JP2005272768A - タイヤ用ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】タイヤ用ゴム組成物を製造する際の混練工程において、仕上げ練りでのゴム組成物のスリップを抑制することで練り時間を短縮し、かつ通常のタイヤ用ゴム組成物と同等レベルのスコーチタイムおよびキュラストを有するタイヤ用ゴム組成物の製造方法を提供する。
【解決手段】ベース練りの段階で、加硫促進剤および早期加硫防止剤を混練りすることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。前記方法によって得られたタイヤ用ゴム組成物からなるタイヤ。
【選択図】なし
【解決手段】ベース練りの段階で、加硫促進剤および早期加硫防止剤を混練りすることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。前記方法によって得られたタイヤ用ゴム組成物からなるタイヤ。
【選択図】なし
Description
本発明は、ベース練りの段階で、加硫促進剤および早期加硫防止剤を混練りすることにより、仕上げ練り時間を短縮できるタイヤ用ゴム組成物の製造方法およびその製造方法によって得られたタイヤ用ゴム組成物からなるタイヤに関する。
タイヤ用ゴム組成物を製造する際には、ベース練りと仕上げ練りの2段階の混練がなされるが、通常、仕上げ練りにおいて配合される加硫促進剤は、融点が75℃程度と低いことから溶解し、これが原因でゴム組成物とローターとがスリップするといった問題があった。加硫促進剤(チアゾール系、本件の場合一般名称“NS”)のみをベース練段階で投入の場合、加硫促進剤によるジエン系ポリマー分子(天然ゴム)の切断・架橋および加硫促進剤自身の熱分解がおこる。
ところで、特許文献1には、予備混練(ベース練り)の段階で、加硫促進剤を配合するタイヤトレッド用ゴム組成物の製造方法が記載されている。しかし、早期加硫防止剤が投入されておらず、また、練り温度も40〜100℃と低いことから、他のポリマー特に分子量の多い天然ゴムポリマー中心の配合では充分な混練りによる分子切断が行なわれない。またカーボン等充填剤の充分な分散を得るのが困難という問題点があった。
そこで、本発明は、タイヤ用ゴム組成物を製造する際の混練工程において、仕上げ練りでのゴム組成物のスリップを抑制することにより練り時間を短縮することができ、かつ通常のタイヤ用ゴム組成物と同等レベルのスコーチタイムおよびキュラストを有するタイヤ用ゴム組成物の製造方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、ベース練りの段階で、加硫促進剤および早期加硫防止剤を混練りすることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法に関する。
本発明はまた、前記方法によって得られたゴム組成物からなるタイヤ関する。
本発明によれば、タイヤ用ゴム組成物の製造の際、加硫促進剤および早期加硫防止剤を、ベース練りの段階で投入することにより仕上げ練りでのゴム組成物のスリップを抑制することで仕上げ練り時間を短縮でき(約30秒/バッチ)、かつ通常のタイヤ用ゴム組成物と同等レベルのスコーチタイムおよびキュラストを有するタイヤ用ゴム組成物を提供することができる。
本発明は、ベース練りの段階で、加硫促進剤および早期加硫防止剤を混練りすることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法に関する。
本発明において使用されるゴム成分としては、とくに限定はないが、たとえば、天然ゴム、各種ブタジエンゴム、各種スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、イソブチレンとp−メチルスチレンの共重合体の臭化物、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリロブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなどがあげられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよいが、とくに天然ゴムを用いることが好ましい。
加硫促進剤としては、とくに限定はないが、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、ジベンゾチアゾリルジスルファイドなどがあげられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。なかでも天然ゴムポリマー系配合に用いられる場合に使用される代表的促進剤の点で、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドが好ましい。
加硫促進剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対して、下限として0.5重量部が好ましく、1重量部がより好ましい。また、上限としては、3重量部が好ましい。加硫促進剤の配合量が0.5重量部未満である場合、加硫促進剤をベース練りに投入しても、仕上げ練りでのスリップを抑制することができず、その結果、練り時間を短縮することができない傾向がある。
加硫促進剤の融点は、下限として90℃が好ましく、120℃がより好ましい。また、上限として200℃が好ましく、170℃がより好ましい。加硫促進剤の融点が90℃未満であると、混練工程初期での溶融が早く発生し、また加工工程において表面析出する傾向がある。
加硫促進剤としてN−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドを用いた場合、仕上げ練りの時間を大幅に短くすることができるが、ベース練り時には高温(150℃以上)になるため、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドが熱分解してジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィドとなって、スコーチタイムが極端に短くなり、キュラストが低くなる傾向にある。しかし、ここで早期加硫防止剤をベース練りに配合することで、スコーチタイムおよびキュラストの物性を保つことができる。
早期加硫防止剤としては、とくに限定はないが、CTP(東レ(株)製)、サントガードPVI(N−シクロヘキシルチオフタルイミド)、N,N’,N”−トリフェニル・フォスフォリックトリアミド、(スミタードXL)などがあげられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。なかでもスコーチ性が少なく、ゴム物性の影響が少ない点で、CTPを用いることが好ましい。ベース練りの段階において、加硫促進剤とともに早期加硫防止剤をあわせて投入することで、架橋反応を抑制、スコーチタイムが短くなることを防止できる。
早期加硫防止剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対して、下限として0.01重量部が好ましく、0.02重量部がより好ましい。また、上限として0.5重量部が好ましく、0.3重量部がより好ましい。加硫促進剤の配合量が0.01重量部未満であると、充分に加硫促進剤の熱分解を抑制することができず、スコーチタイムが短くなる傾向がある。また、0.5重量部をこえると、ゴム加工工程中、あるいは製品での表面析出(ブルーミング)を起こす可能性が高くなる傾向がある。
本発明においては、前記ゴム成分、加硫促進剤、早期加硫防止剤のほかに、通常ゴム配合に使用される配合剤、たとえば、充填剤、プロセスオイル、老化防止剤などを適宜配合することができる。
充填剤としては、とくに限定はないが、たとえば、カーボンブラック、シリカ、水酸化アルミニウム、クレー、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化チタンなどの無機充填剤などがあげられる。補強性の点で、カーボンブラック、シリカ、水酸化アルミニウムおよびクレーからなる群から選ばれた少なくとも1種類の無機充填剤であることが好ましい。なかでも、ベース練りの段階で配合すると、スリップが発生しにくくなる点などから、充填剤としてカーボンブラックを用いることがより好ましい。
カーボンブラックの配合量は、ゴム成分100重量部に対して、下限として10重量部が好ましく、20重量部がより好ましい。また、上限として100重量部が好ましく、70重量部がより好ましい。配合量が10重量部未満であると、ベース練工程でのカーボン混入が難しく、加硫促進剤投入でスリップ現象が生じる傾向がある。また、100重量部をこえると、短時間で混練時にカーボンブラックとゴムとがうまく混合できない傾向がある。
本発明におけるベース練りの温度は、下限として130℃が好ましく、140℃がより好ましい。また、上限として180℃が好ましく、170℃がより好ましい。ベース練りの温度が130℃未満であると、天然ゴムを充分可塑化できず、充填剤(カーボン等)の混入・分散が不充分となる傾向がある。また、180℃をこえると、混練機内での工程中、配合ゴムの発火のおそれ、あるいは天然ゴム・カーボンゲルが生じ好ましくない傾向がある。
ベース練りの時間は、下限として50秒が好ましく、60秒がより好ましい。また、上限として240秒が好ましく、200秒がより好ましい。ベース練りの時間が50秒未満であると、充填剤(カーボン等)が、配合ポリマー中へ充分に混入する時間が不足し分散不良となる傾向がある。また、240秒をこえると、熱履歴により、加硫促進剤が分解する割合が増え、好ましくない傾向がある。
ベース練りの後の工程で仕上げ練りが行われるが、仕上げ練りの温度は、下限として70℃が好ましく、80℃がより好ましい。また、上限として130℃が好ましく、110℃がより好ましい。仕上げ練りの温度が70℃未満であると、ゴム配合が充分可塑化せず、ゴムシート生地が悪くなる傾向がある。また、130℃をこえると、加硫反応が進行し、いわゆる「ヤケ」が発生する傾向がある。
仕上げ練りの時間は、下限として50秒が好ましく、60秒がより好ましい。また、上限として180秒が好ましく、130秒がより好ましい。仕上げ練りの時間が50秒未満であると、ゴム配合が充分可塑化・流動化せず、ゴムシート生地が悪くなる傾向がある。また、180秒をこえると、加硫反応が進行し、いわゆる「ヤケ」が発生する傾向がある。
混練り装置としては、通常の加工装置、たとえば、ロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどを使用することができる。
本発明のタイヤは、本発明のタイヤ用ゴム組成物を用いて、通常の方法によって製造される。すなわち、必要に応じて、前記各種薬品を配合した本発明のゴム組成物を、未加硫の段階で各部材の形状に合わせて押出し加工し、タイヤ成型機上にて通常の方法にて成形し、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧してタイヤを得る。
本発明により製造されたタイヤ用ゴム組成物は、たとえば、重荷重用タイヤ、乗用車用タイヤなどに用いることができる。
以下に実施例にもとづいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
実施例1〜2および比較例1〜2
以下に実施例および比較例で用いた試薬をまとめて示す。
(各種薬品)
ゴム成分:天然ゴム(RSSシートラバー、TSRブロックラバー)
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(融点:103℃以上)
早期加硫防止剤:東レ(株)製のCTP
カーボンブラック:N220、N330
シリカ:デグッサ社製のVN3
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日本油脂(株)製のステアリン酸
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のアロマオイル X140
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック224(老防RD)
以下に実施例および比較例で用いた試薬をまとめて示す。
(各種薬品)
ゴム成分:天然ゴム(RSSシートラバー、TSRブロックラバー)
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(融点:103℃以上)
早期加硫防止剤:東レ(株)製のCTP
カーボンブラック:N220、N330
シリカ:デグッサ社製のVN3
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日本油脂(株)製のステアリン酸
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のアロマオイル X140
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック224(老防RD)
以下に実施例および比較例で用いた試料の製造方法および試験方法を示す。
(混練方法)
表1に示す配合処方および配合条件にしたがって、バンバリーミキサーによりベース練りおよび仕上げ練りを行った。各種性能を以下のとおり試験した。結果を表1に示す。
(混練方法)
表1に示す配合処方および配合条件にしたがって、バンバリーミキサーによりベース練りおよび仕上げ練りを行った。各種性能を以下のとおり試験した。結果を表1に示す。
(スコーチタイム)
JIS K6300「未加硫ゴム物理試験方法」に規定。「ムーニー・スコーチ試験」において測定温度130℃とし、L形ローターを用いて、M−時間曲線で10M(ムーニー)単位まで上昇するまでの時間t10を測定する(単位:分)。
JIS K6300「未加硫ゴム物理試験方法」に規定。「ムーニー・スコーチ試験」において測定温度130℃とし、L形ローターを用いて、M−時間曲線で10M(ムーニー)単位まで上昇するまでの時間t10を測定する(単位:分)。
(キュラスト)
JIS K6300「未加硫ゴム物理試験方法」に規定。測定温度200℃と上下2組の円形ダイスで試料を加圧し、振幅角±1° 100cpm周期で連続加熱し、軸に発生するトルクを測定する。最小のトルク値MLと最大トルクの値MH,(N・m)および10、50、90%加硫量に至る時間t10、t50、t90を測定する。
JIS K6300「未加硫ゴム物理試験方法」に規定。測定温度200℃と上下2組の円形ダイスで試料を加圧し、振幅角±1° 100cpm周期で連続加熱し、軸に発生するトルクを測定する。最小のトルク値MLと最大トルクの値MH,(N・m)および10、50、90%加硫量に至る時間t10、t50、t90を測定する。
(仕上げ練り時間)
密閉式混練機でゴム投入開始から混練終了し、排出ドアが開くまでの時間(単位:秒)。
密閉式混練機でゴム投入開始から混練終了し、排出ドアが開くまでの時間(単位:秒)。
(結果)
比較例1を標準としたときの比較結果を以下の基準にしたがって評価。
○:仕上練工程で1バッチあたり平均19〜21秒、混練時間が短縮された。
×:仕上練工程で1バッチあたり平均19〜21秒、混練時間が短縮されなかった。
比較例1を標準としたときの比較結果を以下の基準にしたがって評価。
○:仕上練工程で1バッチあたり平均19〜21秒、混練時間が短縮された。
×:仕上練工程で1バッチあたり平均19〜21秒、混練時間が短縮されなかった。
Claims (2)
- ベース練りの段階で、加硫促進剤および早期加硫防止剤を混練りすることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項1記載の方法によって得られたタイヤ用ゴム組成物からなるタイヤ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2004091825A JP2005272768A (ja) | 2004-03-26 | 2004-03-26 | タイヤ用ゴム組成物の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
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2004
- 2004-03-26 JP JP2004091825A patent/JP2005272768A/ja active Pending
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