JP2015088459A - リチウムマンガン複合酸化物及び二次電池、並びに電気機器 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施の形態では、本発明の一態様であるリチウムマンガン複合酸化物の一例について説明する。
本実施の形態では、リチウムマンガン酸化物であるスピネル型の結晶構造を有するLiMn2−AMAO4と、層状岩塩型(α−NaFeO2型)の結晶構造であるLi2Mn1−BMBO3とを複合させたリチウムマンガン複合酸化物について説明する。なお、MはLi(リチウム)、Mn(マンガン)以外から選ばれた金属元素、またはSi、Pである。
LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物の製造方法を以下に詳述する。ここでは元素MにNiを用いた例を示す。
本実施の形態では、本発明の一態様であるリチウムマンガン複合酸化物について説明する。
発明者らは、LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物をリチウムイオン二次電池の正極材料に用いた場合に、高い容量が得られることを見出した。また、容量はMnと元素Mの比に依存し、その比がある範囲をとる場合に、より高い容量を発現することが示唆された。
ここで、リチウムマンガン複合酸化物LixMnyMzOwの一例として、MにNiを用い、且つMnに対するNiの原料仕込み比(Ni/Mn)が0.276以上の条件を用いて得られたリチウムマンガン複合酸化物LixMnyMzOwにおいて、X線回折測定(XRD:X−Ray Diffraction)によって特定される結晶構造について説明する。
リートベルト解析(Rietveld解析)を用いることにより、リチウムマンガン複合酸化物の結晶構造データを得ることができる。解析ソフトには、ブルカー・エーエックスエス社のTOPAS(DIFFRAC PLUS TOPAS Version3)を用いる。得られるリチウムマンガン複合酸化物が第一相と第二相を有すると仮定し、X線回折測定をもとにリートベルト解析を行う。第一相は、空間群C12/m1に属する層状岩塩型構造のLi2MnO3を初期状態とし、第二相は空間群Fd−3mに属するスピネル構造のLiMn2O4を初期状態としてフィッティングを行う。表1に層状岩塩型構造(C12/m1)のLi2MnO3の結晶情報を示す。また表2にスピネル構造(Fd−3m)のLiMn2O4の結晶情報を示す。表1に用いた値は非特許文献1から引用し、表2に用いた値はTOPAS(DIFFRAC PLUS TOPAS Version3)のデータベースより引用した。そのため、表現は少し異なるが、非特許文献2に記載の結晶情報と同様のものを表現している。なお、フィッティングを行った後の座標は、初期の座標からは変化することがあるが、対称性が大きく崩れるほどには変化しない。なお、ここで、計算の際に「Preferred Orientation」の設定を行い、Spherical Harmonicsのアルゴリズムを用いた。
次に、各サイトについて原子の占有率をより詳細に調べるため、層状岩塩型構造の2bサイト、2cサイトおよび4hサイトの3つのサイトについて、Li、MnおよびNiの占有率の計算を行う。なお、表1に示す通り、空間群C12/m1に属する層状岩塩型構造のLi2MnO3では、2b、2c、4hはいずれもLiが占有するサイトである。ここでは、得られるリチウムマンガン複合酸化物LixMnyMzOwは層状岩塩型構造の単層であると仮定してリートベルト解析を行い、原子の占有率を求める。ここで占有率とは、ある原子がそのサイトに存在する確率である。
空間群C12/m1に属する層状岩塩型構造のLi2MnO3において、各原子位置にNiを置換し、その電子状態および生成エネルギーを算出する。Ni置換の生成エネルギーの算出には、以下の式(2)を用いる。
2bサイト、2cサイトまたは4hサイトのいずれかにNiが置換した場合を条件(A1)とする。条件(A1)は、以下の式(4)に示す化学式で表される。
2b、2cおよび4hサイトのいずれかに2つのNi原子が置換した場合を条件(B1)とする。条件(B1)は、以下の式(6)に示す化学式で表される。
LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物の製造方法を以下に詳述する。ここでは元素MにNiを用いた例を示す。
本実施の形態では、層状岩塩型(α−NaFeO2型)の結晶構造であるLi2MnyM1−yO3(MはLi(リチウム)、Mn(マンガン)以外から選ばれた金属元素、またはSi、P)を正極活物質に用いる例を示す。
本実施の形態では、実施の形態1で示した製造方法により製造した正極活物質を用いた蓄電池の構造について、図36乃至図38を参照して説明する。
図36(A)は、コイン型(単層偏平型)の蓄電池の外観図であり、図36(B)は、その断面図である。
次に、円筒型の蓄電池の一例について、図37を参照して説明する。円筒型の蓄電池600は図37(A)に示すように、上面に正極キャップ(電池蓋)601を有し、側面及び底面に電池缶(外装缶)602を有している。これら正極キャップと電池缶(外装缶)602とは、ガスケット(絶縁パッキン)610によって絶縁されている。
次に、ラミネート型の蓄電池の一例について、図38(A)を参照して説明する。ラミネート型の蓄電池は、可撓性を有する構成とすれば、可撓性を有する部位を少なくとも一部有する電子機器に実装すれば、電子機器の変形に合わせて蓄電池も曲げることもできる。
ここで、図46に外観図を示すラミネート型蓄電池の作製方法の一例について、図48(B)、(C)を用いて説明する。
また、可撓性を有するラミネート型の蓄電池を電子機器に実装する例を図39に示す。フレキシブルな形状を備える蓄電装置を適用した電子機器として、例えば、テレビジョン装置(テレビ、又はテレビジョン受信機ともいう)、コンピュータ用などのモニタ、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、デジタルフォトフレーム、携帯電話機(携帯電話、携帯電話装置ともいう)、携帯型ゲーム機、携帯情報端末、音響再生装置、パチンコ機などの大型ゲーム機などが挙げられる。
蓄電装置(蓄電池)の構造例について、図40、図41、図42、図43、図44を用いて説明する。
次に、蓄電池を車両に搭載する例について示す。蓄電池を車両に搭載すると、ハイブリッド車(HEV)、電気自動車(EV)、又はプラグインハイブリッド車(PHEV)等の次世代クリーンエネルギー自動車を実現できる。
LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物を作製した。表6に、比較試料100、および試料101乃至試料109を作製するための原料およびその仕込み比を示す。本実施例では、表6に示す原料の組み合わせにより、比較試料100、および試料101乃至試料109を作製した。なお、試料105については、同じ配合において、4回繰り返して作製を行った。4回作製をおこなったそれぞれの試料を試料105a、試料105b、試料105c、試料105dとする。
次に、表6の原料を用いて得られたリチウムマンガン複合酸化物のX線回折測定(XRD:X−Ray Diffraction)を行った。図15にその測定結果を示す。また、図15を拡大して表示したものを図21乃至図23に示す。
次に、リートベルト解析(Rietveld解析)で確認した結晶構造データを以下に示す。第一相は、空間群C12/m1に属する層状岩塩型構造のLi2MnO3を初期状態とし、第二相は空間群Fd−3mに属するスピネル構造のLiMn2O4を初期状態としてフィッティングを行った。解析条件は、実施の形態1に示した条件を用いたため、ここでは詳細な記述は省く。
次に、各サイトについて原子の占有率をより詳細に調べるため、層状岩塩型構造の2bサイト、2cサイト、4hサイトおよび4gサイトの4つのサイトについて、Li、MnおよびNiの占有率の計算を行う。ここでは層状岩塩型構造の単層と仮定して、リートベルト解析を行い、原子の占有率、および格子定数の値を求めた。
実施例4で得られたリチウムマンガン複合酸化物を含む電極を用いてハーフセルを作製し、充放電特性を測定した。なお、ハーフセルでの測定は、正極にリチウムマンガン複合酸化物を用い、負極にはリチウム金属を用いた。
作製した試料100乃至試料109を有するハーフセルの放電容量を図13に示す。縦軸が電圧(V)であり、横軸が放電容量(mAh/g)である。充電条件は、電流密度30mA/g、定電流充電、終止電圧4.8Vであった。また、放電条件は、30mA/g、定電流放電、終止電圧2.0Vであった。充放電測定を行った温度は25℃であった。
LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物を作製した。表11に、試料121乃至試料131を作製するための原料およびそのモル比率を示す。原料のリチウムのモル量を、原料のマンガンのモル量と原料のニッケルのモル量の和で割った値をLi/(Mn+Ni)とし、表11に記載した。また、原料のニッケルのモル量を原料のマンガンのモル量で割った値をNi/Mnとし、表11に記載した。
得られた試料121乃至試料131を含む電極を用いてハーフセルを作製し、充放電特性を測定した。なお、ハーフセルでの測定は、正極にリチウムマンガン複合酸化物を用い、負極にはリチウム金属を用いた。
作製した試料121乃至試料131を有するハーフセルの放電容量を縦軸に、NiとMnの原料仕込み比を横軸にプロットしたグラフを図49に示す。図49(A)は表11に示すLi/(Mn+Ni)の値が1.00、1.26、及び1.30の試料を用いた場合に、得られる放電容量を示す。図49(B)は、表11に示すLi/(Mn+Ni)の値が1.42、及び1.59の場合を示す。また、図49(B)に示すLi/(Mn+Ni)=1.49の結果は、実施例5の図13に示すデータを用いてプロットを行った。図49(C)は、表11に示すLi/(Mn+Ni)の値が1.64、及び1.73の場合を示す。
101 試料
102 試料
103 試料
104 試料
105 試料
105a 試料
105b 試料
105c 試料
105d 試料
106 試料
107 試料
108 試料
109 試料
121 試料
122 試料
123 試料
124 試料
125 試料
126 試料
127 試料
128 試料
129 試料
130 試料
131 試料
141 リチウムイオン二次電池
142 充電器
143 負荷
150 比較試料
151 試料
152 試料
153 試料
154 試料
155 試料
156 試料
157 試料
158 試料
159 試料
160 試料
161 試料
162 試料
163 試料
164 試料
165 試料
166 試料
170 部位
201 スピネル型の結晶構造の結晶子
202 層状岩塩型の結晶構造の結晶子
203 Li2MnO3粒子
204 Spi−LiMn2O4粒子
205 焼結された材料
300 蓄電池
301 正極缶
302 負極缶
303 ガスケット
304 正極
305 正極集電体
306 正極活物質層
307 負極
308 負極集電体
309 負極活物質層
310 セパレータ
400 蓄電池
402 正極
404 負極
500 蓄電池
501 正極集電体
502 正極活物質層
503 正極
504 負極集電体
505 負極活物質層
506 負極
507 セパレータ
508 電解液
509 外装体
600 蓄電池
601 正極キャップ
602 電池缶
603 正極端子
604 正極
605 セパレータ
606 負極
607 負極端子
608 絶縁板
609 絶縁板
610 ガスケット
611 PTC素子
612 安全弁機構
900 回路基板
910 ラベル
911 端子
912 回路
913 蓄電体
914 アンテナ
915 アンテナ
916 層
917 層
918 アンテナ
919 端子
920 表示装置
921 センサ
922 端子
930 筐体
930a 筐体
930b 筐体
931 負極
932 正極
933 セパレータ
951 端子
952 端子
7100 携帯表示装置
7101 筐体
7102 表示部
7103 操作ボタン
7104 蓄電装置
7400 携帯電話機
7401 筐体
7402 表示部
7403 操作ボタン
7404 外部接続ポート
7405 スピーカ
7406 マイク
7407 蓄電装置
8021 充電装置
8022 ケーブル
8024 蓄電装置
8100 自動車
8101 ヘッドライト
8200 自動車
Claims (19)
- LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物において、
Mはリチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素、またはシリコン、リンであり、
y,z,wはy>0とz>0とw>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たし、
前記リチウムマンガン複合酸化物は層状岩塩型の結晶構造を有することを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物において、
Mはリチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素、またはシリコン、リンであり、
y,z,wはy>0とz>0とw>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たし、
前記リチウムマンガン複合酸化物は一つの粒子がスピネル型構造と、該スピネル型構造と接する層状岩塩型構造とを有することを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項1または請求項2のいずれか一項において、
前記Mで表される元素はNi、Ga、Fe、Mo、In、Nb、Nd、Co、Sm、Mg、Al、Ti、Cu、またはZnから選ばれた金属元素、Si、またはPのいずれかであることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項1または請求項2のいずれか一項において、
前記Mで表される元素はNiであることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物において、
Mは、リチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素、またはシリコン、リンであり、
0≦x/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5かつ0.2<z/y<1.2を満たすことを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項5において、
前記Mで表される元素はNi、Ga、Fe、Mo、In、Nb、Nd、Co、Sm、Mg、Al、Ti、Cu、またはZnから選ばれた金属元素、Si、またはPのいずれかであることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項5において、
前記Mで表される元素はNiであることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項5乃至請求項7のいずれか一項において、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、層状岩塩型構造と、スピネル構造と、を有することを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - LixMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物において、
Mはリチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素、またはシリコン、リンであり、
0≦x/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たし、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、少なくとも層状岩塩型構造である結晶を有し、
前記層状岩塩型構造である結晶は空間群C12/m1に属し、
前記層状岩塩型構造である結晶は、2bサイトのマンガンの占有率とMで表される元素の占有率の和が40%以上であることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項9において、
前記層状岩塩型構造である結晶において、
2cサイトのMnの占有率がA(Mn)2c、2cサイトのMの占有率がA(M)2c、4hサイトのMnの占有率がA(Mn)4h、及び4hサイトのMの占有率がA(M)4hであって、
下記の数式1で示すMnの2cサイト及び4hサイトの占有率A(Mn)2c+4hと、下記の数式2で示すMの2cサイト及び4hサイトの占有率A(M)2c+4hとの合計が、0.2以上であることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。
A(Mn)2c+4h={A(Mn)2c×1+A(Mn)4h×2}÷(1+2) 式(1)
A(M)2c+4h={A(M)2c×1+A(M)4h×2}÷(1+2) 式(2) - 請求項9または請求項10において、
前記Mで表される元素はNi、Ga、Fe、Mo、In、Nb、Nd、Co、Sm、Mg、Al、Ti、Cu、またはZnから選ばれた金属元素、Si、またはPのいずれかであることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項9または請求項10において、
前記Mで表される元素はNiであることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - LixMnyNizOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物において、
0≦x/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.26≦(y+z)/w<0.5を満たし、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、少なくとも空間群C12/m1に属する層状岩塩型構造である結晶を有し、
前記層状岩塩型構造である結晶のa軸の格子定数が0.494nm以上であり、b軸の格子定数が0.856nm以上であることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項13において、
前記層状岩塩型構造である結晶のc軸の格子定数が0.5021nm以上であることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - LiDMnyMzOwで表されるリチウムマンガン複合酸化物において、
Mは、リチウム、マンガン以外から選ばれた金属元素、またはシリコン、リンであり、
1.35≦D/(y+z)<2かつy>0かつz>0かつ0.2<z/y<1.2を満たすことを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項15において、
前記Mで表される元素はNi、Ga、Fe、Mo、In、Nb、Nd、Co、Sm、Mg、Al、Ti、Cu、またはZnから選ばれた金属元素、Si、またはPのいずれかであることを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項9乃至請求項16のいずれか一項において、
前記リチウムマンガン複合酸化物は、スピネル構造を有することを特徴とするリチウムマンガン複合酸化物。 - 請求項1から請求項17のいずれか一に記載の前記リチウムマンガン複合酸化物を正極活物質として用いたリチウムイオン二次電池。
- 請求項18に記載のリチウムイオン二次電池を搭載した電気機器。
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