JP6196871B2 - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
発熱性の低いゴム組成物を得る手法としては、合成ジエン系ゴムの場合では、ゴム組成物として、カーボンブラック及びシリカとの親和性を高めた重合体を使用する方法(例えば、特許文献1参照)が挙げられる。また、天然ゴムの場合では、天然ゴムを変性させた変性天然ゴムに反応性の高いカーボンブラックを配合する方法(例えば、特許文献2参照)が挙げられる。
特許文献1及び2によれば、カーボンブラックなどの充填材とゴム成分との親和性を高めることにより、ゴム組成物の発熱性を低くすることができる。これにより、ヒステリシスロスの低いタイヤを得ることができる。
しかしながら、自動車の低燃費化が一層進むにつれて、タイヤにも低発熱性の更なる改良と耐摩耗性との両立が望まれていた。
即ち、本発明は、
[1] 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が110m2/gを超え、且つDBP吸収量(JIS K 6217−4:2008に準拠する。)が80cm3/100g以上であるカーボンブラック(B)を70質量%より多く含有する充填材(B')、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部、及び該化合物(C)を加えて混練することを特徴とするゴム組成物の製造方法、及び
[2] 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が110m2/gを超え、且つDBP吸収量(JIS K 6217−4:2008に準拠する。)が80cm3/100g以上であるカーボンブラック(B)を70質量%より多く含有する充填材(B')、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を3段階以上の混練段階で混練し、混練の第一段階(X)で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部を混練し、混練の第二段階以降で且つ最終段階より前の段階(Y)で該化合物(C)を加えて混練し、混練の最終段階(Z)で加硫剤を加えて混練することを特徴とするゴム組成物の製造方法である。
本発明のゴム組成物の製造方法の第1の態様は、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が110m2/gを超え、且つDBP吸収量(JIS K 6217−4:2008に準拠する。)が80cm3/100g以上であるカーボンブラック(B)を70質量%より多く含有する充填材(B')、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部、及び該化合物(C)を加えて混練することを特徴とする。
本発明において、混練の第一段階で化合物(C)を加えて混練するのは、カーボンブラックの分散性を向上して補強性を高めることにより、ゴム組成物の低発熱性を高める(ヒステリシスロスを低減する)と共に耐摩耗性を向上させるためである。
上記の時間を10〜300秒とするためには、例えば、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃以上の場合は、ゴム組成物の最高温度が140℃になった時に化合物(C)を加え、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃未満の場合は、ゴム組成物の最高温度より10℃低い温度になった時に化合物(C)を加えればよい。
なお、混練の第二段階で、ゴム組成物にカーボンブラックの一部を加える(混練の第一段階と第二段階とに、カーボンブラックを分割投入する)ことは、カーボンブラック(B)の分散性を高める観点からは好ましい。但し、混練の第二段階にカーボンブラックの大部分を加えるのは、カーボンブラック(B)の分散性が向上しない場合がある。
また、混練の第一段階における混練時間が、1〜15分であることが好ましく、1〜12分であることがより好ましく、1〜9分であることがさらに好ましく、生産性の観点から1〜6分であることが特に好ましい。混練時間が1分以上であれば、カーボンブラックの補強性を良好にすることができ、混練時間が15分以下であれば、ゴム成分(A)の過度の分子量低下を招くことがないからである。
また、混練の第二段階における混練時間が、1〜15分であることが好ましく、1〜12分であることがより好ましく、1〜9分であることがさらに好ましく、生産性の観点から1〜6分であることが特に好ましい。混練時間が1分以上であれば、カーボンブラックの補強性を良好にすることができ、混練時間が15分以下であれば、ゴム成分(A)の過度の分子量低下を招くことがないからである。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられるゴム成分(A)は、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなる。ここで、合成ジエン系ゴムとしては、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(臭素化ブチルゴム(Br−IIR)、塩素化ブチルゴム(Cl−IIR)、イソブチレンとパラメチルスチレンとの共重合体のハロゲン化物等)、エチレン-プロピレン−ジエン三元共重合体ゴム(EPDM)、エチレン−ブタジエン共重合体ゴム(EBR)、プロピレン−ブタジエン共重合体ゴム(PBR)等を用いることができる。天然ゴム及び合成ジエン系ゴムは、1種単独でも、2種以上のブレンドとして用いてもよい。
本発明においては、乗用車及び軽自動車用空気入りタイヤのトレッド部、特に、トレッド接地部に用いる観点から、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム40〜100質量%と、天然ゴム、ポリブタジエンゴム及びポリイソプレンゴムから1種以上選ばれる合成ジエン系ゴム60〜0質量%とからなるゴム成分(A)が好ましく、重車両用空気入りタイヤ(特に、トラック・バス用空気入りタイヤ)のトレッド部、特に、トレッド接地部に用いる観点から、天然ゴム40〜100質量%と、ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム及びスチレン-ブタジエン共重合体ゴムから1種以上選ばれる合成ジエン系ゴム60〜0質量%とからなるゴム成分(A)が好ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられる充填材(B’)はカーボンブラック(B)のみからなることが好ましいが、所望により、充填材(B’)として、カーボンブラック(B)に加えて、シリカ、水酸化アルミニウムなどの無機充填材を本発明の課題の解決に反しない範囲で使用することができる。
ゴム組成物の低発熱性と耐摩耗性とを両立させる観点から、本発明に係るゴム組成物が、充填材(B’)全量中、カーボンブラック(B)を70質量%より多く含有することが好ましく、80質量%以上含有することがより好ましく、カーボンブラック(B)100質量%であることが更に好ましい。本発明に係る充填材(B’)は、ゴム成分(A)100質量部に対して、20〜180質量部使用することが好ましい。
本発明に係るゴム組成物の製造方法に用いられるカーボンブラック(B)は、カーボンブラックの低発熱性と耐摩耗性とを両立させる観点から、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が110m2/gを超えることを要する。カーボンブラックの補強性を確保する観点から窒素吸着比表面積は110m2/gを超え且つ180m2/g以下であることが好ましく、112〜170m2/gであることがさらに好ましい。
また、本発明に係るゴム組成物の製造方法に用いられるカーボンブラック(B)は、耐摩耗性改良の観点から、DBP吸収量(ジブチルフタレート吸収量、JIS K 6217−4:2008に準拠する。)が80cm3/100g以上であることを要し、80〜200cm3/100gであることが好ましく、90〜200cm3/100gであることがより好ましく、110〜180cm3/100gであることがさらに好ましい。
カーボンブラック(B)として、具体的には、ISAF(N220)、ISAF−HS(N234)、SAF(N110)、SAF−HS等が好適に挙げられる。
本発明に係るカーボンブラック(B)は、ゴム成分(A)100質量部に対して、20〜150質量部使用することが好ましい。20質量部以上であれば、ゴムの補強性を確保する観点から好ましく、150質量部以下であれば、低発熱性の向上(ヒステリシスロスの低減)の観点から好ましい。さらには、30〜110質量部使用することがより好ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法に用いられる化合物(C)は、加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物であり、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、チオウレア類、ジチオカルバミン酸塩類及びキサントゲン酸塩類から選ばれる少なくとも1種の化合物であることが好ましい。
なお、加硫促進剤(C)は、硫黄加硫の促進剤としても用いられるので、混練の最終段階においても所望により適量を配合してもよい。
本発明の製造方法における混練装置として、バンバリーミキサー、ロール、インテンシブミキサー、二軸押出機等が用いられる。
なお、低発熱性(tanδ指数)及び耐摩耗性を下記の方法により評価した。
粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度60℃、動歪み5%、周波数15Hzでtanδを測定した。比較例1、3、6、7、8、9、10又は11のtanδの逆数を100として下記式にて指数表示した。指数値が大きい程、低発熱性であり、ヒステリシスロスが小さいことを示す。
低発熱性指数={(比較例1、3、6、7、8、9、10又は11の加硫ゴム組成物のtanδ)/(供試加硫ゴム組成物のtanδ)}×100
JIS K6264−2:2005に準拠して、ランボーン型摩耗試験機を用い、室温(23℃)におけるスリップ率60%の摩耗量を測定し、摩耗量の逆数を、比較例1、3、6、7、8、9、10又は11の摩耗量を100として、以下の式により指数で表示した。この数値が大きい程、耐摩耗性が良好であり、指数100を超えることが好ましい。
耐摩耗性指数={比較例1、3、6、7、8、9、10又は11の加硫ゴム組成物の摩耗量)/供試加硫ゴム組成物の摩耗量)}×100
第1表〜第12表に示す配合処方、並びに混練の第一段階における混練時間及びゴム組成物の最高温度になるように調整してバンバリーミキサーで混練し、55種類のゴム組成物を調製した。
実施例1〜45のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、化合物(C)及びその他の配合剤を混練した。混練の第一段階において、カーボンブラック(B)の全部と化合物(C)とを同時に加えた。
比較例1〜10のゴム組成物の混練の第一段階においては、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、及びその他の配合剤を加えたが、化合物(C)は加えないで、混練した。
得られた55種類のゴム組成物の低発熱性(tanδ指数)及び耐磨耗性を上記の方法により評価した。結果を第1表〜第12表に示す。
*1: 旭化成株式会社製溶液重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、商品名「タフデン2000」
*2: JSR株式会社製ポリブタジエンゴム、商品名「JSR BR01」
*3: カーボンブラック−1:東海カーボン株式会社製 、商品名「シースト6」(窒素吸着比表面積:119m2/g、DBP吸収量:114cm3/100g)
*4: N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクラック 6C」
*5: N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー CZ−G」
*6: 加硫促進剤MBTS: ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー DM」
*7: テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー TOT−N」
*8: N,N’−ジエチルチオ尿素、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー EUR」
*9: ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー ZTC」
*10: 2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクラック 224」
*11: 加硫促進剤TBBS: N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー NS」
*1〜*11は第1表と同じです。
*12: JSR株式会社製乳化重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、商品名「#1500」
*1〜*12は第2表と同じです。
*1〜*12は第2表と同じです。
*13: 2−メルカプトベンゾチアゾール、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー M−P」
*14: 2−メルカプトベンゾチアゾールの亜鉛塩、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー MZ」
*15: ビス(4−メチルベンゾチアゾリル−2)−ジスルフィド、NOCIL社製
*1〜*12は第2表と同じです。
*16: テトラキス(ベンジル)チウラムジスルフィド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー TBZTD」
*1〜*12は第2表と同じです。
*17: トリメチルチオ尿素、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー TMU」
*18: N, N’−ジフェニルチオ尿素、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー C」
*1〜*12は第2表と同じです。
*19: N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー PX」
*20: ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー PZ」
*21: ジメチルジチオカルバミン酸銅、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラー TT−CU」
*1〜*12は第2表と同じです。
*22: イソプロピルキサントゲン酸亜鉛、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクセラー ZIX−O」
*1〜*16は第2表、第4表及び第5表と同じです。
*23: 三共油化工業(株)製プロセスオイル、商品名「A/O MIX」
*1〜*23は第9表と同じです。
*24: カーボンブラック−2:旭カーボン株式会社製ISAF−HS、商品名「#78」(窒素吸着比表面積:124m2/g、DBP吸収量:125cm3/100g)
*1〜*23は第9表と同じです。
*25: カーボンブラック−3:旭カーボン株式会社製、商品名「AX−015」(窒素吸着比表面積:145m2/g、DBP吸収量:147cm3/100g)
*1〜*23は第9表と同じです。
*26: シリカ: 東ソー・シリカ株式会社製、商品名「ニプシルAQ」、BET表面積205m2/g
*27: シランカップリング剤: ビス(3−トリエトシキシリルプロピル)ジスルフィド(平均硫黄鎖長:2.35)、Evonik社製シランカップリング剤、商品名「Si75」(登録商標)
第13表に示す配合処方、並びに混練の第一段階における混練時間及びゴム組成物の最高温度になるように調整してバンバリーミキサーで混練し、9種類のゴム組成物を調製した。実施例46〜54のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、化合物(C)及びその他の配合剤を混練した。実施例46〜49のゴム組成物の混練の第一段階において、カーボンブラック(B)の全部及び化合物(C)を同時に加えて混練した。また、実施例50〜54のゴム組成物の混練の第一段階においては、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部及びその他の配合剤を混練した後、この第一段階の途中で化合物(C)を加えて更に混練した。実施例50〜54のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム組成物の最高温度が140℃になった時に化合物(C)を加え、さらに混練して第一段階におけるゴム組成物の最高温度を150℃とした。
得られた9種類のゴム組成物の低発熱性(tanδ指数)及び耐磨耗性を上記の方法により評価した。結果を第13表に示す。なお、比較のため、実施例2及び比較例2を第13表に併記した。
*1〜*11は第1表と同じです。
第14表に示す配合処方、並びに混練の第一段階における混練時間及びゴム組成物の最高温度になるように調整してバンバリーミキサーで混練し、実施例55〜64及び比較例11の11種類のゴム組成物を調製した。
実施例60〜64及び比較例11のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、及び化合物(C)以外の配合剤を加えて3分間混練し、ゴム組成物の最高温度が150℃となった時バンバリーミキサーから排出した。
次に、実施例60〜64のゴム組成物の混練の第二段階において、化合物(C)を加えて3分間混練し、ゴム組成物の最高温度が150℃となった時バンバリーミキサーから排出した。なお、比較例11のゴム組成物の混練の第二段階においては、化合物(C)を加えないで3分間混練し、ゴム組成物の最高温度が150℃となった時バンバリーミキサーから排出した。
また、実施例55〜59のゴム組成物の混練の第一段階において、ゴム成分(A)、カーボンブラック(B)の全部、化合物(C)及びその他の配合剤を加えて3分間混練し、ゴム組成物の最高温度が150℃となった時バンバリーミキサーから排出した。実施例55〜59のゴム組成物の混練の第一段階において、カーボンブラック(B)の全部及び化合物(C)を同時に加えて混練した。さらに、混練の第二段階においては、化合物(C)を加えないで3分間混練し、ゴム組成物の最高温度が150℃となった時バンバリーミキサーから排出した。
得られた11種類のゴム組成物の低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第14表に示す。
*1〜*11は第1表と同じです。
Claims (11)
- 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が124m2/g以上180m2/g以下、且つDBP吸収量(JIS K 6217−4:2008に準拠する。)が125cm3/100g以上200cm3/100g以下であるカーボンブラック(B)を100質量%で含有する充填材(B’)、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、
該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部、及び該化合物(C)を加えて混練し、混練する際の該第一段階におけるゴム組成物の最高温度が、140〜190℃であることを特徴とするゴム組成物の製造方法。 - 前記化合物(C)が、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、チオウレア類、ジチオカルバミン酸塩類及びキサントゲン酸塩類から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記第一段階の混練時間が1〜15分である請求項1又は2に記載のゴム組成物の製造法。
- 前記スルフェンアミド類が、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド及びN−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドから選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2又は3に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チアゾール類が、2−メルカプトベンゾチアゾール、ビス(4−メチルベンゾチアゾリル−2)−ジスルフィド及びジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィドから選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2又は3に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チウラム類が、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド及び/又はテトラベンジルチウラムジスルフィドである請求項2又は3に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記チオウレア類が、チオ尿素、N,N’−ジエチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、N,N’−ジフェニルチオ尿素及びN,N’−ジメチルチオ尿素から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2又は3に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記ジチオカルバミン酸塩類が、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛及びジメチルジチオカルバミン酸銅から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項2又は3に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記キサントゲン酸塩類が、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛である請求項2又は3に記載のゴム組成物の製造方法。
- 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が124m2/g以上180m2/g以下、且つDBP吸収量(JIS K 6217−4:2008に準拠する。)が125cm3/100g以上200cm3/100g以下であるカーボンブラック(B)を100質量%で含有する充填材(B’)、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、
該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部を混練した後に、該化合物(C)を加えて、さらに混練し、混練する際の該第一段階における該ゴム組成物の最高温度が、140〜190℃であることを特徴とするゴム組成物の製造方法。 - 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種からなるゴム成分(A)、窒素吸着比表面積(JIS K 6217−2:2001に準拠する。)が124m2/g以上180m2/g以下、且つDBP吸収量(JIS K 6217−4:2008に準拠する。)が125cm3/100g以上200cm3/100g以下であるカーボンブラック(B)を100質量%で含有する充填材(B’)、及び加硫促進剤から選ばれる少なくとも1種の化合物(C)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、
該ゴム組成物を3段階以上の混練段階で混練し、混練の第一段階(X)で該ゴム成分(A)、該カーボンブラック(B)の全部又は一部を混練し、混練の第二段階以降で且つ最終段階より前の段階(Y)で該化合物(C)を加えて混練し、混練の最終段階(Z)で加硫剤を加えて混練するとともに、前記第一段階(X)において混練する際の、ゴム組成物の最高温度が、140〜190℃であることを特徴とするゴム組成物の製造方法。
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