JP2015078272A - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が70m2/g未満のカーボンブラック(B)を70質量%より多く含有する充填材(B')、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部、及び該化合物(C)を加えて混練することを特徴とするゴム組成物の製造方法である。
【選択図】なし
Description
発熱性の低いゴム組成物を得る手法としては、合成ジエン系ゴムの場合では、ゴム組成物として、カーボンブラック及びシリカとの親和性を高めた重合体を使用する方法(例えば、特許文献1参照)が挙げられる。また、天然ゴムの場合では、天然ゴムを変性させた変性天然ゴムに反応性の高いカーボンブラックを配合する方法(例えば、特許文献2参照)が挙げられる。
特許文献1及び2によれば、カーボンブラックなどの充填材とゴム成分との親和性を高めることにより、ゴム組成物の発熱性を低くすることができる。これにより、ヒステリシスロスの低いタイヤを得ることができる。
しかしながら、自動車の低燃費化が一層進むにつれて、タイヤにも低発熱性の更なる改良が望まれていた。
即ち、本発明は、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が70m2/g未満のカーボンブラック(B)を70質量%より多く含有する充填材(B')、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部、及び該化合物(C)を加えて混練することを特徴とするゴム組成物の製造方法である。
特に、低発熱性及び耐縁石こすれ性を向上し得るタイヤのサイドウォール用ゴム組成物の製造方法を提供することができ、かつ低発熱性及び破壊特性を向上し得るタイヤのインナーライナー用ゴム組成物の製造方法を提供することができる。
本発明のゴム組成物の製造方法は、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が70m2/g未満のカーボンブラック(B)を70質量%より多く含有する充填材(B')、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部、及び該化合物(C)を加えて混練することを特徴とする。
本発明において、混練の第一段階で化合物(C)を加えて混練するのは、カーボンブラックの補強性を高めることにより、ゴム組成物の低発熱性をより高くする(ヒステリシスロスを低減する)ためである。
また、混練の第一段階における混練時間が、1〜15分であることが好ましく、1〜12分であることがより好ましく、1〜9分であることがさらに好ましく、生産性の観点から1〜6分であることが特に好ましい。混練時間が1分以上であれば、カーボンブラックの補強性を良好にすることができ、混練時間が15分以下であれば、ゴム成分(A)の過度の分子量低下を招くことがないからである。
上記の時間を10〜300秒とするためには、例えば、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃以上の場合は、ゴム組成物の最高温度が140℃になった時に化合物(C)を加え、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃未満の場合は、ゴム組成物の最高温度より10℃低い温度になった時に化合物(C)を加えればよい。
なお、本発明における混練の第一段階とは、ゴム成分(A)とカーボンブラック(B)とを混練する最初の段階をいい、最初の段階でゴム成分(A)とカーボンブラック(B)以外の充填材とを混練する場合やゴム成分(A)のみを予備練りする場合の段階(例えば、天然ゴムの素練り段階)は含まれない。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられるゴム成分(A)は、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなる。ここで、合成ジエン系ゴムとしては、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム、エチレン-プロピレン−ジエン三元共重合体ゴム(EPDM)、エチレン−ブタジエン共重合体ゴム(EBR)、プロピレン−ブタジエン共重合体ゴム(PBR)等を用いることができる。天然ゴム及び合成ジエン系ゴムは、1種単独でも、2種以上のブレンドとして用いてもよい。
ここで、ハロゲン化ブチルゴムとは、臭素化ブチルゴム(Br−IIR)、塩素化ブチルゴム(Cl−IIR)、及びイソブチレンとパラメチルスチレンとの共重合体のハロゲン化物から少なくとも1種選ばれるゴムであり、イソブチレンとパラメチルスチレンとの共重合体のハロゲン化物としては、例えば、イソブチレンとパラメチルスチレンとの共重合体の臭素化物:日本ブチル(株)製(販売元:エクソンモービル(有))のExxpro 90−10(臭素含有率:2.0重量%)が挙げられる。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられる充填材(B’)はカーボンブラック(B)のみからなることが好ましいが、所望により、充填材(B’)として、カーボンブラック(B)に加えて、シリカ、水酸化アルミニウムなどの無機充填材を本発明の課題の解決に反しない範囲で使用することができる。
カーボンブラックの補強性を高めて低発熱性を向上させる観点から、本発明に係るゴム組成物が、充填材(B’)全量中、カーボンブラック(B)を70質量%より多く含有することが好ましく、80質量%以上含有することがより好ましく、カーボンブラック(B)100質量%であることが更に好ましい。本発明に係る充填材(B’)は、ゴム成分(A)100質量部に対して、20〜180質量部使用することが好ましい。
本発明に係るゴム組成物の製造方法に用いられるカーボンブラック(B)は、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が70m2/g未満であることを要する。低発熱性(低ロス性能)が要求されるためだからである。カーボンブラックの補強性を確保する観点から窒素吸着比表面積は10m2/g以上70m2/g未満が好ましく、20m2/g以上70m2/g未満がさらに好ましく、20〜68m2/gが特に好ましい。
カーボンブラック(B)として、具体的には、MAF、FEF、GPF、SRF、HAFグレードのカーボンブラック等が挙げられる。
カーボンブラック(B)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係るカーボンブラック(B)は、ゴム成分(A)100質量部に対して、20〜150質量部使用することが好ましい。20質量部以上であれば、ゴムの補強性を確保する観点から好ましく、150質量部以下であれば、低発熱性の向上(ヒステリシスロスの低減)の観点から好ましい。さらには、30〜110質量部使用することがより好ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられる化合物(C)は、加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物であり、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、チオウレア類、ジチオカルバミン酸塩類及びキサントゲン酸塩類から選ばれる少なくとも1種の化合物であることが好ましい。
なお、加硫促進剤(C)は、硫黄加硫の促進剤としても用いられるので、混練の最終段階においても所望により適量を配合してもよい。
本発明の製造方法における混練装置として、バンバリーミキサー、ロール、インテンシブミキサー、二軸押出機等が用いられる。
なお、低発熱性(tanδ指数)、耐縁石こすれ性及び破壊特性を下記の方法により評価した。
粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度60℃、動歪み5%、周波数15Hzでtanδを測定した。比較例1、2、4、5、6、7、8、9、10又は11のtanδの逆数を100として下記式にて指数表示した。指数値が大きい程、低発熱性であり、ヒステリシスロスが小さいことを示す。
低発熱性指数={(比較例1、2、4、5、6、7、8、9、10又は11の加硫ゴム組成物のtanδ)/(供試加硫ゴム組成物のtanδ)}×100
JIS K6264−2:2005「ピコ摩耗試験」に準拠し、23℃でピコ摩耗試験機を用いて測定した。比較例1、2、4、5、6、7又は8の加硫ゴム組成物の摩耗容積の逆数を100として指数で表した。数値の大きい程、耐縁石こすれ性が良好であることを示す。
耐縁石こすれ性指数={(比較例1、2、4、5、6、7又は8の加硫ゴム組成物の摩耗容積)/(供試加硫ゴム組成物の摩耗容積)}×100
JIS K 6251:2010「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に従って、23℃で各ゴム組成物の引張強さ(TS)を測定し、比較例9、10又は11の加硫ゴム組成物の引張強さを100として指数表示した。指数値が大きい程、破壊特性が良好であることを示す。
破壊特性指数={[供試加硫ゴム組成物の引張強さ(TS)]/[比較例9、10又は11の加硫ゴム組成物の引張強さ(TS)]}×100
第1表〜第16表に示す配合処方、並びに混練の第一段階における混練時間及びゴム組成物の最高温度になるように調整してバンバリーミキサーで混練し、64種類のゴム組成物を調製した。
実施例1〜53のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、化合物(C)及びその他の配合剤を混練した。混練の第一段階において、カーボンブラック(B)の全部と化合物(C)とを同時に加えた。
比較例1〜11のゴム組成物の混練の第一段階においては、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、及びその他の配合剤を加えたが、化合物(C)は加えないで、混練した。
得られた64種類のゴム組成物の低発熱性(tanδ指数)及び耐縁石こすれ性又は破壊特性を上記の方法により評価した。結果を第1表〜第16表に示す。
*1: 天然ゴム:RSS#3
*2: JSR株式会社製ポリブタジエンゴム、商品名「JSR BR01」
*3: カーボンブラック−1:旭カーボン株式会社製、商品名「#65」(窒素吸着比表面積:42m2/g)
*4: 三共油化工業(株)製ナフテニックオイル、商品名「SNH46」
*5: N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクラック 6C」
*6: 精工化学株式会社製ミクロクリスタリンワックス、商品名「サンタイト S」
*7: N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー CZ−G」
*8: 加硫促進剤MBTS: ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー DM」
*9: テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー TOT−N」
*10: N,N’−ジエチルチオ尿素、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー EUR」
*11: ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー ZTC」
*1〜*8は第1表と同じです。
*1〜*8は第1表と同じです。
*12: 加硫促進剤TBBS: N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー NS」
*1〜*8は第1表と同じです。
*13: 2−メルカプトベンゾチアゾール、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー M−P」
*14: 2−メルカプトベンゾチアゾールの亜鉛塩、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー MZ」
*15: ビス(4−メチルベンゾチアゾリル−2)−ジスルフィド、NOCIL社製
*1〜*9は第1表と同じです。
*16: テトラキス(ベンジル)チウラムジスルフィド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー TBZTD」
*1〜*10は第1表と同じです。
*17: トリメチルチオ尿素、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー TMU」
*18: N, N’−ジフェニルチオ尿素、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー C」
*1〜*11は第1表と同じです。
*19: N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー PX」
*20: ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー PZ」
*21: ジメチルジチオカルバミン酸銅、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー TT−CU」
*1〜*8は第1表と同じです。
*22: イソプロピルキサントゲン酸亜鉛、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー ZIX−O」
*1〜*16は第3表、第4表及び第5表と同じです。
*23: 加硫促進剤DZ:N,N−ジシクロヘキシル−2−べンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー DZ」
*1〜*23は第9表と同じです。
*24: カーボンブラック−2:旭カーボン株式会社製、商品名「#55」(窒素吸着比表面積:26m2/g)
*1〜*23は第9表と同じです。
*25: カーボンブラック−3:旭カーボン株式会社製、商品名「#50」(窒素吸着比表面積:23m2/g)
*1〜*23は第9表と同じです。
*26: カーボンブラック−4:東海カーボン株式会社製、商品名「シースト116HM」(窒素吸着比表面積:56m2/g)
*1〜*23は第9表と同じです。
*27: カーボンブラック−5:旭カーボン株式会社製、商品名「SB260」(窒素吸着比表面積:40m2/g)
*1〜*24は第1表及び第10表と同じです。
*28: 臭素化ブチルゴム、JSR株式会社製、商品名「JSR BROMOBUTYL 2244」
*1〜*26は第1表及び第12表と同じです。*28は第14表と同じです。
*1〜*27は第1表及び第13表と同じです。*28は第14表と同じです。
第17表に示す配合処方、並びに混練の第一段階における混練時間及びゴム組成物の最高温度になるように調整してバンバリーミキサーで混練し、9種類のゴム組成物を調製した。
実施例54〜57のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、化合物(C)及びその他の配合剤を混練した。混練の第一段階において、カーボンブラック(B)の全部と化合物(C)とを同時に加えた。
実施例58〜62のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、及びその他の配合剤を混練した後、この第一段階の途中で化合物(C)を加えて更に混練した。但し、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が140℃になった時に化合物(C)を加え、さらに混練りし、ゴム組成物の最高温度を170℃とした。
また、比較のため、実施例2及び比較例2のゴム組成物を同時に調製し、評価した。
*1〜*11は第1表と同じです。
第14表〜第16表から明らかなように、実施例45〜53のゴム組成物は、比較例9〜11中の対比すべきゴム組成物と比較して、いずれも低発熱性(tanδ指数)及び破壊特性が改良され、優れていた。
Claims (12)
- 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が70m2/g未満のカーボンブラック(B)を70質量%より多く含有する充填材(B')、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部、及び該化合物(C)を加えて混練することを特徴とするゴム組成物の製造方法。
- 前記化合物(C)が、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、チオウレア類、ジチオカルバミン酸塩類及びキサントゲン酸塩類から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記第一段階におけるゴム組成物の最高温度が、140〜190℃である請求項1又は2に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記第一段階の混練時間が1〜15分である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物の製造法。
- 前記スルフェンアミド類が、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド及びN−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドから選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チアゾール類が、2−メルカプトベンゾチアゾール、ビス(4−メチルベンゾチアゾリル−2)−ジスルフィド及びジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィドから選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チウラム類が、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド及び/又はテトラベンジルチウラムジスルフィドである請求項2〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チオウレア類が、チオ尿素、N,N’−ジエチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、N,N’−ジフェニルチオ尿素及びN,N’−ジメチルチオ尿素から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記ジチオカルバミン酸塩類が、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛及びジメチルジチオカルバミン酸銅から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記キサントゲン酸塩類が、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛である請求項2〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記充填材(B')全量中、カーボンブラック(B)が100質量%である請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記第一段階において、前記ゴム成分(A)及び前記カーボンブラック(B)の全部又は一部を混練した後に前記化合物(C)を加えて、さらに混練することを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
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