractive Index)(20℃) 1.1-1.7인 이소파라핀, 이하 동일함) 용제 240g을 투입한 후, 질소 분위기하에서 80℃로 가열하였다. 따로 준비한 0.5ℓ 비이커에 이소부틸(메타)아크릴레이트 99g, 스테아릴(메타)아크릴레이트 58g, 아크릴산 3g 및 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필) 0.4g를 순차적으로 계량한 후, 충분히 교반한 용액을 제조하였고, 미리 준비해 둔 적하기로 옮겼다.
반응기의 내부 온도가 80℃에 이르면, Isoparaffin Hydrocarbon 용제로 용해한 벤조일퍼옥사이드 2.01 중량% 용액 60g을 일시에 반응기에 투입한 후, 이어서 단량체 혼합용액을 적하기를 통해 반응기내로 약 3시간에 걸쳐 연속적으로 적하 하면서 중합화를 진행하였다. 투입이 완료되면 Isoparaffin Hydrocarbon 용제로 용해한 벤조일퍼옥사이드 1.98중량% 용액 20.4g을 약 1시간에 걸쳐 연속적으로 반응기내로 투입 후 1시간을 동일 온도에서 교반 유지 하였다. 이후 중합체의 전환율을 높이기 위해 Isoparaffin Hydrocarbon 용제로 용해한 벤조일퍼옥사이드 1.98중량% 용액 20.4g을 첨가한 후 약 2시간 이상 동일온도에서 계속해서 교반 유지를 진행하였다. 제조된 중합체를 중화하기 위해서, 반응기 내부 온도를 약 40℃이하로 냉각한 후, 미리 준비한 Isoparaffin Hydrocarbon 용제로 용해한 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 11.24 중량% 용액 33.8g 투입 및 충분히 교반 유지하여 반응을 완료하였다. 이와 같이 제조된 중합체는 폴리스티렌을 표준물질로 사용한 워터사의 겔퍼미션 크로마토그래피로 측정한 결과, 평균분자량 약 60,000정도인 투명 점조액을 얻었다.
<실시예-2>
Isoparaffin Hydrocarbon 용제 59.2중량%, 투입된 단량체의 함량을 이소부틸(메타)아크릴레이트 20중량%, 스테아릴(메타)아크릴레이트 20중량%, 아크릴산 0.7중량% 및 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필) 0.1중량%으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체를 제조하였다. 수득한 중화 공중합체 평균 분자량은 약 72,000으로 나타났다.
<실시예 3>
Isoparaffin Hydrocarbon 용제 59.2중량%, 투입된 단량체의 함량을 이소부틸(메타)아크릴레이트 15중량%, 스테아릴(메타)아크릴레이트 25중량%, 아크릴산 0.7중량% 및 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필) 0.1중량%으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 본 발명에 따른 공중합체를 제조하였다. 수득한 중화 공중합체의 평균 분자량은 약 85,000으로 나타났다.
<실시예 4>
Isoparaffin Hydrocarbon 용제 58.4중량%, 투입된 단량체의 함량을 이소부틸(메타)아크릴레이트 25중량%, 스테아릴(메타)아크릴레이트 15중량%, 아크릴산 1.5중량% 및 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필) 0.1중량%으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체를 제조하였으며, 제조된 중합체를 중화하기 위해서, 반응기 내부 온도를 약 40℃이하로 냉각한 후 미리 준비한 Isoparaffin Hydrocarbon 용제로 용해한 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 20.21중량% 용액 37.6g 투입 및 충분히 교반 유지하여 반응을 완료하였다. 수득한 중화 공중합체의 평균 분자량은 약 63,000으로 나타났다.
<실시예 5>
Isoparaffin Hydrocarbon 용제 57.1중량%, 투입된 단량체의 함량을 이소부틸(메타)아크릴레이트 25중량%, 스테아릴(메타)아크릴레이트 15중량%, 아크릴산 2.5중량% 및 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필) 0.4중량%으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체를 제조하였으며, 제조된 중합체를 중화하기 위해서, 반응기 내부 온도를 약 40℃이하로 냉각한 후 미리 준비한 Isoparaffin Hydrocarbon 용제로 용해한 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 38.27중량% 용액 32.4g 투입 및 충분히 교반 유지하여 반응을 완료하였다. 수득한 중화 공중합체의 평균 분자량은 약 68,000으로 나타났다.
<실시예 6>
온도계, 질소투입관, 환류냉각기 및 교반기를 장착한 1ℓ 반응용기에 무수 에탄올 용제 240g을 투입한 후, 질소 분위기하에서 80℃로 가열하였다. 따로 준비한 0.5ℓ 비이커에 이소부틸(메타)아크릴레이트 99g, 스테아릴(메타)아크릴레이트 58g, 아크릴산 3g 및 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필) 0.4g를 순차적으로 계량한 후, 충분히 교반한 용액을 미리 준비해 둔 적하기로 옮겼다.
반응기의 내부 온도가 80℃에 이르면, 무수 에탄올 용제로 용해한 벤조일퍼옥사이드 2.01 중량% 용액 60g을 일시에 반응기에 투입한 후, 이어서 단량체 혼합용액을 적하기를 통해 반응기내로 약 3시간에 걸쳐 연속적으로 적하하면서 환류하에 중합화를 진행하였다. 투입이 완료되면 무수 에탄올 용제로 용해한 벤조일퍼옥사이드 1.98중량% 용액 20.4g을 약 1시간에 걸쳐 연속적으로 반응기내로 투입후 1시간을 동일 온도에서 교반 유지하였다. 이후 중합체의 전환율을 높이기 위해 무수 에탄올 용제로 용해한 벤조일퍼옥사이드 1.98중량% 용액 20.4g을 첨가한 후 약 2시간 이상 동일온도에서 계속해서 교반 유지를 진행하였다. 제조된 중합체를 중화하기 위해서, 반응기 내부 온도를 약 40℃이하로 냉각한 후, 미리 준비한 무수 에탄올 용제로 용해한 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 11.24중량% 용액 33.8g 투입 및 충분히 교반 유지하여 반응을 완료하였다. 이와 같이 제조된 중합체는 폴리스티렌을 표준물질로한 워터사의 겔퍼미션 크로마토그래피로 측정한 결과, 평균분자량 약 65,700 정도인 투명 점조액을 얻었다.
<실시예 7>
무수 에탄올 용제 59.2중량%, 투입된 단량체의 함량을 이소부틸(메타)아크릴레이트 15중량%, 스테아릴(메타)아크릴레이트 25중량%, 아크릴산 0.7중량% 및 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필) 0.1중량%으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 공중합체를 제조하였다. 수득한 중화 공중합체의 평균 분자량은 약 68,000으로 나타났다.
상기 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 린스 정발제를 비교 평가하기 위하여 각각의 린스 정발제를 동일 함량으로 사용하여 유화(emulsion) 타입의 헤어 린스 제품들을 제조하였다. 헤어 린스 제품은 린스 정발제(유효성분) 5 중량%와 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol, Maker: Cognis) 4 중량%를 일반적으로 화장품에 널리 사용한 오일인 네오펜틸 글리콜 디카프레이트, 이소프로필미리스테리트에 용해 후 75℃까지 가온(유상)한 다음, 75℃의 물(수상)과 혼합하여 제조하였다. 혼합된 헤어 린스 조성물들은 교반속도 3000rpm으로 10분 동안 교반 후 상온까지 서서히 냉각하여 헤어 린스 제품을 얻은 다음 하기에 기재된 끈적임, 부드러움, 발림성 및 세팅력을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타냈다.
(1) 끈적임에 대한 관능적인 평가
평가자들이 헤어 린스 3g을 손에 덜어 모발에 도포 후 흐르는 물에 충분히 헹군 다음 모발을 자연건조 시켰다. 손으로 모발을 만졌을 때 느껴지는 끈적임 강도를 5점 만점 척도로 기록하였다. 각각의 평가자 점수를 더한 다음 평가 인원수(n=100)로 나누어 평균 값을 구하였다. (시험조건: 항온 항습실/25℃, 40%RH, 헤어 린스 도포량: 3g)
1점: 끈적임이 매우 높다.
2점: 끈적임이 높다.
3점: 끈적임이 보통이다.
4점: 끈적임이 낮다.
5점: 끈적임이 매우 낮다.
(2) 부드러움에 대한 관능적인 평가
평가자들이 헤어 린스 3g을 손에 덜어 모발에 도포 후 흐르는 물에 충분히 헹군 다음 모발을 자연건조 시켰다. 손으로 모발을 만졌을 때 느껴지는 부드러움 정도를 5점 만점 척도로 기록하였다. 각각의 평가자 점수를 더한 다음 평가 인원수(n=100)로 나누어 평균 값을 구하였다. (시험조건: 항온 항습실/25℃, 40%RH, 헤어 린스 도포량: 3g)
1점: 부드러움이 매우 나쁘다.
2점: 부드러움이 약간 나쁘다.
3점: 부드러움이 보통이다.
4점: 부드러움이 약간 좋음.
5점: 부드러움이 매우 좋음.
(3) 발림성에 대한 관능적인 평가
평가자들이 헤어 린스 3g을 손에 덜어 모발에 도포 시 손에 느껴지는 느낌을 5점 만점 척도로 기록하였다. 각각의 평가자 점수를 더한 다음 평가 인원수(n=100)로 나누어 평균 값을 구하였다. (시험조건: 항온 항습실/25℃, 40%RH, 헤어 린스 도포량: 3g)
1점: 발림성이 매우 나쁘다.
2점: 발림성이 나쁘다.
3점: 발림성이 보통이다.
4점: 발림성이 좋다.
5점: 발림성이 매우 좋다.
(4) 세팅력(%)에 대한 기기적인 평가
헤어 린스 3g을 손에 덜어 Hair Tress에 도포 후 흐르는 물에 충분히 헹군 다음 모발(Hair Tress)을 Spiral에 감아 건조시켰다. Curl 상태의 모발을 항온항습기(25℃, 50%RH)에 넣어 시간 경과에 따라 셋팅 효과를 하기 수학식 1의 Curl Retention(%) 식(Albert L. 등, "Polymer Properties Influencing Curl Retention at High Humidity" J. Soc. Cosmetic Chemists. 19, 863~880(Dec 9, 1968)을 이용 측정하였다.
Figure pat00002
상기 수학식 1에서, Lo은 Hair Tress 길이를 의미하고, Lt는 t 시간 후 Hair Tress 길이를 의미하며, Ls는 Curl된 최초 Hair Tress 길이(t=0)를 의미한다.
단량체 (중량%)
A/B/C/D/E/F		 평균 분자량
(g/mol)		 셋팅력
(%)		 발림성
(5점 만점)		 끈적임
(5점 만점)		 부드러움
(5점 만점)
실시예
1		 25/0.1/0.7/
15/59.2/0		 60,000 35 4.7 4.6 4.6
실시예
2		 20/0.1/0.7/
20/59.2/0		 72,000 55 4.6 4.5 4.6
실시예
3		 15/0.1/0.7/
25/59.2/0		 85,000 65 4.5 4.3 4.6
실시예
4		 25/0.1/1.5/
15/58.4/0		 63,000 30 4.8 4.6 4.7
실시예
5		 25/0.4/2.5/
15/57.1/0		 68,000 25 4.9 4.9 4.8
실시예
6		 25/0.1/0.7/
15/0/59.2		 65,700 1 2.6 2.1 3.8
실시예
7		 15/0.1/0.7/
25/0/59.2		 68,000 5 2.1 1.5 2.8
상기 표 1에서, A는 이소부틸(메타)아크릴레이트이고, B는 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필)이며, C는 아크릴산이고, D는 스테아릴(메타)아크릴레이트이고, E는 이소파라핀 하이드로카본이며, F는 무수에탄올임.
실시예 1-5에서 제조된 린스 정발제와 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol)을 함유한 헤어 린스 제품들은 종래의 헤어 린스 제품들에 비해 부드러움과 발림성 그리고 끈적임 없음의 품질은 비슷하나, 자연스러운 볼륨감을 줄 수 있는 셋팅력이 매우 높은 특성이 있었다. 실시예 6 및 7에서와 같이 에탄올을 용제로 사용하여 제조한 수지를 헤어 린스제품에 사용할 경우 세팅력뿐만 아니라 발림성, 끈적임 및 부드러움까지 전반적으로 품질이 떨어지는 것을 관찰하였다.

Claims (9)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는, (메타)아크릴레이트계 단량체 유니트(A와 B) 1-80 중량부, 카르복실기를 함유한 단량체 유니트(C) 1-20 중량부 및 폴리실록산기를 함유하는 단량체 유니트(D) 0.1-5 중량부를 포함하는 공중합체를 유효성분으로 포함하는 정발제 조성물.
    <화학식 1>
    Figure pat00003

    상기 화학식 1에서, R1은 수소원자, 메틸 또는 카르복시메틸, R2 및 R3는 서로 독립적으로 C1~C4 알킬 또는 C12~C18 알킬, X는 수소원자, Y는 -(C1~C5)알킬-Si(CH3)2-[OSi(CH3)2]p-OSi(CH3)2(C1~C10)알킬이고, p는 1 내지 30 의 정수이며, 상기 공중합체는 불규칙성(random), 교호(alternating), 블록(block), 또는 그라프트(graft) 중합체임.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트계 단량체는 메틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 팔미틸(메타)아크릴레이트, 및 스테아릴(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 A 단량체는 이소부틸(메타)아크릴레이트이고, B 단량체는 스테아릴(메타)아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 카르복실기를 함유하는 단량체는 아크릴산, 메타아크릴산 및 이타콘산으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 폴리실록산기를 함유하는 단량체는 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-메타아크릴옥시프로필); 폴리디메틸실록산, α-부틸디메틸실록시-ω-(δ-디메타아크릴옥시프로필); 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체는 탄화수소계 용제 하에서 단쇄알킬(메타)아크릴레이트계 단량체(A), 장쇄알킬(메타)아크릴레이트계 단량체(B), 카르복실기를 함유한 단량체(C) 및 폴리실록산기를 함유하는 단량체(D)를 이용하여 중합된 공중합체인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 탄화수소계 용제는 이소파라핀 탄화수소 용제로 끊는 점 100-300℃, 밀도(15℃,kg/dm3) 0.5-0.9, 점도(25℃, mPa.s) 1.9-2.5, 굴절률(Refractive Index)(20℃) 1.1-1.7인 이소파라핀인 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 공중합체는 30-150몰%의 중화율로 중화된 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 조성물 총 중량 대비 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) 0.1-9 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 정발제 조성물.
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