JP2015007217A - 基板の洗浄剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基板表面の洗浄に用いられる洗浄剤組成物であって、
(A)第四級アンモニウム塩:0.1〜2.0質量%
(B)水:0.1〜4.0質量%
(C)有機溶媒:94.0〜99.8質量%
を含有してなるものであることを特徴とする基板の洗浄剤組成物。
【選択図】なし
Description
(A)第四級アンモニウム塩:0.1〜2.0質量%
(B)水:0.1〜4.0質量%
(C)有機溶媒:94.0〜99.8質量%
を含有してなるものであることを特徴とする基板の洗浄剤組成物を提供する。
接触角を100度未満にすることにより半導体パッケージ材等の積層体に用いられる場合において、封止材との接着力等の効果が格段に向上するものを得ることができる。
前述のように、シリコン半導体基板等の基板を短時間で十分に洗浄することが可能で、高効率で良好な基板の洗浄が可能な洗浄剤組成物の開発が望まれていた。
本発明の基板表面の洗浄に用いられる洗浄剤組成物は、
(A)第四級アンモニウム塩:0.1〜2.0質量%
(B)水:0.1〜4.0質量%
(C)有機溶媒:94.0〜99.8質量%
を含有してなる洗浄剤組成物である。
本発明の目的を達しうる第四級アンモニウム塩は、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウム塩化物等が挙げられ、この第四級アンモニウム水酸化物としては炭素数1〜5の直鎖状アルキル基を有するテトラアルキルアンモニウム、炭素数1〜5のアルキル基及び炭素数1〜5のヒドロキシアルキル基を有するトリアルキルヒドロキシアルキルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられ、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH)、トリメチル(ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド(通称:コリン)、トリエチル(ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。上述の第四級アンモニウム塩の中で、洗浄性、洗浄液の安定性などの理由から、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、特にテトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)が好ましい。
本発明の目的を達しうる有機溶媒は、特に限定されないが、例えば分子中に少なくとも1個以上の水酸基を含有しており、例えば炭素数1〜8、好ましくは炭素数2〜7、さらに好ましくは炭素数3〜6の飽和脂肪族アルコール類、炭素数2〜16、好ましくは炭素数3〜14、好ましくは炭素数5〜12のグリコール類、炭素数4〜20、炭素数4〜18、炭素数4〜15のグリコールエーテル類等が挙げられ、1種または2種以上混合して
用いることができる。飽和脂肪族1価アルコール類としては、例えばメタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、2−ブタノール、イソブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、2−メチル−1−ブタノール、イソペンチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ペンチルアルコール、3−メチル−2−ブタノール、ネオペンチルアルコール、1−ヘキサノール、2−メチル−1−ペンタノール、4−メチル−2−ペンタノール、2−エチル−1−ブタノール、1−ヘプタノール、2−ヘプタノール、3−ヘプタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−エチル−1−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−メチルシクロヘキサノール、2−メチルシクロヘキサノール、3−メチルシクロヘキサノール、4−メチルシクロヘキサノール、2−エチルヘキシルアルコール等が挙げられる。グリコール類としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラエチレングリコール等が挙げられる。グリコールエーテル類としては、例えばエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノn−プロピルエーテル、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール等が挙げられる。
なかでも炭素数6〜12の高級有機溶剤を用いることが好ましく、特にプロピレングリコールモノブチルエーテルが好ましく用いることができる。
[基板の製造]
シリコーン樹脂ノナン溶液接着剤を用い、直径8インチシリコン半導体基板(直径200mm、厚さ:725μm)上にスピンコートにて10μmの膜厚で接着層を形成した。8インチガラス基板(ガラスウエハ)を支持基板とし、この支持基板と、接着層を有するシリコン半導体基板を真空接合装置内で200℃にて接合し、ウエハ、接着層、及び支持基板からなる積層体を作製した。その後グラインダーを用いてシリコン半導体基板の裏面研削を行った。最終基板厚50μmまでグラインドした。続いて積層基板のうちシリコン半導体基板を水平に固定しておき、支持基板を剥離した後、ノナンに6分間浸漬し、接着層を除去した後乾燥させることにより、洗浄試験用シリコン半導体基板を作製した。この時、基板表面の水接触角は108℃であり、X線電子分光装置で基板表面の元素分析を行なった結果、Si含有率は23%であった。なお、Si含有率は、シリコン基板由来のSiは除く。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、TMAH・五水和物4g、水1g、1−ブトキシ−2−プロパノール95gを仕込み、室温で撹拌し、TMAH・五水和物を溶解させ洗浄剤組成物Aを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、25%TPAH水溶液4g、1−プロポキシ−2−プロパノール96gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Bを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、37%TBAHメタノール溶液2.7g、水0.3g、1−ブタノール97gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Cを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、35%TEAH水溶液1.5g、1−ブトキシ−2−プロパノール98.5gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Dを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、35%TEAH水溶液1.5g、水0.5g、1−ヘキサノール49g、1−ブトキシ−2−プロパノール49gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Eを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、35%TEAH水溶液2.86g、水0.14g、ジプロピレングリコール48.5g、1−ブトキシ−2−プロパノール48.5gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Fを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、35%TEAH水溶液5.71g、水0.09g、メタノール47.15g、1−プロポキシ−2−プロパノール47.15gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Gを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、35%TEAH水溶液0.14g、水0.86g、1−ブトキシ−2−プロパノール99gを仕込み、室温で撹拌し洗浄剤組成物Hを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、TMAH・五水和物6g、水2g、1−ブトキシ−2−プロパノール92gを仕込み、室温で撹拌し、TMAH・五水和物を溶解させ洗浄剤組成物Iを得たが、水層が分離し、良好な洗浄剤組成物を得ることはできなかった。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、水3g、1−プロポキシ−2−プロパノール97gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Jを得た。
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた500mlフラスコに、10%TEAHプロピレングリコール溶液5g、1−ブトキシ−2−プロパノール95gを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Kを得た。
前記シリコン半導体基板を洗浄剤組成物A〜Kを用いて浸漬により6分間洗浄を行なった。洗浄剤組成物の評価として下記評価を行なった。各組成物の組成比と結果を表1に示す。
洗浄剤組成物の外観を目視にて確認した。沈殿物の析出や、水層の分離等の不具合を確認し、異常が確認されなかった場合は○、異常が確認された場合は×で示す。
製造されたシリコン半導体基板を、洗浄剤組成物A〜H及びJそしてKを用いて洗浄を行なった。具体的には洗浄液組成物A〜H及びJそしてKに任意の時間浸漬後、1分間純水で洗い流し、乾燥させたシリコン半導体基板表面の水接触角を確認した。洗浄前の水接触角は108°であり、接触角が30°未満となるまでに要した時間が、6分未満の場合は◎、6分以上10分未満の場合は○、10分以上場合は×で示す。
測定装置:協和界面科学(株)製 接触角計 DM−301
製造されたシリコン半導体基板を、洗浄剤組成物A〜H及びJそしてKを用いて洗浄を行なった。具体的には洗浄液組成物A〜H及びJそしてKに6分間浸漬後、1分間純水で洗い流し、乾燥させたシリコン半導体基板表面の水接触角を上記装置を用いて確認した。
製造されたシリコン半導体基板を、洗浄剤組成物A〜H及びJそしてKを用いて洗浄を行なった。具体的には洗浄液組成物A〜H及びJそしてKに6分間浸漬後、1分間純水で洗い流し、乾燥させたシリコン半導体基板表面をX線電子分光装置を用いて洗浄後基板表面の元素分析を行い、Si含有率を分析した。
測定装置:KRATOS製 AXIS−Ultra DLD
一方、本発明の基板の洗浄剤組成物の構成要件を満たさない比較例1〜比較例4において、良好な洗浄性を得ることはできず、また、基板の腐食も発生した。
これより、本発明の基板の洗浄剤組成物であれば、薄型基板でも短時間で良好な洗浄性が得られ、基板を腐食することなく高効率でシリコン半導体基板の洗浄が可能となることが確認された。
[基板の製造]
シリコーン樹脂ノナン溶液接着剤を用い、直径8インチシリコン半導体基板(直径200mm、厚さ:725μm)上にスピンコートにて10μmの膜厚で接着層を形成した。8インチガラス基板(ガラスウエハ)を支持基板とし、この支持基板と、接着層を有するシリコン半導体基板を真空接合装置内で200℃にて接合し、ウエハ、接着層、及び支持基板からなる積層体を作製した。その後グラインダーを用いてシリコン半導体基板の裏面研削を行った。最終基板厚50μmまでグラインドした。続いて積層基板のうちシリコン半導体基板を水平に固定しておき、支持基板を剥離した後、ノナンに6分間浸漬し、接着層を除去した後乾燥させることにより、洗浄試験用シリコン半導体基板を作製した。この時、基板表面の水接触角は108度であり、X線電子分光装置で基板表面の元素分析を行なった結果、Si含有率は23%であった。なお、Si含有率は、シリコン基板由来のSiは除く。
Claims (6)
- 基板表面の洗浄に用いられる洗浄剤組成物であって、
(A)第四級アンモニウム塩:0.1〜2.0質量%
(B)水:0.1〜4.0質量%
(C)有機溶媒:94.0〜99.8質量%
を含有してなるものであることを特徴とする基板の洗浄剤組成物。 - 前記洗浄される基板が、100度以上の水接触角を有するシリコン半導体基板であることを特徴とする請求項1に記載の基板の洗浄剤組成物。
- 前記第四級アンモニウム塩がテトラアルキルアンモニウムヒドロキシドであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の基板の洗浄剤組成物。
- 前記テトラアルキルアンモニウムヒドロキシドがテトラエチルアンモニウムヒドロキシドであることを特徴とする請求項3に記載の基板の洗浄剤組成物。
- 前記有機溶媒が、分子中に少なくとも1個以上の水酸基を含有した有機溶媒であって、炭素数1〜8の飽和脂肪族アルコール、炭素数2〜16のグリコール、及び炭素数4〜20のグリコールエーテルのうち少なくとも1種以上を含むものであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の基板の洗浄剤組成物。
- 前記洗浄される基板が厚さ20〜100μmの薄型基板であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の基板の洗浄剤組成物。
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